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NiWP化学镀层热处理工艺优化
2012届本科毕业论文(设计)
论文题目:
Ni-W-P化学镀层热处理工艺优化
学生姓名:
所在院系:
机电学院
所学专业:
机械设计制造及其自动化
导师姓名:
完成时间:
2012年5月14日
摘要
本文在有效制备Ni-W-P合金镀层的基础上,利用箱式电炉对该合金镀层进行了不同工艺的热处理,并利用MHV-1000Z型显微硬度计对镀层硬度进行测试。
试验表明,相对加热时间,热处理温度对镀层硬度有更显著的影响,且在400度温度下,镀层有更高硬度,热处理时间对镀层硬度影响相对较小;根据实验结果对镀层的热处理工艺进行优化。
优化结果表明:
在400℃下热处理90min,显微硬度达到最大值1074.7HV
关键词:
化学镀,Ni-W-P,热处理,显微硬度
Abstract
BasedontheeffectivepreparationNi-W-Palloyplating,andonthebasisofuseofthealloycoatingselectricboxdifferentheattreatmentprocess,andmakeuseofMHV-1000Ztypemicrohardnesstestingprogramtocoatinghardness.Testshowedthattherelativeheatingtime,heattreatmenttemperatureonthecoatinghardnesshavemoresignificantinfluenceon,andin400degreestemperature,thecoatinghashigherhardness,heattreatmentofcoatinghardnesstimeinfluenceisrelativelyminor;Accordingtotheresultoftheexperimentonthecopperheattreatmentprocessisoptimized.Theoptimizationresultsshowthat:
inthe400℃heattreatmentunder90min,microhardnessreachesmaximum1074.7HV.
Keywords:
chemicalplating,Ni-W-P,heattreatment,microhardness
目录
1绪论1
2实验材料和方法3
2.1实验方案3
2.2实验材料与装置3
2.3实验流程4
2.4试样镀前处理4
2.4.1试样的制作4
2.4.2清洗4
2.4.3除油4
2.4.4除锈(酸洗)4
2.4.5超声波除污4
2.4.6分组称重5
2.5镀液制备5
2.5.1镀液的配方6
2.5.2配制方法6
2.6施镀过程及试样镀后处理7
2.7试块热处理7
2.8Ni-W-P镀层分析8
2.8.1Ni-W-P镀层结构形貌分析8
2.8.2能谱分析9
2.9镀层硬度测试11
3实验结果及分析12
3.1镀层镀速计算12
3.2热处理温度对镀层的影响12
3.3热处理时间对镀层的影响13
3.3结果分析13
4结论14
致谢15
参考文献16
1绪论
工业现代化的发展,对各种设备零部件表面性能的要求越来越高,特别是在高速运转、高温、高压、重载、腐蚀介质等条件下工作的零件,其材料的破坏往往自表面开始,诸如磨损、腐蚀、高温氧化等,表面的局部损坏又往往造成整个零件失效,最终导致设备停产。
因此,改善材料表面性能,会有效地延长其使用寿命、节约资源、提高生产力、减少环境污染。
