化学实验室分析方法指示.docx
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化学实验室分析方法指示
文件名称:
化学实验室分析方法作业指导书
制订日期:
2010-03-25
文件编号:
WI-ME-06
版本号:
A0
生效日期:
2010-03-30
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1.0 目的
1.1 为了化验室操作人员提供一份标准的操作程序,以保证分析结果的准确度和精确度。
2.0 范围
2.1 适用于本公司生产各工序化学药水分析。
3.0 参考文件
3.1 化验室日常作业指导书
3.2 化学实验室仪器操作业指导书
3.3 药品与标液配制与管理作业指导书
4.0 定义
无
5.0 职责权限
5.1.负责本公司生产各工序所有化学溶液的分析,协助制造部控制好药水参数。
5.2.指导监督制造部对《化验室药水分析调整通知单》的落实执行,跟踪制造部对各药水的保养。
5.3.管理好化验室的药品及仪器的维护及保养。
5.4.做好化验室的安全管理工作。
5.5.负责做好 SPC 药水控制图
6.0 程序
6.1.1 移液:
用移液管移液时,若为移取样品,必须使用移液管准确移取,用与移取溶液体积接近的
移液管移取,避免进行多次移取溶液造成较大误差.移液排放时应让移液管尖端按规定等待
时间顺流沿流出,标有”吹”字的移液管方可用吸耳球将管内液体吹出.
6.1.2 读数:
读取移液管体积及滴定管体积时,视线要与溶液下凹液面平齐,若溶液颜色为深色,则视
线与溶液上液面相平齐,且初始读数与最终读数的取数点要一致.
6.1.3 定容:
将容量瓶用溶剂稀释至容量瓶的刻度且容量瓶内的溶液凹液面与容量瓶的刻度相平齐,
若溶液颜色为深色,则溶液上液面与容量瓶刻度线相平齐.
6.1.4 洗涤:
洗净后的玻璃器皿壁内壁应均匀、润湿、无水珠,且要求用 DI 水润洗
测试工序:
6.2 除胶渣、6.3 化学沉铜、6.4 全板电镀、6.5 图形电镀、
6.6 外层蚀刻、6.7 外层干膜 6.8 湿菲林 6.9 喷锡
注:
以下各分析方法中之”V”表示滴定时标准液的用量(ml)
分析方法中所述氨性缓冲液均为 pH=10 氨性缓冲液之简称
滴定所用 PAN 指示剂未指明浓度的均为 0.1%
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缸号
成份
试剂与仪器器皿
分析方法与计算公式
膨胀
膨胀剂 M1601
手持式旋光光度计
1、取槽液数滴滴于手持旋光光度计内,并读
取刻度(D)。
计算:
由测量曲线对照浓度(%),得到 X 值。
或将(D)值代入公式:
X(%)=1.5053D-
2.093 亦可得槽液 M1601 浓度。
M1601%(X) 槽液组成% 旋光度
(Brix(D 值))
10 25 7.6
15 37.5 11.2
20 50 15
25 62.5 18.4
30 75 21.6
35 87.5 24.8
38 95 26.6
40 100 28
42 105 29
45 112.5 31
48 120 33.4
除胶
KMnO4/ K2MnO4
0. 1N NaOH 溶液
100ml 容量瓶、0.1ml
移液管、
紫外分光光度计
1、 开启紫外分光光度计预热 30 分钟
2、 吸取 0.1ml 样品于 100ml 容量瓶
3、 用 0.1M NaOH 溶液稀释至刻度.
4、 选用 1cm 比色皿,以纯水作空白,在波长
526 和 603nm 处测样品的吸光度 ABS526 和
ABS603.
