USP35-741熔点测定.docx
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<741>熔距或熔点ForPharmacopeialpurposes,themeltingrange,meltingtemperature,or
meltingpointisdefinedasthosepointsoftemperaturewithinwhich,orthe
pointatwhich,thefirstdetectableliquidphaseisdetectedtothetemperature
atwhichnosolidphaseisapparent,exceptasdefinedotherwiseforClassesII
andIIIbelow.Ameltingtransitionmaybeinstantaneousforahighlypure
material,butusuallyarangeisobservedfromthebeginningtotheendofthe
process.Factorsinfluencingthistransitionincludethesamplesize,theparticle
size,theefficiencyofheatdiffusion,andtheheatingrate,amongother
variables,thatarecontrolledbyprocedureinstructions.Insomearticles,the
meltingprocessisaccompaniedbysimultaneousdecomposition,whichis
visuallyevidencedasasideeventlikedarkeningofthematerial,charring,
bubbling,orotherincident.Thevisualimpactofthissidereactionfrequently
obscurestheendofthemeltingprocess,whichitmaybeimpossibleto
accuratelydetermine.Inthosecircumstances,onlythebeginningofthe
meltingcanbeaccuratelyestablished;anditistobereportedasthemelting
temperature.Theaccuracyoftheapparatustobeusedasdescribedbelow
shouldbecheckedatsuitableintervalsbytheuseofoneormoreofthe
availableUSPMeltingPointReferenceStandards,preferablythosethatmelt
nearestthemeltingtemperaturesofthecompoundsbeingtested(see
USP
ReferenceStandards11).为了药典应用起见,除下述方法Ⅱ和方法Ⅲ另有规定外,固体的熔点或熔距一般指固体融合并完全融化的温度或温度范围。
高纯度物质的熔化转变是瞬间发生的,但通常情况下是一段开始到结束的范围。
影响此转化的因素包括样品量、粒度大小、传热效能以及升温速率,相对其他变量,这些可以通过程序指令来控制。
有些物质的熔化同时伴随着分解,出现物质变黑、炭化、起泡或其他现象。
这些副反应通常使熔化终点变得模糊,从而无法准确测定。
在这种情况下,只能准确测定物质开始熔化的温度,并将它报告为物质的熔点。
可以采用下文中所述2/10
的装置进行测定,其准确度应定期用美国药典的熔点参比标准品中的一种或几种进行校对,最好用与供试品熔点最接近的那一种(见美国药典参比标准品<11>)。
Eightproceduresforthedeterminationofmeltingrangeortemperatureare
givenherein,varyinginaccordancewiththenatureofthesubstance.Whenno
classisdesignatedinthemonograph,usetheprocedureforClassIafor
crystallineoramorphoussubstancesandtheprocedureforClassIIforwaxy
substances.依照供试品性质不同,此处列出八种测定熔点或熔距的方法。
如果个论中没有指定采用哪种方法,则用方法Ia测定结晶或非晶态物质,用方法II测定蜡质物质。
Theprocedureknownasthemixed-meltingpointdetermination,wherebythe
meltingrangeortemperatureofasolidundertestiscomparedwiththatofan
intimatemixtureofequalpartsofthesolidandanauthenticspecimenofit,
e.g.,thecorrespondingUSPReferenceStandard,ifavailable,maybeusedas
aconfirmatoryidentificationtest.Agreementoftheobservationsonthe
originalandthemixtureconstitutesreliableevidenceofchemicalidentity.
混合熔点测定法可作为确证鉴别试验,测定时,将供试固体的熔距与等量的供试品和可信样品的紧密混合物的熔距相比较,例如,美国药典参比标准品。
测试中,供试品与混合物的观察值一致,便是化学性质相同的可靠依据。
ApparatusI—AnexampleofasuitablemeltingrangeApparatusIconsistsofa
glasscontainerforabathoftransparentfluid,asuitablestirringdevice,an
accuratethermometer(seeThermometers21),*andacontrolledsourceof
heat.Thebathfluidisselectedwithaviewtothetemperaturerequired,but
lightparaffinisusedgenerallyandcertainliquidsiliconesarewelladaptedto
thehighertemperatureranges.Thefluidisdeepenoughtopermitimmersion
ofthethermometertoitsspecifiedimmersiondepthsothatthebulbisstill
about2cmabovethebottomofthebath.Theheatmaybesuppliedbyan3/10
openflameorelectrically.Thecapillarytubeisabout10cmlongand0.8to1.2
mmininternaldiameterwithwalls0.2to0.3mminthickness.
