环境土壤学实验讲义.docx
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环境土壤学实验讲义.docx
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环境土壤学实验讲义
环境土壤学实验讲义
实验须知
1.实验室工作必须有计划和有组织才能顺利进行。
因此在实验前必须仔细阅读实验指导,对实验内容、工作量和工作程序有一个完整的概念。
2.实验工作必须严格遵守操作规程,不许随便变更实验方法和步骤,以免发生危险事故。
3.实验时要携带记录本,把一切称量和化验的现象和结果记录下来,以便检查分析的准确性,所有的分析材料无论如何不许先在单张纸上作记录。
4.凡器材损坏或发生障碍时,应立即报告指导老师,及时修理。
5.玻璃仪器使用后,必须洗刷干净,放置柜内固定位置以便下次作用。
6.废土及用过和滤纸,不准倒入水槽,应倒入瓦缸内以免淤塞。
7.实验时就严肃认真,保持安静,所有器材放置有条不紊,抬面保持清洁。
8.每次实验完毕,须轮派同学清洁实验室。
实验内容
实验一土壤样品处理
实验二土壤含水量的测定(吸湿法)--酒精燃烧法
实验三土壤PH值的测定--混合指示剂比色法
实验四土壤机械组成(质地)的测定--简易比重计法
实验五土壤有机质的测定--硫酸-重铬酸钾法
实验六土壤水解性氮测定--扩散吸收法
实验七土壤有效磷测定--碳酸氢钠法
实验八土壤中氯离子测定--硝酸银滴定法
实验九土壤中水溶性盐的测定--待测液制备
实验十土壤中碳酸根、重碳酸根离子测定
实验十一土壤中硫酸根离子的测定--EDTA容量法
实验十二土壤中钙镁离子的测定--EDTA容量法
实验一土壤样品的处理
操作步骤:
1、取风干土约250克,(用四分法见图)仔细挑去石块,根茎及各种新生体和侵入体。
注意样品尽量多些,不要少,以免实验不够用。
2、将土样放入研缸内反复碾碎,使其全部通过18号筛(1毫米),这种土样可供土壤颗粒分析,速效性养分及交换性能、PH等项目的测定。
3、(用四分法)取已通过18号筛的土样约100~50克,放入研缸进一步辗碎,使其全部通过60号筛(0.25毫米)。
这种土样可供有机质、氮、磷等项目的测试。
4、将以上过筛土样分别装入袋中,扎紧袋口,以免污染影响测定结果,贴上标签,写明学号、筛号、日期。
供以后实验使用。
实验二土壤含水量的测定(吸湿水)--酒精燃烧法
1、方法原理
本方法主要利用酒精在样品中燃烧,使水分迅速蒸发干燥。
酒精燃烧时,火焰距土面2~3厘米,样品温度约70~80℃,当火焰将熄灭前几秒钟,火焰下降,土温迅速上升到180~200℃,然后很快下降至85~90℃,缓慢冷却。
由于高温阶段的时间短,所以样品中的有机质及盐类损失甚微(有机质含量高于5%的样品不适用本方法)。
2、试剂与仪器
酒精、铝盒天平
3、操作步骤:
(1)先将铝盒称重记录下来,然后,称取样品3~5克(精确至0.1克)。
(2)向铝盒内滴加酒精,直到土面全部浸没即可,将铝盒在桌面上轻轻敲击几次,使样品均匀分布于铝盒中,此时样品易被酒精浸透。
(3)燃着酒精,经数分钟后熄灭,待样品冷却后,再滴加1.5~2毫升的酒精,进行第二次燃烧。
一般情况下,样品经3~4次燃烧后即可达恒重。
(每次燃烧后都要称重,记下数据)。
4、结果计算
式中:
W:
含水量%;g0:
铝盒重(g);
g1:
铝盒加湿样重(g);g2:
铝盒加烘干样品重(g);
思考题:
本次实验中应注意哪些问题?
