锌精矿氧压浸出试验报告.docx
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锌精矿氧压浸出试验报告
锌精矿氧压直接浸出实验报告
在9-11月份之间,我公司与北京矿冶研究总院合作进行了锌精矿氧压直接浸出的试验。
主要包括锌精矿氧压直接浸出的条件试验和中性浸出渣氧压直接浸出试验。
在锌精矿氧压直接浸出的条件试验之后,根据得到的优化条件对四种锌精矿进行了综合实验,锌的浸出率能达到95%以上,并对锌精矿浸出液进行了几种方法的沉铁试验。
锌精矿氧压直接浸出的条件摸索试验包括:
1.粒度实验;2.温度实验;
3.氧压实验;4.搅拌转速实验;5.时间实验:
6.酸锌比实验;
7.铁离子影响实验。
除铁实验采用了两种方法:
针铁矿除铁法和铁矾法,它们的除铁率分别在90%和99.88%,除铁后液含铁分别为0.97g/l和0.014g/l。
1实验原料分析
共对我厂四种锌精矿原料做了分析,结果如下:
精矿编号
1#锌精矿
2#锌精矿
3#锌精矿
4#锌精矿
平均值
Si%
1.09
2.24
1.99
1.96
1.82
S%
29.33
28.83
27.93
28.08
28.42
Agg/t
137
115
122
120
123.5
In%
0.011
0.022
0.025
0.098
0.039
Pb%
1.95
2.00
1.79
2.99
2.183
Fe%
10.14
6.97
7.97
7.27
8.088
Zn%
47.41
49.25
47.41
46.42
47.62
2.试验内容
2.1条件实验1粒度实验
反应条件及装料:
120g锌精矿,600ml液,酸度180g/l硫酸,
酸锌比1.27搅拌转速690-710r/min,
浸出时间4h,液固比5:
1,Fe3+5g/l,氧压0.3Mpa,
温度100℃
表1粒度试验结果
实验编号
Zn1005-1
Zn0920-1
Zn0921-3
Zn1007-1
Zn0921-2
粒度(-38微米)%
55(未磨)
85.4
90
93
95
磨矿时间min
0
3
6
9
12
后液体积(ml)
660
815
850
820
760
浸出渣(g)
61
55.2
54.2
52
53
渣率%
50.83
46
45.17
43.33
44.17
渣成分%
Zn
18.95
12.75
11.2
7.83
9.95
Pb
4.68
5.16
5.33
5.66
5.36
Fe
7.5
7.14
7.28
7.79
7.51
In
0.0026
0.0011
0.0011
0.0022
0.0012
Agg/t
222
246
260
256
266
渣计浸出率%
Zn
79.43
87.48
89.20
92.76
90.62
Pb
1.29
1.51
0.10
0.04
1.76
Fe
49.97
56.90
56.85
55.70
56.47
In
89.17
95.85
95.93
92.19
95.66
Ag
5.17
4.91
1.31
6.79
1.27
图1粒度对浸出的影响
从表1和图1可以看出:
矿样粒度是影响金属浸出率的重要因素,磨矿不仅可以增加颗粒的比表面积,同时也是一种机械活化过程,减小反应的活化能。
结果可知,粒度从-0.038mm<55%研磨到-0.038mm<93%,锌的浸出率从74.93%增加到92.76%,粒度再细,对浸出影响不大,锌浸出率并没有增加,矿粉粒度对铁的浸出率影响不大。
铟的浸出率都保持了高的浸出率,达到90%以上。
所以锌精矿在加压酸浸过程中合适的粒度为-0.038mm占93%,若粒度过细,将增加能耗,给液固分离带来困难。
2.2条件实验2温度实验
反应条件及装料:
120g锌精矿,600ml液,酸度180g/l硫酸,
酸锌比1.27搅拌转速690-710r/min,
浸出时间4h,液固比5:
1,Fe3+5g/l,氧压0.3Mpa,
过320目粒度90%-38微米
表2温度试验结果
实验编号
Zn0923-1
Zn0923-2
Zn0925-1
Zn0921-3
Zn0925-2
温度℃
85
90
95
100
105
后液体积(ml)
790
750
780
850
770
浸出渣(g)
61.5
57
55
54.2
63
渣率%
51.25
47.50
45.83
45.17
52.50
渣成分%
Zn
20.12
14.87
13.14
11.2
7.01
Pb
4.42
4.88
4.98
5.33
4.24
Fe
7.6
7.26
7.01
7.28
12.08
In
0.0041
0.0026
0.0021
0.0011
0.0074
Agg/t
273
254
238
260
219
渣计浸出率%
Zn
77.98
84.92
87.14
89.20
92.14
Pb
6.01
3.82
5.29
0.11
7.63
Fe
48.88
54.74
57.84
56.85
