高考化学二轮复习专题12物质的分离提纯与检验考点讲解学案文档格式.docx
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选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象要专一,使人一目了然。
②不许原瓶操作:
鉴别的目的是为了以后的使用,若原瓶操作,试剂被污染,“别”而无用,要有“各取少许”字样。
③不许“指名道姓”:
结论的得出来自实验现象,在加入试剂之前,该物质是未知的,叙述时不可出现“取某某试剂加入某某物质……”的字样。
一般简答顺序为:
各取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论。
二、物质的分离与提纯
1.加热法
混合物中有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质分解而分离出去,有时受热后能变为被提纯的物质。
如固态食盐中混有NH4Cl、固态纯碱中混有NaHCO3等。
2.沉淀法
在混合物中加入某试剂,使其中的一种以沉淀形式分离出来的方法。
使用该方法时一定要注意不能引入新的杂质,若使用多种试剂将溶液中不同离子逐一沉淀,这时还应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去,最后加的试剂不引入新杂质。
例如:
(1)除去食盐中的Na2SO4、CaCl2、MgCl2杂质
NaCl(Na2SO4、CaCl2、MgCl2)
(除Mg2+)
(除SO
)
(除Ba2+、Ca2+)
滤液
(除CO
、OH-)
食盐
(2)除去Cu2+中的Fe3+杂质
Cu2+(Fe3+)
[使Fe3+生成Fe(OH)3]
得纯净Cu2+溶液
3.转化法
不能通过一次反应达到分离的目的,而要经过转化为其他物质才能分离,然后要将转化物质恢复为原物质。
例如,除去AlCl3中的MgCl2杂质,先加入过量的NaOH溶液,过滤后向滤液中加入适量盐酸。
4.酸碱法
被提纯物不与酸反应,而杂质与酸可反应,用酸作除杂试剂;
被提纯物不与碱反应,而杂质与碱易反应,用碱作除杂试剂。
例如,用盐酸除去SiO2中的石灰石,用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉。
5.氧化还原法
对混合物中含有的还原性杂质,加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质;
而对混合物中含有的氧化性杂质,可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。
例如,FeCl2中含有FeCl3,加入过量铁粉,振荡过滤,即可除去FeCl3;
FeCl3中含有FeCl2,可通入氯气,将FeCl2转化成FeCl3而又不会引入新的杂质。
在分离和提纯中有的杂质不止一种,需用多种试剂和多种除杂分离方法,要注意设计好合理的除杂顺序。
有的杂质可用多种试剂除去,要尽量选择操作简单、除杂分离效果好、经济实惠的试剂。
2.经典精讲
例1.下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是
选项
目的
分离方法
原理
A.
分离溶于水的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B.
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C.
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D.
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
【答案】D
【解析】A错,萃取的原则之一是两种溶剂互不相溶,但乙醇易溶于水中,故不能分离;
B错,分液原理是分离互不相溶的液体,乙酸乙酯和乙醇均为液体有机物,可以互溶;
C错,重结晶可以分离KNO3中混杂的NaCl是因为KNO3的溶解度随温度变化比NaCl大。
例2.按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
下列说法错误的是()
A.步骤
(1)需要过滤装置B.步骤
(2)需要用到分液漏斗
C.步骤(3)需要用到坩埚D.步骤(4)需要蒸馏装置
【答案】C
【解析】以工艺流程考察分离提纯。
(1)是过滤,
(2)是萃取,(3)蒸发结晶或结晶,(4)是蒸馏,错误的是C,需要的是蒸发皿。
选择C。
【经典考题3】下列鉴别方法不可行的是
A.用水鉴别乙醇、甲苯和溴苯
B.用燃烧法鉴别乙醇、苯和四氯化碳
C.用碳酸钠溶液鉴别乙醇、乙酸和乙酸乙酯