装置I——
—台标准的熔距测定装置I由一只盛透明热交换液浴的玻璃容器、一根合适的搅拌器、一支精密温度计(见温度计<21>)及可控温的热源组成。
根据所需温度选择液浴,一般采用液态石蜡油,对高温范围而言则适合采用液态硅油。
加入的热交换液应足以浸没温度计分浸线,温度计汞球距容器底部约2cm。
可以用明火或电加热,毛细管约长l0cm,内径为0.8—1.2mm,壁厚0.20.3mm。
ApparatusII—AninstrumentmaybeusedintheproceduresforClassesI,Ia,
andIb.AnexampleofasuitablemeltingrangeApparatusIIconsistsofablock
ofmetalthatmaybeheatedatacontrolledrate,itstemperaturebeing
monitoredbyasensor.Theblockaccommodatesthecapillarytubecontaining
thetestsubstanceandpermitsmonitoringofthemeltingprocess,typicallyby
meansofabeamoflightandadetector.Thedetectorsignalmaybeprocessed
byamicrocomputertodetermineanddisplaythemeltingpointorrange,orthe
detectorsignalmaybeplottedtoallowvisualestimationofthemeltingpointor
range.
装置Ⅱ——
可以在方法1,1a和1b中使用一个仪器。
标准的熔距测定装置Ⅱ是由一块可以控制加热速率的金属块,和一个监测其温度的传感器组成。
此金属块可容纳含有供试品的毛细管并可以监测熔化过程,典型的是依靠一束光和一个检测器。
此监测器的信号可能由微电脑处理来测定和显示熔点或熔距,或检测器信号可能绘制出熔点或熔距的可目视估计的曲线。
ProcedureforClassI,ApparatusI—Reducethesubstanceundertesttoa
veryfinepowder,and,unlessotherwisedirected,renderitanhydrouswhenit
containswaterofhydrationbydryingitatthetemperatureinthemonograph,
or,whenthesubstancecontainsnowaterofhydration,dryitoverasuitable
desiccantfornotlessthan16hours.4/10
操作步骤(方法l装置I)
将供试品研成很细的粉末。
除另有规定外,样品若含结晶水,则按专论规定的温度进行干燥脱水;若不含结晶水,则在合适的干燥剂上干燥16小时以上。
Chargeacapillaryglasstube,oneendofwhichissealed,withasufficient
amountofthedrypowdertoformacolumninthebottomofthetube2.5to3.5
mmhighwhenpackeddownascloselyaspossiblebymoderatetappingona
solidsurface.
取一根玻璃毛细管,一端熔封,将足够量的干燥的供试品粉末装入其中,轻轻地在坚实的表面上叩击,使粉末尽可能紧密地集结在管底,形成高2.5—3.5mm的柱体。
Heatthebathuntilthetemperatureisabout30belowtheexpectedmelting
point.Removethethermometer,andquicklyattachthecapillarytubetothe
thermometerbywettingbothwithadropoftheliquidofthebathorotherwise,
andadjustitsheightsothatthematerialinthecapillaryislevelwiththe
thermometerbulb.Replacethethermometer,andcontinuetheheating,with
constantstirring,sufficientlytocausethetemperaturetoriseatarateofabout
3perminute.Whenthetemperatureisabout3belowthelowerlimitofthe
expectedmeltingrange,reducetheheatingsothatthetemperaturerisesata
rateofabout1to2perminute.Continueheatinguntilmeltingiscomplete.
将热交换液浴加熟,当温度上升至比预期熔点约低30℃时,取出温度计,以一滴热交换液润湿或其他方法,迅速将毛细管贴在温度计上,并调节其高度,使毛细管内的粉末柱与温度计汞球处于同一水平位置。
将温度计再插入热交换液浴,在恒定搅拌下继续加热,升温速率约每分钟3℃。
当温度上升至比预期熔距下限低约3℃时,降低升温速率至每分钟12℃,继续加热,直至供试品全熔。
Thetemperatureatwhichthecolumnofthesubstanceundertestis
observedtocollapsedefinitelyagainstthesideofthetubeatanypoint
indicatesthebeginningofmelting,andthetemperatureatwhichthetest5/10
substancebecomesliquidthroughoutcorrespondstotheendofmeltingorthe
meltingpoint.Thetwotemperaturesfallwithinthelimitsofthemeltingrange.
Ifmeltingoccurswithdecomposition,themeltingtemperaturecorresponding
tothebeginningofthemeltingiswithintherangespecified.
