年产80吨安定车间工艺设计.docx
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年产80吨安定车间工艺设计
年产80吨平定车间工艺设计
诚信声明
自己声明:
我所呈交的本科毕业设计(论文)是自己在导师指导下对四年专业知识而进
行的研究工作及全面的总结。
尽我所知,除了文中特别加以标明和道谢中所摆列
的内容之外,论文中创新处不包含其余人已经发布或撰写过的研究成就,也不包
含为获取北京化工大学或其余教育机构的学位或证书而已经使用过的资料。
与我
一起达成毕业设计(论文)的同学对本课题所做的任何贡献均已在文中做了明确
的说明并表示了谢意。
如有不实之处,自己肩负全部有关责任。
自己署名:
年月日
年产80吨平定车间工艺设计
——环合、精制工段
商鹤群
应用化学专业应化0702班学号070105040
指导教师周莉莉讲课老师
摘要
平定,别名地西泮。
英文名为diazepam;Valium。
属于苯二氮卓类杂环类化
合物,是一种冷静催眠药。
有冷静、催眠、中枢性肌肉松驰及抗惊厥、抗癫痫作
用。
本次设计为年产80吨平定车间工艺设计—环合精制工段。
本设计工艺采纳的
工艺路线为以对硝基氯苯和苯乙腈为原料经过缩合反响,获取中间体异噁唑,再
经过甲化、复原、酰化三步反响获取中间体甲基酰化物,最后经过环合、回收、
精制等工段,获取了平定成品。
其生产工艺流程能够分为六段,即缩合、甲化、还
原、酰化、环合、精制工段。
本文主要设计环合、精制两个工段。
经过物料衡算,
能量衡算。
设备的选型及管道设计,设计出能够知足生产要求的平定生产的环合、
精制生产车间。
设计所得成功主要由设计说明书和设计图纸,此中图纸包含车间
设备平面部署图、工艺流程图、主要设备装备图。
要点词:
平定环合精制工艺设计
ATechnologyDesignFor80TonsDizepamProduced
PerYear
——Cyclization,refinedsection
Abstract
Stability,alsoknownasdiazepam.Englishcalleddiazepam;Valium.Belongstobenzodiazepineclassofheterocycliccompounds,isasedativehypnotic.Withsedative,hypnotic,centralmusclerelaxantandanticonvulsant,antiepilepticeffect.
Thedesignfortheannualoutputof80tonsofstabilityandplantprocessdesign-refinedstageofcyclization.Thedesignprocessistheprocessrouteusedtonitrochlorobenzeneacetonitrileandbenzeneasrawmaterialsbycondensationreactionoftheintermediateisoxazole,andthenthroughatechnology,acylationreactionoftheintermediatethree-stepacylationofmethylobjectsfinally,aftercyclization,recycling,refiningprocesses,hasbeenstablefinishedproduct.TheproductionprocesscanbedividedintoLiuduan,namelycondensation,atechnology,reduction,acylation,cyclization,refiningstage.Inthispaper,thedesigncyclization,refinedintwostages.Throughthematerialbalance,energybalance.Equipmentselectionandpipelinedesign,designstabilityandproductionrequirementstomeetthecyclizationproduction,refiningworkshop.Mainlybythesuccessofthedesignfromthedesignspecificationsanddesigndrawings,includingdrawings,includingworkshop
equipment,floorplan,flowchart,themainequipmentandequipmentplans.
