行业标准《硒化锌》编制说明.docx
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行业标准《硒化锌》编制说明
行业标准《硒化锌》
编制说明书
(送审稿)
行业标准《硒化锌》起草小组
二0一四年七月
硒化锌标准编制说明书
1工作情况
1.1任务来源
本标准制定任务由工信部(工信厅科[2013]102号2013-0327T-YS)文件下达,项目计划序号为2013-0327T-YS,由广东先导稀材股份有限公司负责起草,计划于2014年12月前完成。
1.2申报单位简介
广东先导稀材股份有限公司成立于2003年5月,坐落在山清水秀的清远市清新县禾云镇工业区,紧邻清连高速,距广州市区90分钟车程,地理位置环境优越,交通便利。
是一家集硒、碲、镉、锌、铟、锑、铋、银、镓、锗等稀有金属及其化合物的研发、生产、销售为一体的大型高新技术企业,产品广泛应用于玻璃、陶瓷、电解锰、饲料、电子、通讯、光电半导体材料、热成像、探测器、光学材料、太阳能光伏材料等行业。
广东先导稀材股份有限公司是国家稀散金属工程中心,也是广东省高新技术企业。
公司注册资金约2000万美元,占地面积3000余亩,建筑面积两万余平方米,大型生产设备500余台,员工1200余人,其中专业技术人员300多名,配有等离子体发射光谱仪、质谱仪、电子扫描电镜、原子吸收光谱仪、光学测量仪、核磁共振测定仪、先进激光粒度仪、红外光谱仪、液相色谱仪、气相色谱仪、Leco测氧仪、X射线光谱仪、高精密度天秤等先进的检测仪器,可进行多种化学元素、物理性能、光学性能、电学性能等方面的分析检测,公司的生产水平及产品检测能力在国内外遥遥领先。
公司先后通过了ISO9001质量管理体系认证,欧盟饲料添加剂FAMI-QS认证,并建立了ISO14001环境管理体系,OHSASl8001职业健康管理体系,GMP良好操作规范和ISO22000食品安全管理体系,ISO17025管理体系。
2编制原则和依据
本标准起草单位自接受起草任务后,本标准编制组收集了国内外客户要求、各生产厂家实际生产水平、充分了解光学材料方面最新资讯等信息,初步确定了《硒化锌》标准起草所遵循的基本原则和编制依据:
1、查阅相关标准和国内外客户的相关技术要求;、
2、广泛适用,操作可行的原则;
3、满足市场需求,规范市场行为;
4、科学性和技术先进性原则;
3编制情况
3.1在接到标准制定任务后,标准起草小组相关人员立即深入了解公司的硒化锌生产、技术、销售等各方面的情况,查阅了大量技术资料和信息资料,并召集有关研发、生产、市场、检测等各方面的专家和领导进行讨论,根据市场需求,结合试验实际情况,根据硒化锌生产技术和产品的技术特点,综合考虑用户的要求,结合市场需求,确定了本标准中硒化锌的化学成份、光学性能、热力学、机械性能等技术指标;向比利时优美科公司、苏州ⅡⅥ红外激光有限公司、成都贝瑞光电科技股份有限公司、苏州利轩激光科技有限公司、广州裕升科技公司、苏州旭虹光电股份有限公司、成都亚斯光电股份有限公司、广州有色金属研究院等单位征求意见,根据讨论意见进一步完善标准文本,于2013年3月底提出《硒化锌》预审稿。
3.2在2014年3月份江苏扬州进行有色金属标准工作会议,对标准预审稿进行讨论,在专家的意见和建议基础上,并再次征求生产企业、科研院所和客户意见,于是2014年7月形成《硒化锌》送审稿。
4主要工作开展
4.1.2013年10月成立《硒化锌》行业标准起草小组,确定起草人名单并明确起草任务。
4.2起草《关于征求行业标准〈硒化锌〉修订意见和收集有关资料的函》,对生产企业、科研院所、国内外主要客户进行函调。
4.32013年12月通过公司销售部向用户发函并征求关于制定《硒化锌》的反馈意见,进行汇总处理,编制反馈意见处理表。