分析方法参见实验室仪器操作之紫外分光光度
计操作指示
KMnO4(g/L) = 64.67× ABS(526)-21.11×
ABS(603)
K2MnO4(g/L) = 136.6× ABS(603)-12.27×
ABS(526)
NaOH
0.1NHCl 标液
250ml 烧杯、2ml 移液
管、pH 计
1、吸 1.0ml 槽液于 250ml 烧杯中,
2、加 90ml DI 水和 5ml 1M BaCl2 静置 5 分钟,
放入搅拌磁子
3、将 pH 电极放入溶液中,开启搅拌,用 0.1M
HCl 标液滴至 pH=8.2.
分析方法参见实验室仪器操作之 pH 计操作指
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化学实验室分析方法作业指导书
制订日期:
2010-03-25
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6.2 除胶渣
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示
计算:
NaOH(g/L)=4×V
预
中
和
H2O2
试亚铁灵指示剂
20% H2SO4 溶液
250ml 锥形瓶
2ml 移液管
1、 吸取槽液 2.0ml 于 250ml 锥形瓶中,加
50ml 纯水;
2、 加入 15ml20% H2SO4 ,再加几滴试亚铁灵;
3、 用 0.1N 硫酸铈标液滴定, 颜色由橙红色
转变至浅蓝色或蓝绿色为终点。
计算:
H2O2(ml/L)=26.8×N×V=2.68V
H2SO4
甲基橙指示剂、0.1N
NaOH 标液、
250ml 锥形瓶、
2ml 移液管
1、 吸槽液 2.0ml 于 250ml 锥形瓶中;
2、 加入 30ml 纯水并加入 3-5 滴甲基橙指示
剂;
3、 用 0.1N NaOH 滴定颜色变成黄色为终点;
计算:
H2SO4 (v/v%)=13.3×V
中和
酸当量
甲基橙指示剂、0.1N
NaOH 标液、
250ml 锥形瓶、2ml 移
液管
1、 吸槽液 2.0ml 于 250ml 锥形瓶中;
2、 加入 30ml 纯水并加入 3-5 滴甲基橙指示剂;
3、 用 0.1N NaOH 滴定颜色变成黄色为终点;
+
计算:
【H 】=0.05×V
M1603 浓度
浓磷酸 NH4Fe(SO4)2 溶
液 0.1N KMnO4 标液
250ml 锥形瓶、1ml 移
液管
1、吸 1.0ml 槽液于 250ml 锥形瓶中,
2、加 100mlDI 水,5ml NH4Fe(SO4)2 溶液
3、将上述溶液煮沸并保持 12 分钟,冷却后加
5ml 浓磷酸,用 0.1N KMnO4 滴定支颜色变为淡
线色,记下所用标液毫升数 V;
计算:
M1603 (%)= 1.9×V
缸号
成份
试剂与仪器器
皿
分析方法与计算公式
除油
碱性除
油剂 M-
105D
甲基红指示剂
0.1N HCL 标
液、
250ml 锥形瓶
10ml 移液管
1、吸 10.0ml 槽液于 250ml 锥形瓶中,加纯水 50ml;
2、加 3-5 滴甲基红指示剂
3、用 0.1N HCL 滴定至淡线色为终点,消耗为 VHClml;
计算:
M-105D工作强度%=0.95×VHCL
Cu2+
PAN 指示剂;
0.1N EDTA
标液;氨性缓
冲液;乙醇
250ml 锥形瓶
20ml 移液管
1、 吸 20.0ml 槽液于 250ml 锥形瓶中,加纯水 50ml;
2、 加入氨性缓冲液 20ml,乙醇 10ml,加 3-4 滴 PAN 指示
剂;
3、 用 0.1N 的 EDTA 滴定至淡绿为终点,记录所用体积数;
2+
计算:
【Cu 】=3.18×M×Vml
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6.3 化学沉铜
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版本号:
