《环境监测技术》实验讲义.docx
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《环境监测技术》实验讲义
《环境监测技术》实验
讲义
安徽建筑大学环境与能源工程学院
目录
实验一环境噪声的测定----城市交通噪声监测
实验二校园空气环境质量现状监测
实验一环境噪声的测定――城市交通噪声监测
一、实验目的
掌握声级计的使用方法和环境噪声的监测技术。
二、实验器材
声级计。
三、测定步骤
1、布点:
在每两个交通路口之间的交通线上选择一个测点,测点设在马路边的人行道上,离马路20cm,此处离路口应大于50m,这样该测点的噪声可代表两个路口之间的该段道路的交通噪声。
2、测量:
测量时应选在无雨、无雪的天气进行。
测量时段根据监测目的确定。
每隔5秒记一个瞬时A声级(慢响应),连续记录200个数据。
测量的同时记录记录附近主要噪声来源(如交通噪声、施工噪声、工厂或车间噪声、锅炉噪声…)和天气条件。
3、数据处理:
测量结果一般用统计噪声级和等效连续A声级来表示。
将每个测点所测得的200个数据按从大到小顺序排列,第20个数据即为L10,第100个数据即为L50,第180个数据即为L90。
经证明城市交通噪声测量值基本符合正态分布,因此,可直接用近似公式计算等效连续A声级和标准偏差值。
Leq≈L50+d2/60,d=L10-L90,LNP=Leq+d。
四、原始记录
环境噪声测定原始记录表
年月日时分至时分
仪器编号:
天气
仪器声级计
地点计权网络:
A档
噪声源快慢档慢档
取样间隔:
5秒取样总次数200次
五、数据处理及评价
通过数据处理求得(要求有处理、计算过程)L10、L50、L90、Leq、LNP,并评价。
六、思考题:
1、计权声级概念?
有何作用?
在噪声监测时为什么不用平均声压而采用等效声压?
2、外界条件对噪声测量结果的影响?
实验二校园空气环境质量现状监测
一、实验目的
1、根据布点采样原则,选择适宜方法进行布点,确定采样频率及采样时间,掌握测定空气中SO2、NOx、TSP的采样和监测方法。
2、根据空气中SO2、NOx、TSP的监测结果,模拟计算空气质量指数(AQI),描述空气质量状况。
3、预习实验相关内容,列出实验方案和操作步骤,分析影响测定准确度的因素及控制方法。
二、空气中SO2的测定(四氯汞钾溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)
1、实验原理:
空气中SO2被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应,生成紫红色的络合物,根据其颜色深浅,用分光光度计在波长为575nm处进行比色测定。
2、实验仪器、设备
(1)大气采样器(流量0~1L/min)。
(2)多孔玻板吸收管。
(3)具塞比色管。
(4)分光光度计。
3、实验试剂
(1)0.04mo1/L四氯汞钾吸收液:
称取10.9g氯化汞(HgC12)、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA一Na2),溶解于水,稀释至1000mL。
此溶液在密闭容器中贮存,可稳定6个月。
如发现有沉淀,不能再用。
(2)2.0g/L甲醛溶液:
吸取36%~38%甲醛溶液1.1mL,用水稀释至200mL,临用现配。
(3)6.0g/L氨基磺酸铵溶液:
称取0.60g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4),溶解于100mL水中,临用现配。
(4)碘贮备液(C1/2I2=0.10mol/L):
称取12.7g碘于烧杯中,加入40g碘化钾和25mL水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1000mL,贮于棕色试剂瓶中。
(5)碘使用液(C1/2I2=0.010mol/L):
量取50mL碘贮备液,用水稀释至500mL,贮于棕色试剂瓶中。
(6)2g/L淀粉指示剂:
称取0.20g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100mL沸水中,继续煮沸至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。
临用现配。
(7)碘酸钾标准溶液(C1/6KIO3=0.1000mo1/L):
称取3.5668g碘酸钾(KIO3,优级纯,110℃烘干2h),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。
