《物理化学实验》教学大纲.docx
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《物理化学实验》教学大纲
《物理化学实验》教学大纲
一.课程基本信息
课程编码:
0801120B,0801121B
中文名称:
物理化学实验V/VI
英文名称:
PhusicaChemistryExperimentalV/VI
课程类别:
专业教育课程
总学时:
30
总学分:
1
适用专业:
化学
先修课程:
无机化学、无机化学实验、有机化学、有机化学实验、分析化学、分析化学实验、高等数学、普通物理、普通物理实验等
二.课程的性质、目标和任务
《物理化学实验》是继普通物理实验、无机化学实验、分析化学实验和有机化学实验之后独立开设的又一门重要基础实验课程,是化学专业实验教学体系中的重要组成部分,是物理化学理论课程的延伸。
它利用物理学的方法和手段,综合了几大化学中所需的基本研究方法和工具,研究物质的物理性质及其与化学变化和相变化之间的关系。
物理化学实验课的教学目的是:
通过对选定的化学热力学、相图、化学动力学、电化学、表面与胶体化学及结构化学等相关实验内容的学习,使学生获取本学科实验研究的基本知识和技能,掌握化学过程研究的基本研究方法和方法原理,反应条件控制与检测技术,基本仪器的构造、使用和校正方法,测量仪器的选择与匹配方法,实验数据的处理方法、各种理化参数的测量技术。
引导学生在实践中了解和体验物理化学实验研究的基本思路,基本研究方法和基本研究过程。
达到提高学生对知识的运用能力,实验的观测能力、动手能力、思维能力、分析能力、表达能力和解决问题的能力等综合素质。
为学生创新意识和创新能力的启萌奠定初步的基础。
三.课程教学基本要求
1.使学生巩固并加深对物理化学概念和理论的理解,掌握物理化学实验的基本方法、实验技术及常用仪器的构造、原理和使用方法。
2.学会正确观察记录实验现象和数据、处理实验数据、分析实验结果、撰写实验报告.
3.培养节约、卫生、环保的良好习惯和认真、严谨、求实的科学精神,为今后做专业实验、毕业论文及独立开展科学研究打下坚实的基础。
4.提高学生的各项能力和综合素质。
四.课程教学内容及要求
实验一燃烧热的测定
一.实验原理:
在适当的条件下,许多有机物都能迅速而完全地进行氧化反应,这就为准确测定他们的燃烧热创造了有利条件。
在实验中用压力为2.5~3MPa的氧气作为氧化剂。
用氧弹量热计进行实验时,在量热计与环境没有热交换的情况下,实验时保持水桶中水量一定,可写出如下的热量平衡式:
-Qv×a-q1×b+q2×c=K△t
(1)
式中:
Qv—被测物质的定容热值,J/g;a—被测物质的质量g;q1—引火丝的热值,J/g(铁丝为-6694J/g);b—烧掉了的引火丝质量,g;q2,棉纱线的热值(铁丝为-6694J/g);c,棉纱线的质量,g;K—量热计常数J/K,△t—与环境无热交换时的真实温差。
标准燃烧热是指在标准状态下,1mol物质完全燃烧成同一温度的指定产物的焓变化,以△cHφm表示。
在氧弹量热计中可得物质得定容摩尔燃烧热△cUm。
如果将气体看成是理想的,且忽略压力对燃烧热的影响,则可由下式将定容燃烧热换算为标准摩尔燃烧热:
△cHφm=△cUm+△nRT
(2)
式中,△n—燃烧前后气体的物质的量的变化。
实际上,氧弹式量热计不是严格的绝热系统,加之由于传热速度的限制,燃烧后由最低温度达最高温度须一定的时间,在这段时间里系统与环境难免发生热交换,因此从温度计上读得的温度就不是真实的温差△t。
为此,必须对读得的温差进行校正,下面是常用的经验公式:
△t=(V+V1)m/2+V1×r (3)
式中:
V—点火前,每半分钟量热计的平均温度变化;
V1—样品燃烧使量热计温度达到最高而开始下降后,每半分钟的平均温度变化;
M—点火后,温度上升很快(大于每分钟0.3℃)的半分钟间隔数;