4.42014年1月对函调和走访所调查收集的生产企业和用户的牌号和技术要求进行统计汇总,作为确定产品牌号和技术要求的依据。
标准起草小组多次召集公司技术部、质量部、实验室、生产部和销售部,反复研究和讨论了《硒化锌》(征求意见稿),并决定将此稿向生产企业、国外主要客户和部分科研院报发函征求意见,同时在网上广泛征求意见。
5主要技术内容说明
5.1牌号
硒化锌之前主要由国外著名的公司如二六公司等生产,在市场上一般不会按照牌号来对硒化锌进行分类,一般为提出硒化锌的化学成份、光学性能、热力学、机械性能为供货要求,所以本标准仅按照杂质要求的设定一个牌号ZnSe99.999,并从化学成份、光学性能、热力学、机械性能等方面对标准予以规定和说明。
5.2技术要求
5.2.1化学成分要求
化学成分主要从杂质方面对硒化锌产品进行规定,化学成分要求如下表1
表1化学成分
牌号
化学成分(质量分数)/%
杂质含量,不大于
Cd
Pb
Sn
Te
Fe
Ag
ZnSe99.999
0.0001
0.0001
0.0001
0.0001
0.0001
0.0001
Al
In
Ni
Cu
杂质总和
0.0001
0.0001
0.0001
0.0001
0.0010
硒化锌为由5N硒化氢和5N锌通过化学气相沉结(CVD)法合成的物质,合成方法本身也是个纯化的过程,杂质主要考虑由硒合成的硒化氢及锌在气相沉积合成中带来的杂质,其中镉、铅、锡、铁、银、铝、铟、镍、铜容易由锌带来杂质的影响,碲、铁、银、镍容易由硒带入所以对这些杂质做出要求和限制。
5.2.2光学性能、热力学、机械性能等技术指标
硒化锌是一种广泛应用于红外夜视、激光、全反射镜、半反射镜等各种特征光学材料的新型材料,其优异的光学性能是由产品的光学性能、热力学、机械性能等方面的指标决定的,硒化锌的技术指标主要考虑硒化锌作为一种光学材料来控制材料的指标要求,综合考虑国内外各厂家和市场上的要求,提出如下表2中光学性能、热力学、机械性能等方面的指标要求
表2光学性能、热力学性能、机械性能
序号
指标
条件
参数要求
光学性能
1
折射率
①温度:
室温;
②λ:
0.54~18.2um
视不同用途而定
2
折射率温度系数
λ=10.6um
6.1*10-5/K
3
折射率不均匀性
λ=0.6328um
<3ppm
4
透射率
λ=10.6um
>69%
5
光吸收系数
λ=10.6um
≤0.0005cm-1
热力学性能
6
导热系数
20℃
18W/m/℃
7
比热
0.356J/g/℃
8
热膨胀系数
20℃~300℃
7.57ppm/K
机械性能
9
杨氏模量
20℃/260℃
10.2Mpsi/8.9Mpsi
10
剪切模量
55.1MPa
8000psi
11
泊松比
0.28
12
密度
20-25℃
5.27g/cm3
13
努氏硬度
105~120Kg/mm2
硒化锌的用途广泛,应用领域各不相同,折射率参数视不同要求而定,折射率的差别是通过镜面抛光和镀膜而实现。
折射率温度系数也叫折射率温度变化率,一般以波长为10.6微米的光在硒化锌温度每变化一度时折射率的改变程度来衡量硒化锌的折射率在不同温度下的变化,从而确定硒化锌的产品质量,以6.1*10-5/K为指标是综合当今市场需求而制定的。
投射率和光吸收系数均以10.6微米的波长为试验光波长,因为在该波长条件下,光的投射和吸收能最充分反应硒化锌光学材料的光学性能,可充分适应红外、激光、反射等光学应用的要求。
热力学方面对于光学材料均以导热系数(也叫热传导率)、比热、热膨胀系数为考量要求,硒化锌是一种黄色透明的多晶材料,是一种光学材料,也同样用导热系数、比热、热膨胀系数作为主要的这种光学材料的要求。