实验三土壤容重的测定--环刀法
土壤容重是指土壤在未破坏自然结构的情况下,单位容和积中的重量,通常以克/立方厘米表示。
土壤容重的大小与土壤质地结构、有机质含量、土壤紧实度、耕作措施等有关。
砂土容量较大,粘土容量较小。
一般腐殖质多的表层容重都较小。
耕作土壤中耕层容重一般为1.00~1.30克/立方厘米,土层愈深则容重愈大,可达1.40~1.60。
土壤容重不仅用于鉴定土壤颗粒间排列的紧实度,而且也是计算土壤孔隙度和空气含量的必要数据。
1、仪器、药品
环刀(容积为100cm3)、环刀托、天平、削土刀、小铁铲、铝盒、酒精
2、操作步骤
(1)用修土刀修平土壤剖面,并记录剖面的形态特征,按剖面层次,分层采样,每层重复三次。
(2)将环刀刃口向下垂直压入土中,直至环刀筒中充满样品为止,若土层坚实,可用铁锤慢慢敲打,环刀压入时要平衡,用力一致。
(3)用修土刀切开环刀周围的土样,取出已装土的环刀,细心削去环刀两端多余的土并擦干净环刀外面的土,立即加盖,以免水分蒸发,随即称重,并记录。
(4)从环刀内取出约10克重的土样,放入铝盒内,测定其土壤含水量。
3、结果计算
(1)环刀容积按公式计算:
(2)土壤容重:
式中:
rs:
土壤容重(克/立方厘米)g:
环刀内湿样重(克)
V:
环刀容积(立方厘米)W:
样品含水量(%)
(3)此法允许平行绝对误差<0.03克/厘米,取算术平均值。
实验四土壤质地分析--简易比重计法
1、方法原理
比重计是利用甲种土壤比重计即鲍氏比重计,观察土壤悬浮液比重的变化,然后根据司托克斯定律计算各级土粒大小及含量,确定土壤质地。
比重计是将一定数量的土样(<1毫米),经过化学与物理处理,使充分分散成单粒状。
然后置于沉降筒中,让分散的土粒在悬液中自由沉降,经过不同时间,用比重计测定悬液的比重变化,以观察土粒分布情况的变化。
比重计的读数,直接指示出悬液浮在比重计所处深度的悬液中土粒含量,也就是说可以从比重计刻度上直接读出悬液中所含土粒的重量。
由于土粒粒经的大小范围是根据比重计读数进行计算,所以在用比重计测定土壤颗粒组成时,就不能事先按粒径的大小分级来规定观测纪录比重计读数的时间。
恰恰相反,只有通过比重计测定,计算出不同沉降时间悬液中悬浮土粒含量及粒径的大小,再根据这两项结果,确定土壤颗粒组成,进行质地命名。
2、试剂与仪器
试剂:
(1)1.0N氢氧化钠(化学纯)溶液,(适用于酸性土壤,加20ml)
(2)1.0N草酸钠(化学纯)溶液,(适用于中性土壤,加20ml)
(3)1.0N六偏磷酸钠(化学纯)溶液,(适用于石灰性土壤,加20ml)
仪器:
(1)甲种比重计(即鲍氏比重计)刻度范围0~60,最小刻度单位1克/升
(2)电热板
(3)搅拌棒
(4)沉降筒(1000毫升量筒)、500毫升三角瓶、温度计(0~100℃)
3、操作步骤
(1)称样:
称取通过1毫米筛孔的风干土壤样品50克,置于500毫升三角瓶中,加蒸馏水200毫升,然后加分散剂20ml,摇匀。
(2)煮沸:
将三角瓶置于电热板上,在煮沸过程中,应经常摇动三角瓶或用玻璃棒经常搅动,以防止土粒沉积在瓶底结成硬块或烧焦,既影响分散,又可能因瓶底受热不匀而发生破裂。
煮沸后保持沸腾半小时。
(3)悬液制备:
将冷却后的土壤样品全部无损失的倒入沉降筒内,将沉降筒放置在固定位置(定容搅拌,不可再移动)。
测定其温度。
温度计应放在沉降筒中部。
(4)悬液测定:
A用搅拌棒在沉和筒内将悬液上下搅拌1分钟(大约上下各30次)使悬液均匀分布,搅拌时注意上不露出液面,下不要碰底。
B搅拌后,将根据温度从表一查找相对应的测定时间,放入比重计,比重计应于离读数时间尽可能短的时间里放入悬液。
放入过早,会由于比重计泡荷载土粒太多而使读数偏低,放入过迟,既缺少一个比重计放入后自由浮动所需要的相对的稳定时间,又可能耽误规定的读数时间。
一般提前10~15秒钟将比重计放入悬液,读数后即轻轻取出比重计,放入盛有蒸馏水的量筒中洗涤,以备下一次规定读数时间使用。
