二氧化碳检验操作规程.docx
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二氧化碳检验操作规程
郴州市普尔二氧化碳有限公司
检验操作规程
发放号:
受控状态:
郴州市普尔二氧化碳有限公司
颁布实施
成品出厂检验规定
1、本厂生产的工业液体二氧化碳根据《工业液体二氧化碳》国家标准中的规定进行检验。
2、生产的工业液体二氧化碳由质检科检验员进行检验。
3、在检验中有任何一项不符合标准要求时,应自该批产品中重新加倍抽样检验,若仍有任何一项不符合标准要求时,则该批产品不合格。
6、检验工业产品时检验人员要认真负责,数据要准确
7、出厂检验报告要逐车(气瓶逐批)送出,交给客户。
8、。
全体人员必须树立以质量求生存的原则,检验人员要以“质量第一、用户至上”的思想,做到不合格的产品禁止出厂。
成品检验操作规程
1、工业液体二氧化碳的质量应符合下列要求
国家标准GB/T6052-1993-2011≤工业液体二氧化碳≥
项目
指标
二氧化碳%(v/v)≥
99
99.5
99.9
油份
按标准4,4检验合格
按标准4,4检验合格
按标准4,4检验合格
一氧化碳、硫化氢、磷化氢及有机还原物b
—
按标准4,6检验合格
按标准4,6检验合格
气味
无异味
无异味
无异味
水份露点/℃≤
-
-60
-65
游离水
无
-
-
2、当检验结果有一瓶不符合标准时,应重新加倍抽样检验,若仍有一瓶不符合标准要求时,则该产品为不合格产品。
3、将检验结果做好记录,填写产品检验报告。
4、检验方法:
4.3、二氧化碳含量测定
4.3.3二氧化碳快速测定仪,参见附录1
L型二氧化碳测定仪,吸收器容积(100±0.5)ml,其中99-100ml处的最小分度值为0.05ml,误差不超过±0.01ml。
4.3.4测定
检查测定仪,接头应牢固,活塞转动灵活且不漏气。
从取样点引出一根橡胶管,调节控制阀,使气体流量适中、稳定。
打开L型二氧化碳测定仪的两通旋塞C、D,将橡胶管与旋塞C处的玻璃管相连,让样品气充分置换测定仪及其连接管道中的空气(置换用气应大于被置换容积的10倍),关闭旋塞D,再关闭旋塞C,取下橡胶管。
迅速旋转旋塞D数次,使仪器内的压力与大气压相平衡,确保取样体积的一致性。
向B中注入105ml浓度为300g/L氢氧化钾溶液,慢慢开启旋塞D,使溶液流入吸收器A,当氢氧化钾溶液不再注入A时,说明二氧化碳已被吸收完全,关闭旋塞D,从球面尺度上,读出气泡直径,对照“纯度—气泡直径对照表”,得出所测样品的二氧化碳纯度,本方式适用二氧化碳含量在99.75%—99.999%范围内使用;当气泡直径超过球面尺刻度时,将测定仪旋转90度,读取吸收器A刻度管,液面所指刻度即为二氧化碳的含量,本方式适用于99.0%—99.75%的含量范围。
4.4油分的测定
4.5气味的测定
必须有两人或两人以上对气味进行确认。
4.6一氧化碳、硫化氢、磷化氢及有机还原物的测定
附录1
二氧化碳快速测定仪
说明:
A----吸收器
B----滴液漏斗
C、D----二通旋塞
图1二氧化碳快速测定仪示意图
2.比色管
图2比色管示意图
原料气检验规定
1、本厂生产的工业液体二氧化碳所采用的原料来自永氮公司合成氨生产脱碳工段脱出的二氧化碳放空气。
根据本公司工业液体二氧化碳装置的生产条件对原料气的纯度进行规定。
2、生产的原料气二氧化碳纯度由当班操作员进行检验。
3、在生产前对原料气的纯度进行纯度检验,检验中若纯度低于80%时,则判定原料气不合格应延后生产,之后每半小时检验一次,直至原料气的纯度大于80%,方可开始生产。
4、在生产运行中,每两小时要对原料气纯度进行检验。
以确保原料气在生产过程中符合指标要求。
5、在生产过程中,对原料气检验纯度低于指标(≥80%)的要求,要及时通知生产负责人。
