油田污水化验资料.docx
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油田污水化验资料
化验室水质检测指导书
1目的
通过对水处理工艺各进出水口的水质检测分析,为水处理工艺提供控制依据。
2职责及使用范围
规范化验室检测分析人员的检测分析流程。
本书使用于水处理运营管理中心化验室水质检测分析的全过程。
3注水水质主要控制指标
表12012年延长油田注水水质标准(试行)
水质指标
标准分级及注入层平均空气渗透率,1×10-3m2
Ⅰ级≤1.0
Ⅱ级1.0~10
Ⅲ级10~50
Ⅳ级50~100
Ⅴ级≥100
控
制
指
标
悬浮物含量,mg/L
≤2
≤3
≤5
≤8
≤10
颗粒直径中值,um
≤2
≤2
≤3
≤3
≤5
含油量,mg/L
≤3
≤5
≤8
≤10
≤20
平均腐蚀率,mm/a
≤0.076
硫酸盐还原菌,个/ml
≤10
腐生菌,个/ml
≤102
铁细菌,个/ml
≤102
辅
助
指
标
总铁量,mg/L
≤0.5
pH值
6.5~7.5
溶解氧,mg/L
≤0.05(油层水)、≤0.5(清水)
硫化物,mg/L
清水0、油层水≤2.0
配伍性
良好(岩心伤害率≤30%)
侵蚀性二氧化碳,mg/L
-1.0~1.0
4取样
取样的代表性如何,直接关系到样品分析结果的真实性和可靠性,采取正确的取样方法,保证取样的代表性,是最好工作的第一步。
1、从管道或水处理装置中采集水样时,取样部位应安装取样阀门。
采样时,打开取样阀门,进行适当的冲洗(一般以5~6L/min的流速畅流2~5min,保证取样口死水及油污、沉淀物、铁锈等脏物排净),并将水样流速调至约700ml/min进行取样。
2、在试油过程进行地层水取样时,取样前应先将井中的地表水、泥浆水排完。
试油过程应每8h测一次氯离子含量,连续三次氯离子含量不变时才能取样。
3、将洗净的玻璃瓶或塑料瓶用水样洗涤三次,然后盛满水样并密封,做好标记。
5物理性质测定
1颜色
目测水样颜色,其可分为:
无色、浅黄色、黄色、绿色、棕色和黑色等。
2气味
启开瓶塞嗅气味,其可分为:
无气味、硫化氢味、泥土味、沼气味、芳香味和刺激味等。
3透明度
目测水样透明度,其可分为:
透明、半透明和不透明等。
4沉淀物
观察水样中沉淀物的数量及形状,数量可分为:
无、少量和大量;形状可分为:
片状、粒状和絮状等。
6分析方法
6.1悬浮物的测定
6.11实验步骤:
1、将滤膜逐片放入盛放蒸馏水的烧杯中浸泡30min,并用洗瓶冲洗滤膜两面2~3次,放置在折叠好的滤纸上;(整个操作用镊子夹着滤膜的边沿,折叠的滤纸上面要写编号)。
2、将处理好滤膜放在烘箱中,在60-70℃下烘30-40分钟,取出后放入干燥器冷却至室温,恒重时测量(滤膜要一直放置在纸槽中),记录数据,滤膜备用;
3、用量筒取一定体积的水样(根据水质水清就多取,水脏就少取);组装砂芯过滤器,连接真空泵和砂芯过滤器;
4、将已恒值的滤膜用水润湿装到微孔滤器上(先用洗瓶在微孔均匀分布一些水,用镊子夹着滤膜的边沿,放置滤膜到砂芯上,要保证滤膜在砂芯的中央),安放上面的环状装置,用夹子夹住砂芯和环状装置;
5、打开真空泵,倒入水样(水样要在滤膜上,水样不能一次性倒入,要缓慢的,尽量少接触上面的器壁),过滤完成要用蒸馏水清洗存放水样的容器,清洗砂芯过滤器上面的器壁;