表面处理技术的最大优势是能够以多种方法制备出优于基体材料性能的表面功能薄层,其厚度一般为几微米到几毫米,仅为结构尺寸的几百分之一到几十分之一,却使零件具有了比基体材料更高的耐磨性、自润滑性、抗腐蚀性和耐高温性等能力。
表面处理技术能直接针对许多贵重零部件的失效原因,实行局部表面强化、修复、预保护,以达到延长使用寿命或重新恢复使用价值的目的。
表面处理技术包括很多种,化学镀是其中的一种。
化学镀是一种新型的金属表面处理技术,该技术以其工艺简便、节能、环保日益受到人们的关注。
化学镀使用范围很广,镀金层均匀、装饰性好。
在防护性能方面,能提高产品的耐蚀性和使用寿命;在功能性方面,能提高加工件的耐磨导电性、润滑性能等特殊功能,因而成为全世界表面处理技术的一个发展。
化学镀技术是在金属的催化作用下,通过可控制的氧化还原反应产生金属的沉积过程。
与电镀相比,化学镀技术具有镀层均匀、针孔小、不需直流电源设备、能在非导体上沉积和具有某些特殊性能等特点。
另外,由于化学镀技术废液排放少,对环境污染小以及成本较低,在许多领域已逐步取代电镀,成为一种环保型的表面处理工艺。
目前,化学镀技术已在电子、阀门制造、机械、石油化工、汽车、航空航天等工业中得到广泛的应用。
本研究所经过十余年的化学镀技术研究开发工作,已具备化学镀镍(中磷、低磷、高磷)工艺,可根据客户提供的部件的使用工况,制定出具体的化学镀工艺方案,并承接对外加工服务。
目前,结合汽车铝质活塞表面处理工艺,开发出一种全新的化学镀Ni-P-B工艺,成功通过本田公司150小时台架试验,化学镀镀层的表面硬度及耐磨性比一般的化学镀有大幅度提高,表面硬度Hv>800。
化学浸镀(简称化学镀)技术的原理是:
化学镀是一种不需要通电,依据氧化还原反应原理,利用强还原剂在含有金属离子的溶液中,将金属离子还原成金属而沉积在各种材料表面形成致密镀层的方法。
化学镀常用溶液:
化学镀银、镀镍、镀铜、镀钴、镀镍磷液、镀镍磷硼液等。
目前以次亚磷酸盐为还原剂的化学镀镍的自催化沉积反应,已经提出的理论有“原子氢态理论”、“氢化物理论”和“电化学理论”等。
在这几种理论中,得到广泛承认的是“原子氢态理论”。
80年代,欧美等工业化国家在化学镀技术的研究,开发和应用得到了飞跃发展,平均每年有15–20%表面处理技术转为使用化学镀技术,使金属表面得到更大的发展,并促使化学镀技术进入成熟时期。
为了满足复杂的工艺要求,解决更尖端的技术难题,化学镀技术不断发展,引入多种合金镀层的化学复合技术,即三元化学镀或多元化学镀技术,得到了一些成果。
例如在Ni-P(镍—磷)镀层中,引入SiC或PTFE的复合镀层比单一的Ni-P镀层有更佳的耐磨性及自润滑性能。
在Ni-P(镍—磷)镀层中引入金属钨,使到Ni-W-P(镍—钨—磷)镀层进一步提高硬度,在耐磨性能方面得到很好的效果。
有Ni-P(镍—磷)镀层中引入铜,使Ni-Cu-P镀层较好的耐蚀性能。
还有Ni-Fe-p(镍—铁—磷)、Ni-Co-p(镍—钴—磷)、Ni-Mo-p(镍—钼—磷)等镀层在电脑硬碟及磁声记录系统中及感测器薄膜电子方面得到广泛的应用。
化学镀技术由于工艺本身的特点和优异性能,用途相当广泛。
中国在80年代才开始在化学镀方面进行探讨,国家在1992年分布了国家标准(GB/T13913——92),称之为自催化镍——磷镀层。
中国已将化学镀技术广泛用在汽车工业、石油化工行业、机械电子、纺织、印刷、食品机械、航空航太、军事工业等各种行业,由于电子电脑、通讯等高科技产品的应用和迅速发展,为化学镀提供了广阔的市场。
2000年以后,一方面由于国家注重环保,另一方面中国的工业发展了对金属表面处理要求提高了,加快了化学镀这一技术的发展,国家的高新技术目录也新增了化学镀。
化学镀虽然在中国的起步比较晚,但近年发展相当快,有些性能的技术指标完全可以与欧美的化学镀媲美,加上价格低、适应中国企业的工艺流程,发展前景备受注目。