生产负责人要及时与永氮公司相关的负责人取得联系,
调节我方的生产措施或通知我方人员停止生产。
6、检验原料气时检验人员要认真负责,数据要准确真实,不得弄虚作假者。
7、。
全体人员必须树立以质量求生存的原则,检验人员要以“质量第一、用户至上”的思想,做到不合格部生厂。
原料气检验操作规程
1、原料气二氧化碳的质量应符合下列要求
项目
指标
取样点
频次
二氧化碳%(v/v)≥
80
原料气总管进口
准备生产前每半小时
生产运行中每两小时
2、在生产前对原料气的纯度进行纯度检验,检验中若纯度低于80%时,则判定原料气不合格应延后生产,之后每半小时检验一次,直至原料气的纯度大于80%,方可开始生产。
3、将检验结果做好记录,填写在生产报表上。
4、检验方法:
4.1取样
用橡胶球胆在原料气取样口取样,取原料气前都须经样气置换3~4次,并须注意取样时不要带入外界空气。
橡皮袋存放原料气时间不宜超过2小时。
4.2纯度的测定(奥氏气体分析法)
4.2.1化验仪器
(1)接触式吸收管,氢氧化钾吸收液
(2)接触式吸收管,氢氧化钾吸收液
4.2.2化学试剂
氢氧化钾:
分析纯,GB2306。
4.2.3吸收液的配制和调换
吸收液的配制以100mL计算,而实际配制量按吸收瓶容积约250mL。
30%氢氧化钾溶液:
取30g化学纯的氢氧化钾溶于70mL水中。
吸收液调换:
根据所分析原料气纯度的含量高低,各吸收液的吸收效率,决定使用次数,吸收液也会因长时间放置而失效。
4.3分析步骤
4.3.1分析前的准备工作
在装配奥氏气体分析器之前,应先测定梳形管玻管和吸收管玻塞上端一段玻塞内体积(mL)。
各玻璃活塞壳芯之间的润滑脂要上得均匀,且须旋转灵活。
量气管内不应有任何油脂玷污物,应保持清洁。
检查整套分析仪器的严密性,保证不漏气。
方法:
把进样直通活塞,吸收管活塞关闭,将中心三通活塞处在量气管和吸收瓶梳形管连通位置,使量气管存有一定量的气体。
然后将水准瓶放在仪器上方,5分钟后气体不再减少,即说明仪器不漏气。
各吸收管内吸收液都在活塞面,不得超过活塞。
4.3.2、进样
先将量气管中气体排出,使量气管之液面升至零点,关闭进样直通活塞,取样瓶或取样袋之橡皮管与奥氏仪接通,而后打开取样瓶橡皮管夹子,打开奥氏仪进样直通活塞。
使样气流进量气管中约20~30mL,而后旋转中心三通活塞,将水准瓶升高,使量气管之试样放空,直到量气管液面升至零点,如此至少三次。
取足试样100mL(包括梳形管所占容积),平衡压力后(使压力与大气压相同)关闭进样直通活塞。
4.3.3、分析步骤
二氧化碳纯度分析
打开30%氢氧化钾吸收管旋塞,与量气管接通,升高水准瓶,使量气管内的气体压入吸收管,而量气管液面上升至零点时,降低水准瓶使气体吸回量气管中,然后重新把气体送入吸收管,如此来回须吸收7-8次。
在最后一次把气体全部吸回后(即吸收管内液面停在未吸收之原位),关闭旋塞,校正量气管内之压力与大气压相同时读取读数。
然后重复上述操作来回吸收,再读取读数V1,复核吸收读数不变时即可,缩减的体积为二氧化碳的体积。
5、实验结果
5.1、二氧化碳的计算
设燃气试样的取样体积为V0,必须取准100mL(含梳形管的容积),则:
V0-V1
二氧化碳(CO2)%=────×100
V0
式中:
V1—100.0mL样气经氢氧化钾吸收液吸尽二氧化碳后的体积读数,mL
6、注意事项
为了确保分析结果准确,吸收气体一定要吸收完全,即读数恒定,且每次读取刻度时间前后应该一致。
吸收来回串动时,吸收管内液面不可超过活塞。
吸收剂应保持良好的吸收效率,根据分析频率,定期更换。
分析各部件应用橡皮管严接不漏,并使毛细玻璃管间紧靠在一起,不要留有间隙。
仪器各部件不允许有油污,特别量气管中要经常保持清洁。
