连云港市职业学校技能大赛化工类项目实施方案.docx
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连云港市职业学校技能大赛化工类项目实施方案
2011年连云港市职业学校技能大赛
化工类项目实施方案
一、竞赛项目及内容
(一)竞赛项目
本次竞赛设化学检验技术一个项目,分为中职学生组、教师组两个组别,均为个人竞赛项目。
(二)竞赛内容及相关要求
操作技能竞赛的内容:
教师组依据国家职业标准《化学检验工》高级工(国家职业资格三级)规定,中职学生组依据国家职业标准《化学检验工》中级工(国家职业资格四级)规定。
1.中职学生组《化学分析》操作技能竞赛(120分钟)
(1)竞赛内容
EDTA标准滴定溶液的标定及钙含量的测定。
(2)竞赛方案
①仪器
电子分析天平(200g,0.1mg);1台;
酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL),1支;
锥形瓶(250mL),4只;
容量瓶(250mL),1只;
移液管(25mL),1支。
②试剂
氧化锌,基准试剂;
铬黑T指示剂,5g/L;
EDTA标准溶液,约0.02mol/L;
HCl溶液,20%;
NH3·H2O溶液,10%;
氨-氯化铵缓冲溶液,pH≈10;
氯化钙试液。
③实验操作
准确称取0.42g于(800±50)℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL20%的盐酸溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
移取25.00mL于250mL锥形瓶中,加70mL水,用10%的氨水调节溶液pH至7~8,加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及5滴5g/L的铬黑T指示液,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
平行测定二次。
准确称取0.6gcaCl2试液于250mL锥形瓶中,加入100mL水、10mL氨-氯化铵缓冲溶液及2~3滴铬黑T指示液,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色即为终点。
平行测定二次。
④结果计算
c(EDTA)——EDTA溶液的物质的量浓度,mol/L;
m(ZnO)——基准氧化锌的质量,g;
V(EDTA)——滴定消耗EDTA溶液的体积,mL;
M(ZnO)——氧化锌的摩尔质量,81.39g/mol。
w(caO)——氧化钙的质量分数,%;
c(EDTA)——EDTA溶液的物质的量浓度,mol/L;
V(EDTA)——滴定消耗EDTA溶液的体积,mL;
M(caO)——氧化钙的摩尔质量,56.01g/moL。
2.中职学生组《仪器分析》操作技能竞赛(120分钟)
(1)竞赛内容
可见分光光度法测定水中的铁离子
(2)竞赛方案
①仪器
可见分光光度计(722型);
比色皿(1cm),4个;
容量瓶(50mL),8只;
吸量管(1mL、2mL、5mL),各1支;
吸量管(10mL),2支;
烧杯(50mL),8个。
②试剂
铁标准溶液(20);
盐酸羟胺,100g/L;
邻二氮菲,1.5g/L;
醋酸钠溶液,1.0mol/L;
铁试样,浓度<50。
③实验操作
标准溶液的配制:
准确吸取0、2、4、6、8、10mL铁标准溶液(20)于6个50mL容量瓶中,加适量蒸馏水,摇匀,分别加入1mL盐酸羟胺、2mL邻二氮菲、5mL醋酸钠溶液,稀释至刻度,摇匀,放置10分钟。
吸收曲线的绘制:
用浓度为1.6或2.4的铁标准溶液,以蒸馏水为参比,于440~560nm波长范围内测定吸光度,制作吸收曲线,从曲线上查得最大吸收波长(510nm附近)。
注:
在440~560nm波长范围内每隔10nm测定一个吸光度值,在最大吸收波长±5nm范围内每隔2nm测定一个吸光度值。
标准曲线的绘制:
以空白溶液为参比,于最大吸收波长处分别测定标准系列溶液的吸光度。