C将每次的读数加以刻度及弯液面校正,比重计校正及温度计校正,查表二,得出校正后读数,以代计算小于某粒径土粒含量的百分数。
4、结果计算
(1)吸湿水%计算:
运用实验二所测的结果。
(2)小于某粒径颗粒含量的百分数计算:
小某粒径颗粒含量%=校正后读数-分散剂校正值。
(3)校正后读数=比重计校正值-分散剂校正值
(4)根据颗粒含量%查找表三,得出质地命名
实验五土壤PH值测定--混合指示剂比色法
1、方法原理
利用指示剂在不同PH的溶液中显示不同颜色的特性,因而可根据指示剂显示的颜色确定溶液的PH值。
2、试剂及主要仪器
试剂:
PH4~8混合指示,PH7~9混合指示剂
仪器:
白瓷板、玻璃棒
3、操作步骤
用骨勺取少量土壤样品,放于白瓷板凹槽中,加蒸馏水1滴,再加PH混合指示剂3~5滴,以能湿润样品而稍有余为宜。
用玻璃棒充分搅拌,稍澄清、稍倾斜瓷板,观察溶液色度。
或者用一小滤纸吸附有色溶液,与相应的土壤酸度比色卡进行比较,以确定PH值。
实验六土壤氯离子的测定--硝酸根滴定法
氯离子的测定,对盐碱土的分类,以及确定改良利用措施都有重要的参考价值。
1、方法原理
根据生成氯化银比生成铬酸银所需要的银离子浓度小得多,利用分级沉淀的原理,用硝酸银滴定氯离子,以铬酸钾作指示剂,银离子首先与氯离子生成氯化银的白色沉淀,当待测液中的氯离子被银离子沉淀完全后(等当点),多余的硝酸银能与铬酸钾作用生成砖红色的沉淀,即达到滴定终点,反应如下:
NaCl+2AgNO3NaNO3+AgCl
滴到等当点时,过量的硝酸银与指示剂铬酸钾作用,产生砖红色的铬酸银沉淀。
K2CrO4+2AgNO32KNO3+Ag2CrO4
由消耗的标准硝酸银用量,即可计算出氯离子的含量。
2、试剂与主要仪器
试剂:
5%的铬酸钾指示剂,0.03N硝酸银标准溶液,草酸钠溶液。
仪器:
试管、50ml三角瓶、25ml滴定管。
3、操作步骤
(1)称取通过18号筛的土壤样品5克,放入试管内,加二滴草酸钠溶液,加蒸馏水25ml,用橡皮塞塞紧,手摇3分钟,静止片刻过滤。
(2)吸取清液10ml,放入50ml的三角瓶内,向溶液中加2滴铬酸钾指示剂,用标准硝酸银溶液滴定至溶液出现红色为止,记下毫升数V。
4、结果计算
Cl-毫克当量/100克土=(VN)W×100
Cl-=Cl-毫克当量/100克土0.0355
式中:
V:
滴定进所耗硝酸银的体积;N:
硝酸银的当量浓度;
W:
吸取待测液的毫升数相当的样品重;
0.0355:
每1毫克当量氯离子的克数;
100:
换算成每百克土中的毫克当量或百分数;
实验七土壤中有机质测定--重铬酸钾法
土壤有机质即是植物矿质营养和有机营养的源泉(含有氮、磷、钾、钙、镁、有机铵、硫和其它微量元素,以及各种简单的有机化合物),又是土壤中异养型微生物的能源物质,同时也是形成土壤结构的重要因素。
因此,土壤有机质就直接影响着土壤的耐肥性、保熵性、缓冲性、耕性、通气状况和土壤温度等,所以有机质含量是土壤肥力高低的重要指标之一。
1、方法原理
在加热条件下,用一定量的标准重铬酸钾-硫酸溶液,氧化土壤有机碳,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定,由消耗的重铬酸钾计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机碳量,其反应式如下:
2K2Cr2O7+3C+8H2SO42K2SO4+2Cr(SO4)3+3CO2+8H2O
2K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO42K2SO4+2Cr(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O
2、试剂与主要仪器
试剂:
重铬酸钾标准溶液;0.2N硫酸亚铁;邻罗啉指示剂;浓硫酸;石蜡油
仪器:
硬度试管、油浴锅、弯颈小漏斗、温度计(360℃)、铁丝笼、250ml三角瓶、吸管(5ml)、滴定管(25ml)、自动加液器
