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金相显微
第三节金相显微摄影与暗室技术
一、金相显微摄影
金相显微摄影的目的是将观察的金相组织拍摄下来,最终得到一张在鉴别率、反差和层次方面都能反映实际组织的金相照片。
(一)显微摄影装置
金相显微镜己备有成象放大和光源照明系统,因此在进行显微摄影时只需再配备一套摄影装置。
设计完善的显微镜往往将观察部分和摄影装置组合在一起成为一体。
摄影装置主要由照相目镜、暗箱、投影屏、暗盒和快门组成。
必须指出,观察金相组织时所看到的映像是经物镜和目镜两次放大的虚像,而显微摄影时投射到投影屏上的映像必须是实像。
金相组织经物镜、照相目镜两次放大后,通过暗箱、映象投射到投影屏上。
待选定满意视域和仔细聚焦后即可装上感光软片进行曝光。
图1——26是4X型金相显微镜及所配摄影装置。
(二)感光软片的曝光
强度一定的投射光在感光软片上持续一定的时间,即为曝光。
设投射光的光照度为E,持续时间为t,感光软片上实际感受的爆光量H=Et。
H值过大会产生曝光过度,H值过小会产生曝光不足,无论哪种情况都直接影响着金相照片的质量。
为使H值保持在一定范围内,E较大时可适当缩小t,而E较小时可适当延长t。
必须注意,E值的大小与光源照明强度、组织的明暗程度、孔径光圈的大小、放大倍数的高低等因素有关。
t值由快门控制。
摄影装置的快门一般有M、B、T三种,M门可根据预先确定的时
图1—264X型金相显微镜及所配摄影装置。
1.显微镜2.视度调节圈3.遮光罩4.摄影目镜5.快门上玄扳手
6.快线座7.快线8.专用单页暗盒9.暗盘锁钩10.暗箱
11.主体12.主体固定轴13.支架14.主体升降调节手轮
15.支住16.固定螺钉(主体)17.偏心定位柱(装置在显微镜上)
间自动控制曝光;B门是按动按钮时快门打开,抬手时快门关上;T门是按一下按钮快门打开,再按一下按钮快门关上。
金相显微摄影因曝光时间较长,故多采用B或T门。
为摸索曝光时间,常用试摄法来确定曝光时间。
将装好胶片的暗盒抽板拉出1/4部位进行第一次曝光;再拉至2/4部位进行第二次曝光;然后依次进行第三次、第四次曝光。
建议在试摄时每一次爆光时间是前次时间的两倍。
视不同曝光时间的效果,从而选定最佳的曝光时间。
(三)感光软片的结构与性质
1.结构
将感光乳剂涂在透明片基上即制成感光软片。
图1—27是感光软片剖面示意图。
感光乳剂中的主要成分是银盐(溴化银),感过光的银盐经过显影可还原成黑色细小的银颗粒沉积在透明片基上。
金相组织中反光能力强的部分在感光软片上感受光量大,还原出来的银粒多,显得比较黑的部分。
而组织中反光能力弱的部分就是比较亮的部分。
这样必将得到一张明暗分布与实际组织刚好相反的底片(又称负片)。
为使银盐均匀分布,在制作感光软片时,银盐溶液中加入适量的明胶(从动物的皮或骨骼中提炼出来的上等胶),使水溶液变成乳状,故称感光乳剂。
图中所示的结合膜是一层极薄的、透明度极好、胶着力很强的胶膜,它可以使感光乳剂膜与片基牢固地粘在一起,防止脱落现象。
最表面的保护膜是一层厚约0.002mm,韧度较高的胶质膜。
它可以保护感光乳剂膜不被损伤并延长底片的使用寿命。
防光晕层又称防止反射胶层,其功能是将透过片基的光吸收掉,防止这些光再反射进入感光乳剂层中影响映象的清晰度。
防光晕层一般为深蓝或深绿色。
2.性质
(1)感色性
感光软片对各色光所具有的感光能图1—27感光软片剖面示意图
力称为感色性。
制造感光软片时乳剂中1-保护膜2-乳剂膜3-结合膜
加入适当的特殊色素着染在银盐颗粒表层,4-片基5-防光晕层
这样一来,银盐颗粒就好象戴上无数个滤光片,从而使感光软片可以辨认各种不同颜色的光线。