r—点火后,温度上升较慢的半分钟间隔数。
在考虑了温差校正后,真实温差△t应该是:
△t=t高-t低+△t校正
式中:
t低—点火前读得量热计的最低温度;t高—点火后,量热计达到最高温度后,开始下降的第一个读数。
其意义可由时间—温度曲线来说。
从
(1)式可知,要测得样品的Qv,必须知道仪器常数K。
测定的方法是以一定量的已知燃烧热的标准物质(常用苯甲酸)在相同条件下进行实验,测得 t高、t低,并用(3)式算出△t校正后,就可按
(1)式算出K值。
仪器与试剂
氧弹卡计
SWC-IIO精密数字温度温差仪
电脑
FA1104电子天平
点火丝、剪刀、直尺
镊子、扳手
烧杯、大容量瓶
氧气钢瓶及氧气减压阀
苯甲酸、萘
二)实验步骤
1.仪器准备
开启SWC-IIO精密数字温度温差仪的电源开启,约一分钟后,按动“采零”按钮,使数
码管显示的读数在0附近。
开启计算机电源,进入Windows操作系统。
在测定装置中加入3L自来水,并放入3块冰块。
2.样品准备:
称取约0.5g左右的苯甲酸和约0.5g左右的萘,压片,再精确称量。
3.装样、充氧气:
a.将氧弹瓶内壁及不锈钢丝擦拭干净
b.取一段点火丝,测其长度,将样品用该点火丝系上,再把其两头接在固定的电
极上
c.盖紧氧弹盖,向氧弹瓶中充入2MPa的氧气
d.将氧弹放入装有3kg左右水的水桶中,装好马达,并将氧弹两极用导线与点火
变压器相连,盖上盖子,把SWC-IIO精密数字温度温差仪的传感器插入水中
4.测量:
a.打开电脑相应程序
b.打开电源,开动马达,点击电脑程序的“开始绘图”
c.当图中曲线保持稳定时,开始点火
d.绘图完毕,停止实验,关闭电源,整理仪器
5.重复上述步骤,测定萘的燃烧热
三)数据处理:
氧弹卡计测量的是样品的恒容热值Qv,应换算成恒压热值Qp,根据燃烧反应
C4H9OH(l)+6.5O2(g)======4CO2(g)+5H2O(l)
计算样品的Qp Qp=Qv+ΔnRT=Qv-2.5RT
查阅文献数据,计算实验误差。
注意事项:
仔细阅读“氧气使用操作规程”,注意用气安全。
四)实验要求:
1.用数字式氧弹热量计测定样品的燃烧热
2.明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别
3.了解热量计中主要部分的作用,掌握数字式氧弹热量计的实验技术
实验二液体饱和蒸气压的测定
一)实验原理:
克拉贝龙方程式:
dp/dT=△vapHm/T△Vm;设蒸汽为理想气体,忽略液体体积,对上式积分可得克—克方程式:
lgP=-△vapHm/2.303RT+C。
式中:
P为液体在温度T时的饱和蒸汽压;C为积分常数。
根据克-克方程,以lgP对1/T作图,得斜率m=--△vapHm/2.303R,由此可求得△vapHm。
测定液体饱和蒸汽压的方法:
1.静态法
2.动态法
3.饱和气流法
本实验采用静态法以等压计在不同温度下测定乙醇的饱和蒸气压。
在一定温度下,若等压计小球液面上方仅有被测物质的蒸气,那么U形管右支管液面上所受压力就是其蒸气压。
当这个压力与U型管左支液面上的空气压力相平衡时(U型管两臂液面齐平),就可从等压计相接的压差测量仪中测出此温度下的饱和蒸气压。
仪器与试剂
DP-AF蒸汽压力测定仪
旋片式真空泵
SYP精密温度计
玻璃恒温水浴一套
无水乙醇
二)实验步骤
1.准备工作。
接通冷却水。
认识系统中各旋塞的作用。
开启进气旋塞使系统与大气相通。
读取大气压力p0。
以后每半小时读一次。
2.系统检漏。
开启真空泵,2分钟后开启抽气旋塞,关闭进气旋塞,使系统减压至汞柱差约为600毫米,关闭抽气旋塞。
系统若在5分钟之内汞柱差不变,则说明系统不漏气。
3.插上加热器、控制器、搅拌器的电源,开动搅拌器,打开控制器电源开关,调节温度控制旋钮至25℃,使水浴升温。
4.水浴温度升至25℃后,精确读取水浴温度。