3、操作步骤
(1)准确称取通过60号筛风干样品0.2~0.5克左右,放入硬度试管内,用吸管加入0.8000N标准重铬酸钾溶液5ml,再用自动加液器缓慢加入5ml浓硫酸,小心摇匀。
(2)预先将石蜡油浴锅温度升到185~190℃,在试管上加一个小弯颈漏斗,将试管插入铁丝笼中,并将铁丝笼放入上述油锅中加热,此时温度应控制在170~180℃,待试管内溶液沸腾并保持5分钟,然后取出铁丝笼,保试管稍冷,用纸擦干净试管外部油液。
(3)冷却后将试管内溶液洗入250ml三角瓶中,应少量多次,使瓶内总体积控制在60~80ml(溶液酸度2~3N),然后加3滴邻啡罗啉指示剂。
用0.2N硫酸亚铁滴定溶液由黄色经过绿色突变到棕色即为终点。
(4)在测定样品的同时,每一油浴锅内需加二只空白样品试验,取其平均值。
4、结果计算
有机质%=[(0.80005)/V0+(V0-V)0.0031.7241.1]/样品重100
式中:
V0:
5毫升0.8000N标准重铬酸钾空白滴定用去的硫酸亚铁毫升数;
V:
滴定到待测液中过剩的0.8000N标准重铬酸钾用去的硫酸亚铁毫升数;
0.003:
1毫克当量碳的克数;
1.734:
由土壤有机碳换算成有机质的经验常数
1.1:
换算常数;
100:
换算成百分数
5、注意事项
(1)此法要求有机质含量在2%以上者,相对误差不超过50%,有机质含量低于2%时,绝对误并不超过0.05,因此,必须根据有机质含量多少来决定称样量。
一般有机质在7~15%的土样可称0.1~0.05克,2~4%可称0.5~0.2克,少于2%可称0.5克以上,以减少误差。
(2)由于该法可测得的有机质一般人能为实际含量的90%,因此必须乘以1.1的校正常数
(3)消化煮沸的时间必须尽量准确,否则,对分析结果有较大的影响,必须从试管内溶液表面开始翻支才能计算时间。
(4)遇到有氯化物的样品时可加少量硫酸银除去影响,而测定石灰性土壤样品时,必须慢慢地加入浓硫酸以防止由于碳酸钙的分解而引起激烈发泡。
(5)消煮的温度要严格控制在170~180℃之间,当加浓硫酸时,会发生大量热量,应趁热放入油浴中消煮。
因此加温和加液的时间就预先估计好。
(6)消煮好的溶液颜色,一般应是黄色或黄中稍带绿色,如果以绿色为主,则说明重铬酸钾用量不足。
在滴定时消耗硫酸铁理小于空白用量的三分之一时,有氧化不完全的可能,应弃去重做。
实验七土壤中速效磷的测定--碳酸氢钠法
1、方法原理
中性、石灰性土壤中的速效磷,多以磷酸一钙和磷酸二钙的状态存在,可用0.5M碳酸氢钠提取到溶液中,然后将待测溶液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原,使黄色的锑磷钼杂多酸还原成磷钼蓝,进行比色。
(此法提取时受温度影响很大,以20℃为宜)
2、试剂与仪器
试剂:
0.5M碳酸氢钠溶液;无磷活性炭;磷标准溶液;钼锑抗混合显色剂;
仪器:
72型分光光度计;150ml、100ml三角瓶,50ml容量瓶,10ml、5ml移液管
3、操作步骤
(1)称取通过20号筛的风干土样5克放入150ml三角瓶中,加100ml0.5M碳酸氢钠溶液,再加一角勺无磷活性炭,塞紧瓶塞,在振荡机上振荡30分钟,立即用无磷滤纸过滤,滤液承接于100ml三角瓶中。
(2)吸取滤液10ml(含磷量高时吸取2.5~5ml,同时应补加0.5M碳酸氢钠溶液至10ml)于50ml容量瓶中,加钼锑抗混合显色剂5ml,充分摇匀,排出二氧化碳后再加水定容到刻度,再充分摇匀。
(3)30分钟后在分光光度计上进行比色(比色时须同时做空白测定)波长调至660毫微米。
(4)磷标准曲线绘制:
由老师准备
4、结果计算
P毫克/100克土=(PPM×比色体积×分取倍数)/(样品重×1000)×100
式中:
PPM:
从标准曲线上查得磷的PPM数;
1000:
将微克换算成毫克;
100:
换算成每百克样品中磷的毫克数。
实验八土壤水解性氮测定--扩散吸收法
