洗衣粉标准.docx
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洗衣粉标准.docx
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洗衣粉标准
洗衣粉标准
前言
在原标准GB13171-91的基础上,本标准主要修订以下内容:
1.增订了无磷洗衣粉类型;
2.放松了成分规定,对含磷洗衣粉不具体规定聚磷酸盐含量,只要求活性物(%)、聚磷酸盐(%)和4A沸石(%)之和达到一基本量,三者之量可以互补变化;
3.增加了循环洗涤性能指标和水溶性硅酸盐(以SiO2计)限量;
4.定量包装要求加严;
5.改变“保质期一年”的不合理规定,视产品稳定性分两种情况明示。
本标准的附录A、附录B、附录C都是标准的附录。
本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。
本标准起草单位:
中国日用化学工业研究所、上海白猫有限公司。
本标准主要起草人:
朱传家、张家泳、刘栖峨、王治畿、张幼娟、尤林太。
本标准首次发布于1991年9月10日,1997年5月28日第一次修订。
1范围
本标准规定了洗衣粉的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。
本标准适用于由表面活性剂及聚磷酸盐、4A沸石等助洗济、分散剂、酶和添加剂等配方生产的洗衣粉。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T6368-93表面活性剂水溶液pH值的测定电位法
GB12030-89粉状洗涤剂颗粒度的测定
GB/T13173.1-91洗涤剂样品分样方法
GB/T13173.2-91洗涤剂中总活性物含量的测定
GB/T13174.4-91洗涤剂中各种磷酸盐的分离测定离子交换柱色谱法
GB/T13174-91衣料用洗涤剂去污力的测定
GB/T13175-91粉状洗涤剂表观密度的测定给定体积称量法
GB/T15815-1995衣料洗涤剂性能比较试验循环洗涤白棉对照布法
GB/T15816-1995洗涤剂和肥皂中总二氧化硅含量的测定重量法
GB/T15818-1995阴离子和非离子表面活性剂生物降解度试验方法
QB/T2114-95低磷无磷洗涤剂中硅酸盐含量(以SiO2计)的测定滴定法
国家技术监督局令[1995]第43号《定量包装商品计量监督规定》
3产品分类
3.1分类原则、代号
本标准所规定的洗衣粉属于弱碱性产品,适合于洗涤棉、麻和化纤织物,按品种,性能和规格分为含磷(HL类)和无磷(WL类)两类,每类又分为普通型(A型)和浓缩型(B型),命名代号如下:
a)HL类:
含磷酸盐洗衣粉,分为HL-A型和HL-B型。
b)WL类:
无磷酸盐洗衣粉,总磷酸盐(以P2O5计)不大于1.1%,分为WL-A型和WL-B型。
3.2产品标记
产品标记由洗衣粉类型命名代号后加标准号,示例如下:
含磷酸盐类普通型洗衣粉标记为“洗衣粉HL-AGB/T13171-1997”。
无磷酸盐类浓缩型洗衣粉标记为“洗衣粉WL-BGB/T13171-1997”。
4技术要求
4.1材料要求
各类型洗衣粉应使用生物降解度不低于90%的表面活性剂,不得使用四聚丙烯烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚。
4.2理化性能
各类型洗衣粉的理化性能应符合表1的规定。
表1各类型洗衣粉的物理化学指标
4.3使用性能
各类型洗衣粉的使用性能应符合表2规定。
表2各类型洗衣粉使用性能指标
4.4定量包装要求
洗衣粉小包装净含量须符合国家技术监督局令[1995]第43号《定量包装商品计量监督规定》。
