仪器分析练习题及答案 (1)Word下载.doc
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得到0.490=0.799+0.059lg(Ksp/1)1/2
lgKsp=-{(0.309×
2)/0.059}=-10.475
Ksp=3.4×
10-11
根据电极反应Zn2++2e-=Zn,在化学反应Zn2++4CN-=Zn(CN)42-建立平衡时,[CN-]
和[Zn(CN)42-]均等于时的电极电位,即为EθZn(CN)42-,Zn。
EθZn(CN)42-,Zn=EθZn2+,Zn
=EθZn2+,Zn+(0.059/2)lg[Zn2+]
已知K稳=[Zn(CN)42-]/[Zn2+][CN-]4=5×
1016
令[Zn(CN)42-]=[CN-]4=1mol/L
则[Zn2+]=1/K稳=1/5×
1016=2×
10-17mol/L
求得:
EθZn(CN)42-,Zn=-0.763+(0.059/2)lg(2×
10-17)
=-0.763-0.493
=-1.26V
第三章电位分析
一、选择题
1用银离子选择电极作指示电极,电位滴定测定牛奶中氯离子含量时,如以饱和甘汞电极作为参比电极,双盐桥应选用的溶液为()
(1)KNO3
(2)KCl(3)KBr(4)KI
2.pH玻璃电极产生的不对称电位来源于()
(1)内外玻璃膜表面特性不同
(2)内外溶液中H+浓度不同
(3)内外溶液的H+活度系数不同(4)内外参比电极不一样
3.M1|M1n+||M2m+|M2在上述电池的图解表示式中,规定左边的电极为()
(1)正极
(2)参比电极(3)阴极(4)阳极
4.用离子选择电极标准加入法进行定量分析时,对加入标准溶液的要求为()
(1)体积要大,其浓度要高
(2)体积要小,其浓度要低
(3)体积要大,其浓度要低(4)体积要小,其浓度要高
5.离子选择电极的电位选择性系数可用于()
(1)估计电极的检测限
(2)估计共存离子的干扰程度
(3)校正方法误差(4)计算电极的响应斜率
6.用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时,如以饱和甘汞电极作为参比电极,应选用
的盐桥为:
()
(1)KNO3
(2)KCl(3)KBr(4)KI
7.中性载体电极与带电荷流动载体电极在形式及构造上完全相同。
它们的液态载体
都是可以自由移动的。
它与被测离子结合以后,形成 ()
(1)带电荷的化合物,能自由移动
(2)形成中性的化合物,故称中性载体
(3)带电荷的化合物,在有机相中不能自由移动
(4)形成中性化合物,溶于有机相,能自由移动
8.pH玻璃电极产生酸误差的原因是 ()
(1)玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀
(2)H+度高,它占据了大量交换点位,pH值偏低
(3)H+与H2O形成H3O+,结果H+降低,pH增高
(4)在强酸溶液中水分子活度减小,使H+传递困难,pH增高
9.玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为100,当钠电极用于测定1×
10-5
mol/LNa+时,要满足测定的相对误差小于1%,则试液的pH应当控制在大于()
(1)3
(2)5(3)7(4)9
10.玻璃膜钠离子选择电极对钾离子的电位选择性系数为0.002,这意味着电极对钠离子的
敏感为钾离子的倍数是()
(1)0.002倍
(2)500倍(3)2000倍(4)5000倍
11.钾离子选择电极的选择性系数为,当用该电极测浓度为1.0×
10-5mol/LK+,浓度为1.0×
10-2mol/LMg溶液时,由Mg引起的K+测定误差为()
(1)0.00018%
(2)134%(3)1.8%(4)3.6%