土壤水解性氮亦称土壤有效性氮,包括无机的矿物态氮和部分有机质中易分解的比较简单的有机态氮。
它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质氮的总和。
它的含量与有机质含量及质量有关,有机质含量高熟化程度高,有效氮含量亦高;反之则低。
这部分氮素较能反映出近期内土壤氮素的供应状况。
1、方法原理
用1.8N氢氧化钠水解土壤样品,使有效态氮碱解转化为氨气状态,并不断地扩散逸出,由硼酸吸收,再用标准酸滴定,计算出水解性氮的含量。
2、试剂和主要仪器
试剂:
1.8N氢氧化钠溶液、硫酸亚铁粉未、0.01盐酸标准溶液、2%硼酸溶液、特制胶水
仪器:
半微量滴定管(5ml);扩散皿;烘箱
3、操作步骤
(1)称取通过18号筛的风干样品2克和1克硫酸亚铁粉剂,均匀铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。
切不可将土倒入内室。
(2)在扩散皿内室中加入2ml2%硼酸溶液,然后在皿的外室边口涂上特制胶水,盖上盖子,注意不要完全盖严,露出一条狭缝,迅速加入10ml1.8N氢氧化钠,然后马上盖严,并旋转数次。
使得完全粘合,再水平地轻轻放置扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,随后放入37℃的烘箱中(恒温箱)中,24小时后取出。
(3)样品取出后,以0.01N盐酸标准溶液用半微量滴定管滴定内室的蓝色溶液,滴定时用玻璃棒搅匀,滴定速度不易过快。
不可将外室溶液浅入内室,滴至溶液由蓝色变为微红色,即为终点。
4、结果计算
N毫克/100克=(N×V×14)/(样品烘干重)×100
式中:
N:
盐酸的当量浓度;
V:
滴定样品用去的盐酸毫升数;
14:
1毫克当量氮的毫克数;
100:
换算成每百克样品氮的毫克数。
实验九土壤中水溶性盐的测定--待测液制备
1、方法原理
土壤样品与水按一定的水土比例混合,经过一定时间振荡后,将土壤呵溶性盐分提取到溶液中,然后将水土混合溶液进行过滤,滤液可作为土壤可溶盐分测定的待测液。
2、仪器
真空泵(抽气用)、抽气瓶(1000ml)、平板瓷漏斗、三角瓶、500ml、100ml
3、操作步骤
(1)称取通过18号筛风干土50克,放入500ml三角瓶中,加入250ml无二氧化碳蒸馏水。
(2)将三角瓶用橡皮塞塞紧后,用手摇10分钟或振荡机上振荡三分钟。
(3)振荡后立即抽气过滤,如发生滤液混浊,应重新过滤,直到滤清为止。
(4)滤液倒入三角瓶中后,立即用橡皮塞塞紧,以供其它项目测试。
实验十碳酸根、重碳酸根离子的测定--双指示剂滴定法
1、方法原理
在待测液中碳酸根和重碳酸根同时存在的情况下,用标准盐酸滴定时,反应按下式进行:
Na2CO3+HClNaHCO3+NaCl(PH8.2为酚酞终点)
(1)
NaHCO3+HClNaCl+H2CO3(PH3.8为甲基橙终点)
(2)
当
(1)式反应完成时,有酚酞指示剂存在,溶液由红色变为无色,PH为8.2,只滴定了碳酸根的二分之一,当
(2)式反应完成时,有甲基橙指示剂存在,溶液由橙黄色变成桔红,PH为3.8。
2、试剂及玻璃仪器
002N盐酸标准溶液(用时需用标准硼砂溶液标定)
0.5%酚酞指示剂(95%酒精溶液)
0.1%甲基橙指示剂(水溶液)
25ml滴定管;10ml移液管;100ml三角瓶
3、操作步骤
(1)吸取待测液10ml放入100ml三角瓶中,加酚酞指示剂2滴(溶液呈红色),用标准盐酸滴定至无色,记下消耗的标准盐酸毫升数V1,若加入酚酞指示剂后溶液不显色,则表示没有碳酸根存在。
(2)于上述三角瓶中再加甲基橙指示剂1滴,继续用标准盐酸滴定,由橙黄滴至桔红色即达终点,记下消耗的盐酸毫数V2。
4、结果计算
CO32-毫克当量/100克土=(2V1×N)/W×100
CO32-%=CO32-毫克当量/100克土×0.030
HCO3-毫克当量/100克土=(V2-V1)/W×100
HCO3-%=HCO3-毫克当量/100克土×0.061