然后以浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。
样品测定:
取适量铁试样溶液于50mL容量瓶中,加适量蒸馏水,摇匀,分别加入1mL盐酸羟胺、2mL邻二氮菲、5mL醋酸钠溶液,稀释至刻度,摇匀。
在与标准溶液相同条件下测定试样的吸光度,从标准曲线上查出样品的浓度,平行测定两次。
3.教师组《化学分析》操作技能竞赛(120分钟)
(1)竞赛内容
EDTA标准滴定溶液的标定及硫酸锌含量的测定。
(2)竞赛方案
①仪器
电子分析天平(200g,0.1mg);1台;
酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL),1支;
锥形瓶(250mL),6只;
容量瓶(250mL),1只;
移液管(25mL),1支。
②试剂
氧化锌,基准试剂;
铬黑T指示剂,5g/L;
EDTA标准溶液,约0.02mol/L;
HCl溶液,20%;
NH3·H2O溶液,10%;
氨-氯化铵缓冲溶液,pH≈10;
硫酸锌试液。
③实验操作
准确称取0.42g于(800±50)℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL20%的盐酸溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
移取25.00mL于250mL锥形瓶中,加70mL水,用10%的氨水调节溶液pH至7~8,加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及5滴5g/L的铬黑T指示液,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
平行测定三次。
用差减法准确称取0.7g硫酸锌样品于250mL锥形瓶中,加70mL水,用10%的氨水调节溶液pH至7~8,加10mLpH=10的氨-氯化铵缓冲溶液及5滴5g/L铬黑T指示液,用配制好的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
平行测定三次。
④结果计算
c(EDTA)——EDTA溶液的物质的量浓度,mol/L;
m(ZnO)——基准氧化锌的质量,g;
V(EDTA)——滴定消耗EDTA溶液的体积,mL;
M(ZnO)——氧化锌的摩尔质量,81.39g/mol。
w(ZnSO4)——硫酸锌的质量分数,%;
c(EDTA)——EDTA溶液的物质的量浓度,mol/L;
V(EDTA)——滴定消耗EDTA溶液的体积,mL;
M(ZnSO4)——硫酸锌的摩尔质量,161.4g/moL。
4.教师组《仪器分析》操作技能竞赛(120分钟)
(1)竞赛内容
紫外分光光度法测定邻二氮菲的含量
(2)竞赛方案
①仪器
紫外分光光度计(T6型);
石英比色皿(1cm),2个;
容量瓶(100mL),9只;
吸量管(5mL、5mL、10mL),各1支;
移液管(10mL),2支。
②试剂
邻二氮菲标准溶液(1mg/mL);
邻二氮菲试样,浓度约为40~60
。
③操作步骤
标准溶液的配制:
准确吸取10mL邻二氮菲标准溶液(1mg/mL)于100mL容量瓶中,配制成100
邻二氮菲标准溶液;再分别吸取0、1、2、3、4、5mL邻二氮菲标准溶液(100
)于6个100mL容量瓶中,稀释成一系列不同浓度的标准溶液(0~10
)。
吸收曲线的绘制:
用4
或6
浓度的标准溶液,以蒸馏水为参比,于波长210~350nm范围内测定吸光度,制作吸收曲线,从曲线上查得最大吸收波长。
注:
波长间隔在210~350nm范围内每隔5nm测定一个数值,在最大吸收波长±5nm范围内每隔1nm测定一个数值。
标准曲线的绘制:
于最大吸收波长处分别测定标准溶液的吸光度,然后以浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。
样品测定:
准确移取5mL邻二氮菲未知液,在100mL容量瓶中定容,于最大吸收波长处(227nm附近)分别测定以上溶液的吸光度,试样平行测定两次。