缓慢旋转进气旋塞,使平衡管中bc二液面等高,读取DP-AF蒸汽压力测定仪上显示的压力。
5.分别测定25、30、35、40、45、50、55、60℃液体的饱和蒸汽压。
6.实验完毕,断开电源、水源。
数据记录
室温:
大气压:
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
h左/KPa
h右/KPa
t水浴/℃
三)数据处理
作图并计算无水乙醇的平均摩尔气化热和正常沸点。
四)实验要求
1.明确纯液体饱和蒸气压的定义和汽液两相平衡的概念,深入了解纯液体饱和蒸气压和温度的关系--克劳修斯-克拉贝龙方程式
2.用等压计测量不同温度下环己烷的饱和蒸气压。
初步掌握真空实验技术
3.学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸点
实验三双液系的气液平衡相图
一)实验原理
1.液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。
在一定外压下,纯液体的沸点有确定的值。
但对于完全互溶的双液系,沸点不仅与外压有关,而且还与双液系的组成有关。
2.用阿贝折射仪测定气液组成的折光率,来获得气液组成
二)实验步骤
1.安装好干燥的沸点仪。
2.加入纯乙醇20ml左右,盖好瓶塞,使电热丝浸入液体中,温度计水银球与液面接触。
3.开冷凝水,按合适电压(100-125V)接通电热丝至沸腾温度,待温度恒定后,读下该温度值。
4.停止加热,将取样管自冷凝管上端插入冷凝液收集小槽中,取气相冷凝液样,迅速用阿贝折射仪测其折光率。
5.取液相液样,用阿贝折射仪测其折光率。
6.分别在沸点仪中加入纯环已烷,混合液,1、2、3、4、5重复上述操作。
7.根据环已烷-乙醇的标准溶液的折射率,将上述数据转换成环已烷的摩尔分数,绘制相图
8.实验完毕后,关闭冷凝水,清洗仪器,关闭电源,整理实验台。
阿贝折光仪的使用:
1.用擦镜纸将镜面擦干,取样管垂直向下将样品滴加在镜面上,注意不要有气泡,然后将上棱镜合上,关上旋钮。
2.打开遮光板,合上反射镜。
3.轻轻旋转目镜,使视野最清晰。
4.旋转刻度调节手轮(下手轮),使目镜中出现明暗面(中间有色散面)
5.旋转色散调节手轮(上手轮),使目镜中色散面消失,出现半明半暗面。
6.再旋转刻度调节手轮(下手轮),使分界线处在十字相交点。
7.在下标尺上读取样品的折光率。
阿贝折光仪的校正:
用纯乙醇校正阿贝折光仪,求出校正值。
实验注意事项:
1.在测定纯液体样品时,沸点仪必须是干燥的。
2.在整个实验中,取样管必须是干燥的。
3.本实验的超级恒温槽的温度必须调至25℃(因为本实验环已烷-乙醇的标准溶液的折射率是在25℃测定)
4.将取样至阿贝折射仪测定时,取样管应该垂直向下。
5.在使用阿贝折射仪读取数据时,特别要注意在气相冷凝液样与液相液样之间一定要用擦镜纸将镜面擦干。
6.注意线路的连接,加热时,应缓慢将变压器调至合适电压(100-125V)。
7.如电热丝未接通,则关闭电源,首先检查线路,然后检查电热丝的接触情况,进行适当调整。
仪器与试剂
FDY双液高沸点测定仪
SWQ-IA智能数字恒温控制器
调压变压器
WAY-阿贝折光仪
量筒、漏斗
滴管、大烧杯
无水乙醇
环己烷
含环己烷各为10、30、50、70、90、95%(重量百分数)的乙醇溶液。
(用棕色试剂瓶盛装)
含环己烷各为0%、20%、40%、60%、80%、100%的标准乙醇溶液。
(用白滴瓶盛装)
数据记录
大气压力:
、 、 、 kPa
环己烷%
0
10
30
50
70
90
95
100
沸点℃
气相折光率
液相折光率
浓度%
0
20
40
60
80
100
折光率
三)数据处理
绘出“浓度(环己烷%)--折光率”工作曲线.据实验测出的折光率在工作曲线上求出浓度,
再绘出相图.