仪器无论在库存或使用时,均须仔细保管,轻拿轻放,以免损坏玻璃部件,仪器所有磨砂部分,切不可以干磨,以防止损伤磨砂部分的密合性。
故所有磨砂部分均应涂上一薄层真空脂保护仪器,所有橡皮管不使用时,最好拆下洗净干燥后另放,以防止粘住或硬化的现象。
附件1:
奥氏气体分析仪示简图
奥氏气体分析仪示意图
二氧化碳生产检验规定
1、本厂生产的工业液体二氧化碳所采用的原料来自永氮公司合成氨生产脱碳工段脱出的二氧化碳放空气。
根据本公司工业液体二氧化碳装置的生产条件对生产过程检验项目和指标进行规定。
2、生产的二氧化碳提纯气纯度由当班操作员进行检验。
3、在生产流程中的原料气及一、二、三、四级脱硫塔出口气的硫含量分析质检员进行检验。
6、进行检验时检验人员要认真负责,数据要准确真实,不得弄虚作假者。
7、全体人员必须树立以质量求生存的原则,检验人员要以“质量第一、用户至上”的思想,按规定的频次进行检测。
二氧化碳生产检验操作规程
1、二氧化碳的生产检验指标应符合下列要求
项目
指标
取样点
频次
二氧化碳%(v/v)≥
99
一级提纯塔出口
每班三次
水份
-60℃
净化器出口
在线实时监控
硫分析
一级≤500ppm
二级≤100ppm
三级≤20ppm
四级≤1ppm
各级脱硫塔出口
每天一次
气味
两人以上确认无异味
一级提纯塔出口
每班三次
2、在生产气的各项指标的检验,检验中若发现有一或多项不合格,要及时出具《不合格品通知单》,之后要加强对成品气的检验,必要时要停止生产,直至查明原因实施纠正措施后,方可开始生产。
生产第一天要对《不合格品通知单》上的不合格项进行复检。
3、检验人员要将检验结果做好记录,填写在生产报表上。
4、检验方法:
4.1.1原理
将二氧化碳用氢氧化钾溶液吸收。
吸收前后气体体积之差,即为二氧化碳含量。
4.1.2试剂和溶液
氢氧化钾,分析纯,300g/L:
称取300g氢氧化钾,溶于适量水中,稀释至1000mL,密闭保存备用。
4.1.3.二氧化碳快速测定仪,参见附录1
L型二氧化碳测定仪,吸收器容积(100±0.5)ml,其中99-100ml处的最小分度值为0.05ml,误差不超过±0.01ml。
4.1.4测定
检查测定仪,接头应牢固,活塞转动灵活且不漏气。
从取样点引出一根橡胶管,调节控制阀,使气体流量适中、稳定。
打开L型二氧化碳测定仪的两通旋塞C、D,将橡胶管与旋塞C处的玻璃管相连,让样品气充分置换测定仪及其连接管道中的空气(置换用气应大于被置换容积的10倍),关闭旋塞D,再关闭旋塞C,取下橡胶管。
迅速旋转旋塞D数次,使仪器内的压力与大气压相平衡,确保取样体积的一致性。
向B中注入105ml浓度为300g/L氢氧化钾溶液,慢慢开启旋塞D,使溶液流入吸收器A,当氢氧化钾溶液不再注入A时,说明二氧化碳已被吸收完全,关闭旋塞D,从球面尺度上,读出气泡直径,对照“纯度—气泡直径对照表”,得出所测样品的二氧化碳纯度,本方式适用二氧化碳含量在99.75%—99.999%范围内使用;当气泡直径超过球面尺刻度时,将测定仪旋转90度,读取吸收器A刻度管,液面所指刻度即为二氧化碳的含量,本方式适用于99.0%—99.75%的含量范围。
4.2水份
4.2.1使用仪器名称及型号:
水份测定仪使用的是天华化工机械及自动化研究设计院分析仪表所出品的HZ-3321B型工业微水分仪进行在线测定。
4.2.3主要特点:
4.2.4主要技术指标:
1、供电电源:
220v50HZ;保险管1A
6、气密性
7、相应时间:
不大于1分钟
8、显示方式:
4位高亮度LED数字显示
9、报警设置:
仪表出厂时设定为报警低限0ppm,报警高限2250ppm
10、使用环境:
(1)环境温度0--40℃;
(2)相对湿度:
≤85%:
(3)避免电磁干扰。
11、外形尺寸:
430(高)×300(宽)×200(深)
12、整机重量:
约8kg.