由标准曲线上查得未知液的浓度,根据未知液的稀释倍数,可求出样品溶液的浓度。
5.操作技能竞赛要求
(1)化学分析
标准溶液的标定及试样的测定
①能正确进行普通玻璃仪器的洗涤(器壁不挂水珠)。
②能根据滴定剂性质合理选用滴定管,正确进行滴定管的检查、试漏、涂油等操作。
③能正确进行滴定管的装液、赶气泡、读数及滴定操作,合理控制滴定速度,掌握接近终点时1/2滴或1/4滴溶液加入技术。
④能根据被滴定物质性质合理选用指示剂,正确判断滴定终点。
⑤能在电子天平上准确称取规定质量的基准物质。
能正确使用干燥器、称量瓶等。
⑥能正确进行基准物质的溶解、溶液的转移、稀释及摇匀等操作。
⑦能正确填写操作考核报告单、进行数据记录、结果计算和有效数字的保留,标定结果的精密度和准确度达到规定要求。
⑧能安全进行各项操作,保持台面整洁,注意环境保护。
注:
中职学生组平行标定及测定二次,教师组平行标定及测定三次,同时做空白试验。
(2)仪器分析
可见分光光度法测定水中的铁离子、紫外分光光度法测定苯甲酸的含量
①能正确使用紫外-可见分光光度计。
②能用标样正确绘制吸收曲线,确定吸收波长。
③能正确配制标准系列溶液,绘制标准曲线,确定试样溶液浓度。
工作曲线绘制方法由参赛者自行设计。
④能正确填写操作考核报告单,进行数据记录,测定结果的准确度达到规定要求。
⑤能安全进行各项操作,保持台面整洁,注意环境保护。
二、竞赛命题及裁判
(一)竞赛命题
操作技能竞赛试题内容及要求见本方案:
竞赛项目及内容——竞赛内容及相关要求——操作技能竞赛部分。
(二)裁判
聘请具有高级职称、技师证书、高级考评员证书的本专业专家担任裁判,大赛裁判工作按照公平、公正、客观的原则进行。
三、竞赛场地与设施
技能操作竞赛场地安排:
比赛设有:
候考室、电子天平室、中和滴定室、标准溶液室、仪器分析室。
比赛时在入口处设指示牌,详细标注各比赛用室的具体位置以及进出路线。
四、竞赛规则和注意事项
(一)选手须知
1.参赛选手必须持本人身份证并佩带统一签发的参赛证参加竞赛。
2.报名参赛的选手必须符合参赛标准,严禁冒名顶替,弄虚作假。
3.参赛选手必须严格遵守大赛规则,服从大赛组委会的安排,规范操作。
4.参赛选手必须提前30分钟到比赛现场检录,并按指定赛位参加竞赛,迟到15分钟者不得参加比赛。
5.参赛选手应严格遵守赛场纪律,操作技能竞赛除携带竞赛必备的用具外,不得带入任何技术资料和工具书。
所有通讯工具、摄像工具一律不得带入竞赛现场。
6.选手在竞赛过程中不得擅自离开赛场,如有特殊情况,需经监考人员或裁判人员同意后作特殊处理。
7.参赛选手在竞赛过程中,如遇问题需举手向裁判人员提问;选手之间互相询问按作弊处理。
8.在竞赛规定时间结束时应立即停止答题或操作,不得以任何理由拖延竞赛时间。
9.本大赛涉及的滴定管、移液管、容量瓶建议各参赛选手自带(已校准),如需主办单位提供,请提前一周联系。
选手自带计算器和实验工作服,但计算器必须不带记忆功能,工作服不得有任何标识。
(二)竞赛规则
技能操作竞赛考试赛场规则
(1)每批次比赛前30分钟,当日批次参赛选手凭参赛证、身份证两证齐全进入赛场。
由竞赛现场裁判组织本批次参赛选手抽取赛位号,并由各参赛选手对抽签结果签字确认。
然后按抽取的赛位号,选手进行竞赛前的各项准备工作。
竞赛裁判员负责对各参赛选手的身份检查。
(2)竞赛过程中,选手若需休息、饮水或去洗手间,一律计算在操作时间内。
(3)如果选手提前结束竞赛,应举手向裁判员示意,并提交所有竞赛资料,终止时间由裁判员记录在案。
(4)竞赛结束前10分钟,由裁判提示参赛选手。
竞赛时间到后,各参赛选手必须停止操作,提交所有竞赛资料。
经竞赛裁判员许可后,参赛选手方可离开竞赛场地。
(三)竞赛其他要求
1.各类赛务人员必须统一佩戴由大赛组委会印制的相应证件,着装整齐。
2.各赛场除现场裁判员、赛场配备的工作人员以外,其他人员未经赛点领导小组允许不得进入赛场。
3.新闻媒体等进入赛场必须经过赛点领导小组允许,并且听从现场工作人员的安排和管理,不能影响竞赛进行。
4.各参赛队的领队、指导老师以及随行人员一律不得进入赛场。
五、成绩评定