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微蚀
NaPS
淀粉指示剂
0.1N Na2S2O3
标液
20% KI 溶液
250ml 锥形瓶
2ml 移液管
1. 吸 2.0ml 槽液于 250ml 锥形瓶中,加 100mlDI 水,搅均;
2. 加入 20%KI,放入 1gEDTA 固体,静置暗处几分钟;
3. 用 0.1N Na2S2O3 的标准液滴定至淡黄色,加 1ml 淀粉指
示剂,再用 0.1N Na2S2O3 标液滴至白色记录 Vml;
计算:
H2O2 %(v/v%)=60×0.1×Vml
H2SO4
甲基橙指示剂、
1.0N NaOH 标
液
100ml 容量瓶
250ml 锥形瓶、
2ml 移液管
1、 吸取槽液 2.0ml 至 250ml 锥形瓶中,加 100mlDI 水,搅
均;
2、 加 5 滴甲基橙指示剂;
3、 用 0.1N NaOH 滴定从红色到终点桔黄色,记录 Vml;
计算:
H2SO4%(v/v%)=1.33×0.1N×Vml
Cu2+
PAN 指示剂;
氨性缓冲液;
甲醇;0.1N
EDTA 标液;
100ml 容量瓶
250ml 锥形瓶;
5ml 移液管
1、 吸取槽液 5.0ml 至 250ml 锥形瓶中,加 100mlDI 水,搅
均;
2、 加 10ml 氨性缓冲液,10ml 的甲醇,3 滴 PAN 指示剂;
3、 用标准 0.1N EDTA 滴定,直到颜色变成淡绿色,记录所
用体积 V;
2+
计算:
【Cu 】g/l=63.54×M×Vml
预浸
酸当量
酚酞指示剂
0.1N NaOH 标
液 250ml 锥形
瓶
5ml 移液管
1、吸5ml槽液于250ml锥形瓶中;
2、加50mlDI水及3-5滴酚酞指示剂;
3、用0.1N NaOH滴定至粉红色记录所用体积V;
计算:
酸当量浓度=0.2×0.1N×Vml
铜含量
PAN 指示剂
氨性缓冲液、
乙醇
0.1N EDTA 标
液
250ml 锥形瓶
20 ml 移液管
1、吸取 20 ml 槽液于 250ml 锥形瓶中,加 50mlDI 水;
2、加 20ml 氨性缓冲液,乙醇 10ml;
3、加 3-5 滴 PAN 指示剂;
4、用 0.1N 的 EDTA 滴定至黄色
计算:
铜含量=3.18×0.1N×V
活化
酸当量
浓度
酚酞指示剂;
双氧水;0.1N
NaOH 标液;
1、吸取 5 ml 槽液至 100ml 容量瓶中,加 8-10 滴双氧水混
合均匀,用 DI 水稀释至刻度,摇匀;
2、吸取 10ml 稀释样液于 250ml 锥形瓶中,加 100mlDI 水及
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版本号:
A0
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100ml 容量瓶
250ml 锥形瓶
5ml 移液管
10 ml 移液管
3-5 滴酚酞指示剂;
3、用 0.1N NaOH 滴定至粉红色,记录 NaOH 消耗 Vml
计算:
酸当量浓度(N)=2×0.1N×Vml
钯浓度
原液
25ml 比色管
预浸工作液
1、 配制 700ml 新的 M201 预浸工作液
2、 取 5 个 100ml 容量瓶,分别贴上
1.8%、2.0%、2.3%、2.6%、3.0%的标签,吸取
1.8ml、2.0ml、2.3ml、2.0 ml、3.0ml 原液依次分置于
容量瓶中,加上述预浸工作液至液位,摇匀;
3、 分置于 5 个比色管中,密封分别为
1.8%、2.0%、2.3%、2.6%、3.0%的比色标准液;
4、 取 M202 活化剂工作液于 10ml 比色管中,与上述比色管
进行比较得出其所在范围;
5、 比色管标准保存时间不可超过一个月
加速
M-204
淀粉指示剂
10%KI、20%HC
L
0.1N Na2S2O3
标液
250ml 锥形瓶
5ml 移液管