6、完成过滤后,停泵,拔掉吸气管,拆卸砂芯过滤器,用镊子取出滤膜(镊子夹着滤膜的边沿),取出滤膜后放入纸槽中,然后放入烘箱中烘干,转移到干燥器冷却,恒重时称重(注:
滤膜两次称重应均放在同一个纸槽中称量)。
6.1.2计算公式:
根据所测定结果按以下公式计算:
(4-1)
式中:
Cx——悬浮固体含量,mg/L;
mq——实验前滤膜质量,mg;
mh——实验后滤膜质量,mg;
Vw——通过滤膜的水样体积,L。
6.2含油量的测定
含油量是污水处理的重要指标。
油能把滤罐中的砂粒黏结在一起,堵塞滤层空隙,造成滤料中毒,给反洗造成困难。
所以要在除油罐中尽量把油除去。
同理含油污水注入地层会形成乳化塞段,堵塞油层孔隙,降低注水井的吸水指数;吸附加入的化学药剂,使药效降低;少量排放也会污染水体,造成油的浪费。
6.2.1实验步骤:
1、取100ml水样(含油量较高时取样适当减少,较低时适量增加)移入250ml分液漏斗中,加1:
1(体积比)盐酸溶液3mL,震荡摇匀,排气,要重复做两次;加入10ml石油醚萃取水样中油,震荡摇匀,静置几分钟,等石油醚和水分层之后,水从下端排除,石油醚从上端倒入比色管中;把下端排除的水倒回分液漏斗,继续添加10ml的石油醚萃取水样中的油,震荡摇匀,水从下端排除,石油醚从上端倒入比色管(分液漏斗要注意塞子位置,下面柱塞的开关);
2、将2次萃取后的石油醚都收集于比色管中,用石油醚标定至25ml刻度,盖紧柱塞并摇匀;
3、用纯石油醚作参比,在可见-紫外分光光度计(使用前要预热半个小时)上选定最大吸收波长(要与做含油量标准曲线测定时使用的波长是一样的),设置好分光光度计(测量使用吸光度)测其吸光度(用10mm石英比色皿)。
6.2.2计算结果:
(4-2)
其中:
C——含油量,mg/L;
VW——水样体积,ml;
V1——萃取后定容的体积,ml;
C0——在标准曲线上查出的含油量,mg/L。
6.3浊度的测定
油田污水浊度的测定应用上海精密科学仪器有限公司生产的MODELWGZ-200浊度计进行测定。
此仪器可以测定水样中不容性悬浮固体含量。
6.3.1实验步骤:
1、先打开电源(在仪器的后方),将仪器预热半小时左右;
2、调零:
用蒸馏水作为标准零浊度的样品,装入样品瓶放入仪器中(样品瓶十字和仪器的箭头对准),调节“调零”旋钮以显示0.00;校准:
用摇匀的标准浊度溶液进行校准(样品瓶十字和仪器的箭头对准),调整校准旋钮(调零旋钮是固定);调整完毕之后,调零旋钮和校准旋钮不再旋转。
3、取摇匀后的水样,把被测水样装入样品瓶中,然后放入仪器中,样品瓶十字和仪器的箭头对准,盖好遮光罩,这时显示读数即是被测样品的浊度值,浊度单位单位为NTU。
6.4腐蚀率的测定
腐蚀率即腐蚀速度,也叫腐蚀速率,用于表示腐蚀的快慢,以毫升/年(mm/a)表示。
其值越大腐蚀速度越快。
该值可通过腐蚀挂片求得。
即将挂片悬挂在水样中,数天后取出,根据实验前后试片的损失量计算平均腐蚀率。
6.4.1实验步骤:
1、选用和现场相一致的钢材(如A3、N80)加工的挂片,记录挂片的长、宽、高(如没有数据,要自己测量)。
2、使用挂片前先用石油醚脱脂,用棉签或者是镊子夹着脱脂棉清洗,之后同样的方法再用无水乙醇清洗,取出后用滤纸擦干包住放入干燥器中4小时后称重(整个操作过程不能用手接触挂片,要用镊子夹住)。
3、取水样于腐蚀测定的瓶中,水样的上方不要留有空气,挂片是用绳子悬挂,挂片的位置要不能接触容器,(整个操作过程不能用手接触挂片,要用镊子夹住)不能暴露于空气中(完全在水中),做好了之后盖上盖子,用胶带固定盖子,放入烘箱中,保存10-15天。