16.77
In
82.78
89.88
92.11
95.93
68.16
Ag
-17.57
-1.39
8.33
1.32
3.38
图2温度对浸出的影响
从表2和图2数据可以看出:
温度越高更适合于锌的浸出,温度在85℃时锌的浸出率只有77.98%,而温度105℃时锌浸出率可达到92.14%,锌的浸出率能达到最好的浸出效果;温度对铁的浸出率影响也非常大,温度从85℃增加到100℃时,铁的浸出率也从48.88%提高到56.85%;但在105℃时,铁的浸出率却大幅度降到16.77%,情况异常,原因有待进一步分析。
铟的浸出率在85℃升高到100℃,铟的浸出率也从82.78%提高到95.93%,但在105℃时,铟的浸出率也突降到68.16%,变化较大。
从结果看温度选择在100℃。
2.3条件实验3氧压实验
反应条件及装料:
120g锌精矿,600ml液,酸度180g/l硫酸,酸锌比1.27,搅拌转速690-710r/min,浸出时间4h,液固比5:
1,Fe3+5g/l,温度100℃,过320目粒度90%-38微米
表3氧分压试验结果
实验编号
Zn0928-1
Zn0928-2
Zn0921-3
Zn0929-1
Zn0929-2
氧压MPa
0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
后液体积(ml)
620
715
850
670
600
浸出渣(g)
50.5
50.5
54.2
52
64
渣率%
42.08
42.08
45.17
43.33
53.33
渣成分%
Zn
7.29
7.24
11.2
7.54
22.14
Pb
5.05
5.38
5.33
4.85
4.05
Fe
6.8
6.11
7.28
6.81
6.99
In
0.0008
0.0008
0.0011
0.0048
0.0012
Agg/t
268
267
260
259
271
渣计浸出率%
Zn
93.45
93.49
89.20
93.02
74.79
Pb
11.82
6.05
0.11
12.79
10.37
Fe
62.45
66.26
56.85
61.27
51.08
In
97.24
97.24
95.93
82.95
94.75
Ag
5.52
5.58
1.32
5.69
-21.46
图3氧压对浸出的影响
从图3和表3数据可以看出:
浸出液中氧浓度增加能够增大锌的浸出速度,同时根据亨利定律可知,溶液中的氧浓度与氧的分压成正比。
从结果可知氧压高,锌的浸出率高,氧压从0.2MPa增加到0.25MPa,锌浸出率从77.49%增加到93.02.再增加氧分压,锌浸出率没有明显提高。
在0.25MPa以上对锌的浸出率能在90%以上,而氧压对铁的浸出影响较大,氧分压从0.2MPa增加到0.4Mpa时,铁的浸出率从51.08%升高到62.45%。
铟的浸出保持了较高的浸出率,除了在0.25Mpa时,铟浸出率只有82.95%,其他氧压下铟的浸出率在94.75%—97.24%之间。
所以氧压选择在0.3MPa.
2.4条件实验4转速实验
反应条件及装料:
120g锌精矿,600ml液,酸度180g/l硫酸,
酸锌比1.27氧压0.3Mpa,粒度90%-38微米
浸出时间4h,液固比5:
1,Fe3+5g/l,温度100℃,
表4搅拌速度试验结果
实验编号
Zn1003-1
Zn1004-1
Zn0921-3
转速r/min
890-910
790-810
690-710
后液体积(ml)
930
705
850
浸出渣(g)
51.5
51
54.2
渣率%
42.92
42.50
45.17
渣成分%
Zn
7
6.9
11.2
Pb
4.95
5.07
5.33
Fe
6.71
7.27
7.28
In
0.0006
0.0009
0.0011
Agg/t
272
263
260
渣计浸出率%
Zn
93.58
93.74
89.20
Pb
11.85
10.59
0.11
Fe
62.21
59.45
56.85
In
97.89
96.86
95.93
Ag
1.90
6.07
1.32
图四搅拌对浸出的影响
搅拌转速反映了矿浆搅拌强度,即气,液,固三相接触的状况。
矿浆浓度不同,原料密度不同,相应的搅拌强度也应不同。
从图4和表4数据可以看出:
转速在800r/min和900r/min时Zn,Fe,In元素的浸出率都相近,且锌的浸出率能在93%以上,而转速在700r/min时,锌的浸出率要较底,只有89.20%.所以转速选择在800r/min。
2.5条件实验5时间实验
反应条件及装料:
120g锌精矿,600ml液,酸度180g/l硫酸,酸锌比1.27搅拌转速890-910r/min,氧压0.3Mpa,液固比5:
1,
Fe3+5g/l,温度100℃,过320目粒度90%-38微米
表5浸出时间试验结果
实验编号
Zn1004-2
Zn1006-1
Zn1003—1