4.2.5工作原理
4.2.6使用方法
4.2.7注意事项
4.2.8仪表的检验与标定
露点温度与主要湿度换算表(0—-75℃)
露点
℃
饱和水蒸汽气压
Pa
混合比(空气)
g/kg
比湿(空气)
g/kg
绝对湿度
(20℃)g/m3
体积比
PPmv
重量比
PPmw
相对湿度
(20℃)%
0
611.153
3.774
4.517
6068
748.5
904.1
26.13
-1
565.675
3.473
4.159
5584
688.8
832.0
24.06
-2
517.724
3.194
3.827
5136
633.5
765.2
22.14
-3
475.068
2.936
3.519
4721
582.3
703.3
20.36
-4
437.488
2.697
3.234
4336
534.9
646.1
18.71
-5
401.779
2.476
2.970
3981
491.1
593.1
17.18
-6
368.748
2.272
2.726
3653
450.5
544.2
15.77
-7
388.212
2.083
2.500
3349
413.1
499.0
14.46
-8
310.001
1.909
2.291
3069
378.5
457.2
13.26
-9
283.995
1.748
2.099
2811
346.7
418.8
12.14
-10
259.922
1.600
1.921
2572
317.2
383.2
11.11
-11
237.762
1.463
1.757
2352
290.1
350.4
10.17
-12
217.342
1.337
1.606
2150
265.2
320.3
9.294
-13
198.538
1.221
1.467
1963
242.2
292.5
8.490
-14
181.233
1.115
1.340
1792
221.0
267.0
7.750
露点
℃
饱和水蒸汽气压
Pa
混合比(空气)
g/kg
比湿(空气)
g/kg
绝对湿度
(20℃)g/m3
体积比
PPmv
重量比
PPmw
相对湿度
(20℃)%
-15
165.319
1.016
1.222
1634
201.6
243.5
7.069
-16
150.694
0.9264
1.114
1489
183.7
221.9
6.444
-17
137.263
0.8438
1.015
1357
167.3
202.1
5.870
-18
124.938
0.7679
0.9235
1235
152.3
183.9
5.343
-19
113.634
0.6983
0.8399
1123
138.5
167.3
4.589
-20
103.276
0.6346
0.7633
1020
125.9
152.0
4.416
-21
93.7904
0.5763
0.6932
926.5
114.3
138.0
4.011
-22
85.1104
0.5229
0.6291
840.7
103.7
125.2
3.639
-23
77.1735
0.4741
0.5704
762.2
94.02
113.6
3.300
-24
69.9217
0.4295
0.5168
690.6
85.18
102.9
2.990
-25
63.3008
0.3888
0.4679
625.1
77.11
93.13
2.670
-26
57.2607
0.3517
0.4232
565.4
69.75
84.24
2.449
-27
51.7546
0.3179
0.3825
511.0
63.04
76.14
2.213
-28
46.7393
0.2870
0.3455
461.5
56.93
68.76
1.999
-29
42.1748
0.2590
0.3117
416.4
51.36
62.04
1.803
-30
38.0238
0.2335
0.2810
375.4
46.31
55.93
1.625
-31
34.2521
0.2103
0.2532
338.2
41.71
50.38
1.465
-32
30.8277
0.1893
0.2279
304.3
37.54
45.34
1.318
-33
27.7214
0.1702
0.2049
273.7
33.76
40.77
1.185
-34
24.9059
0.1529
0.1841
245.9
30.33
36.63
1.065
-35
22.3563
0.1373
0.1652
220.7
27.22
32.88
0.956
-36
20.0494
0.1231
0.1482
197.9
24.41
29.49
0.8573
-37
17.9640
0.1103
0.1328
177.3
21.87
26.42
0.7682
-38
16.0805
0.09873
0.1189
158.7
19.58
23.65
0.6876
-39