四)实验要求
1.用沸点仪测定在常压下环已烷-乙醇的气液平衡相图。
2.了解沸点的测定方法。
3.掌握超级恒温槽的使用方法。
4.掌握阿贝折射仪的测量原理及使用方法。
实验四电池电动势测定
一)实验原理:
电池的书写习惯是左方为负极,右方为正极。
负极进行氧化反应,正极进行还原反应。
如果电池反应是自发的,则电池电动势为正。
符号“|”表示两相界面,“||”表示盐桥。
电池电动势是两极电势的代数和。
当电极电势均以还原电势表示时,E=φ右-φ左,以丹聂耳电池为例
-Zn|Zn2+(a1)||Cu2+(a2)|Cu+
左氧化 -Zn→Zn+++2e φ左=φ左-RT/2F×ln1/aZn2+
右氧化 Cu2++2e→Cu φ右=φφ右-RT/2Fln1/aCu2+
电池反应 Zn+Cu2+→Cu+Zn2+ E=Eφ-RT/2FlnaZn2+/aCu2+
式中:
φ右、φ左分别为锌电极和铜电极的电极的标准电极电势:
aZn2+、aCu2+分别取为电解质(即ZnSO4,CuSO4)平均活度。
1.利用电池2的额测定结果可计算氯化银的溶度积。
这时把电池2看成浓差电池,只是与氯化银电极平衡的aAg+因受到AgCL溶度积的制约而非常之小,即aAg+(右)=Ksp/acl-(左)。
而浓差电池的电动势为:
E电池=RT/FlnaAg+(右)/aAg+(左)=RT/FlnaAg+(右)·acl-(左)/Ksp.
(1)
将有关活度及测得的E电池代入上式即可计算得Ksp。
2.为了计算醋酸与醋酸钠配成的缓冲溶液的PH,可将醋酸的电离常数Ka=aH+aAc-/aHAc,取对数,按PH=-lgaH+,即可得到PH=-lgKa+lgaAc-/aHAc。
(2)由于醋酸浓度稀,且是分子状态,故可认为它的活度系数为1,aAc-则可取为相同浓度NaAC的平均活度。
已知Ka=1.75×10-5之后,即可按
(2)式计算此缓冲溶液的PH,进而可计算电池(3)的电动势。
3.电池4的电动势应是:
E=Eφ-RT/2FlnaZn2+·a2cl-,因aZn2+·a2cl=a3±=(m×γ±)3=(m×(2m)2)γ3±=4m3γ3±,故 E+3RT/2Fln41/3m=Eφ-3RT/2Flnγ± (3)
4.当浓度无限稀时,γ±→1,因此如果在一系列浓度下测得电池电动势,再以E+3RT/2Fln41/3m对m1/2作图,外推到浓度为零,即可得到Eφ,然后可按(3)式计算各浓度下的γ±。
仪器与试剂
EM-3C数字式电子电位差计惠斯顿标准电池
饱和甘汞电极U形管
Zn片Cu片饱和KCl溶液
0.100mZnSO40.100mCuSO4
二)实验步骤
1.本实验所用EM-3C数字式电子电位差计与讲义中不同,实验前应熟悉EM-3C数字式电子电位差计的使用方法。
2.仪器的调整
调整EM-3C数字式电子电位差计右上方的两个旋纽,使读数等于室温下惠斯顿标准电池的电动势。
(见附表)
3.测量
a.用50mL的烧杯取适量饱和KCl溶液
b.在两电极管中分别装入CuSO4和ZnSO4溶液,分别插入Cu、Zn电极
c.对EM-3C数字式电子电位差计进行标定
d.把Cu电极管细口端插入饱和KCl溶液中,再插入甘汞电极,接上EM-3C数字式电子电位差计测定,读数
e.用同样的方法,测定Zn电极电势
4.实验完毕,关闭电源,洗净U形管并注入饱和KCl溶液备用。
三)数据处理
按上述实验要求进行数据处理,将结果以实验报告的形式列出并讨论实验结果。