化学镀Ni-P而具有优良的耐腐蚀,耐磨等各项优异性能,在工业生产中获得了广泛应用。
但是,随着应用的增多也出现了一些问题。
由于化学镀层是阴极性的,如在施镀过程中所形成的针孔、麻点以及使用过程中外力对镀层的损坏等,往往造成镀层在腐蚀介质中形成电偶腐蚀,使得镀层不仅对基体起不到保护作用,反而加速了基体的破坏。
三元合金Ni-W-P镀层的出现在一定程度上解决了Ni-P镀层中所存在的问题。
W元素的加入可以提高镀层的致密性,减小了腐蚀介质穿透镀层在镀层与基体之间形成电偶腐蚀的几率。
此外,W是一种自钝化元素,在腐蚀介质中有利于镀层表面钝化膜的形成,提高了镀层的耐蚀性能,因此,P的含量相近时Ni-W-P镀层的耐蚀性能优于Ni-P镀层。
但是Ni-W-P镀层与Ni-P镀层相比在与基体的结合力上并没有提高,在后续加工过程中如受到一定外力作用时,镀层很容易脱落,这就使得镀层的应用范围受到了一定的限制。
该技术针对现有化学镀层在使用过程中所存在的问题,提出将含有一定量W元素的Ni-W-P镀层在高温下进行热处理,提高镀层的结合力和硬度,大幅度提高镀层的耐蚀耐磨性能,延长镀层的使用寿命。
化学镀Ni-W-P合金镀层具有较好的耐磨性能,而且膜层厚度均匀、硬度高,且操作方便,成本低,成为近年来的研究热点,特别是期中磷含量较高的非晶态镀层,耐蚀性很高。
在机械、电子、化工等领域得到广泛的应用。
随着其应用范围的不断扩大,它的某些性能还有待于进一步的提高。
化学镀Ni-W-P是在常规化学镀镀液中添加钨酸盐获得的。
通过W的加入,可获得耐蚀性和其它性能均较好的镀层,特别适用于医疗器械等需要高耐蚀性的部件川。
但是,目前所报道的化学镀Ni-W-P工艺存在镀速低、镀液不稳定、施镀过程中pH值变化大等问题。
本实验通过多次试验对Ni-W-P合金镀层的热处理工艺进行了优化,得出了最佳的工艺参数,并对镀层的形貌、成分、组织结构和性能进行了检测并分析了它们之间的关系;同时详细阐述了热处理工艺中温度和时间对化学镀Ni-W-P合金组织结构和性能的影响。
2实验材料和方法
2.1实验方案
在前人的实验基础上,得到Ni-W-P镀液配方,用其对试样进行镀层。
本方案旨在提高Ni-W-P合金镀层的硬度,通过先后改变试块的热处理工艺温度来寻找能最大提高试块镀层硬度的热处理温度,然后控制温度不变,对试块采用不同时间段的热处理来确定热处理工艺的时间。
2.2实验材料与装置
图1镀层实验装置
本实验化学镀所用基片为A3钢片,其尺寸为24*40*1.5mm,在其一端钻上一个小孔,以便试块在进行化学镀层时牵挂,图1即为化学镀镍的实验装置图,包括电热恒温水浴装置,数显pH计、烧杯、搅拌器、挂具等;热处理实验应用箱式电炉,镀层硬度采用MHV-1000Z显微硬度计进行测试。
2.3实验流程
实验流程:
试样的选取与制作--预磨试样--水洗--除油--除锈(酸洗)--水洗--超声波除污--化学度层--水洗干燥--热处理--硬度测试--数据分析
2.4试样镀前处理
2.4.1试样的制作
从已有的试样群中选取24块外形大小差别较小的试样,对选好的试块进行打孔,便于试块镀层时的悬挂。
将试样的一个工作面在机器上用1200的砂纸打磨,由于试块较薄,故可用磁铁吸附,然后进行摩擦,待整个表面被摩擦的光滑平整时可停止预磨。
其目的是去除试样工作表面的划痕,锈污,氧化表皮以及其他表面杂质和缺陷,从而获得平整光滑的表面。
2.4.2清洗
经预磨后的试样表面会带有许多污垢及铁屑等杂物,故需要对待镀的试样进行清洗,洗去其表面上的杂质,这是十分必要的,也是进一步提高镀件镀层的外观质量的必要手段。
2.4.3除油
除油的目的是清除试样表面的各种因为多种原因使上面带有的各种动、植物及矿物油、脂肪、油污。