4、实验后挂片处理,将取出的挂片用滤纸擦去油污,用丙酮洗油,之后放入10%柠檬酸三铵清洗液中浸泡,用棉签轻轻擦洗(保证挂片上的锈和污垢都擦洗干净)。
挂片洗净后用蒸馏水冲洗,再用无水乙醇脱水,并用滤纸擦干,放入干燥器中4小时后称重。
6.4.2计算方法:
(4-3)
式中:
F——平均腐蚀速率,mm/a;
m1——试验前挂片质量,g;
m2——试验后挂片质量,g;
S——试片表面积,cm2;
t——挂片时间,d;
ρ——试片材质密度,g/cm3。
S=2(长宽+长高+宽高)
6.5细菌含量的测定
采油污水中生长着多种细菌,危害最大的是硫酸盐还原菌、铁细菌、腐生菌。
细菌造成的主要危害是腐蚀和堵塞。
因此需要监测细菌的生长情况,以便采取杀菌措施并合理确定加药量。
6.5.1实验步骤:
1、根据水样中硫酸盐还原菌、铁细菌和腐生菌的多少,将数个装有相应菌类培养基的测试瓶排成一组依次编上序号。
2、将细菌测试瓶的金属盖子或者塑料的盖子打开,先用碘酒消毒对瓶盖进行消毒,再用75%酒精对瓶盖进行消毒。
3、用无菌注射器吸取1mL水样注入1号瓶内,摇匀(注射器内不能有气泡)。
4、另取一支无菌注射器,从1号瓶中吸取1mL液体注入2号瓶中(注射器内不能有气泡),摇匀。
5、重复上述操作程序,根据含菌量多少稀释到最后所需浓度。
放入37℃左右恒温箱中培养。
腐生菌培养5~7天,硫酸盐还原菌培养14~21天,铁细菌培养7~14天。
6、腐生菌测试瓶中液体由红色变成黄色或混浊,即表示有腐生菌生长。
硫酸盐还原菌测试瓶中液体变为黑色,即表示有硫酸盐还原菌生长。
铁细菌测试瓶中液体产生混浊或红棕色胶状物,即表示有铁细菌生长。
6.5.2计算方法:
细菌的查表只与重复度有关,查表得细菌量基数,再扩大相应的次方数即可。
细菌测试推荐采用三次重复法,也可采用二次重复法。
细菌量总数=细菌量基数×级数
6.6pH值的测定
6.6.1实验步骤:
1、插上电源,短按开关键开机。
2、旋下pH插座上的短路保护罩,将201T-M塑壳pH三复合电极的二个插头分别插入pH插座和温度插座,将电极在纯水中洗净并甩干。
3、将pH电极洗净甩干后浸入被测溶液中,稍加搅动后静止放置,待测量值稳定时读数,即为所测的pH值。
注:
根据pH等温测量原理,被测溶液的温度与校准溶液的温度越接近,其测量的准确度就越高,实际测试时应注意遵守。
6.7电导率的测定
6.7.1实验步骤:
1、开机,预热10分钟。
2、调节温度补偿旋钮至溶液温度值(此步骤和校正旋钮一般不用操作)。
3、清洗干净电极待用。
4、放入被测定溶液,调整量程,尽可能使测量精确,待数据稳定后读数。
6.8溶解氧的测定
6.8.1实验步骤:
1、将膜帽旋下,分别用去离子水冲洗电极膜帽和金属管部分,然后分别甩干。
2、膜帽内注入约四分之三体积的内充夜,检查膜帽内是否有气泡存在,若有需排除气泡,然后将膜帽开口向上,缓慢的将膜帽旋紧在电极上,擦去溢出的内充液。
3、擦去电极表面的水迹后,轻触膜帽顶部的膜片,检查膜片是否与金属管的顶部充分接触,不得有溶液隔层,否则请重新安装电极膜帽。
4、将电极连接到开启的仪器上,使电极暴露于空气中,等待45分钟左右。
(电极周围的空气应无明显流动,空气温度较为稳定)
5、零氧校准:
按“0/零氧”键,仪器进入零氧标定状态,将电极测量端浸于饱和的无水亚硫酸钠溶液中,待仪器显示电流值稳定下降至50nA以下,待数值稳定后,按“确认/输入”键,仪器显示“0nA”,零氧标定完成。
6、满度校准:
零氧标定完成后,拿出电极轻甩后放入空气中,按“·/满度”键,仪器进入满度标定状态,待仪器电流值上升并稳定在500~800nA左右,按“确认/输入”键,仪器显示当前温度下的饱和氧值,满度标定完成,仪器自动进入测量状态。
7、完成零氧和满度校准后,即可进行水样溶解氧值得测定。
将电极放入样品中(一般取500ml),电极以20cm/s-40cm/s转动,待数值稳定后即可读书(能得到稳定数值的时间在30s-60s之间)。
(注:
溶解氧仪器使用前要预热30分钟左右,而且取来的水样应先进行溶解氧测定,不可将水样未密封暴露在水中过长时间,应先将测量前的一切准备工作都准备完毕,再倒取水样进行测量,否则会影响测量结果)
6.9硫化物的测定
6.9.1实验步骤:
1、用3ml塑料吸管移取蒸馏水和被测样品溶液至空白和样品比色瓶10ml刻线处。
2、用移液器加入硫化物试剂
(一)各0.4ml,旋紧比色瓶盖,摇匀。
3、打开瓶盖,再用移液器加入硫化物试剂
(二)各0.2ml,旋紧比色瓶定位器,摇匀。
显色10分钟后,擦净比色瓶外壁,将空白比色瓶放入比色瓶槽中锁定。
4、按“开/关”键开机,仪器显示“----”,表示处于待机状态。
5、按“调零”键进行空白测量,仪器显示“0.00”,表示校零完成。
6、取出空白比色瓶,将样品比色瓶放入比色瓶槽中锁定。
7、按“浓度”键进行样品测量,仪器上显示的数值即为被测样品中硫化物的浓度。
(注:
空白比色瓶和样品比色瓶中都要加硫化物试剂
(一)和硫化物试剂
(二))
6.10总铁的测定
6.10.1实验步骤:
1、用3ml塑料吸管移取被测样品至比色瓶10ml刻线处,旋紧比色瓶定位器,擦净比色瓶外壁,放入比色瓶槽中锁定。
2、按“开/关”键开机,仪器显示“----”,表示处于待机状态。
3、按“调零”键进行空白测量,仪器显示“0.00”,表示校零完成。
4、取出比色瓶,用移液器向比色瓶中加入铁试剂
(一)0.5ml,旋紧比色瓶盖,摇匀。
5、加入铁试剂
(二)和铁试剂(三)各一支(用比色瓶中试样溶液清洗试剂管2~3次),旋紧比色瓶定位器,上下摇动5次。
擦净比色瓶外壁,放入比色瓶槽中锁定比色瓶,放置15分钟。
6、按“浓度”键进行样品测量,仪器上显示的数值即为被测样品中铁的浓度。
(注:
若水样中高价铁含量较高时,先加入试剂
(一)0.5ml,并且旋紧比色瓶盖摇匀后,放入沸水浴中加热30分钟,取出比色瓶冷却至室温,再继续以上操作(加入铁试剂
(二)和铁试剂(三)各一支…))
6.11矿化度(离子含量分析、水型分析)
6.11.1氯离子的测定
6.11.1.1试剂的配制:
1、氯化钠标准溶液(CNaCl=0.0141mol/L):
将基准试剂氯化钠置于坩埚内,在马弗炉(400~500℃)中加热40~50min。
冷却后用分析天平称取8.2400g在干净的烧杯中溶于蒸馏水,用玻璃棒引流,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至容量瓶的刻度线。
用移液管吸取上述溶液10.0ml转移到100ml容量瓶中,用水标定到刻度线,此溶液每毫升含0.500mg氯化物。
2、硝酸银标准溶液(CAgNO3=0.0141mol/L):
