高物实验电子版汇总.docx
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高物实验电子版汇总.docx
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高物实验电子版汇总
1聚合物电阻的测定
注意点:
一定要熟读仪器说明书,没有疑问后,才开始操作仪器!
!
现仪器与讲义上的仪器不太一样,以现仪器的说明书为准!
一,测量对象、内容:
a,10χ10cmPVC板(灰色的)一块------测量表面电阻、体积电阻。
b,PS+石墨板(黑色的)一块----不要用力掰,易折------测量表面电阻、体积电阻。
c,我们一般在10V、100V、250V下测量。
当然也可以选择在其它电压下测量。
二,看懂图Ⅱ-30-4三电极接线图,注意:
测量电极(主电极)、高压电极、保护电极(环形电极)是互不接触的,如果接触,仪器容易损坏。
三,读数时,指针摆到哪个位置,就读那个位置的数字,不要因为波动而取平均值。
四,每次测量完一个数据后,建议等3-5分钟,再测下一个数据。
否则数据会不准确。
五,实验完毕后,仪器旋钮还原到来时状态,桌面整理清爽后离开。
2
聚合物结晶速率的测定
注意:
一,实验内容你们自己查找
a,做五个点(80℃/90℃/100℃/110℃/120℃);
b,仪器型号:
说明书上有。
C,查找范围:
华大图书馆,超星图书里的“高分子物理实验或实验技术”书里有。
二,仪器开机时,一定要按依次顺序——电源,高压,光源,结晶,熔融,降温。
实验完毕后,则按相反的顺序关机,但是头尾两个按键不关(电源,降温),使仪器降到室温,老师来关。
不然光源易损坏。
三,压片时,要薄,但不可以有气泡或烧焦,尤其是在小孔范围内。
另外,五个点的制片的厚度尽量一样。
压片完成后转移到结晶池时,动作要迅速,以防冷却。
四,除了温度可以调外,仪器条件已调好,所以请不要再动其他按键。
五,试验结束后,整理好桌面,可以离开。
3
塑料熔融指数的测定
注意点:
一,试验温度为190度,小心烫手!
二,口模、压料杆、料筒不要掉在地板上或受到猛烈撞击。
1)预热时,要将挡板的连接杆推进,否则口模(标准毛细管)和压料杆会掉下。
2)称取4克左右PS时,用托盘天平称取,能否超过4克?
3)迅速加料后,用手(戴纱手套)压实料时要尽量慢,使流出的样品条无气泡。
直到压不动时,可加上5Kg的砝码。
4)a.要在压料杆的上下环形标记内剪样品条,用手术剪刀剪,至少减15/16段,这样就有15/16个数据,到时选择5个或6个相差不大的数据就可以了。
(使用电子天平时要注意什么?
)
b.剪样品条的时间为10s或15s或20s,按学号,从小到大。
若同学超过3人,则从头再来一遍。
5)清洗时,一般左手戴三层纱手套,右手戴两层纱手套(戴完后检查是否漏)。
a.将砝码移开,将挡板连接杆拉出,左手在下面接一下,右手下压压料杆,使口模及压料杆从料筒中分离,先拿掉口模,趁热将压料杆上的PS擦在毛巾上,口模放在一边暂时不理。
b.用清洗杆及纱布块(5*5或6*6的正方形)来清洗料筒。
c.可以升高温度来清洗,220或230度,再高,PS就分解了。
6)每一位同学必须重头到尾自己做一遍。
7)实验完成后,桌面整理干净、清爽后,再离开!
4聚合物聚态结构的研究------光学显微镜观察法
注意点:
一定要熟读仪器说明书,没有疑问后,才开始操作仪器!
!
一,样片,要有一定的薄度,常温下呈薄雾状就好,有气泡没关系,但不要烧焦,不然看不清楚。
既要透光!