四)实验要求:
1.学会铜电极、锌电极和饱和甘汞电极的制备和处理方法。
2.掌握电位差计的测量原理和测定电池电动势方法。
3.加深对原电池、电极电势等概念的理解。
实验五最大泡压法测定溶液的表面张力
一)实验原理:
当毛细管下端端面与被测液体液面相切时,液体沿毛细管上升。
打开抽气瓶(滴液漏斗)的活塞缓缓放水抽气,此时测定管中的压力逐渐减小,毛细管中的大气压力就会将管液面压至管口,并形成气泡。
随着放水抽气,大气压力将把气泡压出管口。
曲率半径再次增大,此时气泡表面膜所能承受的压力差必然减小,而测定管中的压力差却在进一步增大,故立即导致气泡的破裂。
最大压力可通过数字式微压差测量仪得到。
二)实验步骤:
1.用称重法粗略配制5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%的乙醇水溶液待用
2.将玻璃仪器认真洗涤干净,在测定管中注入蒸馏水,使管内液面刚好与毛细管口相接触,慢慢打开抽气瓶活塞,气泡形成速率控制在8-12个为宜,读数三次取平均值
3.按照上述实验步骤分别测定蒸馏水、5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%的乙醇水溶液的表面张力
数据记录:
溶液浓度
0
0.05
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.7
h左1/mm
h左2/mm
h左3/mm
h右1/mm
h右2/mm
h右3/mm
三)数据处理
根据实验数据求吸附量Γ,由
Γ=-(c/RT)*(dσ/dc)
=-(1/RT)*(dσ/dLnc)
得σ=-RTΓ*Lnc+常数
作σ----Lnc图,为一条直线,据其斜率求出Γ
四)实验要求
1.测定不同浓度乙醇水溶液的表面张力,计算表面吸附量。
2.了解表面张力的性质,表面吉布斯自由能的意义以及表面张力和吸附的关系。
3.掌握用最大泡压法测定表面张力的原理和技术。
主要仪器:
表面张力测定装置1套
实验六乙酸乙酯皂化反应速度常数的测定
一)实验原理
乙酸乙脂皂化反应属二级反应,其计算公式:
Lt=1/(k·t·a)×(L0-Lt)+L∞,
以Lt对(L0-Lt)/t作图可得一直线,其斜率等于1/(k·a)。
由此可求得反应速率常数k。
]
当把电导仪的输出与记录仪连接,就可自动记录电导的变化。
这时记录纸上的峰高将与电导成正比。
因此用峰高代替电导代入上式同样可求得k值。
仪器与试剂
DDS—307电导率仪
超级恒温槽
大试管
双管皂化池
250毫升容量瓶
10毫升移液管三支
1毫升吸量管
洗耳球
乙酸乙酯(AR)
0.02NNaOH
0.01N乙酸钠
秒表
二)实验步骤
1、熟悉仪器的使用方法。
恒温槽调至30.0℃。
开启电导率仪的电源,预热10分钟。
调节电导率仪的“温度”至30℃;调“常数”至1;调“量程”至“IV”。
2、配制0.02N乙酸乙酯溶液:
洗净250毫升容量瓶,加入约60毫升H2O,用吸量管吸乙酸乙酯0.49毫升入容量瓶,摇匀。
加H2O至刻度,摇匀。
3、G0的测定:
在一支干燥大试管中先后加入10.00毫升0.02NNaOH和10.00毫升H2O,摇匀。
用H2O轻轻淋洗电导电极,再用滤纸将电极表面的水分吸干,放入大试管。
恒温10分钟后调电导率仪“校正”旋钮,使电导率仪的读数为30.0。