D.用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯、环已烯和环已烷
【经典考题4】下列依据相关实验得出的结论正确的是
A.向某溶液中加入稀盐酸,产生的气体通入澄清石灰水,石灰水变浑浊,该溶液一定是碳酸盐溶液
B.用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应,火焰呈黄色,该溶液一定是钠盐溶液
C.将某气体通入溴水中,溴水颜色褪去,该气体一定是乙烯
D.向某溶液中滴加KSCN溶液,溶液不变色,滴加氯水后溶液显红色,该溶液中一定含Fe2+
【解析】本题属于常规实验与基本实验考查范畴。
A中溶液还可能是亚硫酸酸盐溶液;
B中火焰呈黄色,该溶液含有钠元素,但不一定是钠盐溶液;
C中将能使溴水颜色褪去的气体还可能是二氧化硫等还原性气体。
【解题技巧】
在解答物质的分离、提纯与检验相关的实验题时,首先要注意分析题目中要求分离、提纯或检验的物质是什么,综合这些物质的物理、化学的各种不同性质综合思考。
同学们要在认真审题的基础上利用自己掌握的概念仔细分析、比较,作出正确的解答。
特别需要考虑下列问题:
1.物质的分离、提纯在操作方法上涉及到溶解、过滤、蒸馏、结晶、分液、萃取、升华、洗气及气体的干燥与净化;
在化学原理上涉及到试剂的选择,加入试剂的顺序等。
在进行物质分离实验时一般应注意以下几点:
(1)被分离的物质要尽量分离完全(所加试剂要过量)。
(2)分离后不得引入新的杂质。
(3)被分离的物质,在分离后要复原。
(4)加入试剂后生成的沉淀不要一一过滤,在互不影响的情况下最好一起过滤除去。
2.物质检验的基本原则
物质检验的“三个原则”,即一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。
根据实验时生成物所表现的现象不同,可以总结为如下方法:
(1)生成气体,如NH
、CO
的检验;
(2)生成沉淀,如Cl-、SO
(3)显现特殊颜色,如Fe3+、苯酚的检验。
(4)焰色反应:
检测金属或金属离子。
3.洗涤沉淀的一般方法
(1)把需要洗涤的沉淀放置在一个干净的过滤器中,向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀,然后将所加蒸馏水放出,这样反复操作2~3次,直至沉淀洗涤干净。
注意事项:
a.洗涤时,用少量蒸馏水小心沿过滤器四周从上而下冲洗,将沉淀冲到漏斗底部,不可使蒸馏水流速过猛,否则会使沉淀冲出过滤器。
b.也不可用玻璃棒搅拌漏斗内的物质,以免划破滤纸。
(2)判断沉淀是否洗涤干净:
可根据沉淀中可能存在的物质,向最后一次洗涤液中加入适宜的试剂,来检验洗涤程度。
如过滤Na2SO4、BaCl2两种溶液恰好完全反应后的沉淀时,要检验沉淀物是否洗涤干净,应选择AgNO3溶液。
若在最后一次洗涤液中加入AgNO3溶液无沉淀(AgCl)生成,则说明沉淀已洗涤干净。
4.有关有机物鉴别、推断的几点归纳
(1)能发生银镜反应的:
醛、甲酸、甲酸盐、甲酸某酯、葡萄糖、麦芽糖等。
(2)能与溴水反应而使之褪色(变色)的:
不饱和烃(烯、炔、苯乙烯等)、不饱和烃的衍生物(烯醇、烯酸、烯酯、CH2===CHCl、油酸及其盐、油酸某酯、油等)、苯酚(生成白色沉淀)、天然橡胶等。
(3)因萃取使溴水褪色的:
比水重的有CCl4、氯仿、溴苯、CS2等;
比水轻的有液态饱和烃、苯及其同系物、液态饱和酯等。
(4)能使酸性KMnO4溶液褪色的:
不饱和烃、苯的同系物、不饱和烃的衍生物、含醛基的有机物等。
(5)能与钠等活泼金属反应生成H2的:
含羟基、羧基的液态有机物。
【规律总结】误点警示:
(1)分离和提纯物质时,一般遵循“四原则”和“三必须”:
“四原则”:
一不增,不得引入新杂质;
二不减,尽量不减少被提纯和分离的物质;
三易分,使被提纯或分离的物质与其他物质易分离;
四复原,被提纯物质要易被复原。
“三必须”:
①除杂试剂必须过量;
②过量试剂必须除尽(去除过量试剂带入的新杂质,同时应注意加入试剂的顺序);
③选择最佳的除杂途径。
(2)阳离子的检验除了一些特殊的方法(焰色反应、KSCN溶液显色反应)外,我们一般用NaOH溶液即可鉴别;
②在没有特殊要求时,如果有多种检验方法,应该选择教材中给定的方法。
(3)在检验SO
时,我们要注意SO
、Ag+的干扰,加试剂的先后顺序不能颠倒,不能用稀硝酸酸化。
②检验SO
要防止它们互相干扰,两者加稀盐酸都能产生使澄清石灰水变浑浊的气体,其区别在于生成的CO2无气味,而SO2有刺激性气味,能使品红或酸性高锰酸钾溶液褪色。
(4)检验气体时,要防止气体之间的互相干扰,如Cl2、SO2均使品红溶液褪色。
②我们中学阶段只学过一种碱性气体,所以只要使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体一般是氨气。