根据感光软片的感色性可将其分为色盲片、分色片和全色片等。
全色片的感光乳剂中所加入的色素使软片对诸色光均能感受,因此能表现出明暗比例和色调,能正确地显示黑、白、灰丰富层次,故金相显微摄影时常选择此种感光软片。
(2)感光速度
感光速度又简称为感光度,它表示在一定照明亮度下得到正确曝光所需要的时间。
目前国际上对感光度单位尚未作统一规定,各国都按照自己的国标规定。
我国制造的感光软片其感光度以“GB”多少度为标志,如“GB21”、“GB24”等,一般读作“国标21定,24定”,现将一些国家所用的感光度标志相应地列入表1-4中。
表1-4各国感光软片感光度标志及换算
GB(中国标准)
15
17
18
21
22
24
26
DIN(德国标准)
15
17
18
21
22
24
26
Weston(韦斯顿)
25
40
50
100
125
200
250
ASA(美国标准)
25
40
50
100
125
200
320
从表1-4可以看出,感光度都是用数字来表示的,数值大速度快,数值小速度慢。
在金相显微摄影时,从组织微细部分分析角度出发,速度较慢的感光软片最适宜。
因为速度慢的感光软片,其银盐颗粒细,分辨能力高。
另外,金相摄影时均具备较强的光源,使用感光速度慢的软片也不需要过长的时间。
如果因为组织较暗,光源较弱需要延长曝光时间,由于属于静物拍摄,仍能取得良好的效果。
实践证明金相摄影选用的感光度以GB17~GB21为宜。
感光度数值均标在感光软片包装盒(或袋)明显位置上。
(2)伸缩性
伸缩性又称正确曝光宽容度,是指感光软片对于被摄物象的强光部分和阴暗部分的层次均能清楚记录的性质。
图1—28为软片感光特性曲线,表示曝光时间和底片黑度之间的关系。
曝光不足,底片上的影象很淡显得模糊不清,而曝光过度,整个底片显得很黑,看不清组织中的细节和层次。
因此正确曝光是很关键的。
图1—28曲线上BC段为正确曝光时间范围,显然,BC段越长感光软片的伸缩性越大。
(3)反差性
反差是指底片上的明亮部分和最暗部分黑度差别,实际上是银粒的密度差。
反差过小,会影响组织图1—28软片感光特性曲线
的清晰程度,看上去灰蒙蒙
的。
而反差过大,又分不出层次甚至失真。
一般拍摄低倍组织反差可稍大些,而拍摄高倍组织要以保证细节清晰为主。
如设上述感光特性曲线BC线段与横坐标夹角为θ,
tgθ=γ,显然γ值越大感光软片的反差越大。
二、暗室技术
(一)相纸的结构与分类
1.结构
相纸的结构与感光软片相似,与软片相比,相纸的感光乳剂层比较薄,其中主要成分是氯化银或溴化银。
因乳剂中没加任何色素,故对红光不感受。
表面的保护膜与感光软片的一样,也是约0.002mm厚,韧性较高的胶质膜。
在纸基与感光乳剂层之间涂有白粉层(含有硫酸钡的明胶),以增加乳剂层与纸的粘着力并遮盖纸面上的一些缺陷,提高纸面的白度和光泽度。
2.分类
因为反差是相纸的一个最重要的性能指标,所以相纸往往按反差大小来分类。
如表1—5所示。
由表1—5中可以看出,相纸的反差是随着号数的增大而增大的。
实践证明,正确选择相纸十分重要,底片适中而相纸过硬会影响组织细节的显现,过软又会使组织清晰度、层次欠佳,选择2号或3号相纸比较合适。
另外,对偏厚(曝光过度)的底片,选择偏软的相纸;对偏薄(曝光不足)的底片,选择偏硬的相纸可以对原拍摄的不成功略加补救。
相纸的号数、纸性等均标在包装盒上。
表1—5相纸的号数及反差
号数
反差等级
纸性
1
反羞弱
软性
2
反差中等
中性
3
反差稍强
中性
4
反差甚强
硬性
5
反差特强
特硬性
(二)显影液及其配制
显微摄影后,已感光的软片要经过显影、停影、定影等工序后才能使潜影显现出来,这些处理工序都要在暗室内进行。
显影液是由显影剂、保护剂、促进剂、抑制剂所组成的水溶液。