在测定过程中,观察毛细管内供试品柱,把管壁上任何一点确实塌陷时的温度定义为“初熔”,供试品全部液化时的温度定义为“终熔”或熔点。
此两点的温度都应在熔距限内。
如果熔化时同时发生分解,初熔温度应在指定的熔距内。
ProcedureforClassIa,ApparatusI—Preparethetestsubstanceand
chargethecapillaryasdirectedforClassI,ApparatusI.Heatthebathuntilthe
temperatureisabout10belowtheexpectedmeltingpointandisrisingata
rateof1±0.5perminute.InsertthecapillaryasdirectedunderClassI,
ApparatusIwhenthetemperatureisabout5belowthelowerlimitofthe
expectedmeltingrange,andcontinueheatinguntilmeltingiscomplete.
RecordthemeltingrangeasdirectedforClassI,ApparatusI.
操作步骤(方法Ia,装置I)
按方法I,装置I中的规定将制备好的供试品装入毛细管。
加热热交换液浴,当温度上升至较预期熔点约低10℃时,控制升温速率每分钟约1±0.5℃。
当温度上升至较预期熔距下限约低5℃时,按方法I,装置I中所述把毛细管插入热交换液浴,继续加热,直至供试品全熔为止。
按方法I,装置I的规定记录熔距。
ProcedureforClassIb,ApparatusI—Placethetestsubstanceinaclosed
containerandcoolto10,orlower,foratleast2hours.Withoutprevious
powdering,chargethecooledmaterialintothecapillarytubeasdirectedfor
ClassI,ApparatusI,thenimmediatelyplacethechargedtubeinavacuum
desiccatoranddryatapressurenotexceeding20mmofmercuryfor3hours.
Immediatelyuponremovalfromthedesiccator,fire-sealtheopenendofthe
tube,andassoonaspracticableproceedwiththedeterminationofthemelting
rangeasfollows:
Heatthebathuntilatemperature10±1belowthe6/10
expectedmeltingrangeisreached,thenintroducethechargedtube,andheat
atarateofriseof3±0.5perminuteuntilmeltingiscomplete.Recordthe
meltingrangeasdirectedforClassI,ApparatusI.
操作步骤(方法Ib,装置I)
将供试品至于密闭容器内,冷却到10℃或更低,保持至少2小时。
在没有前文研细的情况下,将冷却后的物料按方法I,装置I中的规定装入毛细管中,然后立即将充填后的毛细管至于真空干燥器内并在小于20mm汞柱的压力下干燥3小时。
然后从干燥器中取出,立即熔封毛细管的开口端,并尽快按下面的方法测定熔距;将热交换液加热至预期熔距下限以下10±1℃,然后将毛细管插入热交换液,并以每分钟3±0.5℃的速率升温,直到全熔。
按方法I,装置I中的规定记录熔距。
Iftheparticlesizeofthematerialistoolargeforthecapillary,precoolthetest
substanceasdirectedabove,thenwithaslittlepressureaspossiblegently
crushtheparticlestofitthecapillary,andimmediatelychargethetube.
如果供试品的粒度太大而不能装入毛细管,按照上述方法将供试品预先冷却,然后以尽可能低的压力粉碎颗粒并立即装入管中。
ProcedureforClassI,ApparatusII—Preparethesubstanceundertestand
chargethecapillarytubeasdirectedforClassI,ApparatusI.Operatethe
apparatusaccordingtothemanufacturer'sinstructions.Heattheblockuntilthe
temperatureisabout30belowtheexpectedmeltingpoint.Insertthecapillary
tubeintotheheatingblock,andcontinueheatingatarateoftemperature
increaseofabout1to2perminuteuntilmeltingiscomplete.
操作步骤(方法I,装置Ⅱ)
按方法I,装置I中的规定制备供试品并装入毛细管中。
按制造商的操作指南操作仪器装置。
加热金属块,直到温度低于预期熔点约30℃。
往加热中的金属块中插入毛细管,并持续以每分钟1~2℃的速率升温直至全熔。
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Thetemperatureatwhichthedetectorsignalfirstleavesitsinitialvalue
indicatesthebeginningofmelting,andthetemperatureatwhichthe
detectorsignalreachesitsfinalvaluecorrespondstotheendofmelting,orthe
meltingpoint.Thetwotemperaturesfallwithinthelimitsofthemeltingrange.If
meltingoccurswithdecomposition,themeltingtemperaturecorrespondingto
thebeginningofthemeltingiswithintherangespecified.Intheeventof
dispute,onlythemeltingrange
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- USP35 741 熔点 测定