1、 吸 5.0ml 槽液于锥形瓶中,加 50mlDI 水;
2、 加 15ml10%KI,15ml20%HCL;
3、 用 0.1N Na2S2O3 标液滴定到淡咖啡色,加 5ml 淀粉,滴
定到无色;
计算:
M204 的浓度(%)=10.8×0.1×V
沉薄铜
铜含量
20%H2SO4
10%KSCN 溶液、
淀粉指示剂、
0.1N Na2S2O3
标液
20ml 移液管
250ml 锥形瓶
1、吸 20.0ml 槽液于 250ml 锥形瓶中,
2、加入 50ml DI 水、20ml20% H2SO4 及 20ml 10%KSCN
3、加 2 滴淀粉指示剂后,用 0.1N Na2S2O3 标液滴定至米色;
计算:
Cu(g/l)=3.177×N×V=0.318V
HCHO
和 NaOH
10%Na2SO3、
0.1N HCl 标
液
5ml 移液管、
250ml 烧杯、
pH 计
1、吸 5.0ml 槽液于 250ml 烧杯中, 加入 40mlDI 水;
2、用 0.1NHCl 标液滴定至 pH=10.5,计下 V1;继续滴定到
pH=9.5
3、加入 25ml10% (约 1g) Na2SO3,接着用 0.1N HCl 标液滴定
至 pH=9.5 后计下 V2.(分析方法参见实验室仪器操作之
pH 计操作指示)
计算:
NaOH(g/L)=8×N×V1=0.8V1
HCHO(g/L)=6×N×V2=0.6 V2
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缸号成份试剂与仪器器皿分析方法与计算公式
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化学实验室分析方法作业指导书
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版本号:
A0
生效日期:
2010-03-30
除油
M410(N)
甲基红指示剂
0.1N NaOH 标液
2ml 移液管
250ml 锥形瓶
1、 取2ml槽液置于250ml锥形瓶中;
2、 加 100ml 纯水;
3、 加3-5滴甲基红指示剂;
4、 用0.1N NaOH滴定至黄色为终点。
计算:
M410(N)=1.67×V×N
酸洗
H2SO4
甲基橙指示剂、
1.0N NaOH 标液
5ml 移液管、250ml
锥形瓶
1、取 5ml 工作液于 250ml 锥形瓶中;
2、加 100ml 纯水;
3、加 3-5 滴甲基橙指示剂;
4、用 1.0N NaOH 滴至于黄色为终点.
计算:
H2SO4(ml)=5.32×V×N
镀铜
CuSO4
PAN 指示剂
氨性缓冲液
0.1NEDTA 标液
2ml 移液管
250ml 锥形瓶
1、 取2 ml工作液于250ml锥形瓶中,加50纯水;
2、 加10ml氨性缓冲液;
3、 加3-5滴PAN指示剂;
4、 用0.1NEDTA滴定至绿色为终点。
计算:
CuSO4(g/l)=125×V×N
CL-
AgNO3、50%HNO3
0.01NHgNO3 标液
20ml 移液管
250ml 锥形瓶
1、 取40ml槽液置于250 ml锥形瓶中;
2、 加50ml纯水;
3、 加20ml50%HNO3
4、 加3滴AgNO3;
5、 用0.01NHgNO3滴至由混浊变澄清为终点。
- 4
计算:
CL (ppm)=V×N×3.55×10 /40
H2SO4
甲基橙指示剂
1.0N NaOH 标液
2ml 移液管
250ml 锥形瓶
1、 取 5ml 工作液于 250ml 锥形瓶中,加
100ml 纯水;
2、 加 3-5 滴甲基橙指示剂;
3、 用 1.0N NaOH 滴至于黄色为终点.
计算:
H2SO4(%)=13.3×V×N
硝酸
HNO3
甲基橙橙指示剂
0.1N NaOH 标液
250ml 锥形瓶
2ml 移液管
1、 取1ml槽液置于250 ml锥形瓶中;
2、 加100 ml纯,加3-5滴甲基橙指示剂;
3、 用1.0N NaOH滴至于黄色为终点.