用分析天平称取2.395g硝酸银,在烧杯中用玻璃棒搅拌溶解,用玻璃棒引流转移至1000ml容量瓶中,并用蒸馏水水润洗烧杯2-3次,润洗液转移至容量瓶中,用胶头滴管或者洗瓶使用蒸馏水标定到1000ml容量瓶的刻度线,摇匀后溶液配制完毕。
将配好的溶液转移贮存于棕色瓶中(或者配制硝酸银标准溶液时使用1000ml棕色容量瓶配制),贴上标签,标明药剂名称,浓度和日期。
用氯化钠标准溶液标定其准确浓度,步骤如下:
用移液管吸取25.00ml氯化钠标准溶液置于250ml锥形瓶中,用量筒加水25ml。
于另一只锥形瓶内加入50ml水作为空白。
各加入1ml铬酸钾指示剂,在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定,至砖红色沉淀刚刚出现。
3、铬酸钾指示剂:
用电子天平称取5g铬酸钾,在烧杯中加水用玻璃棒搅拌溶解,滴加上述硝酸银至有砖红色沉淀生成,摇匀。
静置12h,然后用过滤漏斗和滤纸过滤,并将滤液稀释至100ml,转移到试剂瓶中,贴上标签,标明药剂的种类和日期。
6.11.1.2实验步骤:
取一定量的水样(水样的离子浓度含量较大时,要先取一定量的水样进行稀释,用移液管移取,用容量瓶标定,稀释一定的倍数),(如果水样pH在6.5~10.5范围时,可以直接滴定。
超出此范围用0.05mol/L硫酸溶液或者0.2%氢氧化钠溶液调节至pH值为8.0左右),(如果取样较少,加入一定量的蒸馏水,保证在锥形瓶中的水样大概50-100ml),加入1ml铬酸钾指示剂,使用棕色的酸式滴定管,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点V2,同时作空白滴定V1。
6.11.1.3计算:
(4-4)
式中:
C硝——AgNO3标准溶液的浓度,mg/L;
(C硝=m/170/V)
V2——测Cl时AgNO3标准溶液的用量,ml;
V1——测空白时AgNO3的用量,ml;
V水样——水样的体积,ml。
6.11.2碳酸根、碳酸氢根的测定
6.11.2.1试剂的配制:
1、酚酞指示剂的配制:
用电子天平称取0.5g酚酞,转移到烧杯中,用玻璃棒搅拌溶于50ml95%乙醇中,用蒸馏水稀释至100ml,转移到试剂瓶中,贴上标签,标明药剂种类和日期。
2、甲基橙指示剂的配制:
用电子天平称取0.05g甲基橙,转移到烧杯中,用玻璃棒搅拌溶解,稀释至100ml,转移到试剂瓶中,贴上标签,标明药剂种类和日期。
3、碳酸钠标准溶液CNa2CO3=0.0250mol/L:
用分析天平称取2.65g(于250℃烘干4h)的基准试剂无水碳酸钠,用玻璃棒搅拌溶于少量无二氧化碳水(蒸馏水)中,玻璃棒引流转移到1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线,摇匀。
贮于聚乙烯瓶中,保存时间不得超过一周。
4、盐酸标准溶液CHCl=0.0250mol/L:
用移液管准确移取2.25ml浓盐酸(=1.19g/ml),并用蒸馏水稀释至1000ml容量瓶中,按照下述方法标定:
用移液管准确移取25.00ml碳酸钠标准溶液于250ml锥形瓶中,加入25-50ml的蒸馏水稀释,加入3滴甲基橙指示剂,用盐酸标准溶液滴定至由橙黄色刚刚变成橙红色,记录盐酸标准液的用量。
2CHClVHCl=CNa2CO3VNa2CO3
CNa2CO3=m/106/V
6.11.2.2实验步骤:
1、吸取一定量的水样于250ml锥形瓶中(水样的离子浓度含量较大时,要先取一定量的水样进行稀释,用移液管移取,用容量瓶标定,稀释一定的倍数),滴加4滴酚酞指示剂,如果溶液呈红色时,用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪到无色,记录盐酸标准溶液用量V1。
若加酚酞指示剂溶液无色,则向上述溶液中加入3滴甲基橙指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止,记录盐酸体积用量V2。
(V1和V2指的是每次滴定前后的酸式滴定管的体积差)
6.11.2.3计算:
当V1=0时:
(4-5)
当V1<V2时:
(4-6)
(4-7)
式中:
CHCl——盐酸标准溶液的浓度,mg/L;
V1——测CO32-时盐酸标准溶液的用量,ml;
V2——测HCO3-时盐酸标准溶液的用量,ml;
V水样——水样的体积,ml。
6.11.3硫酸根离子的测定(重量法)
6.11.3.1试剂的配制:
1、10%BaCl2溶液:
电子天平称取10g氯化钡,转移到烧杯中,用玻璃棒搅拌溶解,稀释至100ml,转移到试剂瓶中,贴上标签,标明药剂种类和日期。
2、1:
1盐酸溶液:
体积比为1:
1,分别使用量筒量取50ml的浓盐酸和蒸馏水,将两者缓慢混合,摇匀,转移到试剂瓶中,贴上标签,标明药剂种类和日期。
6.11.3.1.1实验步骤:
取一定量的水样,转移于250ml锥形瓶中,加1:
1盐酸溶液酸化至pH=2~3(pH试纸测定),用电炉加热煮沸(电炉上要放置石棉网),用玻璃棒搅拌下加10%BaCl2溶液10ml,煮沸3~5分钟,冷却使水温在20~30℃左右,用处理好称量完的滤膜过滤,锥形瓶要用热水润洗2-3次,润洗液也要过滤,将滤膜取出放入烘箱中60℃烘30-40分钟,恒重为止,并称其重量。
6.11.3.1.2计算:
(4-8)
式中:
m1——滤膜过滤前滤膜的重量,mg;
m2——滤膜过滤后滤膜的重量,mg;
V水样——水样的体积,ml。
6.11.3.2硫酸根离子的测定(EDTA---钡容量法)
该方法适用于硫酸根离子含量大于10mg/L油气田水的测定。
6.11.3.2.1试剂的配制:
1、钡、镁离子混合标准溶液:
称取氯化钡(BaCl2·2H2O)2.44g,氯化镁(MgCl2·6H2O)1.2g共溶于水中,用水稀释至1L,摇匀。
此溶液为氯化钡(0.01mol/L)的混合标准溶液。
6.11.3.2.2实验步骤:
1、用大肚移液管取定体积水样(硫酸根离子含量应为0.5~7.5mg)于三角瓶中,加水使总体积为50ml。
加1滴甲基红指示剂,滴加盐酸溶液(体积比为1:
1)至溶液呈红色,再加1~2滴。
将试样煮沸,趁热加入10.00ml钡、镁离子混合标准溶液,边加边摇动三角瓶。
将试液再次煮沸。
并在近沸的温度下保持1h,取下静置、冷却。
加10ml氨水——氯化铵缓冲溶液,加3~4滴铬黑T指示剂。
用EDTA标准滴定溶液滴至纯蓝色为终点。
EDTA标准溶液消耗量(ml)记作V1。
2、用大肚移液管取50ml蒸馏水于三角瓶中,依次取10.00ml钡、镁离子混合标准溶液,10ml氨水——氯化铵缓冲溶液和3~4滴铬黑T指示剂。
用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。
EDTA标准溶液耗量(ml)记作V2。