我们采用熔融法来制备球晶,原料是PP。
调压器的电压指针可以指在在170V左右。
将载玻片放置在石棉网上,放上1/4体积的PP,待PP熔得快透明时,再盖上盖玻片,用试管夹的后柄垂直下压,压薄,拿下后继续保持压力直至常温。
因为球晶是在降温状态下生成,而球晶的大小与降温的快慢有关,为了使球晶生长充分,降温要慢。
a,在正式制片前最好用以前同学用过的片练习练习------将用过的片刮干净,然后步骤同上,直到有手感了,就可以用新载玻片制样片了。
b,一块新的载玻片可以有三次机会-------比如你对压在玻片中间的样品厚度不满意,则可在旁边再另外压制一次,若还不满意,可在另一边压制。
总之,要节约用载玻片。
二,偏光显微镜的操作与普通生物显微镜几乎一样,所不同的是多了两块偏振片,即:
要在两块相互垂直的偏振片状态下观察球晶。
a,目镜用×10,物镜可用×25或×40----放大倍数为250,400.
b,偏振片不用调正交------应该已垂直了。
c,在观察球晶的正负光性时,只要观察一个球晶(视野范围内较大的或清楚的)。
三,每个同学要做一块PP。
自己观察自己的,观察到的东西用画图表示,拍摄或用文字表述也行。
四,标准尺是玻璃做的,用时小心,不用时立刻收好,以防破碎。
五,实验完成后,做过的片扔到抽屉里供以后使用,桌面整理干净、清爽后,再离开!
⑤聚合物密度和结晶度的测定
一、实验目的
1.掌握密度计测定聚合物密度和结晶度的基本原理。
2.用密度计测定聚合物的密度,并由密度计算结晶度。
二、实验原理
聚合物密度是聚合物物理性质的一个重要指标,是判断聚合物产物、指导成型加工和探索聚集态结构与性能之间关系的一个重要数据。
对于结晶性聚合物,常用结晶度表征内部结构规则程度,而密度与结晶度有密切的关系。
因此,可通过聚合物密度和结晶度的测定来研究结构状态,进而控制材料的性质。
密度天平利用阿基米德原理测定物质的密度,可测固体、液体、浮体、颗粒、粉末、粘稠体、海棉体,具有操作简单、直接的优点。
结晶性聚合物都是部分结晶的,即晶区和非晶区共存。
而晶区和非晶区的密度不同。
因此,同一聚合物由于结晶度不同,样品的密度不同。
如采用两相结合模型,并假定比容(密度的倒数)具有加和性,即结晶性聚合物的比容等于晶区和非晶区比容的线性加和,则有:
(公式1)
式中,fc为结晶度,ρc为晶区密度,ρa为非晶区密度
则从测得的聚合物试样密度可计算出结晶度:
(公式2)
三、实验仪器及试剂
实验仪器:
密度天平(型号ANDEK-300iD,产地:
日本)
实验试剂:
锡粒、聚氯乙烯板。
高密度聚乙烯(粒料)
四、实验步骤
(一)聚合物密度测定:
1.按电源键打开密度天平。
2.观察密度天平的示数,若不为零,按“RE-ZERO”清零。
3.将准备好的样品置于密度天平顶部称量处,示数稳定后按“SAMPLE”键。
此时屏幕上端显示“LO”。
4.将样品小心的置于密度天平内部,带示数稳定后按SAMPLE”键。
此时屏幕上端显示的数值即为样品的密度。
(二)结晶度的计算:
从文献查得:
聚乙烯的晶区密度、非晶区密度,根据公式2计算结晶度。
五、注意点
一定要熟读仪器说明书,没有疑问后,才开始操作仪器!
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一,内容:
a,通过密度天平测量三种物质的密度:
锡粒(≥99.9%)、矩形的PVC板、HDPE(粒料)。
b,通过液体比重天平测量参考液-----一次蒸馏水或酒精的密度。
c,密度的测量,至少测两次以上,后取平均值。
d,样品在空气中的质量、在参考液中的质量也要记录下来----------做实验报告时,根据实际测得的参考液密度,通过公式来计算出样品密度。
e,矩形的PVC板可以用游标卡尺量出长、宽、高后,计算出体积,从而算出其密度。
二,仪器:
(1)密度天平
a,我们实验室的密度天平是用来测量固体密度的--------虽然它可以固液两测,但我们并没有测量液体密度的配件。
b,“上秤盘”指的是水槽的最上方的有机玻璃。
c,实验完成后,请将铁秤盘、铁网球用电吹风吹至干燥-----------防止生锈!