显影液的作用是将已感光的软片或相纸上的银盐颗粒还原为黑色的金属银粒子。
最常用的显影液是D-72显影液(适用于胶片、胶卷、相纸),其配方如下:
组成
含量
水(50℃)
750mL
米得尔
3.1g
无水亚硫酸钠
45g
对苯二酚
12g
无水碳酸钠
67.5g
溴化钾
1.9g
加水至
1000mL
附注:
①显影温度:
18~20℃;
②软片显影:
按1:
1冲淡,显影4一6min;
③相纸显影:
按1:
2(1份显影液,2份水)冲淡,显影约lmin。
配制显影液时所用药物要纯,数量要准。
药品入液必须按上述配方的顺序,绝不准颠倒,同时一定注意待前一种药品完全溶解后再加后一种,随加随搅拌。
配好后盛到深棕色瓶中,放在阴暗处。
(三)定影液及其配制
感光软片显影后,感光部分的银盐被还原,变为黑色极细金属银粒,形成可见影象;未感光部分的银盐不发生还原反应,其乳剂面仍保持乳白色。
定影的目的在于溶掉未还原部分的银盐和防光晕层,得到清晰的影象。
目前,金相摄影最常用的定影液为F一5酸性坚膜定影液,其配方如下:
组成
含量
水(50℃)
750mL
硫代硫酸钠
240g
无水亚硫酸钠
15g
醋酸(28%)
48mL
硼酸
7.5g
钾矾
15g
加水至
1000mL
①定影液温度:
1624℃
②定影时间:
1520min。
(四)停影液
从显影液中取出的底片或相纸必须先放入停影液中漂洗几秒钟后才能放入定影液中。
常用的停影液是水或水和醋酸的溶液(5%醋酸水溶液)。
停影液的作用是迅速中和粘附在显影片上碱性显影液并停止显影作用。
既可延长定影液使用寿命,又可防止污斑产生。
(五)冲洗底片的具体步骤
工作前,按要求的显影时间调好定时闹钟。
关灯后,在全黑条件下取出已感光的软片。
软片先在清水中浸2~3S;再浸入显影液中,正面向上不时漂动;待闹钟铃响时,迅速将底片取出并浸入停影液,漂洗约5S后取出;再放入定影液中,定影15~20min后取出置于流动水中冲洗约20min后晾干即可。
(六)印相的具体步骤
首先按要求的尺寸剪好黑纸边框,然后在暗室内红光下裁好相纸(注意比边框余出3~5mm)。
印相时,将底片正面向上置于曝光箱玻璃板上,相纸感光面向下与底片重叠在一起进行曝光。
曝光时间根据底片的厚薄用试曝的方法确定。
将曝光后的相纸浸入显影液中,约30一50S后,影象逐渐显现出来,待显影适度时迅速取出浸入停影液中,漂洗3~5S浸入定影液中。
定影15~20min后,取出置于流动水中冲洗20~30min后,在上光机上烘干。
第四节显微硬度及其应用
硬度测定是机械性能检验中最简单的一种方法,把硬度测定对象缩小到显微尺度以内,就称显微硬度。
它和一般硬度测定的原理及方法一样,是将具有一定几何形状的金刚石压头,施力(1~100g)压入试验材料表面,然后对一条或两条压痕对角线进行光学测量,由于压痕尺度极小(一般几微米至几十微米),必须在显微镜下测量,因而使得欲评定某一相或结构组分的硬度成为可能,进而为组织分析或性能分析提供依据。
一、压头类型
显微硬度的压头是个镶在压头顶尖上,重约0.05~0.06g的金刚石锥体。
常用的压头有两种:
一种为锥面夹角为136º的正方锥体压头,又称维氏(Vikers)锥体,如图1—29(a)所示。
它应用广泛,在我国,前苏联及欧洲各国均采用这种压头。
另一种为克努普(Knoop)金刚石压头,如图1—29(b)所示。
这种压头在美国使用较多。
二、显微硬度值的计算方法
显微硬度值(HV)以单位压痕凹下面积所承受的负荷来表示。
单位是kg/mm2,显微硬度通常只给出其数值而不写出单位,如HV850。
图1—29显微硬度计压头
压痕面积的计算方法随压头几何形状不同而异,硬度值与压痕对角线间的关系可通过几何关系推导出来。
1.维氏显微硬度值
HV=
=