(8)盐酸溶液(CHCl=1.2mol/L):
量取100mL浓盐酸,用水稀释至1000mL。
(9)硫代硫酸钠贮备液(CNa2S2O3≈0.1mol/L):
称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶解于1000mL新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色瓶中,放置一周后标定其浓度。
若溶液呈现浑浊时,应该过滤。
标定方法:
吸取0.1000mo1/L碘酸钾标准溶液25.00mL,置于250mL碘量瓶中,加70mL新煮沸并已冷却的水,加1.0g碘化钾,振荡至完全溶解后,再加1.2mo1/L盐酸溶液10.0mL,立即盖好瓶塞,混匀。
在暗处放置5min后,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加淀粉指示剂5mL,继续滴定至蓝色刚好消失。
按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度:
c=25.00×0.1000/V
式中:
C——硫代硫酸钠溶液浓度,mo1/L;
V——消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL。
(10)硫代硫酸钠标准溶液:
取50.00mL硫代硫酸钠贮备液于500mL容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线,计算其准确浓度。
(11)亚硫酸钠标准溶液:
称取0.20g亚硫酸钠(Na2SO3)及0.010g乙二胺四乙酸二钠,将其溶解于200mL新煮沸并已冷却的水中,轻轻摇匀(避免振荡,以防充氧)。
放置2~3h后标定。
此溶液每毫升含320~400μg二氧化硫。
标定方法:
取四个250mL碘量瓶(A1、A2、B1、B2),分别加入0.010mol/L碘溶液50.00mL,在A1、A2瓶内各加25mL水,在B1瓶内加入25.00mL亚硫酸钠标准溶液,盖好瓶塞。
立即吸取2.00mL亚硫酸钠标准溶液于已加有40~50mL四氯汞钾溶液的100mL容量瓶中,使其生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物。
再吸取25.00mL亚硫酸钠标准溶液于B2瓶内,盖好瓶塞。
然后用四氯汞钾吸收液将100mL容量瓶中的溶液稀释至标线。
A1、A2、B1、B2四瓶于暗处放置5min后,用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加淀粉指示剂5mL,继续滴定至蓝色刚好消失。
平行滴定所用硫代硫酸钠溶液体积之差应不大于0.05mL。
所配100mL容量瓶中的亚硫酸钠标准溶液相当于二氧化硫的浓度由下式计算:
SO2(ug/mL)=((V0–V)×c×32.02×1000)/25.00 ×2.00/100
式中:
V0—滴定A瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值(mL);
V—滴定B瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值(mL);
c—硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度(mol/L);
32.02—相当于1mmol/L硫代硫酸钠溶液的二氧化硫(1/2SO2)的质量(mg)。
根据以上计算的二氧化硫标准溶液的浓度,再用四氯汞钾吸取液稀释成每毫升含2.0μg二氧化硫的标准溶液,此溶液用于绘制标准曲线,在冰箱中存放,可稳定20天。
(12)0.2%盐酸副玫瑰苯胺(PRA,即对品红)贮备液:
称取0.20g经提纯的盐酸副玫瑰苯胺,溶解于100mL,1mol/L盐酸溶液中。
(13)磷酸溶液(cH3PO4=3mol/L):
量取41mL85%浓磷酸,用水稀释至200mL。
(14)0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液:
洗去0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液20.00mL于250mL容量瓶中,加3mol/L磷酸溶液200mL,用水稀释至标线。
至少放置24h方可使用。
存放暗处,可稳定9个月。
4、实验步骤
标准曲线的绘制:
取8支10ml具塞比色管,按下列参数和方法配制标准色列。
加入溶液
色列管编号
0
1
2
3
4
5
6
7
2.0μg/mL亚硫酸钠标准使用溶液(mL)
0