Keywords:
DiazepamCyclizationRefinedProcessDesign
前言1
第1章概括2
第1.1节平定的概括2
第2章平定的生产工艺流程4
第3章物料衡算8
第3.1节设计任务8
第3.2节环合工段的物料衡算8
第3.3节精制工段的物料衡算18
第4章热量衡算23
第4.1节热量衡算目的23
第4.2节热量衡算依照23
第4.3节热量衡算基础数据的计算和查取.24
第4.4节环合工段的热量衡算28
第4.5节精制工段的热量衡算39
第5章设备选型与计算44
第5.1节主要设备的选型与计算44
第6章工艺流程图50
第6.1节带控制点的工艺流程图的要求.50
第7章车间部署设计51
第7.1节设计依照51
第7.2节车间部署52
第8章劳动保障与安全生产54
第8.1节车间安全生产守则54
结论56
附录57
参照文件59
致谢60
前言
平定,别名地西泮。
属于苯二氮卓类杂环类化合物,是一种冷静催眠药。
有
冷静、催眠、中枢性肌肉松驰及抗惊厥、抗癫痫作用。
在苯二氮卓类药物中1,4-
苯二氮卓类生理活性最强,研究最广[1]。
本次设计内容为以对硝基氯苯和苯乙腈为原料经过缩合反响,获取中间体异
噁唑,再经过甲化、复原、酰化三步反响获取中间体甲基酰化物,最后经过环合、
回收、精制等工段,获取了平定成品。
其生产工艺流程能够分为六段,即缩合、甲
化、复原、酰化、环合、精制工段。
本文主要设计环合、精制两个工段。
由此工艺路线可知,平定的工艺很复杂,所以设计的任务特别宏大,其成就包
括了工艺流程设计、物料衡算、能量衡算、工艺设备选型计算、车间部署设计、
典型设备的装置、设计说明书的撰写、查阅英文并翻译、绘制相应的工艺图。
这
些不单要求我们有扎实的专业理论知识,更要有敏捷的理解感悟的实验能力,同
时需要娴熟计算机,娴熟运用画图工具。
第1章概括
第1.1节平定的概括
平定,药物别名:
地西泮,苯甲二氮,VALIUM,Diapam,Stesolid。
英文名:
Diazepam。
化学名:
1-甲基-5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂卓-2-酮。
分
子式为C16H13ClN2O,分子量为。
药品按干燥计算,含C16H13ClN2O不得少于98.5%[3]。
物理性质:
白色或类白色结晶粉末,无臭、味微苦。
几乎不溶于水,可溶于盐酸、乙醇和丙酮。
遇酸、碱、受热易水解[4]。
规格:
片剂:
片,5mg/片。
胶囊剂10mg/粒。
注射液:
10mg/支,每支2ml[2]。
作用及应用:
本品为苯二氮卓类冷静催眠药,有冷静、催眠、抗忧虑、抗惊
厥、抗癫痫及肌肉废弛作用。
其抗忧虑症及肌松作用强于利眠宁(即氮氯卓)。
抗惊厥作用为利眠宁强都的10倍。
临床主要用于忧虑症及各样神经官能症、失眠、
癫痫及各样原由惹起的肌肉痉孪现象。
也用于除去外科手术、内窥镜检查、心脏
复律等术前的紧张,是治疗癫痫连续状态首选药,也可用于小儿高热、破伤风、子痫和药物中毒等惹起的惊厥[2]。
药理:
口服药物在胃酸作用下开环,进入碱性肠道又从头环合成原药,不影
响药物的生物利用度[4]。
(1)抗忧虑:
主要在调理情绪反响的边沿系统,克制边沿系统中海马和杏仁核神经元电活动的发放和传达。
治疗时依据不一样的病情选择不
同疗效的平定药剂。
(2)冷静催眠:
跟着平定剂量增大,可产生冷静催眠作用,对中枢有克制,但不惹起麻醉、麻木。
治疗指数高,对呼吸影响小,安全范围大,
对肝药酶无引诱作用,较少影响其余药物的代谢。
依靠性戒断症状较轻,思睡、
运动失调等副作用较轻。
作用优于苯巴比妥。
(3)抗惊厥、抗癫痫:
促使中枢GABA
神经元的突触传达功能,临床上常用于协助治疗多种疾病的惊厥症状(如小儿高热、破伤风、子痫、药物中毒等)。
克制大脑皮层、丘脑、边沿系统中病灶的异样放电向四周扩散(但不可以撤消病灶自己的异样放电),临床上用于治疗各样种类的
癫痫发生。
(4)中枢性肌肉废弛作用:
小剂量克制脑干网状构造下行系统对脊髓γ
神经元的易化作用,大剂量加强脊髓神经元的突触前克制,经过克制多突触反射,