计算:
HNO3 (%)=4.5×V×N
缸号
成份
试剂与仪器器皿
分析方法与计算公式
硝酸
HNO3
甲基橙橙指示剂
0.1N NaOH 标液
250ml 锥形瓶
2ml 移液管
1、取1ml槽液置于250 ml锥形瓶中;
2、加100 ml纯水,加3-5滴甲基橙指示剂;
3、用1.0N NaOH滴至于黄色为终点.
计算:
HNO3 (%)=4.5×V×N
甲基红指示剂
0.1N NaOH 标液
1、 取2ml槽液置于250ml锥形瓶中;
2、 加100ml纯水;
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6.5 图形电镀
页
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制订日期:
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WI-ME-06
版本号:
A0
生效日期:
2010-03-30
2ml 移液管
250ml 锥形瓶
3、 加3-5滴甲基红指示剂;
4、 用0.1N NaOH滴定至黄色为终点。
计算:
M410(N)=1.67×V×N
微蚀
NaPS
淀粉指示剂
0.1N Na2S2O3 标液
20% H2SO4
2ml 移液管
250ml 锥形瓶
1、吸 2.0ml 槽液于 250ml 锥形瓶中,加
100mlDI 水,搅均;
2、加入 20%KI,放入 1gEDTA 固体,静置暗处几
分钟;
3、用 0.1N Na2S2O3 的标准液滴定至淡黄色,
加 1ml 淀粉指示剂,再用 0.1N Na2S2O3 标液滴
至白色记录 Vml;
计算:
NaPS (g/l) =60×0.1×Vml
H2SO4
甲基橙指示剂、
1.0N NaOH 标液
5ml 移液管、250ml
锥形瓶
1、 取 5ml 工作液于 250ml 锥形瓶中;
2、加 100ml 纯水;
3、加 3-5 滴甲基橙指示剂;
4、用 1.0N NaOH 滴至于黄色为终点.
5、计算:
H2SO4(%)=5.32×V×N
Cu2+
PAN 指示剂;氨性
缓冲液;甲醇;
0.1N EDTA 标液;
100ml 容量瓶;
250ml 锥形瓶;
、5ml 移液管
1、吸取槽液 5.0ml 至 250ml 锥形瓶中,加
100mlDI 水,搅均
2、加 10ml 氨性缓冲液,10ml 的甲醇,3 滴
PAN 指示剂;
3、用标准 0.1N EDTA 滴定,直到颜色变成淡
绿色,记录所用体积 V;
2+
计算:
【Cu 】g/l=63.54×M×Vml
铜前酸洗
H2SO4
甲基橙指示剂
1.0M NaOH 标液
2ml 移液管
250ml 锥形瓶
1、 取 5ml 工作液于 250ml 锥形瓶中;
2、 加 100ml 纯水;
3、 加 3-5 滴甲基橙指示剂;
4、 用 1.0N NaOH 滴至于黄色为终点.
计算:
H2SO4(%)=13.3×V×N
镀铜
CuSO4
PAN 指示剂
氨性缓冲液
0.1NEDTA 标液
2ml 移液管
250ml 锥形瓶
1、取2 ml工作液于250ml锥形瓶中,加50纯水;
2、加10ml氨性缓冲液;
3、加3-5滴PAN指示剂;
4、用0.1NEDTA滴定至绿色为终点。
计算:
CuSO4(g/l)=125×V×N
CL-
AgNO3
50%HNO3
0.01NHgNO3 标液
20ml 移液管
1、取40ml槽液置于250 ml锥形瓶中;
2、加50ml纯水;
3、加20ml50%HNO3
4、加3滴AgNO3;
5、用0.01NHgNO3滴至由混浊变澄清为终点。
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制订日期:
2010-03-25
文件编号:
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版本号:
A0
生效日期:
2010-03-30
- 4
计算:
CL (ppm)=V×N×3.55×10 /40
H2SO4
甲基橙指示剂
1.0M NaOH 标液
2ml 移液管
250ml 锥形瓶
1、 取
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