Zn1006-2
Zn1006-3
浸出时间h
6
5
4
3
2
后液体积(ml)
900
880
930
710
800
浸出渣(g)
49.1
49.5
51.5
54.5
57.5
渣率%
40.92
41.25
42.92
45.42
47.92
渣成分%
Zn
3.7
4.84
7
10.27
15.36
Pb
4.22
4.71
4.95
4.84
4.92
Fe
6.94
6.95
6.71
7.47
7.6
In
0.0006
0.0005
0.0006
0.0012
0.0009
Agg/t
270
275
272
249
231
渣计浸出率%
Zn
96.77
95.74
93.58
90.04
84.28
Pb
28.35
19.38
11.85
8.79
2.18
Fe
62.73
62.38
62.21
55.48
52.21
In
97.99
98.31
97.89
95.53
96.47
Ag
7.16
4.67
1.90
4.97
6.99
图5浸出时间对浸出的影响
从图5和表5数据可以看出:
随时间延长,锌浸出率升高,浸出4小时后,增大幅度越来越小;铁的浸出率在4小时后的变化也很小;铟的浸出率较高;在95%以上;铅的浸出率随时间的延长有较大的提高,在6小时的浸出过程中,铅的浸出率与时间基本呈直线关系。
在进行4h,5h,6h的浸出中,锌的浸出率分别在93.58%,95.74%,96.77%;铁的浸出率在62.21%,62.38%,62.73%;
2.6条件实验6酸锌比实验
反应条件及装料:
600ml液,酸度180g/l硫酸,氧压0.3Mpa,浸出时间5h,搅拌转速890-910r/min,液固比5:
1,Fe3+5g/l,,
温度100℃,过320目粒度90%-38微米
表6酸锌比试验结果
实验编号
Zn1010-1
Zn1010-2
Zn1011-1
Zn1006-1
Zn1011-2
酸锌比
1.12
1.17
1.22
1.27
1.32
加入精矿量g
137
131
125
120
116
后液体积(ml)
590
770
750
880
590
浸出渣(g)
67
62
54
49.5
47.8
渣率%
48.91
47.33
43.20
41.25
41.21
渣成分%
Zn
10.05
10.74
7.05
4.84
5.02
Pb
5.66
7.83
5.79
4.71
5.87
Fe
6.87
6.58
6.99
6.95
6.68
In
0.0010
0.0014
0.0006
0.0005
0.0003
Agg/t
231
229
247
275
262
渣计浸出率%
Zn
89.50
89.15
93.50
95.74
95.58
Pb
-14.86
-53.77
-3.79
19.38
-0.37
Fe
55.91
59.13
60.37
62.38
63.88
In
95.99
94.57
97.88
98.31
98.99
Ag
5.07
8.92
10.33
4.67
9.28
图6酸锌比对浸出的影响
从图6和表6数据可以看出:
锌浸出率随着酸锌比增加而有上升趋势,但同时铁也随着浸出。
硫酸用量高,加压浸出后溶液的游离酸浓度高,难以使浸出液中铁离子沉淀,这对溶液净化十分不利,溶液需要锌焙砂或氧化锌粉进行中和。
因此,在满足锌浸出的前提下尽量降低终酸浓度,以抑制铁的浸出。
本实验酸锌比从1.12增加到1.27,锌浸出率从89.50%提高到95.74%;铁的浸出率从55.91%提高到62.38;铟的浸出率较高,都在94.57%以上。
酸锌比选择在1.27。
2.7条件实验7铁离子实验
反应条件及装料:
120g锌精矿,600ml液,酸度180g/l硫酸,
氧压0.3Mpa,搅拌转速790-810r/min,
浸出时间5h,液固比5:
1,Fe3+5g/l,温度100℃,
过320目粒度90%-38微米酸锌比1.27
表7铁离子试验结果
实验编号
Zn1013-2
Zn1013-1
Zn1014-1
Zn1006-1
Fe3+g/l
0
1
3
5
后液体积(ml)
720
610
720
880
浸出渣(g)
52
51
53
49.5
渣率%
43.33
42.50
44.17
41.25
渣成分%
Zn
4.87
3.98
5.21
4.84
Pb
6.87
10.87
7.12
4.71
Fe
5.83
3.61
5.94
6.95
In
0.0005
0.0002
0.0009
0.0005
Agg/t
209
284
262
275
渣计浸出率%
Zn
95.49
96.39
95.09
95.74
Pb
-23.53
-91.69
-30.48
19.38
Fe
66.85
79.87
65.57
62.38
In
98.22
99.30
96.74
98.31
Ag
23.89
-1.43
2.76
4.67
图7铁离子对浸出的影响
从图7和表7数据可以看出:
加入的铁离子对锌的浸出几乎没什么影响,说明锌精矿中有足够的铁来完成传递氧的作用。
2.8综合实验:
综合以上条件,选择以下条件优化:
浸出时间5h,温度100℃,120g锌精矿,600ml液,酸度180g/l硫酸,酸锌比1.27
氧压0.3Mpa,搅拌转速790-810r/min,液固比5:
1,Fe3+0g/l,
表8综合试验结果
实验编号
1#Zn1019-1
2#Zn1019-2
3#Zn1020-1
4#Zn1020-2
粒度过320目%
95
92.2
95
95.6
浸出渣g
50.5
51.5
53.5
51
渣率%
42.08
42.92
44.58
42.50
渣成分%
Zn
4.28
5.21
3.94
5.89
Pb
4.26
3.92
3.96
5.55
Fe
8.93
4.75
4.97
7.01
In
0.0038
0.0034
0.0012
0.0005
Agg/t
308
265
302
245
S
64.44
63.45
69.74
66.81
渣计浸出率%
Zn
96.20
95.46
96.30
94.65
Pb
8.06
15.88
1.369
21.11
Fe
62.94
70.75
72.20
59.02
In
85.46
93.37
97.86
97.83
Ag
5.39
1.10
-10.36
13.23
后液体积ml
660
660
650
600
液成分%
Zn
134.35
130.50
131.96
138.88
Pb
0.01
0.01
0.02
0.02
Fe
12.32
9.73
12.38
10.10
In
0.016
0.042
0.033
0.018
Ag
0.0002
0.0004
0.0003
0.0004
H+g/l
0.31
0.20
0.26
0.24
液计浸出率%
Zn
103.13
94.97
98.03
95.73
Pb
0.31
0.275
0.48
0.33
Fe
66.82
76.78
84.14
69.46
In
80
105.1
71.5
91.84
Ag
0.803
1.913
1.332
1.667
图8不同锌精矿浸出率
从图8和表8数据可以看出:
四种锌精矿浸出率都较高,前三号精矿浸出率都在95%以上,四号精矿的浸出率也达到了94.65%。
四种锌精矿铅,铟,铁的浸出率各不相同,相差较大。
.
2.9除铁实验
2.9.1除铁实验1针铁矿法
还原条件:
温度95℃,时间3h,加入锌精矿115克,PH0.5-1
中和条件:
温度50℃,时间1h,PH3.5-4,用石灰乳中和。
除铁条件:
温度90℃,时间6小时,间断取样,PH3.5-4,通空气
表9针铁矿法沉铁试验结果
液成分%
Zn
Pb
Fe
In
Ag
体积ml
综合液
131.57
0.014
11.61
0.026
0.000022
1000
还原后液
123.57
0.014
9.76
0.0219
0.00009
1100
中和后液
119.46
0.0035
9.5650
<0.0005
0.000125
900
除铁后液
104.28
0.001
0.97
<0.0005
除铁时间h
0
1
2
3
4
5
6
Fe3+g/l
9.565
8.54
6.04
4.38
1.87
1.59
0.97
除铁率%
0
10.72
36.85
54.21
80.45
83.38
89.41
2.9.2除铁实验2铁矾法
氧化条件:
温度95℃,时间1小时,MnO29.5克,PH0.5-1
除铁时间:
加碳酸氢铵沉铁,温度95℃,时间6小时,PH2-3,最后半小时调至3.5
表10铁矾法沉铁试验结果
液成分%
Zn
Pb
Fe
Ag
In
体积ml
综合液
131.57
0.014
11.61
0.0009
0.0219
1000
氧化后液
11.71
除铁时间h
0
1
2
3
4
5
6
Fe3+
11.71
4.91
6.08
0.2
0.1
0.014
除铁率%
0
58.07
48.03
98.29
99.15
99.88
实验结果表明,铁矾法除铁效果较针铁矿法要好,铁矾法使铁降低到0.014g/l,除铁率为99.88%。
针铁矿法使铁降低到0.97g/l,除铁率为89.41%。
2.10硫的转化
硫化锌中的硫主要氧化成单质S。
对综合实验中硫的分析,可以看出从1#、2#锌精矿中的硫氧化析出来的单质硫的析出率不高,分别只有92.46%和94.45%,而从3#,4#锌精矿中的硫氧化析出来的单质硫的析出率非常高,分别达到111.32%和101.12%,说明1#,2#精矿中的S有一部分转化成了H2S,、SO2和SO42-。
表11硫的分布
实验编号
1#Zn1019-1
2#Zn1019-2
3#Zn1020-1
4#Zn1020-2
精矿S%
29.33
28.83
27.93
28.08
精矿硫重(g
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