综合国内外的硒化锌的材料要求,把导热率定为18W/m/℃,比热定为0.356J/g/℃,热膨胀系数定为7.57ppm/K
机械性能是硒化锌光学材料的特定要求。
硒化锌的理论密度为5.27g/cm3。
杨氏模量为10.2Mpsi/8.9Mpsi、努氏硬度为105~120Kg/mm2满足市场上各中用途的硒化锌对这些指标的要求。
而泊松比和密度则为该中光学材料的固有特性。
5.3检测方法
硒化锌的杂质要求检测《GB/T26289-2010高纯硒化学分析方法硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲、汞、镁、钛、镍、铜、镓、镉、铟、铅、铋的测定电感耦合等离子体质谱法》的规定进行,该方法检测的样品是硒样品,硒化锌样品中的锌在电感耦合等离子体质谱法的应用中不影响和干扰方法中杂质的检测,样品的处理也一致,可以用该方法检测硒化锌的杂质,也满足标准的的要求。
硒化锌是一种类似玻璃的光学材料,硒化锌的光学性能、热力学、机械性能的测试其实就是光学材料的测试,国家标准《GB/T7962-2010光学玻璃测试法》中有关检测方法可以很好的应用于硒化锌材料的有关性能的检测中。
热膨胀系数和线膨胀系数不同,所以热膨胀系数参考《GB/T28194-2011,玻璃双线法线热膨胀系数的测定》进行测定,可以很好的满足检测要求。
硒化锌努氏硬度的测定根据美国标准《ASTMC730-2003玻璃努氏压痕硬度试验方法》测试。
当然,在使用相关标准进行检测时,也要根据硒化锌的检测条件要求而调整检测参数和方法。
5.4.产品质量稳定性试验报告
5.4.1为验证本产品质量是否稳定,各项性能指标是否满足要求,标准起草小组决定,成立由质量部、生产部和实验室共5人的试验组,跟踪连续生产的5批硒化锌产品。
实验时间从2014年4月5日至6月16日,共2个月时间。
具体性能数据如下:
产品质量稳定性试验报告(杂质要求)
试验批号
实验日期
完成日期
Cd
Pb
Sn
Te
Fe
标准/%(5N)
0.0001
0.0001
0.00001
0.0001
0.0001
ZS-001
2014—4-5
2014-4-25
0.00005
0.00009
0.00001
0.00004
0.00004
ZS-002
2014-4-30
2014-5-21
0.00006
0.00005
0.00002
0.00003
0.00005
ZS-003
2014-5-25
2014-6-16
0.00003
0.00006
0.00002
0.00002
0.00003
试验批号
实验日期
完成日期
Ag
Al
In
Ni
Cu
标准/%(5N)
0.0001
0.0001
0.0001
0.0001
0.0001
ZS-001
2014—4-5
2014-4-25
0.00001
0.00002
0.00001
0.00003
0.00001
ZS-002
2014-4-30
2014-5-21
0.000008
0.00003
0.00002
0.00004
0.00001
ZS-003
2014-5-25
2014-6-16
0.000006
0.00005
0.00002
0.00003
0.00003
产品质量稳定性试验报告(光学和机械性能)
试验批号
实验日期
完成日期
密度
努氏硬度
光吸收系数
透射率
剪切模量
标准/%(5N)
5.27g/cm3
105~120Kg/mm2
≤0.0005cm-1
>69%
8000psi
ZS-001
2014—4-5
2014-4-25
5.26
110
≤0.0005cm-1
81
7852
ZS-002
2014-4-30