0.60
1.00
1.40
1.60
1.80
2.20
2.70
四氯汞钾吸收液(mL)
5.00
4.40
4.00
3.60
3.40
3.20
2.80
2.30
二氧化硫含量(μg)
0
1.20
2.00
2.80
3.20
3.60
4.40
5.40
在以上各比色管中加入6g/L氨基磺酸铵溶液0.5mL,摇匀。
再加2g/L甲醛溶液0.5mL及0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液1.5mL,摇匀。
当室温为15-200C时,显色30min;室温为20-250C时,显色20min;室温为25-300C时,显色15min。
用1cm比色皿,于575nm波长处,以水为参比,测定吸光度,试剂空白值不应大于0.050吸光度。
以吸光度(扣除试剂空白值)对二氧化硫含量(μg)绘制标准曲线,并计算各点的SO2含量与其吸光度的比值,取各点计算结果的平均值作为计算因子(BS)。
采样:
量取5ml四氯汞钾吸收液于多孔玻璃吸收管内(棕色),通过塑料管连接在采样器上,在各采样点以0.5L/min流量采气20min。
三、空气中NOx的测定
1、原理:
大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。
在测定氮氧化物浓度时,应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。
二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸,其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,据其颜色深浅,用分光光度法定量。
因为NO2(气)转变为NO2—(液)的转换系数为0.76,故在计算结果时应除以0.76。
2、仪器
(1)多孔玻板吸收管;
(2)双球玻璃管;
(3)大气采样器:
流量范围0-1L/min;
(4)分光光度计;
(5)10ml比色管;
(6)气压计。
3、试剂
所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。
其检验方法是:
所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005。
(1)N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备液:
称取0.5gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐[C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl]于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
此溶液贮于密闭棕色瓶中冷藏,可稳定三个月。
(2)显色液:
称取5.0g对氨基苯磺酸,置于1000mL容量瓶中,加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液,盖塞振摇使其完全溶解,继之加入0.50g盐酸萘乙二胺,溶解后,用水稀释至标线,此为吸收原液,贮于棕色瓶中,在冰箱内可保存两个月。
保存时应密封瓶口,防止空气与吸收液接触。
(3)吸收液:
采样时,按4分显色液与1份水的比例混合配成采样用的吸收液。
(4)三氧化铬-砂子氧化管:
筛取20-40目海砂(或河沙),用(1+2)的盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。
将三氧化铬与砂子按重量比(1+20)混合,加少量水调匀,放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。
制备好的三氧化铬-砂子应是松散的,若粘在一起,说明三氧化铬比例太大,可适当增加一些砂子,重新制备。
(5)亚硝酸钠标准贮备液:
称取0.3750g优级纯亚硝酸钠(NaNO2,预先在干燥器内放置24h以上),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含250μgNO2—,贮存于棕色瓶内,冰箱中保存,可稳定三个月。
(6)亚硝酸钠标准溶液:
吸取贮备液1mL于100mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.5μgNO2—。
4、测定步骤
标准曲线的绘制:
取6支10mL具塞比色管,按下表所列数据配制标准色列。
管号
0
1
2
3
4
5