使镀层与基片有良好的结合力,对于零件表面油污较多或者经过机械抛光的试样,应先用有机溶剂或者除油剂进行清除,然后和一般零件一样进行化学除油,常有的化学除油药品有氢氧化钠,碳酸钠,磷酸钠等,为降低实验成本并且达到实验目的,我们采用皂粉进行除油,将分好组的24块试样用不同的四种颜色的线绳捆绑(便于分辨),然后在自来水中用皂粉进行仔细清洗,清洗赶紧后再用蒸馏水清洗,去处其表面的碱性物质,保证表面干净。
2.4.4除锈(酸洗)
利用酸的腐蚀性除去试样表面的氧化膜,将试样表面的残余锈皮溶解和剥离掉。
盐酸对金属氧化物具有较强的溶解能力,对试样溶解缓慢,过腐蚀危害小,酸洗后的试样工作表面干净,实验表明;在2%-15%盐酸溶液中酸洗,铁离子含量小于16%时,酸洗效果最好。
2.4.5超声波除污
将酸洗后的试样在蒸馏水中再次清洗,除去表面的残留酸性溶液,然后将试块放入盛有蒸馏水的烧杯中,保证试块能完全侵入到蒸馏水中,将其放在超声波除污仪器中除污,酸洗时会生成氯化物,生成的氯化物将会附在试样的表面,本次除污的目的就是出去试样表面附着的氯化物,防止在镀层时试样表面附着的氯化物影响镀层速度和镀层质量。
除污完成后,将试样放在一旁等待镀层(这一步骤的结束时间应该把握好与镀液的加热完成相协调,以防试样放置时间过长而表面再次被氧化)。
2.4.6分组称重
将清洗干净的试样随机分成四组并在每一组中随机抽取一块试样进行标号,其序号分别为1、2、3、4,由于被标号的试样是从组中随机抽取的,故在称重时为镀前,镀后等被称重试样的辨别,故对1、2、3、4号试样进行称重,记录称重数据。
2.5镀液制备
化学镀Ni-W-P镀液由主盐(镍盐和钨盐)、还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、加速剂、光亮剂和表面活性剂等组成。
1)主盐的选择
化学镀Ni-W-P溶液中的主盐是镍盐和钨酸盐,如硫酸盐、氯化物、醋酸盐及次磷酸盐等,由它们提供化学镀反应过程中所需要的Ni离子和W离子。
虽然醋酸盐和次磷酸盐作主盐对镀层性能有很多有益的贡献,但由于其价格较贵,为了方便实验和节省成本,故主盐选用硫酸盐,即硫酸镍。
2)还原剂的选择
化学镀镍所用的还原剂有次磷酸钠、硼氢化钠、烷基胺硼烷及脐等试剂。
根据所镀试块镀层的不同,故需要选用不同的还原剂。
作为镍磷化学镀的还原剂,应选次磷酸钠。
次磷酸钠是现代化学镀中用的较多的还原剂,它具有价格低廉、镀液容易控制,且镍磷合金镀层性能优良。
3)络合剂的选择
化学镀Ni-W-P镀液配制的核心问题是络合剂的选用(种类及用量)及其搭配关系。
由于化学镀溶液中金属离子与还原剂共存,是热力学不稳定体系。
为防止镀液中金属的在试液混合时析出,同时保证只有在具有催化活性的表面上才会选择性的析出金属镀层,所以镀液中除金属盐和还原剂外还需加入稳定金属离子的络合剂。
络合剂是镀液中除主盐、还原剂外最重要的组成部分,它的选用及其搭配关系决定了镀液性能的差异和寿命的长短。
尤其是在化学镀Ni-W-P镀浴中,一般镀液容易分解,需加入络合性强的络合剂,但是这会影响化学镀的镀层速度。
为了得到既稳定又有相对较高镀度的镀液,本试验选择柠檬酸钠作为主络合剂。
试验发现,采用柠檬酸钠作为络合剂,镀液稳定性很好。
4)缓冲剂的选择
化学镀过程中,由于H离子的产生,使镀液pH值随施镀的进行而逐渐降低,为了稳定镀速及保证镀层质量,化学镀镍体系必须具备缓冲能力,即使之在施镀过程中pH值不至于变化太大,维持在一定的范围内。
据所查资料可知道,可以在镀液中添加氨水来调节镀液的pH值。
5)pH值调整剂的选择
在碱性化学镀液中一般用氨水调整PH值。
氨水与镍离子可以生成络合物,但当pH值大于6.8时,根据所查资料可知此时会产生氢氧化镍沉淀。
因此必须加入其他络合物。