(4—1)
式中A-----压痕面积
P-----负荷,g
α-----维氏锥体的夹角
d------压痕对角线,μm
当α=136°时,则
HV=1854.4
kgf/mm
(4—2)
压痕深度约为d/7
2.克努普型显微硬度值
HK=
=
(4—3)
式中A
-----压痕的投影面积
P-----负荷,g
L-----压痕长对角线长度,μm
W-----压痕短对角线长度,μm
当W=0.14056L时
HK=14230
(4—4)
压痕深度为L/30
在相同负荷下,HK较HV的压痕深度浅,更适于测定薄层硬度及过渡层硬度的分布。
一般仪器均附有HV与d(或HK与L)间的换算表,测量时只需测得压痕两对角线平均值d(或L)的长度,即可在相应表中得到一定负荷下的硬度值。
测量压痕对角线时,首先移动磨面使压痕左边与十字线的右半边重合,然后转动测微鼓轮,使十字线的左半边向右移动,与压痕的右边重合(如图1—30所示),测微鼓轮的刻度值就是与压痕对角线相对应的格数。
测微鼓轮上一个小格的实际数值可用物镜测微尺进行标定并用下式计算:
δ=
(4—5)
式中n-----物镜测微尺的格数
m-----与物镜测微尺n格重合的目镜测微尺格数
若压痕对角线为m格,则压痕对角线的实际长度为
µm
在压痕对角线测量中目镜测微尺的十字线(或十字虚线)要调节成为一定宽度的线条,测量压痕用线条的内边(如图1—31所示),这样测出的数据比较准确。
由于各种原因,硬度的压痕不一定是正方形,可用补偿法进行测量。
图1—30压痕对角线的测量图1—31用十字虚线内边测量压痕对角线
显微硬度值的误差主要是由负荷测量误差引起时,可按下式计算:
(4—6)
三、影响显微硬度值精确度的因素
1.试样制备:
必须注意,制样时表面损伤层造成的加工硬化会使显微硬度值偏高。
因此,制备试样时,应力求将表面损伤减小到最小,最好采用电解抛光。
2.负荷的选择:
压痕大小必须和晶粒大小成一定比例,特别是在测软基上的硬相时,质点大小必须4倍于压痕大小,否则硬相会被压下,而不能反映硬相的性能。
测薄层表层试样时,试样最小厚度为10倍压痕深度,或者是压痕对角线的1.5倍,如果达不到这个数值则要降低负荷。
脆性相测定硬度值时,高的负荷会出现“压碎”现象,角上有裂纹的压痕,表明负荷已超出材料的破裂强度,这种形变已不单是塑性形变,因此获得的硬度值是错误的,故需改用小的负荷。
布科(Buckle)提出四类加载范围,可供参考:
铝合金
1~5g硬钢15~30g
软铁镍5~15g碳化物30~120g
3.测一个晶粒的硬度:
若压痕过分与晶界接近,甚至压痕延至晶界上,所测结果将受晶界或邻近第二相的影响,压痕位置至少离晶界一个压痕对角线的长度,而邻近压痕距离为3倍压痕对角线。
因此宜挑选较大晶粒进行硬度测定。
4.加负荷速度、停留时间:
过快地施加负荷,会使压痕不适地加大,硬度降低,压痕愈小,所带来误差就愈大。
通常,当负荷小于100gf时,加荷速率应在1~20μm/s范围内。
负荷加上后,再停留3~5s足够;停留时间太长会增加振动带来的误差,即使压痕增大,从而使硬度值降低。
5.操作者的个人因素,诸如视场和周围环境的亮度、视力、疲劳程度及精神状态等。
四、显微硬度在金相研究中的应用
(一)金属材料、合金相的研究
显微硬度广泛用于测定金属及合金组成相的硬度,分析在合金强化中起主要作用的结构部分,为合金的正确设计提供依据,为研究多相合金的各组分对强化的影响做贡献。
图1—32是高碳钢热处理后的显微组织,试样淬火并低温回火后,具有回火马氏体、次生马氏体及残留奥氏体三相,其显微硬度明显不同。
(二)金属表层性能的研究
1.扩散层性能的研究:
例如渗碳层、氮化层、镀层、金属扩散等。
2.表面加工硬化层的性能的研究:
如金属表层受机械加工、热加工的影响等。