5试验方法
5.1外观,目测。
5.2颗粒度按GB12030规定,用孔径1.25mm的试验筛测定。
5.3表观密度按GB/T13175测定。
5.4总活性物含量按GB/T13173.2测定。
一般检验按A法,要求检验结果不包括水助溶剂时按B法。
5.5聚磷酸盐含量按GB/T13173.4测定。
5.64A沸石含量按附录A测定。
5.7总五氧化二磷含量按附录B测定。
5.8水溶性硅酸盐含量(以SiO2计)测定,洗衣粉试样用水溶解,滤去水不溶物后,对于总五氧化二磷大于9%的样品按GB/T15816的规定测定,对于总五氧化二磷不大于9%的样品按QB/T2114的规定测定。
5.9pH值按GB/T6368的规定,将试样的1g/L溶液在电磁搅拌器缓和搅拌下,保持25℃,测定其pH值。
5.10对油污布的去污力按GB/T13174的规定程序测定。
可用按GB/T13174制备的污布,同机测定样品和标准粉的去污力,用相对标准粉的去污力比值表示结果。
5.10.1试验溶液浓度:
HL-A型和WL-A型样品溶液及标准粉溶液均为0.2%,HL-B和WL-B型样品溶液为0.1%,用250mg/kg硬水配制。
5.10.2标准洗衣粉按照GB/T13174第7章给定的配方生产。
5.11循环洗涤性能评价按GB/T15815的规定进行(循环洗涤20次)。
5.12表面活性剂的生物降解度按GB/T15818的规定测定。
5.13四聚丙烯烷基苯磺酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚的存在按照附录C定性鉴定,不得检出。
5.14净含量的测定按国家技术监督局令[1995]第43号《定量包装商品计量监督规定》进行。
6检验规则
6.1检验分类
6.1.1型式检验
型式检验项目包括第4章规定的全部项目,但其中表面活性剂的生物降解度若已知可不检;对于循环洗涤性能,企业在新产品试制定型鉴定时必须检测,平时可以不检。
其余各项在下列情况下应进行型式检验:
a)正式生产后原料、工艺有较大改变;或配方调整可能影响产品质量时;
b)正常生产时,应定期进行型式检验;
c)长期停产后恢复生产时;
d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;
e)国家行业管理部门和质量监督机构可对任意项提出和进行型式检验。
6.1.2交收检验
交收检验项目包括4.2条和4.4条中规定除水溶性硅酸盐含量以外的全部项目。
6.2产品组批与抽样规则
6.2.1产品按批交付和抽样验收,一次交付的同条件生产的同一类型、规格、批号的产品组成一交付批。
生产单位交付的产品,应先经其质量检验部门按本标准检验,符合本标准并出具质量合格证。
收货单位根据质量合格证,按本标准抽样验收。
6.2.2取样
收货单位验收、仲裁检验所需的样品,应根据产品批量大小按表3确定样本大小。
表3批量和样本大小
在交货地点随机抽取箱样本。
验收包装质量时,检查样箱中的全部小包装,合格判定率1)为10%;检验理化指标时,从每个样箱中随机取2袋,再从各袋取出等量样品,使总量约3kg(或取2袋不够可适当增加袋数),按GB/T13173.1,经锥形分样器混匀,分装在三个洁净、干燥的容器中,签封。
标签上应注明产品名称、标记、批号、取样日期、制造者名称、取样人。
交收双方各执一份进行检验,第三份由交货方保管,备仲裁检验用,保管期不超过一个月。
1)为判定批合格,样本中所允许的最大不合格品数百分率,称为合格判定率。
本处指标志不清、漏粉袋数之和与总袋数的百分比。
6.3判定规则
检验结果按修约值比较法判定合格与否。
如指标有一项不合格,可重新取两倍箱样本采取样品对不合格项进行复验,复验结果仍不合格,则判该批产品不合格。