式中:
V1,V2:
滴定时消耗的标准盐酸毫升数;
N:
标准盐酸的当量浓度;
0.030:
每1毫升当量碳酸根的克数:
0.061:
每1毫升当量重碳酸根的克数:
100:
换算成每百克土中的毫克当量或百分数
5、注意事项
(1)因碳酸根与重碳酸根容易互相转化,故待测液制备后应立即进行此项分析。
否则,某些土壤待测液的PH和滴定时消耗的酸量,常因二氧化碳的逸出或吸收等原因而发生变化。
(2)甲基橙终点虽不易判别,滴定时可用空白样品作对照,否则易产生主观误差。
实验十一硫酸根离子的测定--EDTA容量法
1、方法原理
先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀完全。
过量的钡在PH10时加钙、镁混合指示剂,用EDTA二钠盐溶液滴定。
为了使终点明显,应添加一定量的镁,从加入钡、镁所耗EDTA的量(用空白方法求得),减去沉淀硫酸根后剩余钡、镁所耗EDTA量,即可算出消耗于硫酸根的钡量,从而求出硫酸根量。
2、试剂与玻璃仪器
试剂:
0.01MEDTA溶液、0.2N钡镁混合溶液、PH10缓冲液、钙镁混合指示剂
仪器:
150ml三角瓶、5ml、10ml移液管、25ml滴定管
3、操作步骤
(1)吸取一定量待测液10ml(视硫酸根量多少而定)于150ml三角瓶中,用1:
3盐酸酸化(25ml待测液中加0.5ml)。
(2)加热至沸腾,赶出二氧化碳,趁热用吸管缓慢地加入过量15ml的钡镁混合溶液,使硫酸根沉淀完全,继续微沸腾5分钟,待充分冷却后放置小时以上。
(3)加PH10缓冲液3.5ml,摇匀,再加钙镁混合指示剂0.2克左右,摇匀后立即用EDTA标准溶液滴定至由色变成蓝色。
终点前如颜色太浅,可稍添加一些指示剂。
记录所用EDTA溶液的ml数V1。
(4)另取与待测液同体积蒸镏水,同样加1:
3盐酸10滴,钡镁混合溶液、PH10缓冲液3.5ml,和钙镁混合指示剂0.2克左右,再用EDTA标准溶液滴定,记录所用EDTA溶液的毫升数V2(即称为空白)。
4、结果计算
SO42-毫克当量/100克土=[V2-(V1-V3)×M×2]×100
SO42-%=SO42-毫克当量/100克土×0.048
式中:
V2:
空白所消耗的EDTA毫升数;
V1:
待测液所消耗的EDTA毫升数;
V3:
同体积待测液中原钙镁所消耗的EDTA毫升数;
M:
EDTA溶液的克分子浓度;
2:
将毫克分子换算成毫克当量;
W:
吸取待测液的毫升数相当的样品重;
100:
换算成每百克土的毫克当量或百分数;
0.048:
每1毫克当量硫酸根的克数。
实验十二钙镁离子的测定--EDTA容量法
1、方法原理
EDTA即乙二胺四乙酸,多采用它的二钠盐。
它能与多种金属阳离子在不同的PH条件下形成稳定的络合物,而且反应与金属阳离子的价数无关,这是它和其他容量分析中的当量概念所不同的特点。
它是以1个分子EDTA与一个金属离子相络合形成络合物的。
用EDTA滴定钙、镁时,应首先调节待测液的适宜酸度,然后加钙、镁指示剂进行滴定。
滴定钙、镁的指示剂很多,如采用酸性的铬蓝水-萘酚绿B混合指示剂(简称钙、镁混合指示剂),它即适用于滴定钙镁总量,也适用单独滴定钙量,也能用钙黄绿素指示剂滴定钙量。
在PH10并有大量铵盐存在时,将指示剂加入待测液后,首先与钙、镁离子形成红色络合物,使溶液呈红色或紫红色。
当用EDTA进行滴定时,由于EDTA对钙、镁离子的络合能力远比指示剂强,因此,在滴定过程中,原先为指示剂所络合的钙镁离子即开始为EDTA所夺取,这时溶液所存在的红色络合物就逐渐减少,而指示剂本身的蓝色则逐渐增加,直至钼镁离子全部被EDTA夺取时,溶液就完全显现了指示剂原有的蓝色,此时即达到滴定终点。
其反应次序如下:
加指示剂时:
Mg+InMgIn(红色);Ca+InCaIn(红色);
用EDTA滴定时:
Mg+YMg
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