(三)晶粒内部不均匀性的研究
由于显微硬度对化学成分不均匀的相具有较敏感的鉴定能力,故常用其研究晶粒内部的不均匀性。
奥图1—32高碳钢(1.06%)回火马氏体及残留奥氏体比较图1—33碳钢(1.69%C)回火时马氏
体及奥氏体硬度的变化
(四)金属及合金热处理的研究
钢铁热处理、有色金属热处理、时效、析出硬化以及扩散、再结晶等方面,均可使用显微硬度进行研究。
如哈纳门用其研究了含有1.69%C钢的回火时各组成相。
材料在1125ºC下保温20分后淬火,并在100~650ºC下回火,同时测定材料中的马氏体针和残余奥氏体的硬度,得到图1—33的结果。
(五)极细薄金属制品硬度的测定
极细薄金属制品如薄片、细丝、粉末等。
(六)其它方面的应用
研究晶界的本质、金属材料受原子能辐射后的影响等。
第五节晶粒尺寸及相的相对量测定
材料的性能与其显微组织特征有密切的联系。
描述显微组织特征的参数有晶粒尺寸、位错密度、相的相对量及第二相粒子的间距等等。
仅对这些特征参数作定性的分析,巳不能满足科学日益发展的要求。
欲达到合理地设计合金、控制及评定材质、减少繁重的试验工作量的目的,需要精确了解组织与性能间的关系及其变化规律,建立它们之间的定量关系。
人们已建立了一些组织参数与性能之间的理论或经验的关系式,如霍尔—配奇(Hall-Petch)经验关系式
=
+Kd
(5-1)
式中
为屈服强度;d为晶粒的平均直径;
及K为与材料有关的常数。
式(5-1)表明了晶粒大小与屈服强度间的定量关系。
显微组织参数需要利用定量金相的方法来测量和计算。
定量金相就是用点、线、面和体积要素来定量地表明组织特征。
定量金相的基础是体视学和数理统计。
由于微观组织上的不均匀性,对某一特征参数不能只用一个视场的数据来决定,而需要用统计的方法,在足够多的视场下进行多次测量才能保证结果的可靠性。
因此,用人工进行定量金相测定是很费时的,如采用自动图象仪,则可使定量工作迅速方便地进行。
定量测量的方法有计点法、截线法、面积法等,即根据一定的规则数点数、量长度或测出面积,然后将所得结果代入相应的关系式进行计算。
对各关系式的推导,因涉及专门的数学问题,可参阅有关著作。
注意测量前应确定采用何种测量方法和测量参数,所取试样要能反映材料的客观情况,精心制备试样的测试面,并选取足够多的视场进行测试。
一般每个试样上不应少于5个视场。
一、晶粒尺寸的测定
晶粒大小是一个重要的组织参数,它可以用晶粒的平均直径或面积表示,也可用标准的晶粒度级别来评定。
由于直径的概念只有对球体才有明确的意义,故对形状不规则的晶粒,常用平均截线长度来表示晶粒的直径。
平均截线长度是指在截面上任意测试直线穿过每个晶粒长度的平均值。
现将几种求晶粒尺寸的方法说明于下:
(一)求晶粒的平均截线长度
:
当测量的晶粒数足够多时,二维截面上晶粒的平均截线长度等于三维空间晶粒的平均截线长度。
若用已知长度的测试线,在放大M倍的显微组织图象或照片上随机作截线,截线的总长度为
、截取的晶粒总数为N,见图1—34,截线与晶界的总交点数为P,则晶粒的平均截线长度
可由式(5-2)求得:
=
(5-2)
图1—34截线法求切割的晶粒数N和与晶界的交点数P
L2—晶粒的截线长度λ—α相粒子间的平均自由程
a)单相晶粒b)α相粒子分布在基体上
图1—34a)为单相晶粒组织,此时所截得的晶粒数N等于截线与晶界的交点数P,即P=N。
若所测的是分散分布在基体上的第二相颗粒的尺寸,见图1—34b),则P=2N。
故欲求晶粒的平均截线长度
,可数被截线切割的晶粒数N或是交点数P。
若用P计算时,对单相晶粒组织,用式(5-3),对有第二相分布的组织用式(5-4)
=
(5-3)
(5-4)
当测试用线的端点落在晶界上时,以0.5点计,若正好通过三叉晶界交点,则按1.5点计。