交收双方因检验结果不同,如不能取得协议时,可商请仲裁检验,仲裁结果为最后依据。
7标志、包装、运输、贮存
7.1标志
大小包装容器上印刷的标志(图案及文字)应清晰美观、无脱色。
7.1.1小包装上应有下列标志:
a)产品名称和标记;
b)商标图案;
c)净含量;
d)制造者名称和地址;
e)产品主要成分(表面活性剂、助洗剂及酶的种类)和适合于机洗或手洗;
f)使用说明;
g)在规定的贮存条件下,从生产之日起可保质二年及二年以上的产品,可不标注保质期和生产日期;只能在二年内保证符合本标准的产品,应标明保质期和生产日期。
7.1.2大包装箱正面和侧面应有下列标志:
a)产品名称和标记;
b)内装袋(盒、桶)数及总净含量(kg);
c)制造者名称、厂址(含市、县);
d)装箱日期;
e)包装箱尺寸;
f)防止受潮、轻装轻卸。
7.2包装
7.2.1小包装
产品小包装可使用软塑料袋、硬纸板盒或硬塑料盒(桶)包装,封口牢固整齐。
7.2.2大包装
小包装后再使用洗衣粉包装箱集装,小包装入箱应平放整齐,箱底箱盖封口牢固,不得松动,不得鼓盖。
每箱应附有合格证。
7.3运输
装卸时应轻拿轻放,严禁抛掷,运输时要防止日晒、雨淋、受潮。
7.4贮存
堆垛要垫离地面10cm以上,垛高应不超过14箱,与墙相离20cm以上。
应加遮盖物以防晒、防雨、防潮,避免损坏大包装。
附录A
(标准的附录)
洗衣粉中4A沸石含量的测定
A1A法洗衣粉中4A沸石含量测定——X射线洐射法(仲裁法)
A1.1仪器及选定条件
A1.1.1X射线衍射仪:
最好选用立式测角仪,因样品座保持水平位置,可轻装试样免除由于加压制样造成衍射强度测不准确。
选定条件1)为:
CuKα辐射,40kV,20mA,Ni滤片。
1)此条件是在PhilipsX射线衍射仪上选用的,其他仪器可酌情变更。
A1.1.2闪烁记录器:
900V狭缝D=1°,R=0.1mm,S=1°衰减23,基线0.7V(140刻度),窗1.55V(310刻度)4×102cps,扫描速度2°/min,扫描范围2θ=4°~46°;
A1.1.3记录仪:
纸速10mm/min,时间常数1s。
A1.2试样及制样方法
A1.2.1试样
a)不含沸石的标准洗衣粉;
b)已知纯度的4A沸石样品;
c)待测4A沸石含量的洗衣粉样品;
d)氧化镁(MgO)(GB9857),分析纯,经800℃灼烧2h。
A1.2.2制样方法
准确称取0.05g氧化镁和0.95g洗衣粉样(或其他称取量,但要保证氧化镁含量为5%)。
洗衣粉样可以是已知4A沸石含量的标准样,也可以是含4A沸石的待分析试样。
将称准的氧化镁和洗衣粉样品置于玛瑙研钵中,加入少量无水乙醇研磨均匀,在白炽灯光下使乙醇挥发至干。
称取0.5g制备好的样品轻轻装入样品架并用刀片刮平(不可加压),然后置于衍射仪样品座之正确位置,依选定仪器条件做X射线衍射图。
A1.3标准曲线的绘制
表A1选定测量的衍射峰位置
表A1(完)
同时测量2θ=42.94°处的氧化镁(200)衍射峰的峰高值IMgo,再由I均及IMgo计算I均/IMgo,对每种4A沸石含量的标准样分别作七次测量,对每种样品取得平均的I均/IMgo。
将上述七次测量平均值I均/IMgo,对加入的纯4A沸石含量作图获得标准曲线,该曲线为不过原点的直线。
A1.4洗衣粉中4A沸石含量的测定
将待测4A沸石含量的洗衣粉样品按A1.2.2制备样品,按A1.1所选用的仪器及条件测出试样的I均/IMgo,即可根据A1.3的标准曲线确定I均/IMgo所对应的4A沸石含量,即为该待测洗衣粉中的纯4A沸石含量(因添加的沸石不可能是100%纯的4A沸石,所以用X射线衍射法测出的纯4A沸石含量必然小于加入的沸石量)。
A2B法洗衣粉中4A沸石含量测定——络合滴定法
A2.1原理
