蟾酥粉分析方法验证02Word格式.docx
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6.验证报告及证书
7.验证周期
8.附件(相关记录)
验证文件
验证对象名称:
蟾酥粉分析方法验证
验证方案编码:
YZ-JY-2019-120
湖北长江源制药有限公司
蟾酥粉分析方法验证小组
2019年2月
验证文件目录
一、验证申请表
二、关于成立蟾酥粉分析方法验证小组的通知
三、蟾酥粉分析方法验证验证方案
四、蟾酥粉分析方法验证验证报告
五、蟾酥粉分析方法验证验证证书
六、验证实施记录(验证报告的附件)
验证申请表
申请验证对象
蟾酥粉分析方法验证
文件名称
《蟾酥粉分析方法验证方案》
编号
STP-JY-2019-120
申请部门
检验室
申请人
申请时间
申请验证的理由
根据GMP规范要求及风险管理要求,分析方法对检验结果的准确性有直接的影响,需要对蟾酥粉成品的分析方法进行验证,得到可靠的数据支持。
验证领导意见
验证领导小组组长签字:
年月日
各部室、车间:
为确保蟾酥粉分析方法验证工作能顺利进行,现成立蟾酥粉分析方法验证小组,其组成如下:
验证小组组长:
左锋梅质管部经理兼质量负责人
成员:
张光杰检验室主任
刘珊珊检验员
李程霞检验员
验证小组组长负责组织起草、审核验证方案及验证报告,并将审核后的验证方案及验证报告交验证领导审批。
其他成员在各自职责范围内负责验证方案的起草、会审和实施,并参与验证报告的会审。
特此通知
湖北长江源药有限公司验证领导小组
验证方案
验证对象名称:
蟾酥粉分析方法验证
STP-YZ-2019-120-00
蟾酥粉分析方法验证小组
年月
验证方案起草、审核、审批的记录表
验证方案名称
一起草
起草部门
起草时间
二审核
会审
姓名
职务
审核时间
审核意见:
验证小组组长:
三批准
验证领导小组组长:
年月日
验证方案目录
1.概述
2.验证目的
3.验证范围
4.验证组织
5.验证进度安排
6.验证方法和步骤
7.验证结论
8.验证周期
9.验证证书
10、记录
1概述:
蟾酥粉分析方法对检验结果的准确性有直接的影响,为保证检验数据的可靠性,需要对蟾酥粉分析方法进行验证。
2.验证目的:
蟾酥粉分析方法的适用性。
3.验证范围:
适用于蟾酥粉分析方法验证验证。
4.验证组织
部门
姓名
职务
职责
左锋梅
组长
负责验证方案组织编写或审核批准,组织本方案实施。
检验主任
张光杰
组员
负责组织方案编写、验证过程中样品的检验与监测工作。
检验人员
刘珊珊
负责方案编写、样品的检验与监测工作。
李程霞
样品的检验工作。
5.验证进度安排
验证进度安排:
验证小组于2019年月~月对成品检验结果引用验证实施验证。
6.验证方法及步骤
6.1试验依据
《中国药典》2015版
6.2样品来源
20190202批炙制后的蟾酥粉中间产品。
6.3系统适应性
6.3.1确定色普条件是否适合本成品有效成分的检验。
6.3.2分析:
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
以乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(50:
50)(用磷酸调节pH值为3.2)为流动相;
检测波长为296nm;
柱温40℃。
进对照品一针,测试判断。
6.3.3可接受标准:
理论板数按华蟾酥毒基峰、脂蟾毒配基峰计算应分别不低于4000。
相邻两峰之间分离度大于1.5。
系统适应性记录
出峰时间
峰名称
相邻峰分离度
理论塔板数
结论
6.4含量测定验证
6.4.1仪器与试剂
6.4.1仪器
日立高效液相色谱仪,电子分析天平等
6.4.2试剂
十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;
乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(50:
50)(用磷酸调节pH值为3.2)流动相,甲醇,华蟾酥毒基对照品、脂蟾毒配基对照品,纯化水。
6.4.2色谱条件
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
6.4.2准确度(回收率)
6.4.2.1目的
考察含量分析方法测定结果与真实值或参考值接近的程度。
6.4.2.2准确度测试溶液的制备(对照品贮备液:
10mg稀释到10ml)
6.4.2.2.1样品溶液:
R1,取本品细粉约25mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
6.4.2.2.2样品加对照品溶液1:
S1,样品加对照品溶液,取本品细粉约25mg,精密称定,加入华蟾酥毒基、脂蟾毒配基贮备液各0.5ml,精密稳定加入对照品的量。
置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
6.4.2.2.3样品加对照品溶液2:
S2,取本品细粉约25mg,精密称定,加入华蟾酥毒基、脂蟾毒配基贮备液各1ml,精密稳定加入对照品的量。
6.4.2.2.4取本品细粉约25mg,精密称定,加入华蟾酥毒基、脂蟾毒配基贮备液各1.5ml,精密稳定加入对照品的量。
6.4.2.3分析
以上对照品、样品、对照品加样品各进3针,计算回收率。