线段两端未完全被截割的晶粒数以0.5计。
测试用线可以是已知长度的单根直线或一组直线,也可以是一个单圆或一组同心圆。
同心圆适用于实际晶粒随位置不同而有明显变化的组织。
为保证一定的精度,用直线单次测试,需获得约50个交点,并应任选5~10个视场进行测量。
(二)求晶粒度:
可用面积法、截距法、比较法。
1.面积法:
将晶粒大小按每平方毫米内晶粒数的多少进行分级,即为晶粒度等级。
按定义,1级晶粒度是在放大1倍下,每平方毫米内有16个晶粒。
设每平方毫米内的晶粒数为n,晶粒度级别为G,则
n=2
G=
(5-5)
只要测出每平方毫米内的晶粒数,即可求得G。
2.截距法:
晶粒度级别按晶粒的平均截线长度来分。
定义为:
在放大100倍下,当晶粒的平均截线长度
=32mm时,晶粒度G=0。
不同截线长度的晶粒度级别可按下式计算:
G=2
式中
=32mm,
为实际晶粒的平均截线长度,单位为毫米,其值可由式(5-2)求得。
因
=5,则
(5-6a)
当放大倍数为1,
仍按毫米计,晶粒度级别则按式(5-6a)计算
(5-6b)
3.比较法:
实际生产上多采用比较法,即将晶粒大小与标准级别图片比较,以最接近的级别作为所求晶粒度。
二、相的相对含量测定
在金相研究中常需确定组织中某一相或组织组成物的相对含量,此相对含量是指该相(或组织组成物)的体积百分数
(5-7)
式中
为被测α相所占的体积;
为测试用的总体积。
根据定量金相的公式:
(5-8)
式中
为被测
相所占的线分数;
为被测相所占的点分数,即:
(5-9)
(5-10)
式中,
,
为测试用的总点数和总线长;
为落入被测相中的点数和线段长。
根据式(5-8)可知测VV即是测LL或PP,后两者的测定都较方便。
1.计点法测PP:
选用合适的网格,网格上各线的交点之和为测试用的总点数pT。
将此透明网格覆盖在显微组织图象或照片上,数出落入被测相上的点数pα,即可用式(5-9)求出pp,就可得知被测相的相对含量。
例如欲测图1—35中块状相所占的体积分数,选用网格的总点数pT=30,落在块状相上的点数为pα=5.5(当测试点落在被测相边界上时应以0.5计)。
此时求得块状相的相对量为
测试网格的选择,应使落在被测相面积内的测试点数不大于1,同时网格的中线的间距应接图1—35点分析法测PP实例
近第二相间距。
为操作方便,对不同的显微组
织和放大倍数,可分别使用测试点为3×3、4×4、5×5,或10×10的网格。
2.截线法测LL:
用截线法来确定相的相对含量就是通过测定LL来求VV。
在显微组织图中作已知总长为LT的任意直线。
落在被测相上各线段的总长为La,则
用以上两种方法测VV时,必须有足够多的测试次数,至少测5~10个视场,才能保证测试精度。
三、误差分析
定量金相基本公式的导出要求测量值相当多,否则就会产生很大的误差。
但在实际试验工作中测量值总是有限的,故需进行误差分析,计算出测量值的精度。
当给定精度要求时,也可借助测量误差公式,估算所需测量的次数,再进行正式测量。
(一)误差的计算步骤:
一般需采取如下的计算步骤。
1.求各次测量值的算术平均值
:
对组织的某一特征参数进行测量,所得数据为:
x1,x2,x3……xn,则算术平均值
为:
(5-11)
式中n为测量次数。
2.求标准偏差(或称均方误差)σ,标准偏差σ的定义为:
(5-12)
式中(5-12)适用于测量次数n为有限时。
σ用以评定测量值的精确度。
3.求绝对误差ε:
平均值
与真值x之差称为绝对误差,以ε表示,ε
。
由于x是统计变量,故不能按上式计算出ε,ε可用下式计算:
ε=Kσ
式
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