沸石在无机酸中容易溶解并分解出铝离子。
铝离子在pH3~3.5时与乙二胺四乙酸二钠(EDTA)形成络合物,以二甲酚橙为指示剂,用乙酸锌回滴过量的EDTA,定量铝(回滴定法)。
到等当点后,在氟离子存在下煮沸,铝的EDTA络合物被选择性地解离,游离出相当量的EDTA,同样可以用乙酸锌滴定(氟化钠解离法),而准确地求出铝的含量。
根据所得的铝含量计算洗衣粉中4A沸石的含量。
A2.2试剂
本方法所用试剂应为分析纯试剂,所用的水为去离子水。
a)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401),c(EDTA)=0.01mol/L标准溶液,按GB601中4.15条的规定配制。
b)乙酸锌(HG3-1098),c[Zn(CH3CO2)2]=0.01mol/L标准溶液:
准确称取1.0975g乙酸锌[Zn(CH3COO)2•2H2O],用水溶解,并稀释定容至500mL。
溶液用乙酸调节至pH5~6后再用EDTA标准溶液[A2.2中a)]标定。
c)二甲酚橙,1g/L溶液:
称取0.1g二甲酚橙,用水溶解并稀释至100mL(一个月内有效)。
d)硝酸(GB626),1mol/L溶液:
量取70mL浓硝酸,慢慢倒入在搅拌下的900mL水中,稀释至1000mL。
e)氢氧化钠(GB629),200g/L溶液:
称取20g固体氢氧化钠,加100mL水溶解。
f)乙酸钠(GB693),1mol/L溶液:
称取13.6g乙酸钠(CH3COONa•3H2O),加水溶解并稀释至100mL。
g)乙酸铵(GB1292),1mol/L溶液:
称取77g乙酸铵(CH3COONH4),加水溶解并稀释至1000mL。
h)浓硝酸(GB626),65%。
i)氟化钠(GB1264)。
j)精密pH试纸:
pH2.7~4.7和pH1.4~3.0两种范围或适合pH2.0~2.5和pH3.0~3.5范围的其他精密pH试纸。
A2.3仪器
a)烧杯,50,250,400mL;
b)容量瓶,500mL;
c)移液管,10,25mL;
d)具塞滴定管,25mL。
A2.4试验程序
A2.4.1回滴定法
称取1.5~2g洗衣粉(称准至0.0001g,约含4A沸石200mg)于250mL烧杯中,加入50mL水和20mL浓硝酸,加热煮沸10min,冷却后将溶液移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度并混匀。
用移液管吸取25mL试样溶液于400mL烧杯中,加50mL水,用200g/L氢氧化钠溶液调整至pH2~2.5,然后用1mol/L乙酸钠溶液调节至pH3~3.5。
准确加入10.0mL0.01mol/LEDTA标准溶液,煮沸30min。
放冷却后加入20ml1mol/L乙酸铵溶液,将溶液pH缓冲至5~6,加水使总体积为150mL,加4~5滴二甲酚橙指示液,用0.01mol/L乙酸锌标准溶液进行回滴定,溶液颜色由黄色变为红色即为终点。
用同样操作进行空白试验。
A2.4.2氟化钠解离滴定法
按回滴定法(A2.4.1)滴定至终点后,在试样溶液中加入0.5g氟化钠,煮沸到溶液的红色消失。
放冷后,用0.01mol/L乙酸锌标准溶液滴定从铝的EDTA络合物中游离出来的EDTA,终点仍由黄色转为红色。
A2.5结果计算
A2.5.1洗衣粉中4A沸石含量X(%)回滴定法由式(A1)计算。
式中:
V0——空白试验耗用乙酸锌标准溶液的体积,mL;
V1——样品测定耗用乙酸锌标准溶液的体积,mL;
c——乙酸锌标准溶液的浓度,mol/L;
0.02698——铝原子的毫摩尔质量,g/mmol;
6.77——铝换算为4A沸石{Na96[(AlO2)96•(SiO2)96]•216H2O}的系数;