12.碘化银晶体膜电极在测定氰离子时,其电极电位()
(1)随试液中银离子浓度的增高向负方向变化
(2)随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化
(3)随试液中氰离子浓度的增高向负方向变化
(4)与试液中银离子浓度无关
13.氨气敏电极的电极电位 ()
(1)随试液中NH4+或气体试样中NH3的增加而减小
(2)与
(1)相反
(3)与试液酸度无关
(4)表达式只适用于NH4+试液
二、填空题
1.正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为______,它没有_______性和______性,而渗透膜,只能让某种离子通过,造成相界面上电荷分布不均,产生双电层,形成______电位。
2.用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时,对较复杂的试液需要加入____________试剂,其目的有第一________;
第二_________;
第三___________。
3.用直读法测定试液的pH值,其操作定义可用式_____________________来表示。
用pH
玻璃电极测定酸度时,测定强酸溶液时,测得的pH比实际数值_______,这种现象称为
________。
测定强碱时,测得的pH值比实际数值______,这种现象称为__________。
4.由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极,晶体中________是电荷的传递者,________是
固定在膜相中不参与电荷的传递,内参比电极是________________,内参比电极由
_____________________组成。
5.在电化学分析方法中,由于测量电池的参数不同而分成各种方法:
测量电动势为______;
测量电流随电压变化的是_____,其中若使用_______电极的则称为______;
测量电阻的方法称为__________;
测量电量的方法称为_________。
6电位法测量常以____________________作为电池的电解质溶液,浸入两个电极,一个是
指示电极,另一个是参比电极,在零电流条件下,测量所组成的原电池______________。
三、计算题
1.用氟离子选择电极测定某一含F-的试样溶液50.0mL,测得其电位为86.5mV。
加入
5.00×
10-2mol/L氟标准溶液0.50mL后测得其电位为68.0mV。
已知该电极的实际斜
率为59.0mV/pF,试求试样溶液中F-的含量为多少(mol/L)?
2.氟离子选择电极的内参比电极为Ag-AgCl,EθAg/AgCl=0.2223V。
内参比溶液为
0.10mol/LNaCl和1.0×
10-3mol/LNaF,计算它在1.0×
-5mol/LF-,pH=7的试液
中,25oC时测量的电位值。
[]
3.由AgCl-Ag2S混晶膜制成的氯离子选择电极,已知其选择性系数分别为:
=1×
10-5=5×
=3×
102=2×
106
试回答在测定[Cl-]=1×
10-4mol/L时,如果允许误差为5%,若共存KNO3或K2SO4时,
物质的最大容许浓度是多少?
四、问答题(共4题20分)
1.用离子选择性电极测定离子活度时,若使用标准加入法,试用一种最简单方法求出电极
响应的实际斜率。
2.根据1976年IUPUC推荐,离子选择性电极可分为几类,并举例说明。
3简述使用甘汞电极的注意事项。
4为什么测量一电池的电动势不能用一般的电压表?
应用什么方法测量之?
一、选择题
1.
(1)2.
(1)3.(4)4.(4)5.
(2)6.
(1)7.
(1)8.(4)9.(4)
10
(2)11.(3)12.(3)13.