2014-5-21
5.27
115
≤0.0005cm-1
78
7863
ZS-003
2014-5-25
2014-6-16
5.27
116
≤0.0005cm-1
80
8032
试验批号
实验日期
完成日期
导热系数
泊松比
热膨胀系数
杨氏模量
标准/%(5N)
18W/m/℃
0.28
7.57ppm/K
10.2Mpsi/8.9Mpsi
ZS-001
2014—4-5
2014-4-25
18
0.27
7.8
10.0
ZS-002
2014-4-30
2014-5-21
17
0.28
7.32
9.8
ZS-003
2014-5-25
2014-6-16
18
0.29
7.03
9.3
5.4.2硒化锌是一种高技术新型光学材料,是当今世界极为重要的一种新型光学材料。
广东先导稀材股份有限公司通过3年多的努力,投入了大量人力、物力,从世界范围内引进、消化、借鉴硒化锌研发、生产力量,到现在已实现成规模、大批量、稳定生产和供应能力,硒化锌产品质量稳定、可靠,在全球范围已占有一席之地。
6标准水平
本标准规定的技术要求具有先进性和国际通用性。
本标准达到国际先进水平。
7与相关法律法规的关系
本标准不存在与相关法律法规相抵触之处,也不与其他标准相冲突。
8标准属性
本标准为行业推荐性标准
行业标准《硒化锌》起草小组
2014年7月
附件一:
标准征求意见稿意见汇总处理表
标准项目名称:
铜铟合金锭承办人:
刘永豪
共1页第1页
标准项目负责起草单位:
广东先导稀材股份有限公司
汇总日期:
2013年9月26日
序号
标准章条编号
意见内容
提出单位
处理意见
备注
1
前言
“起草的”改为“起草”
广西冶金产品质量监督检验站
采纳
2
1范围
删除重复的“适用于”
广西冶金产品质量监督检验站
采纳
3
2规范性引用文件
“附录A电感耦合等离子体质谱法测定铜铟合金中杂质元素”建议参考“GB/T5121.28-2010铜及铜合金化学分析方法第28部分:
铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
云南锡业股份有限公司
采纳
4
2规范性引用文件
“附录B电感耦合等离子体发射法测定铜铟合金中杂质元素“建议参考”YS/T482-2005铜及铜合金分析方法光电发射光谱法
云南锡业股份有限公司
采纳
5
3.1产品分类
铜铟合金按杂质元素含量分为A、B两个等级,A级:
杂质总和不大于10ppm。
B级:
杂质总和不大于100ppm。
湘桂矿冶有限责任公司
采纳
6
3.1产品分类
铜铟合金按铜铟配比成分分为3个牌号:
Cu40In60Cu45In55Cu42In58
湘桂矿冶有限责任公司
采纳
7
3.2化学成分
增加AsSb两个杂质元素要求
湘桂矿冶有限责任公司
采纳
8
3.4物理要求
增加铜铟合金锭重量
云南锡业股份有限公司
不采纳原因:
铜铟合金锭可由供需方协商即可
9
3.4物理要求
把3.4物理要求合并到3.3.1项
广西分析测试研究中心
采纳
10
4试验方法
铜铟合金的化学成分增加铟含量的测定方法
不采纳,改为检测铜的含量,铟含量为余量
11
5.4.1.2取样方法
“钻取深度不小于锭厚的三分值二”改为“钻通”
湘桂矿冶有限责任公司
不采纳原因:
因取样是按顶面与底面交叉钻取,可以满足样品取样要求。
说明:
(1)发送《征求意见稿》的单位数:
14个;
(2)收到《征求意见稿》后,回函的单位数:
12个;
(3)收到《征求意见稿》后,回函并有建议或意见的单位数:
6个;
(4)没有回函的单位数:
2个。
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