m——洗衣粉试样的质量,g。
A2.5.2洗衣粉中沸石含量X(%)氟化钠解离法由式(A2)计算。
式中:
V2——氟化钠处理后滴定所耗用的乙酸锌标准溶液的体积,mL;
其余符号、数字意义同式(A1)。
A2.6精密度
洗衣粉中4A沸石含量平行测定结果之差应不超过平均值的2%。
注:
用B法测定法衣粉中4A沸石含量一般可按回滴定法,但是在洗衣粉中重金属离子含量足以影响测定结果时,应采用氟化钠解离滴定法。
附录B
(标准的附录)
洗衣粉中总五氧化二磷含量的测定比色法
B1原理
样品溶液滤去沸石等水不溶物后,取一定体积试液加入钼酸铵-硫酸溶液和抗坏血酸溶液,在沸水浴中加热45min,聚磷酸盐水解成正磷酸盐并生成磷钼蓝,用分光光度计在波长650nm下测定吸光度A,由标准曲线上求出相应吸光度的五氧化二磷(P2O5)量,计算相对样品的含量。
B2试剂
试验中所用试剂应为分析纯,所用水应为蒸馏水或去离子水。
B2.1钼酸铵-硫酸溶液:
将7.2g四水合钼酸铵[(NH4)6Mo7O24•4H2O]溶解于水中,加入400mLc(H2SO4)≈5mol/L硫酸,用水稀释至1L。
此溶液中硫酸(H2SO4)浓度为2mol/L,含氧化钼(MoO3)6g/L。
B2.2抗坏血酸,25g/L溶液:
将2.5g抗坏血酸溶解于100mL水中。
贮存于棕色玻璃瓶中,放于5~10℃冰箱内。
该溶液过2~3d需弃去重新配制。
B2.3五氧化二磷标准储备液,1.00mgP2O5/mL:
将分析纯以上的磷酸二氢钾(KH2PO4)(GB1274)在110℃烘箱内干燥2h,在干燥器中冷却后称取1.917g(称准至0.5mg),加水溶解,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
B2.4五氧化二磷标准使用溶液,10µgP2O5/mL:
移取10.0mL五氧化二磷标准储备液(B2.3)于1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
B2.5硫酸(GB625),c(H2SO4)≈5mol/L溶液。
B3仪器
B3.1分光光度计,波长范围350~800nm,具有20mm比色池。
B3.2烧杯,150mL。
B3.3容量瓶,100,250,500mL。
B3.4移液管,10,15,20,25mL。
B3.5刻度移液管,10mL。
B3.6试管,200mm×25mm(直径),硬质玻璃制。
B3.7滤纸,定性,慢速,直径11cm。
B4试验程序
B4.1标准曲线的制作
分别移取五氧化二磷标准使用溶液(B2.4)0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0,15.0,20.0mL至试管(B3.6)中,加水至25mL,依次加入10mL钼酸铵-硫酸溶液(B2.1)和2mL抗坏血酸溶液(B2.2),置于沸水浴中加热45min,冷却。
分别转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
用分光光度计以20mm比色池,水作参比,于650mm波长测定此系列溶液的吸光度。
含五氧化二磷标准使用溶液试验液的吸光度减去0mL五氧化二磷标准使用溶液试验液的吸光度得各净吸光度。
以净吸光度为纵坐标,五氧化二磷的量(µg)为横坐标,绘制标准曲线。
B4.2测定
称取1g试样(称准至1mg)于150mL烧杯中,用水溶解并转移至500mL容量瓶内,加水至刻度,混匀。
将溶液通过定性慢速干滤纸过滤,用干烧杯收集滤液,弃去前10mL,然后收集约50mL备用。
移取25.0mL滤液至250mL容量瓶中,加水至刻度,混匀,作为试验溶液。
移取10.0mL(V)试验溶液至试管(B3.6)中,加入15mL水。