亚硝酸钠标准溶液(mL)
0.000
0.400
0.800
1.200
1.600
2.000
显色液(mL)
8.000
8.000
8.000
8.000
8.000
8.000
水(mL)
2.000
1.600
1.200
0.800
0.400
0
NO2—含量(μg)
0.00
0.100
0.200
0.300
0.400
0.500
以上溶液摇匀,避开阳光直射放置20min(室温低于200C放置40min以上),在540nm波长处,用1㎝比色皿,以水为参比,测定吸光度。
以吸光度为纵坐标,相应的标准溶液中NO2—含量(ug)为横坐标,绘制标准曲线。
采样:
将一支内装10.00mL吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬-砂子氧化管,并使管口略微向下倾斜,以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。
将吸收管的出气口与空气采样器相连接。
以0.3L/min的流量避光采样至吸收液呈微红色为止。
四、空气中TSP的测定四、窗体
1、实验原理
以恒速抽取定量体积的空气,使之通过采样器中已恒重的滤膜,则空气中粒径小于100微米的悬浮颗粒物,被截留在滤膜上。
根据采样前、后滤膜重量之差及采样体积,计算总悬浮颗粒物的浓度。
2、实验器材
(1)中流量采样器:
流量80~120L/min;
(2)流量校准装置:
孔口流量校准器;
(3)综合气象仪;
(4)滤膜:
超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯滤膜;
(5)滤膜贮存袋及贮存盒;
(6)分析天平:
感量0.1mg。
3、实验步骤
(1)采样器的流量校准:
采样器每月用孔口校准器进行流量校准。
(2)采样
①每张滤膜使用前均需用光照检查,不得使用有针孔或有任何缺陷的滤膜采样;
②迅速称重在平衡室内已平衡24h的滤膜,读数准确至0.1mg,记下滤膜的编号和重量将其平展地放在光滑洁净的纸袋内,然后贮存于盒内备用。
天平放置在平衡室内,平衡室温度在20~25℃之间,温度变化小于土3℃,相对湿度小于50%,湿度变化小于5%;
③将已恒重的滤膜用小镊子取出,“毛”面向上,平放在采样夹的网托上,拧紧采样夹,按照规定的流量采样;
④采样5min后和采样结束前5min,各记录一次流量读数;
⑤采样后,用镊子小心取下滤膜,使采样“毛”面朝内,以采样有效面积的长边为中线对叠好,放回表面光滑的纸袋并贮于盒内。
将有关参数及现场温度、大气压力等记录填写在表1中。
表1总悬浮颗粒物采样记录
日期
采样时间
采样温度(℃)
采样气压(kPa)
采样器编号
滤膜编号
流量读数(L/min)
流量(m3/min)
备注
开始
结束
平均
Q2
Qn
地点
(3)样品测定:
将采样后的滤膜在平衡室内平衡24h,迅速称重,结果及有关参数记录于表2中。
表2总悬浮颗粒物浓度测定记录
日期
时间
滤膜
编号
流量Qn(m3/min)
采样体积(V0,m3)
滤膜重量(g)
总悬浮颗粒物浓度(mg/m3)
采样前
采样后
样品重
计算:
总悬浮颗粒物(TSP,mg/m3)=
式中:
W——采集在滤膜上的总悬浮颗粒物质量(mg);
t——采样时间(mim);
V0——标准状态下的采样体积(m3);
Qn——标准状态下的采样流量(m3/min),按下式计算:
式中:
——现场采样流量(m3/min);
——采样器现场校准是大气压力(kPa);
——采样时大气压力(kPa);
——采样器现场校准时空气温度(K);
——采样时的空气温度(K)
若
、
与采样器校准时的
、
相近,可用
、
代之。
4、注意事项
(1)由于采样器流量计上表观流量与实际流量随温度、压力的不同而变化,所以采样器流量计必须校正后使用。
(2)要经常检查采样头是否漏气。
当滤膜上颗粒物与四周白边之间的界线模糊,表明板面密封垫没有垫好或密封性能不好,应更换面板密封垫,否则测定结果将会偏低。
(3)取采样后的滤膜时应该注意滤膜是否出现物理性质伤及采样过程中是否有穿孔漏气现象,若发现有损伤,漏气现象,应作废,重新取样。
5、思考题
(1)采样点如何选取?
(2)滤膜在恒重称量时应注意哪些问题?
五、数据处理
1、根据空气中SO2、NOx、TSP的监测结果,模拟计算空气质量指数(AQI),描述空气质量状况。
空气质量指数(AQI):
2、对一天4个时间点测得3个指标进行对比(4个点取平均值)
3、对一天4个点测得的3个指标进行对比(4个时间点取平均值)
六、分析与讨论
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