(1)
二、填空题(共5题25分)
1.扩散电位;
强制;
选择;
Donnan。
2.总离子强度调节剂(TISAB);
维持试样与标准试液有恒定的离子活度;
使试液在离子选择电极适合的pH范围内,避免H+或OH-干扰;
使被测离子释放成为可检测的游离离子。
3.;
偏高;
酸差;
偏低;
碱差或钠差。
4.F-;
La3+;
Ag|AgCl;
0.1mol/LNaCl和0.1mol/LNaF溶液。
5.电位分析法;
伏安法;
滴汞;
极谱法;
电导分析法;
库仑分析法。
6..待测试液;
电动势。
三、计算题(共4题20分)
1.根据标准加入法公式:
2答:
3.[答]
1.选用KNO3时
1×
10-4×
5
[KNO3]=───────=0.5mol/L
1×
10-5×
100
2.选用K2SO4时
1×
[K2SO4]=(───────)=0.01mol/L
5×
1.[答]
使用标准加入法计算公式计算时必须知道该电极Nernst响应的实际斜率S。
不用作标准曲线,求算实际斜率的实验方法是,在完成试样的测定后,此时
E=b+Slgf·
cx,用空白溶液将试液稀释1倍,此时
E'
=b+Slg(fcx)/2,因此可按下试计算实际斜率:
S=(E-E'
)/lg2
2.根据1976年IUPAC推荐,通常离子选择电极可以分为两大类:
(1)原电极
(2)敏
化离子选择电极,它们又可分为若干种。
例如用单晶膜的氟离子选择电极属原电极。
3.[答]
1.使用前将橡皮帽及侧管口橡皮塞取下,管内应充满饱和KCl溶液,且有少许
KCl晶体存在,并注意随时补充KCl溶液。
2.不能将甘汞电极长时间浸在待测液中,以免渗出的KCl污染待测溶液。
3.检查电极是否导通。
4.用完后洗净,塞好侧管口及橡皮帽,以防止KCl溶液渗出管外,将甘汞电极
浸泡在饱和KCl溶液里。
4.[答]
电池的电动势是指电池没有电流通过时两端的端电压,当用一般的电压表来测量
时,由于电池中有电流通过,而电池有内阻,这就产生电压降(E-iR=U)
此时用电压表测得的仅仅是端电压U。
另外,由于电流通过电池,在电池两电极上发生电化学反应,产生极化现象,也将影
响电动势的准确测量。
所以不能用一般的电压表来测量电池的电动势,而应用电位差计,利用补偿法原
理(使i=0)来测之。
第四章电解和库仑分析
1.由库仑法生成的Br2来滴定Tl+,Tl++Br2─→Tl+2Br-到达终点时测得电流为10.00mA,时间为102.0s,溶液中生成的铊的质量是多少克?
[Ar(Tl)=204.4]()
(1)7.203×
10-4
(2)1.080×
10-3(3)2.160×
10-3_(4)1.808
2.用银电极电解1mol/LBr-、1mol/LCNS-、0.001mol/LCl-,0.001mol/LIO3-和0.001mol/L
CrO42-的混合溶液,Eq(AgBr/Ag)=+0.071V,Eq(AgCNS/Ag)=+0.09V,Eq(AgCl/Ag)=+0.222V,Eq(AgIO3/Ag)=+0.361V,Eq(Ag2CrO4/Ag)=+0.446V,在银电极上最先析出的为()
(1)AgBr
(2)AgCNS(3)AgCl(4)AgIO3
3.电解分析的理论基础是()
(1)电解方程式
(2)法拉第电解定律
(3)Fick扩散定律(4)
(1)、
(2)、(3)都是其基础
4.以镍电极为阴极电解NiSO4溶液,阴极产物是()
(1)H2
(2)O2(3)H2O(4)Ni
5.用Pt电极在含有盐酸肼(NH2-NH2·
HCl)的氯化物溶液中电解Cu2+,
阴极反应是()
(1)2Cl-→Cl2↑+2e-
(2)Pt+4Cl-→PtCl42-+2e-
(3)Pt+6Cl-→PtCl62-+4e-(4)N2H5+──→N2↑+5H++4e-
6.微库仑滴定分析时,加入大量去极剂是为了()
(1)增加溶液导电性
(2)抑制副反应,提高电流效率
(3)控制反应速度(4)促进电极反应
7.在恒电流库仑滴定中采用大于45V的高压直流电源是为了()
(1)克服过电位
(2)保证100%的电流效率
(3)保持电流恒定(4)保持工作电极电位恒定
8.在控制电位电解法中,被测物电解沉积的分数与()
(1)电极面积A,试液体积V,搅拌速度v,被测物质扩散系数D和电解时间t有关
(2)A,V,n,D,t有关,还有被测物初始浓度c0有关
(3)与A,V,n,D,t有关,而与c0无关
(4)与A,V,n,D,t及c0无关
9.高沸点有机溶剂中微量水分的测定,最适采用的方法是()
(1)(直接)电位法
(2)电位滴定法(3)电导分析法(4)库仑分析法
10库仑分析与一般滴定分析相比()
(1)需要标准物进行滴定剂的校准
(2)很难使用不稳定的滴定剂
(3)测量精度相近
(4)不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生
11.在库仑分析中,为了提高测定的选择性,一般都是采用()
(1)大的工作电极
(2)大的电流(3)控制电位(4)控制时间
12.用2.00A的电流,电解CuSO4的酸性溶液,计算沉积400mg铜,需要多少秒?