3、用大肚移液管取与
(1)同体积水样于三角瓶中,加水使总体积为50ml,加10ml氨水——氯化铵缓冲溶液,3~4滴铬黑T指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴至纯蓝色为终点。
EDTA标准滴定溶液耗量(ml)记作V3。
6.11.3.2.3计算
(4-9)
式中:
CEDTA—EDTA标准溶液的浓度,mol/L;
V1—测剩余钡及原水样中钙、镁离子含量时,EDTA标准溶液的使用量,ml;
V2—测钡、镁离子混合标准溶液时,EDTA标准溶液的使用量,ml;
V3—水样的体积,ml;
96.06—与1.00mlEDTA标准溶液(cEDTA=1.000mol/L)完全反应所需要的硫酸根离子的质量,mg。
6.11.4钙、镁离子的测定
6.11.4.1试剂的配制:
1、钙标准溶液CCaCO3=0.01mol/L:
先将碳酸钙在150℃干燥2h,用分析天平称取1.000g,置于500mL锥形瓶中,用水润湿,逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解。
加200ml水,煮沸数分钟去除二氧化碳、冷却至室温,加入数滴甲基红指示剂(0.1g甲基红溶于100ml60%乙醇中)。
逐滴加入3mol/L氨水,直至变为橙色,移入容量瓶中定容至1000ml。
此溶液1.0ml含钙0.4008mg。
2、钙羧酸指示剂:
用电子天平称量0.2g钙羧酸和10g氯化钾(氯化钠),将两者在研钵内充分研细混匀,装棕色瓶中,塞紧,贴上标签,标明药剂种类和日期。
3、氢氧化钾溶液CKOH=2mol/L:
用电子天平称取11g氢氧化钾,在烧杯中玻璃棒搅拌溶于蒸馏水中,盛放在试剂瓶中,贴上标签,标明药剂种类,浓度和日期。
4、EDTA标准溶液:
(Na2H2Y·2H20)=0.01mol/L,制备方法:
用分析天平称取3.725g二水合EDTA二钠溶于水中,用玻璃棒搅拌在烧杯中溶解,玻璃棒引流转移到在1000ml容量瓶中,烧杯润洗2-3次,润洗液转移到容量瓶中,稀释至刻度线。
溶液可以存放于聚乙烯瓶中也可以存放于容量瓶中,贴上标签,标明药剂种类,浓度和日期。
标定:
准确移取20.00ml钙标准溶液置于250ml锥形瓶中,加30ml水,加2ml氢氧化钾溶液,加约0.2g钙羧酸指示剂,立即用EDTA滴定,开始滴定时速度宜稍快,接近终点时应稍慢,至溶液由紫红色变为亮蓝色,记录EDTA溶液的耗用体积。
5、缓冲溶液(pH=10):
用电子天平称取27g氯化铵,用玻璃棒搅拌在烧杯中溶解于水中,用量筒量取浓氨水197ml(注意浓氨水有强烈的刺激性气味),加入到烧杯中,混合均匀,玻璃棒引流转移到1000ml容量瓶中,润洗烧杯2-3次,润洗液转移到容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度线,转移到试剂瓶中,贴上标签,标明药剂种类,浓度和日期。
6、铬黑体指示剂:
电子天平称量0.5g铬黑T,在烧杯中玻璃棒搅拌溶于100ml三乙醇胺,转移到棕色瓶中盛放,贴上标签,标明名称和日期。
7、4%NaOH溶液:
电子天平称取20g氢氧化钠,在烧杯中玻璃棒搅拌溶于蒸馏水中(注意的是氢氧化钠溶解放热),稀释到500ml,转移到试剂瓶中,
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