1.操作成绩由现场操作规范、标定和测定结果及实验报告单完成情况三部分组成。
其中操作规范成绩根据现场实际操作表现,按照现场操作规范评分标准,依据现场裁判员的赛场纪录,由现场裁判组集体评判成绩。
2.参赛选手的最终名次依据技能操作的成绩。
当出现成绩相同时,通过先计算小分,再比较完成时间分出名次;若仍不能分出先后,则取相同名次。
六、申诉与仲裁
1.参赛选手对不符合竞赛规定的仪器设备,有失公正的检测、评判、奖励,以及对工作人员的违规行为等,均可提出申诉;
2.选手申诉均须通过本代表队领队、指导老师,按照规定时限用书面形式向仲裁委员会(或仲裁组)提出。
仲裁委员会要认真负责地受理选手申诉,并将处理意见通知领队或当事人。
3.仲裁委员会的裁决为最终裁决,参赛选手不得因申诉或对处理意见不服而停止竞赛,否则按弃权处理。
七、其它
1.各参赛学校可于赛前一周内自行与赛点学校联系,安排选手到赛点适应场地与设备;大赛前两天将封闭考场,由竞赛组委会安排专家对竞赛设备进行检查、验收。
2、比赛地点由大赛组委会以公告的形式统一公布。
3、本技术文件的最终解释权归竞赛组委会。
2011年连云港市职业学校技能大赛化学检验技术
《化学分析》操作竞赛评分细则(教师组)
姓名参赛号考位号考核时间年月日时分
装订线……〇……〇……装订线…〇……〇……装订线…〇……〇……装订线
项目
考核内容
分值
扣分标准
扣分说明
扣分
得分
(一)
仪器准备
(2分)
玻璃仪器洗涤效果
2
不挂水珠
0
挂水珠
2
(二)
天平称量
(14)
天平准备
2
进行
0
未进行
2
干燥器的使用
1
正确
0
不正确
1
样品取放
1
正确
0
不正确
1
称量操作
2
规范
0
不规范
2
样品称样量范围
6
在规定量±5%内
0
在规定量±10%内
2
超出10%一个
2
重称一次
2
称量结束样品复位
1
复位
0
未复位
1
称量结束天平复位
1
进行
0
未进行
1
(三)
样品溶解及加热
(4分)
样品溶解
2
正确
0
不正确
2
溶液加热条件控制
2
正确
0
不正确
2
续表
项目
考核内容
分值
扣分标准
扣分说明
扣分
得分
(四)
滴定操作(18分)
滴定管试漏
1
试漏
0
未试漏
1
滴定管润洗方法
2
规范
0
不规范
2
滴定管装液
2
正确
0
不正确
2
滴定管赶气泡
1
正确
0
不正确
1
滴定管尖残液处理
1
正确
0
不正确
1
滴定速度
2
正确
0
不正确
2
滴定管的握持
1
正确
0
不正确
1
滴定与摇瓶操作配合
2
熟练
0
不熟练
2
终点控制(半滴控制技术)
2
熟练
0
不熟练
2
终点判断
2
正确
0
不正确
2
读数
2
正确
0
不正确
2
实验重做
重做一次
10
(五)
文明操作(4分)
实验过程台面、废液、纸屑等
2
整洁有序
0
脏乱
2
实验后台面、试剂、仪器放回原处
2
整理
0
未整理
2
仪器的损坏
未损坏
0
损坏一件
4
(六)
数据记录、处理及报告
(8分)
原始记录
1
完整、规范
0
欠完整、不规范
1
法定计量单位的使用
1
使用
0
不使用
1
有效数字
1
符合规则
0
不符合规则
1
计算方法(公式、校正值)及结果
4
正确
0
不正确
4
报告(完整、规范、整洁)
1
规范
0
不规范
1
续表
项目
考核内容
分值
扣分标准
扣分说明
扣分
得分
(七)
标定结果评价(25分)
精密度(15分)
15
≤0.1%
0
12
>0.1%~≤0.2%
3
9
>0.2%~≤0.3%
6
6
>0.3%~≤0.4%
9
3
>0.4%~≤0.5%
12
0
>0.5%
15
准确度(10分)
10
≤0.1%
0
8
>0.1%~≤0.2%
2
6
>0.2%~≤0.3%
4
4
>0.3%~≤0.4%
6
2
>0.4%~≤0.5%
8
0
>0.5%
10
(八)
测定结果评价(25分)
精密度(10分)
10
≤0.1%
0
8
>0.1%~≤0.2%
2
6
>0.2%~≤0.3%
4
4
>0.3%~≤0.4%
6
2
>0.4%~≤0.5%
8
0
>0.5%
10
准确度(15分)
15
≤0.1%
0
12
>0.1%~≤0.2%
3
9
