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毕设查阅资料
一般水中含有的物质:
钙,镁,氯,碳酸氢根
讨论,总结:
co2:
通入澄清石灰水;石灰水变浑浊。
so2:
(1)通入澄清石灰水;石灰水变浑浊。
(2)通入品红溶液;品红褪色。
h2s:
(1)用湿润的醋酸铅试纸或硝酸铅试纸检验;试纸变黑色。
(2)通入cuso4溶液;有黑色沉淀生成。
co:
通过灼热的氧化铜,反应产物通入澄清石灰水;黑色粉末变成光亮的红色,石灰水变浑浊。
no:
向待检气体中通入空气;无色气体变红棕色。
no2与溴蒸气(红棕色):
(1)agno3溶液:
没有明显现象为no2;有浅黄色沉淀生成的为溴蒸气。
(2)蒸馏水:
气体变为无色,溶液也无色的为no2;气体颜色变浅,溶液呈橙色的为溴蒸气。
cl-:
先用硝酸酸化,再加硝酸银溶液;有白色沉淀出现。
so42-:
先用盐酸酸化,再加bacl2溶液;有白色沉淀出现。
so32- :
(1)加入盐酸,有无色气体生成,将气体通入品红溶液中,溶液褪色。
(2)加入bacl2溶液,有白色沉淀,再加盐酸,沉淀溶解,生成刺激性气味的气体。
分光光度的基本定律,即液层厚度相等时,颜色的强度与呈色溶液的浓度成比例,从而奠定了分光光度法的理论基础,这就是著名的朗伯-比尔定律。
在果酱测定亚硝酸盐的过程中,用沉淀剂将样品处理后进行过滤,在滤液中加入磺胺和N-1-萘基-乙二胺二盐酸盐,使其显粉红色,然后用分光光度计在其最大吸收波长下测定其吸光度。
将测得的吸光度与亚硝酸钠标准系列比较定量。
亚硝酸根与芳胺或苯甲胺反应生成致癌物亚硝胺已经引起国内外的普遍关注。
随着分析化学新方法和新技术的不断出现和发展,食品中亚硝酸盐的检测方法也更加多样化,新的检测方法层出不穷。
亚硝酸盐是潜在的致癌物质,而乳与乳制品中亚硝酸盐含量过高会引起高铁蛋白症,因而要严格控制其含量。
1主要试剂和仪器
1.1仪器:
UV-6100S型紫外可见分光光度计
1.2试剂:
标准亚硝酸盐溶液:
GBW(E)0802230504水中亚硝酸盐-氮,浓度:
100mg/mL,并逐级稀释为0.9857μg/mL的标准贮备液;
硫酸锌溶液:
535g/L;亚铁氰化钾溶液:
172g/L;
盐酸-氨水缓冲溶液:
pH9.6~9.7;
显色液1:
盐酸:
水=450:
550(V:
V)盐酸溶液;
显色液2:
5g/L磺胺溶液;
显色液3:
1g/L萘胺盐酸盐溶液。
试验中所用试剂均为分析纯,所用水为去离子水。
2试验方法
2.1工作曲线
标准曲线的绘制:
取6个50mL容量瓶,分别加入浓度为0.9857μg/mL的亚硝酸钠标准贮备液0.1,0.5,1.0,2.0,5.0,10.0mL,加水至20mL,并做空白试验,然后依次加入3mL显色液1,2.5mL显色液2,混合均匀后,静置5min,加1mL显色液3,静置5min,用去离子水定容至刻度,此溶液浓度分别为0.00、1.96、9.86、19.72、59.14、98.56、197.14μg/L。
静置5min后于540nm处,用1cm比色皿进行测定,并以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线(见图1)。
工作曲线方程为A=0.0011C0.0026,相关系数r2=0.9995。
2.2样品测定
2.2.1样品前处理
将样品用粉碎机粉碎后,称25~30g样品,按顺序加入25mL硫酸锌溶液,25mL亚铁氰化钾溶液,40mL盐酸-氨水缓冲溶液,每加一种试剂充分混合,用去离子水定容于250mL容量瓶中,静置40min,用定性中速滤纸过滤后收集滤液。
2.2.2样品测定
移取20mL滤液于50mL容量瓶中,加3mL显色液1,2.5mL显色液2,摇匀,静置5min;加1mL显色液3,静置5min,定容后静置5min,上机。
同时移取20mL滤液于50mL容量瓶中做为参比溶液,加水定容至刻度,摇匀后静置,与样品同测,测定结果见表1。
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