Ar(Cu)=63.54()
(1)22.4
(2)59.0(3)304(4)607
13.微库仑分析与库仑滴定相比,前者主要特点是()
(1)也是利用电生滴定剂来滴定被测物质
(2)也是利用电生滴定剂来滴定被测物质,而且在恒流情况下工作
(3)也是利用电生滴定剂来滴定被测物质,不同之处是电流不是恒定的
(4)也是利用电生滴定剂来滴定被测物质,具有一对工作电极和一对指示电极
1.在测定S2O32-浓度的库仑滴定中,滴定剂是_________.实验中,将_________极在套管
中保护起来,其原因是____________________________,在套管中应加足_______________
溶液,其作用是_______________________.
2.用于库仑滴定指示终点的方法有______________,____________,_______________,
______________。
其中,____________方法的灵敏度最高。
3.在库仑分析中,为了达到电流的效率为100%,在恒电位方法中采用_______________
在恒电流方法中采用________________。
4.控制阴极电位电解的电流--时间曲线按_____________衰减,
电解完成时电流______________________。
5.电解某物质的外加电压通常包括_____________,_______________和________。
6.随着电解的进行,阴极电位将不断变________,阳极电位将不断变_______,要使电流保持恒定值,必须_________外加电压。
7.法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础。
它表明物质在电极上析出的质量与通过
电解池的电量之间的关系。
其数学表达式为_____________。
8.微库仑分析法与库仑滴定法相似,也是利用________滴定剂来滴定被测物质,不同之处
是微库仑分析输入电流_______________,而是随_____________自动调节,这种分析
过程的特点又使它被称为_________库仑分析。
9.恒电流库仑分析,滴定剂由_______________________,与被测物质发生反应,终点由
___________________来确定,故它又称为______________________________。
三、计算题
1.将9.14mg纯苦味酸试样溶解在0.1mol/L盐酸中,用控制电位库仑法(-0.65V,vsSCE)测定,通过电量为65.7C,计算此还原反应中电子数n,并写出电池半反应.(苦味酸摩尔质量
=229g/mol)
2.用控制电位库仑法测定溴离子,在100mL酸性试液中进行电解,Br-在铂阳极上氧化为Br2。
当电解电流降低至最低值时,测得所消耗的电量为105.5C,试计算试液中Br-的浓度。
3.沉积在10.0cm2试片表面的铬用酸溶解后,用过硫酸铵氧化至+6价态:
2S2O82-+2Cr3++7H2OCr2O72-+14H++6SO42-
煮沸,除去过量的过硫酸盐,冷却,然后用50mL0.10mol/LCu2+发生的Cu(Ⅰ)
进行库仑滴定,计算当滴定用32.5mA电流,通过7min33s到达终点时,每平方厘米
试片上所沉积的铬的质量(Cr的相对原子质量为52.00)。
4.库仑滴定法常用来测定油样中的溴价(100克油样与溴反应所消耗的溴的克数),现称
取1.00g的食用油,溶解在氯仿中,使其体积为100mL,准确移取1.00mL于含有CuBr2
电解液的库仑池中,通入强度为50.00mA的电流30.0s,数分钟后反应完全。
过量Br2
用电生的Cu(Ⅰ)测定,使用强度为50.00mA的电流。
经12.0s到达终点。
试计算该
油的溴价为多
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