惹起肌肉废弛,但不影响正常活动(N2-Rblocker作用于神经肌肉接头,影响正常
活动)临床上用于缓解因为中枢精神病变惹起的各样肌强直(脑血管不测、脊髓损
伤等)。
浑身肌肉废弛有益于睡眠。
(5)临时性记忆缺失:
临床上用于一些有较大
难过的治疗前,如心脏电击复律,各样内窥镜检查等。
副作用及注意事项:
本品有嗜睡、稍微头痛、乏力、运动失调,与剂量有关。
老年患者更易出现以上反响。
偶见低血压、呼吸克制、视力模糊、皮疹、尿潴留、
郁闷、精神杂乱、白细胞减少。
高剂量时少量人出现喜悦不安。
久服突停可加剧
甚至引发癫痫。
重生儿、早产儿易中毒,老年人应减量。
动脉硬化、肝肾功能、
呼吸阻碍者慎用。
青光眼、重症肌无力、孕妇、哺乳期妇女禁用。
静注射速度过快可惹起呼吸和循环克制、呼吸道分泌物增加[2]。
基于本品的副作用,从事危险
性行业人员如司机等患者,在服药后应慎重停止工作。
药物既能治病,又能致病。
若使用不妥,既达不到预期目的,还可能对健康造成伤害。
在一份大学生使用安
定状况检查中[5],大多半学生(94.7%)都知道此类药物可能有不良反响,但详细会有
哪些危害或许可能会有什么样的结果却不清楚。
对依靠性认识不足,3.5%的学生
对于失眠第一想到的是用药物来纠正,而不是踊跃、主动就医。
这一不良行为可
能会致使病情加重或直接增添药物成瘾的可能性。
对大学生有针对性地进行药品
知识宣传,提升对药品的正确认识,特别重申任意服用拥有成瘾性药品的危害性,
改变不良的用药行为和习惯,做到安全用药、合理用药。
第2章平定的生产工艺流程
本次设计年产80吨的平定车间工艺。
平定为苯二氮卓类杂环化合物,传统合
成方法为:
以对氯苯胺为原料,在氯化锌的催化下,和苯甲酰氯反响,生成2-氨基-5-
氯二苯甲酮与盐酸羟胺进行缩合[6]。
获取肟衍生物,与氯乙酰氯缩合,进而获取
2-氯甲基-4苯基-6-氯喹唑啉-3-氯化物,于低温下加至氧化钠溶液中,进行扩环,
后用硫酸二甲酯进行甲基化反响,最后用三氯化磷进行脱氧后制得平定成品[1]。
这类方法合成过程要求较高,步骤繁琐,收率低,成本高,不足以知足临床
用药的需要。
其合成路线为先环合后甲化,小试验总收率为33.4%(以对硝基氯
苯计算)。
此中因为甲基化收率低,粗品杂质许多,造成精制收率偏低。
经过查阅有关文件[7],本次设计对上述制法进行了改良,第一,对其合成路线进行改良,将路线改为先甲化后环合,割掉了成盐精制工序,同时使用了乌洛托品环合路线,改用环合催化剂;其次改变了经中间体氨基酮制备平定的方法,
而改为用异噁唑甲化成季胺盐,进一步用铁酸复原得甲基氨基酮,而后经过酰化、环合、精制获取平定。
经过这一系列改良,使收率比原工艺提升好多,达到了40%以上。
减少了原料耗费,降低了成本,提升了质量。
本次设计内容为以对硝基氯苯和苯乙腈为原料经过缩合反响,获取中间体异
噁唑,再经过甲化、复原、酰化三步反响获取中间体甲基酰化物,最后经过环合、
回收、精制等工段,获取了平定成品。
其生产工艺流程能够分为六段,即缩合、甲化、复原、酰化、环合、精制工段。
本文主要设计环合、精制两个工段。
(1)缩合反响岗位:
(2)甲化反响岗位:
(3)复原反响岗位:
(4)酰化岗位:
经过查阅资料[7],做出以下改良:
由环己烷作溶剂改为用纯苯作溶剂,提升酰
化物质量,为环合精制收率、质量的提升打下优秀基础。
(5)环合岗位:
环合,即形成新的碳环或杂环的反响过程,也称闭环缩合或成环缩合。
大多半环合过程是先由两个反响物分子在合适地点发生缩合反响而连结成一
个分子,但此时还没有形成新环,而后在这个分子内部的合适地点再环合形
成新环。
为了以经济合理的方式,形成预期的环状构造,两个反响物须在分
子中的合适地点有反响性基团,并且价廉易得[8]。
过程:
投入计量好的乙醇,搅拌下挨次投入乌洛托品,甲基酰化物和盐酸。
投料毕,翻开回流系统阀门,夹套开汽升温至78℃,回流反响。
反响毕,关
闭环合系统,翻开蒸馏系统,夹套升温控制蒸出乙醇量,停止浓缩,开夹套冷却
水,降温至30℃,翻开人孔加饮用水,连续搅拌30min,停止并静置许多于4h.