此溶液不要倒掉,留待40℃时使用。
4、G∞的测定:
干燥大试管中加入约5毫升0.01N乙酸钠,恒温10分钟,读数。
共读三次。
此溶液不要倒掉,留待40℃时使用。
5、Gt的测定:
干燥皂化池A管内加10.00毫升0.02NNaOH,B管内加10.00毫升0.02N乙酸乙酯,其余同讲义。
6、将恒温槽调至40℃,重复3、4、5步骤。
7、洗净大试管和皂化池,放入烘箱内干燥。
数据记录
30℃:
G0= ,G∞=
t/min.
2
4
……
……
26
28
30
Gt
40℃:
G0= ,G∞=
t/min.
2
4
……
……
26
28
30
Gt
三)数据处理
用实验数据求出两个速率常数k1(30℃)和k2(40℃),求出活化能E。
注意:
电导率仪的“校正”和“常数”两旋钮在调定之后不能再变动。
秒表要连续计时,不能中途停止。
四)实验要求
1.通过电导法测定乙酸乙酯皂化反应速度常数。
2.进一步理解二级反应的特点。
3.掌握电导率仪的使用方法。
4.计算反应速度常数K。
实验七二组分金属相图
一)实验原理
金属的熔点—组成图可根据不同组成的合金的冷却曲线求得。
将一种合金或金属熔融后,使之逐渐冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间的关系曲线称为冷却曲线或步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相的变化,其温度将连续均匀下降,得到一条平滑的冷却曲线;如在冷却过程中发生了相变,则因放出相变热,使热损失有所抵偿,冷却曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成合金的相变温度。
对于简单的低熔二元体系,具有图33所示的三种形状的冷却曲线。
由这些冷却曲线即可绘出合金相图。
如果用自动记录仪连续记录体系逐步冷却的温度。
则记录上所得的曲线就是冷却曲线。
用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此体系的冷却速度必须足够慢长才能得到较好的效果。
Cd-Bi合金相图还不属简单低区熔类型,当含Cd40%以上即出现固熔体。
因此用本实验的方法还不能作出完整的相图。
仪器与试剂
SWKY数字控温仪
KWL-08可控升降温电炉
宽肩硬质玻璃管
纯Cd、含Bi各为20%、40%、60%、和80%的Cd--Bi合金
二)实验步骤
1.连接数字控温仪、可控升降温电炉与微机
2.将配制好的Cd—Bi混合样品管放在加热电炉中加热至320℃,停止加热,待控温仪的示数开始下降时,点击微机中绘制步冷曲线的“开始绘图”按钮
3.步冷曲线绘制完毕后,点击“停止绘图”按钮
4.从步冷曲线上读取拐点和平台温度,并标记组分含量
5.同上测量其它样品
6.实验完毕,关闭电源
三)数据处理
1.找出各种组成合金的步冷曲线上的转折点、平台,并确定它们的温度。
2.根据各转折点和平台的温度及合金的成分,绘制Cd--Bi体系相图,并确定低共熔点及其成分。
注意:
实验时应小心。
勿打翻样品以致烫伤皮肤、烫坏仪器和电线。
四)实验要求:
1.学会用热分析法测绘Cd--Bi二组分金属相图。
2.掌握热分析法的测量技术。
3.了解热电阻测量温度的方法。
实
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