>0.2%~≤0.3%
6
6
>0.3%~≤0.4%
9
3
>0.4%~≤0.5%
12
0
>0.5%
15
(九)
操作时间
完成时间
比赛时间120分钟
开始时间
每延时5分钟扣1分,最多延时20分钟,提前完成不加分。
结束时间
总分
100
2011年连云港市职业学校技能大赛化学检验技术
《化学分析》操作竞赛评分细则(中职学生组)
姓名参赛号考位号考核时间年月日时分
装订线……〇……〇……装订线…〇……〇……装订线…〇……〇……装订线
项目
考核内容
分值
扣分标准
扣分说明
扣分
得分
(一)
仪器准备
(2分)
玻璃仪器洗涤效果
2
不挂水珠
0
挂水珠
2
(二)
天平称量(15分)
天平准备
2
进行
0
未进行
2
干燥器的使用
1
正确
0
不正确
1
样品取放
2
正确
0
不正确
2
称量操作
2
规范
0
不规范
2
样品称样量范围
6
在规定量±5%内
0
在规定量±10%内
2
超出10%一个
2
重称一次
2
称量结束样品复位
1
复位
0
未复位
1
称量结束天平复位
1
进行
0
未进行
1
(三)
容量瓶移液管使用等
(8分)
基准物质的溶解
1
正确
0
不正确
1
移液管移润洗操作
1
正确
0
不正确
1
移液管移取试液操作
1
熟练
0
不熟练
1
移液管液面调节操作
1
熟练、规范
0
不规范
1
移液管放液操作
1
正确
0
不正确
1
容量瓶摇匀操作
1
规范
0
不规范
1
定容
2
正确
0
不正确
2
试液重配制
重配制一次
10
续表
项目
考核内容
分值
扣分标准
扣分说明
扣分
得分
(四)
滴定操作
(13分)
滴定管试漏
1
试漏
0
未试漏
1
滴定管润洗方法
1
规范
0
不规范
1
滴定管装液
1
正确
0
不正确
1
滴定管赶气泡
1
正确
0
不正确
1
滴定管尖残液处理
1
正确
0
不正确
1
滴定速度
2
正确
0
不正确
2
滴定管的握持
1
正确
0
不正确
1
滴定与摇瓶操作配合
1
熟练
0
不熟练
1
终点控制(半滴控制技术)
2
熟练
0
不熟练
2
终点判断
1
正确
0
不正确
1
读数
1
正确
0
不正确
1
实验重做
重做一次
10
(五)
文明操作
(4分)
实验过程台面、废液、纸屑等
2
整洁有序
0
脏乱
2
实验后台面、试剂、仪器放回原处
2
整理
0
未整理
2
仪器的损坏
未损坏
0
损坏一件
4
(六)
数据记录、处理及报告
(8分)
原始记录
1
完整、规范
0
欠完整、不规范
1
法定计量单位的使用
1
使用
0
不使用
1
有效数字
1
符合规则
0
不符合规则
1
计算方法(公式、校正值)及结果
4
正确
0
不正确
4
报告(完整、规范、整洁)
1
规范
0
不规范
1
续表
项目
考核内容
分值
扣分标准
扣分说明
扣分
得分
(七)
标定结果评价(25分)
精密度(15分)
15
≤0.1%
0
12
>0.1%~≤0.2%
3
9
>0.2%~≤0.3%
6
6
>0.3%~≤0.4%
9
3
>0.4%~≤0.5%
12
0
>0.5%
15
准确度(10分)
10
≤0.1%
0
8
>0.1%~≤0.2%
2
6
>0.2%~≤0.3%
4
4
>0.3%~≤0.4%
6
2
>0.4%~≤0.5%
8
0
>0.5%
10
(八)
测定结果评价(25分)
精密度(10分)
10
≤0.1%
0
8
>0.1%~≤0.2%
2
6
>0.2%~≤0.3%
4
4
>0.3%~≤0.4%
6
2
>0.4%~≤0.5%
8
0
>0.5%
10
准确度(15分)
15
≤0.1%
0
12
>0.1%~≤0.2%
3
9
>0.2%~≤0.3%
6
6
>0.3%~≤0.4%
9
3
>0.4%~≤0.5%
12
0
>0.5%
15
(九)
操作时间
完成时间
比赛时间120分钟
开始时间
每延时5分钟扣1分,最多延时20分钟,提前完成不加分。
结束时间
总分
100
2
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- 连云港市 职业学校 技能 大赛 化工类 项目 实施方案