静置至第二天搅拌离心,将母液甩干后,用水洗至中性,测离心计出口水滴,
甩干出料,精制待用。
注:
本次设计反响中,甲基酰化物和乌洛托品发生环合反响。
乌洛托品即
六亚甲基四胺,化学式C6H12N4。
操作时,应注意密闭操作,局部通风[6]。
此中盐酸作催化剂,乙醇作溶剂,乙醇的沸点为℃,沸点较低,所以选
择在环合反响釜中进行反响。
对于控制蒸出乙醇量:
反响中整出乙醇能够提升产品收率[8]。
环合反响中应
[7]
充足控制回流10h,乙醇含量不得少于90%,不然会影响质量和收率。
经查阅有关文件[7],有以下改良:
乙醇量可由本来6倍改为5.45倍。
(6)精制岗位:
精制过程中,粗品常先用溶剂溶解,加入活性炭等脱色,最后再滤掉活性炭
等固体杂质。
最后的过滤有常压过滤、真空过滤、减压过滤、增压过滤等[9]。
过程:
将计量好的乙醇放入脱色罐,开启搅拌,挨次投入地西泮粗品及活性
炭,封闭手孔,翻开回流系统,夹套升温,回流脱色45min。
回流毕,将料放入
压滤罐,用空压压至结晶罐,搅拌结晶,待罐内降温至15~20℃,放料离心,甩
干后用乙醇浇洗滤饼,甩干进烘。
一次母液抽入回收罐,常压下蒸馏回收乙醇,
控制蒸馏温度不超出85℃,蒸出量为整体积的五分之四,停止蒸馏,残液趁热放
入搪瓷桶中,待结晶析出,集中甩离,以少许乙醇浇洗,甩干后马上回收品再次
精制。
将数批二次母液归并抽入母液回收罐,常压蒸馏回收乙醇,控制蒸馏温度
80~88℃,回收量约为总量的四分之三,残液放入搪瓷桶内,析出胶状物离心,
离心后物料集中一起用热乙醇浸泡。
水洗冷却,再离心,用少许乙醇浇洗,甩干
后得干燥回收品,要二次精制。
注:
因为加压过滤机在生产中应用宽泛,有高效、节能、洁净的特色,并且
合适本品的过滤,故本设计采纳加空压过滤,空压即利用空气压缩产生动能的
一种方式。
达到不耗电产生强动能的目的,能够节俭能耗,降低成本。
精制时可使用冷却结晶罐,以缩短结晶时间,提升结晶速率。
粗品色彩较深,熔点偏低时,碳粉、乙醇用量须合适增添,冷却结晶出料温
度也应相应提升。
离心时应使母液充足甩尽,再用少许过滤乙醇浇洗滤饼,至洗液甩尽方可停
止,不然对证量有影响。
回收乙醇,蒸馏温度不得超出85℃,不然会使回收乙醇含量偏低,套用影响
成质量量;
成品精制工序,一定保持环境整齐,以防黑点杂物混入,影响质量。
经查阅有关文件[7],做出以下改良:
不用硝酸成盐,直接在乙醇中加碳脱色
回流。
删除成盐工序,能够改良工作条件,提升产量。
第3章物料衡算
第3.1节设计任务
设计项目:
平定车间
产品名称:
平定(地西泮)
产品规格:
纯度99.3%
工作日:
300天/年
年生产能力:
年产
80吨平定
日产量=80
1000
300
此中:
纯平定:
×
水:
×
杂质:
×
由各工段收率:
缩合工段收率:
88.20%、甲化工段收率:
88.74%、复原工段收
率:
81.45%、酰化工段收率:
83.61%、环合工段收率:
83.19%、精制工段收率:
98.51%
总收率为:
88.2%×88.74%×81.45%×83.61%×83.19%×98.51%=43.68%
基准:
物料衡算以天为单位,物料单位为千克。
由纯平定产品为,精制工段收率98.51%,则环合工段平定产品为
268.81kg,又环合工段收率:
83.19%,所以安定理论量为
98.51%
323.12kg
83.19%
第3.2节环合工段的物料衡算
3.2.1环合反响岗位(单程收率:
69.10%)
(1)化学方程式:
(2)投料:
由质量守恒定律,得,酰化物的质量为,
质量
酰化物的投料量:
95%
纯度
由酰化物的日投料量和酰化物与各原料的配比能够算出各原料的日投料量。
例:
酰化物:
盐酸,得盐酸的日投料量为×
表
环合工段原料用量表
原料名称
规格
配比
日投料量
分子量
酰化物
纯度95%
1
盐酸
纯度35%
密
度
乙醇
纯度95%
密度
乌洛托品
纯度98%
增添水
密度
活性炭
增添乙醇
纯度95%
密度
(3)计算过程:
①蒸馏:
蒸出乙醇量[839.21L(90%)]:
A乙醇:
××
B水:
××
②
A
环合反响
B
图3.1环合反响
A水
B平定理论产量:
95%
322
323.12kg
实质产量:
×
损失量:
(因为副反响产生损失,进而转变为杂质)
a平定纯品:
b水:
增添水+投入乙醇含水量+投入盐酸含水量+酰化物含水量-蒸出乙醇含水量-
主反响耗费水量+氨水与盐酸反响生成水量
×××××
×95%×6××××0.95/322)×
c过度的乌洛托品:
××95%×
d杂质:
酰化物含杂质量+乌洛托品含杂质量+副反响产生杂质量
××
e甲醛:
×95%×30×
f氯化铵:
×95%×2×××
g氨水:
384.64×95%×35/322-(139.85×1.004××95%/322)×
h乙醇:
×95%×
③
A
离心
B
C
图离心
A环合反响后混淆液
B废液:
a平定×1%=2.69kg(损失率为1%)b水×(损失率为40%)
c杂质×(损失率为80%)
d乙醇
e氨水
f氯化铵:
g甲醛:
h乌洛托品:
C滤饼:
a平定:
×(1-1%)
b水×(1-40%)=80.48kg
c杂质:
×(1-80%)=11.52kg
④
AB
C脱色、压滤D
E
图脱色、压滤
A滤饼:
a平定:
×(1-1%)
b水:
b水×(1-40%)
c杂质:
c杂质:
×(1-80%)=11.52kgB活性炭:
C乙醇[(786.78L)(90%)]:
a乙醇××
b水××5%=31.47kgD废渣:
a活性炭
b平定纯品:
×(损失率为0.5%)
c杂质:
×(损失率为30.00%)
b乙醇:
c水:
d杂质:
×
⑤
A
结晶、离心
B
C
图结晶、离心
A母液:
a平定纯品:
×(1-0.5%)=264.79kgb乙醇:
c水:
d杂质:
×
B回收母液:
a平定纯品:
×(损失率为17.5%)
b乙醇:
597.95kg损失率为100.00%)
c水:
111.95×(损失率为62.5%)
d杂质:
8.06×(损失率为40.00%)
C滤饼:
a平定纯品:
×
b水:
111.95×
c杂质:
8.06×
表
环合工段单程物料均衡一览表
进料
出料
序号
物料名
构成(%)数
量
序号
物料名
构成(%)数
量
称
(kg)
称
(kg)
1
酰化物
1
蒸出乙
粗品
醇
(1)
酰化物
(1)
乙醇
(2)
杂质
(2)
水
(3)
水
2
废液
2
盐酸溶
(1)
平定
液
(1)
盐酸
(2)
氯化铵
(2)
水
(3)
氨水
3
乙醇溶
(4)
乙醇
液
(1)
乙醇
(5)
乌洛托
品
(2)
水
(6)
甲醛
4
乌洛托
(7)
水
品混合
物
(1)
乌洛托
(8)
杂质
品
(2)
杂质
3
废渣
5
增添水
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- 年产 80 安定 车间 工艺 设计