回收率%=(C-A)/B×
100%式中A为供试品所含被测成分量;
B为加入对照品量;
C为实测值。
6.4.2.4接受标准:
回收率应在95%~102%之间。
各浓度水平内的回收率RSD值应不大于6%。
试验结果见下表。
成分一(华蟾酥毒基)
对照品
对照品号
峰面积
样品
样品号
加对照品0.5ml
供试品号
回收率%
加对照品1.0ml
加对照品1.5ml
回收率的RSD%
成分二(脂蟾毒配基)
6.4.3重复性
6.4.3.1目的
在相同的操作条件下,测试在较短时间间隔精密度。
6.4.3.1溶液制备
按样品的制备方法制备样品1份,进6针进行计算RSD值。
6.4.3.2分析
待色谱系统稳定后,按下面序列表进样分析。
名称
进样针数
对照溶液
各4针
重复性测试溶液
进6针
6.4.3.3接受标准
记录各待测物质峰面积并计算RSD。
六次测试样品的含量的RSD%不得过2.0%。
(9101药品质量标准分析方法验证指导原则)
标准溶液重复进样结果
供试品份数n
1
2
3
4
5
6
华蟾酥毒基含量
平均含量
RSD%
脂蟾毒配基含量
6.4.4中间精密度
6.4.4.1目的
按照重复性实验的测定程序,评价在改变实验员、日期条件下不同仪器上所得结果之间的精密度。
6.4.4.2溶液制备
取同一批产品蟾酥粉20190202批,由两个不同的分析员在不同日按供试品溶液制备方法每批各制备3份样品并采用不同仪器进行检测,计算样品的含量。
6.4.4.3分析
待色谱系统稳定后,两个分析人员各按下面序列表进样分析。
各2针
A配制的中间精密度测试样品(U-1、U-2、U-3)
B配制的中间精密度测试样品(V-1、V-2、V-3)
6.4.4.4接受标准:
两个分析人员测得的含量绝对差值应不得过0.1%。
3份样品含量的RSD%(n=3)不得超过2%,两分析员共6份样品含量的RSD%(n=6)不得超过2%。
表15中间精密度试验结果表
华蟾酥毒基
A
华蟾酥毒基对照峰面积
对照浓度
样品峰面积
样品华蟾酥毒基含量
RSD(%)
B
脂蟾毒配基对照峰面积
脂蟾毒配基
6.4.5专属性
6.4.5.1目的
确保采用的方法能正确测定出被测物的特性。
6.4.5.2分析
取“准确度”项下样品图谱分析
6.4.5.3接受标准:
供试品溶液图谱中目标峰与相邻峰的分离度应不小于1.5。
6.4.6线性
6.4.6.1目的
测试在给定的范围内,待测物的响应值与供试品中被分析物的浓度成正比例关系的程度。
6.4.6.2线性试验溶液的制备
取华蟾酥毒基对照品、脂蟾毒配基对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml各含华蟾酥毒基、脂蟾毒配基约0.1mg/ml的溶液,再分别取0.8ml、1.6ml、2.4ml、3.2ml、4.0ml稀释5倍,分别标记为L-1、L-2、L-3、L-4、L-5。
6.4.6.3分析
待色谱系统稳定后,精密量取20ul注入液相色谱仪,统计计算,结果如下:
线性试验溶液
各1针
6.4.6.4接受标准:
以所得峰面积为纵坐标,以对照品浓度横坐标计算线性相关系数r,均应不小于0.950。
线性溶液
L-1
L-2
L-3
L-4
L-5
L-6
浓度(mg/ml)
线性方程
Y=ax+b
相关系数
r2=
r=
酯蟾毒配基
7结果判定
8、结论:
根据对鉴别专属性、含量检测准备度、重复性、中间精密度、专属性、检测性、定量性的验证,确认该检验方法适用于本产品的质量检验。
9、验证周期
文件编号
定期再验证
本验证为一次性验证,确认结果后不需要再验证
变更控制
---------
执行人
日期
审核人
结论
9、验证报告及验证证书
验证报告书
验证报告编号:
验证项目名称
验证起止日期
2019年月日至2019年月日
验证申请部门
人员
参加部门1
参加部门2
参加部门3
参加部门4
分项目验证结果概要
验证总结论及建议:
验证小组负责人(签名):
验证小组成员会签:
使用部门意见:
负责人签字:
验证总负责人意见:
签名:
附件1
验证方案修改申请及批准书
名称
编号
修改内容
修改原因
及依据
修改后方案
起草人审核人年月日
表2检验操作仪器设备确认表
序号
确认项目
应达到的标准或要求
确认结果(×
或√或文字说明)
高效液相色普仪
在计量有效期内,运行正常
电子天平
在检定合格有效期内,运行正常
量筒、移液管、容量瓶
在校验有效期内
确认人:
复核人:
验证小结:
确认人:
表3验证相关文件确认表
经验证合格,有可操作性。
已制定,有可操作性。
蟾酥粉中间产品检验操作规程
表4:
系统适应性实验结果
表5回收率检查记录
成分一(华蟾酥毒基)
回收率汇总
对照品溶液添加数量
0.5ml
1.0ml
1.5ml
两个成分合并回收率
总回收率
6:
重复性检查记录
表7:
中间精密度检查记录
表8:
专属性
目标峰
与相邻峰分离度
是否符合要求
表9:
线性实验检查记录
表11验证证书
验证项目名称:
YZ-JY-2019-120
验证完成日期:
验证周期:
该验证项目已按验证方案(验证方案编号:
STP-YZ-1-120-00)进行验证,结果符合要求,蟾酥粉中间产品、成品含量测定可按规定的方法进行检验。
验证负责人:
- 配套讲稿:
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- 蟾酥 分析 方法 验证 02