14.3809
0.08829
0.1063
141.9
17.51
21.15
0.6150
-40
12.8485
0.07888
0.09497
126.8
15.64
18.89
0.5494
-41
11.4685
0.07041
0.08477
113.2
13.96
16.86
-42
10.2265
0.06278
0.07559
100.9
12.45
15.04
-43
9.11011
0.05593
0.06734
89.92
11.09
13.40
-44
8.10736
0.04977
0.05992
80.02
9.870
11.52
-45
7.20763
0.04425
0.05327
71.14
8.775
10.60
-46
6.40114
0.03930
0.04732
63.18
7.793
9.413
-47
5.67894
0.03486
0.04197
56.05
6.914
8.351
-49
4.45556
0.02735
0.03293
43.97
5.424
6.552
-50
3.94017
0.02419
0.02912
38.89
4.897
5.794
-51
3.48056
0.02137
0.02573
34.35
4.237
5.118
-52
3.07118
0.01885
0.02270
30.31
3.739
4.516
-53
2.70680
0.01662
0.02001
26.71
3.295
3.980
-54
2.38296
0.01463
0.01761
23.52
2.901
3.504
-55
2.09542
0.01286
0.01549
20.68
2.551
3.081
-56
1.84042
0.01130
0.01350
18.16
2.241
2.706
露点温度与主要湿度换算表(0—-75℃)
露点
℃
饱和水蒸汽气压
Pa
混合比(空气)
g/kg
比湿(空气)
g/kg
绝对湿度
(20℃)g/m3
体积比
PPmv
重量比
PPmw
相对湿度
(20℃)%
-57
1.61452
0.009911
0.01193
15.93
1.965
2.374
-58
1.41463
0.008584
0.01046
13.96
1.722
2.080
-59
1.23797
0.007600
0.009150
12.22
1.507
1.820
-60
1.08203
0.006642
0.007998
10.68
1.317
1.591
-61
0.944545
0.005798
0.006981
9.322
1.150
1.389
-62
0.823473
0.005055
0.006087
8.127
1.002
1.211
-63
0.716990
0.004401
0.005299
7.076
0.8728
1.054
-64
0.623457
0.003827
0.004608
6.153
0.7590
0.9167
-65
0.541406
0.003324
0.004002
5.343
0.6590
0.7951
-66
0.469514
0.002882
0.003470
4.634
0.5716
0.6904
-67
0.406613
0.002496
0.003005
4.013
0.4950
0.5979
-68
0.351650
0.002159
0.002599
3.471
0.4281
0.5171
-69
0.303688
0.001864
0.002245
2.997
0.3697
0.4465
-70
0.261892
0.001608
0.001936
2.585
0.3188
0.3851
-71
0.225521
0.001384
0.001667
2.226
0.2745
0.3316
-72
0.193916
0.00190
0.001433
1.914
0.2361
0.2851
-73
0.166491
0.001022
0.001231
1.643
0.2027
0.2448
-74
0.142728
0.0008752
0.001085
1.409
0.1738
0.2099
-75
0.122168
0.0007499
0.000930
1.206
0.1487
0.1796
4.3硫分含量分析
4.3.1使用仪器名称及型号:
硫分析测定仪使用的是湖北省化学研究所气体净化研究开发中心出品的HC系列数显式微量硫分析仪进行气体中硫含量的测定。
4.3.2使用方法
一.开机前准备工作
1.
- 配套讲稿:
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- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 二氧化碳 检验 操作规程
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