然后,按B4.1程序测定溶液的吸光度。
同时作一空白试验(不加试验溶液)。
由净吸光度从标准曲线上查得相应的五氧化二磷量m(µg)。
注:
如果试验溶液试验的吸光度超过标准曲线上吸光度最大值,应减少试验溶液移取体积,重新测定。
B5分析结果计算
洗衣粉中总五氧化二磷含量X(%)按式(B1)计算:
式中:
m——试验溶液净吸光度相当的五氧化二磷质量,µg;
m0——试样的质量,g;
V——用于测定吸光度的溶液体积,mL。
B6精密度
同一样品由同一分析者,同时或相继进行的平行测定结果之差应不超过平均值的3%。
附录C
(标准的附录)
洗衣粉中四聚丙烯烷基苯磺酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚的定性鉴定
C1原理
本方法是应用样品的红外吸收光谱特征峰进行定性鉴定。
四聚丙烯烷基苯磺酸盐由于烷链部分有分支,在红外吸收光谱图中CH3对称变形振动吸收峰分裂为两个峰,即1380cm-1(7.25µm)和1370cm-1(7.30µm),而直链烷基苯磺酸盐此处不分裂,仅出现1380cm-1吸收峰。
另外,四聚丙烯烷基苯磺酸盐中CH2的摇摆振动吸收峰在800~700cm-1之间(12.5~14.4µm)较明显。
烷基酚聚氧乙烯醚有明显的芳烃特征,C—H伸缩振动吸收出现在3100~3000cm-1(3.23~3.33µm),—C=C—伸缩振动吸收出现在1610~1590cm-1(6.21~6.29µm)和1520~1490cm-1(6.58~6.71µm),而且在1250cm-1(8.0µm)处显示中等强度吸收。
以上吸收峰的特征同脂肪醇聚氧乙烯醚有明显的区别。
C2试剂
试验中应使用分析纯试剂。
C2.1三氧甲烷(GB682)。
C2.2无水乙醇(GB678)。
C2.3石油醚(HG3-1003),30~60℃。
C2.4中性氧化铝(层析用),粒度75~150µm(40~80目/cm),800℃活化4h。
C3仪器
C3.1红外分光光度计,具有波数4000~650cm-1(波长2.5~15µm)及氯化钠或溴化钾吸收池。
C3.2层析柱:
柱长400mm,内径约10mm。
C4试验程序
C4.1层析柱的准备
称取20g经活化后的中性氧化铝(C2.4),悬浮于30mL石油醚(C2.3)中。
然后转移至层析柱内,放出石油醚至氧化铝表面,用30mL三氯甲烷(C2.1)冲洗层析柱,将石油醚全部顶替出,从层析柱放出三氯甲烷,直至液面高出氧化铝表面2cm为止,备用。
C4.2表面活性剂的分离
称取约3g洗衣粉样品于100mL烧杯中,用50mL三氯甲烷(C2.1)萃取洗衣粉中表面活性剂,用滤纸过滤分离不溶物。
用80mL烧杯接受滤液,加热浓缩至小于20mL,然后转移至层析柱(C4.1)中。
先用130mL三氯甲烷(C2.1)冲洗非离子表面活性剂,用200mL烧杯收集此组分,蒸除溶剂后烘干,备用。
再用50%乙醇水溶液150mL冲洗阴离子表面活性剂,收集此组分蒸除溶剂后烘干备用。
C4.3进行红外光谱分析
将柱层析分离得到的非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂分别进行红外光谱分析,扫描得红外吸收光谱。
四聚丙烯烷基苯磺酸盐和直链烷基苯磺酸盐的红外吸收光谱图及烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚的红外吸收光谱图示见图C1、图C2、图C3、图C4。
图C1四聚丙烯烷基苯磺酸钠红外光谱图
图C2直链烷基苯磺酸钠红外光谱图
图C3烷基酚聚氧乙烯醚红外光谱图
图C4脂肪醇聚氧乙
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