(2)液体比重天平
测量时,天平尽量靠桌子里面----------防止蓝色的玻璃测锤掉下、打碎;50mg、5mg的骑码(挂码)形变弹出,难以找回。
六、问题与讨论
1.密度法计算结晶度的原理是什么?
2.测定聚合物结晶度的方法有哪些?
为什么不同测定方法测得的结晶度不能相互比较?
⑥聚合物的定性鉴别
注意点:
一,燃烧实验是主要的,是最常用的鉴别塑料的方法。
现提供的聚合物都是常用的,非常重要。
希望能将它们燃烧后的气味牢牢印在脑海里,以便以后鉴别时,能对号入座,作出正确判断。
二,进行燃烧实验的镊子尽量刮干净,以免气味互相影响。
三,在进行溶解实验时,需要用酒精灯加加热-------聚合物的溶解度不好。
四,加热时,试管口应对着无人区------有机溶剂的沸点普遍较低,容易沸腾!
五,实验完成后,将桌面整理干净,不溶的聚合物颗粒掏出扔到垃圾桶里(不要扔在水槽里-------水管会堵的),溶剂倒在废液桶里,以防污染环境
⑦粘度法测定聚合物的相对分子质量
注意点:
一,实验温度(水浴)必须稳定在30℃-----以温度计为准,这样才能在附录中查得K值、α值,计算出粘均分子量。
二,尽量使乌氏粘度计在水浴中保持竖直,每次吸液的高度也尽量一样---减少误差。
三,加入稀释剂到原来溶液中时,必须混合均匀---摇匀或用洗耳球鼓气,同时还要注意温度。
四,按照移液管上的标签量取溶液,除了量取纯溶剂的移液管不用理外,量取PS/甲苯溶液的移液管要清洗-----将少许10ml左右甲苯倒入100ml烧杯中,将移液管尖头部分浸入其中,另一端用洗耳球反复吸取即可。
五,实验完毕后,将乌氏粘度计中溶液倒在废液桶里后,加入10ml左右甲苯,用洗耳球来回吸取,清洗毛细管及其它部位;倒在废液桶里后,重复一次,最后用吹风机吹干,备用。
六,两组的PS/甲苯溶液浓度不同,要看清楚标签。
同时,乌氏粘度计的毛细管径也是有差异的,不要混淆。
七,实验完成后,请认真清理好桌面及仪器。
八,注意:
所由废液均应倒在废液桶里。
⑧高分子浓溶液或绝对粘度的测定
一,内容:
a,用托盘天平称取20g聚乙烯醇(工业级)溶解在200ml的水中(自来水),配置成10%聚乙烯醇水溶液--------注意,10%不是重量百分比,而是指100ml水中含有10g聚乙烯醇。
b,将配好的溶液(10%)选择不同的温度下测量其绝度粘度,比如,30℃、40℃、50℃、60℃、70℃或40℃、50℃、60℃、70℃、80℃等。
温度可正负两度。
c,选择一个温度,比如水温或30℃、40℃、50℃随便一个都行。
将溶液稀释至8%(即100ml水中含有8g聚乙烯醇),测定其粘度;再稀释至6%、4%、2%测定其粘度。
即,温度一定时,溶液的粘度随浓度的变化是怎样的变化?
二,注意点:
一定要熟读仪器说明书,没有疑问后,才开始操作仪器!
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1.溶解聚乙烯醇时,温度不能超过100℃,或电炉升温过快,否则易于烧焦、分解。
烧杯难于清洗。
2.在装、卸转子时,一定要将游丝(连接螺杆)向上托起。
3.转子从大到小(体积)依次为1号、2号、3号、4号;上面均有刻度槽,测量时,液体液面要与刻度槽平齐。
由于我们只配200ml溶液,所以不用保护架,1号转子尽量靠近刻度槽。
以后若想获得准确数据,就要配制符合仪器要求的液体体积。
4.实验完毕后,请将转子用水洗干净,用面巾纸擦干,才放回原处。
同时注意桌面、地板卫生。
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