所以如果用氢氧化钠来调整pH值的话,会降低沉积速度;而氨水则会明显提高沉积速度。
因为氢氧化钠的加入促进了络合剂与镍离子形成更稳定的络合物,使镍离子不易还原,而在含有氨水的溶液中,镍离子较容易被还原。
6)稳定剂、加速剂及其他添加剂
稳定剂的作用是抑制镀液的自发分解,使施镀过程在控制下有序进行。
稳定剂是一种催化剂,只需加入很少量量就可以抑制镀液自发分解。
若使用过量,轻则降低镀速,重则镀层失败。
为了增加化学镀的沉积速度,在化学镀溶液中还需要加入一些化学药品,即加速剂。
此外,还将会有加速气体(氢气)逸出的表面活性剂;提高薄膜光亮度的光亮剂等。
根据上述条件和前人的实验结果得到最佳的镀液配方。
2.5.1镀液的配方
硫酸镍20g/L
次亚磷酸钠25g/L
柠檬酸钠35g/L
醋酸钠20g/L
十二烷基硫酸钠0.03g/L
钨酸钠45g/L
根据实验要求,实验过程中镀液的pH值需保持于8.5-9.0之间,镀液温度保持85℃-90℃之间。
2.5.2配制方法
该镀液的各个成分均需用蒸馏水溶解稀释;
按配制溶液的体积(4L)算出各个成分需要的量,分别按照各个药品的计算量称出;
将各个成分分别预先溶解好,并过滤,由于硫酸镍的溶解速度较慢,可以在溶解搅拌的过程中加热,以加快溶解;
再一个4L的量具中依次加入各个药品,并在添加的过程中均匀搅拌,让各个成分混合均匀;
加入适量的蒸馏水,然后用氨水调镀液的pH值,添加氨水搅拌均匀后用数显pH计测量,使得镀液的pH值位于8.5--9.0之间;
补充蒸馏水到镀液4L,用量筒平均分配到四个1L的烧杯中;
2.6施镀过程及试样镀后处理
(1)打开水浴炉开关,添加适量的水,加热。
待温度上升到90度左右时将四个1L的烧杯分别放入,加热;
(2)待镀液的温度上升至85-90度之间时,将事先处理好的试样放入溶液中施镀;
(3)在镀层的过程中,溶液的温度、pH值、搅拌速度等各种因素都会影响到镀层的效果和质量因此要严格控制;
(4)镀层时间为两个小时,时间结束后取出试样并清洗烘干。
试样施镀结束后应将试样清洗干净,除去其表面残留的化学成分,保证试样镀层的良好外观质量,烘干后找出镀前所称重过的试样进行再次称重,用游标卡尺测量试样的长、宽、厚并记录数据,根据已有的测量数据计算出试样的镀速。
其公式如下:
ρ为镀层密度,我们取其值为7.9
t为施镀时间单位是小时
Δ为试块镀前镀后的差值
计算出镀速后记录数据,将试样分组放置,待后续的热处理实验。
2.7试块热处理
在经过镀层的试样中随机选出6块分别在箱式炉中进行热处理,由于本次实验旨在得到温度以及时间对镀层硬度的影响,故先实验热处理工艺的温度对镀层硬度的影响,在热处理时,控制热处理时间为90min,热处理温度分别设为100℃,200℃,300℃,400℃,500℃,600℃。
然后通过硬度测试,通过对六组在不同温度的热处理工艺条件下得到的镀层硬度对比,得出对镀层影响最大的热处理工艺温度。
以上一步得出的实验结果为本次的热处理的实验前提条件之一,改变热处理时间,分别做时长为0min、10min、20min、30min、40min、50min、60min、90min、120min、180min、240min、300min的热处理。
然后用MHV-1000Z型显微硬度计对经过热处理的试样进行硬度测试,记录数据。
2.8Ni-W-P镀层分析
通过实验得到的试样,为了解试样表面镀层的结构、各种主要元素的含量与其硬度等性能的关系,我们对试样随机抽取进行扫描分析。
2.8.1Ni-W-P镀层结构形貌分析
材料表面性能与材料表面的结构形貌有很大的关联,对于碳钢基体上的Ni-W-P镀层,通过材料测试手段对其进行表面特征观察、分析,可以对其镀层的硬度等耐磨性能的机理进行分析。
材料表面的分析测试是用下面方法完成的:
采用JSM-6360LV型扫描电子显微镜及其附带的能谱仪(EDS),D/MAX2550VB/PC型X射线多晶衍射仪对镀层中各个主要元素的含量以及镀层的结构进行分析。
在已经镀层的24块试样中,随机抽取一块进行观察分析,在视野中随机选取一块区域,进行放大,在1000倍的放大倍率下,进行拍照,并通过仪器采集成为感兴趣区,然后在所在的感兴趣区中选取三个部分进行光谱分析,测试镀层中Ni、W、P、等元素的含量比例,并绘制曲线图。
如图2中所示为放大1000倍后的镀层形状,从中可以看出,Ni-W-P合金镀层的表面整体为“胞状”结构,这是化学镀的本质决定的,从膜的生长过程来看,可以分为如下三类:
(1)核生长型;
(2)层生长型;
(3)层核生长型。
当把试样放入镀液时,在表面能较高的表面上将优先吸附和沉积原子、原子团等使系统的能量降低。
基体金属的表面对还原原子必须具有催化活性,才能使还原出的原子连续在其表面最活化处沉积,还原反应产物从初始沉积部位开始逐渐沿平面铺展,然后覆盖整个基体表面。
由于化学镀层本身的自催化活性作用,又会在刚刚形成的镀层表面上最活化处产生新的沉积层,然后由此逐渐沿平面铺展形成又一沉积层。
随着反应的进行,最终形成一定厚度的合金镀层,即化学镀层是按叠层方式来增加镀层厚度的。
所以化学镀层应属于第三种层核生长型的。
2.8.2能谱分析
如上所述在生成感兴趣区后,在感兴趣区随机选择三个部分依次进行能谱分析,在能谱分析结束后,对谱图进行处理,去处不予研究的元素,只观察Ni、W、P三种元素,由于在镀层中W元素的含量较其他元素较少,谱图上面会对W元素没有显示,于是需要手动添加元素到比较的三种元素中。
图3能谱分析点一
下列为经过处理的能谱图,元素曲线图及元素质比
表1能谱分析点一元素含量百分比
元素
重量
原子
百分比
百分比
P
7.36
13.26
Ni
90.67
86.14
W
1.97
0.60
总量
100.00
100.00
图4能谱分析点一元素曲线图
图5能谱分析点二
表2能谱分析点二元素含量百分比
元素
重量
原子
百分比
百分比
PK
7.43
13.39
NiK
90.40
85.95
WM
2.18
0.66
总量
100.00
100.00
图6能谱分析点二元素曲线图
2.9镀层硬度测试
对于在不同温度下进行热处理的六个试样进行硬度测试,根据实验要求及实验条件,我们采用MHV-1000Z显微硬度计对六个试样分别进行硬度测试,施压载荷F=25g,保持时间T=10s,记录数据。
以400℃第二步热处理工艺的温度,根据Ni-W-P合金镀层性能及研究需要,分别做时长为0min、10min、20min、30min、40min、50min、60min、90min、120min、180min、240min、300min的热处理实验。
之后对各个试样采用MHV-1000Z显微硬度计进行硬度测试,所加载荷F=25g,保持时间T=10s,记录测得的数据。
3实验结果及分析
3.1镀层镀速计算
根据测得试样施镀前后的质量及试块的尺寸计算镀速,如下:
表3镀速的计算
3.2热处理温度对镀层的影响
根据试验时测得的数据列表如表4所示:
表4第一步热处理条件及镀层硬度
根据上表数据做曲线图如图7所示:
图7热处理温度与镀层硬度的关系
3.3热处理时间对镀层的影响
表5第二步热处理条件及镀层硬度表
根据上表数据绘制曲线图如图8所示:
图8热处理时间与镀层硬度关系
3.3结果分析
由7图中可知,Ni-W-P合金镀层在400℃的温度下进行热处理90min,其硬度比在其他的热处理条件下得到的镀层硬度大,根据上述实验结果对热处理条件进行初步比较,可知,热处理工艺温
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