(5)一定不能用气体除去气体中的杂质,因为这样做一定会增加新的杂质气体。
【高考演练】
1.下列说法正确的是
A.实验室从海带提取单质碘的方法是:
取样灼烧溶解过滤萃取
B.用乙醇和浓H2SO4制备乙烯时,可用水浴加热控制反应的温度
C.氯离子存在时,铝表面的氧化膜易被破坏,因此含盐腌制品不宜直接放在铝制容器中
D.将(NH4)2SO4、CuSO4溶液分别加入蛋白质溶液,都出现沉淀,表明二者均可使蛋白质变性
【答案】C
2.能鉴别MgI2、AgNO3、Na2CO3、NaAlO2四种溶液的试剂是( )
A.HNO3 B.KOH
C.BaCl2D.NaClO
【答案】A
【解析】HNO3能将I-氧化成I2,溶液变成褐色,与AgNO3溶液混合无明显现象,与Na2CO3溶液混合产生无色无味气体,与NaAlO2溶液反应先产生沉淀,HNO3过量沉淀溶解,A项正确;
KOH不能鉴别Na2CO3和NaAlO2溶液,B项错;
BaCl2与AgNO3、Na2CO3反应都生成沉淀,与另两种无明显现象,不能鉴别,C项错;
NaClO只能鉴别出MgI2,D项错。
3.在中学化学实验中可用于分离或提纯的方法很多,如蒸馏、过滤、结晶、渗析、盐析等,下列各组混合物的分离或提纯选用方法最合适的是( )。
A.除去Fe(OH)3胶体中混有的Cl-——(过滤、洗涤、干燥)
B.除去O2中的N2——(通过灼热的Cu网)
C.分离NaNO3和BaSO4的混合物——(溶解、过滤)
D.除去乙烯中混有的二氧化硫——(通过盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶)
【答案】C
【解析】胶体也能通过滤纸,A错误;
灼热的Cu网与O2反应不与N2反应,所以灼热的Cu网可以除去N2中的O2,B错误;
乙烯、二氧化硫均与高锰酸钾酸性溶液反应,D错误。
4.下列有关试验的做法不正确的是
A.分液时,分液漏斗的上层液体应由上口到处
B.用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体
C.配置0.1000mol·
L-1氢氧化钠溶液时,将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流
D.检验NH4+时,往试样中加入NaOH溶液,微热,用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体
【知识点】溶液的配制、物质的鉴别、离子的检验、化学仪器的使用等知识。
5.有a、b、c、d、e五种气体,进行下列实验:
(1)a和b混合
气体变红棕色
(2)c和d混合
产生白烟
(3)c和e分别通入少量溴水中
溴水都变成无色透明的液体
(4)b和e分别通入氢硫酸中
都产生淡黄色沉淀
a、b、c、d、e依次可能是( )
A.O2、NO、HCl、NH3、CO2
B.O2、NO、NH3、HCl、SO3
C.NO、O2、NH3、HCl、SO2
D.HCl、CO2、NH3、H2S、CH4
【解析】由a和b混合,气体变成红棕色,可知a和b为NO与O2;
又因为b通入氢硫酸中产生淡黄色沉淀,则b为O2,a为NO。
c和d混合产生白烟,则c和d为NH3和HCl;
c通入少量溴水中溴水变成无色透明的液体,则c为NH3,d为HCl。
e通入少量溴水中,溴水变成无色透明的液体,通入氢硫酸中产生淡黄色沉淀,则e为SO2。
6.根据如图所示装置进行如下判断,其中正确的是( )
A.若Z中白色粉末变成蓝色,M中出现浑浊,X是一氧化碳和氢气的混合气体,则Y一定为氧化铁
B.若X为H2和CO的混合气体,Y为氧化镁和氧化钠,则Z中变蓝色,M中出现浑浊
C.若X为甲烷,Y为氧化铜,则Z中无现象,M中可能出现浑浊
D.若X为氮气,Y为氧化铅(PbO)和炭粉,则Z中无明显现象,M中可能出现浑浊
7.下列操作不能达到目的的是
操作
配制100mL1.0mol/LCuSO4溶液
将25gCuSO4·
5H20溶于100mL蒸馏水中
B.
除去KNO3中少量NaCl
将混合物制成热的饱和溶液,冷却结晶,过滤
C.
在溶液中将MnO4-完全转化为Mn2+
向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失
D.
确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3
取少量溶液滴加CaCl2溶液,观察是否出现白色浑浊
【解析】25gCuSO4·
5H20溶于100mL蒸馏水中体积会发生变化,不再是100mL,所以A项错误;
B项利用KNO3在水中的溶解度随温度变化相差较大,而NaCl变化不大,从而将混合物制成热的饱和溶液,冷却结晶,过滤得到纯净的KNO3;
C项双氧水可还原酸性高锰酸钾,当溶液紫色消失证明MnO4-完全转化为Mn2+;
D项溶液中若混有Na2CO3,加入CaCl2溶液会出现白色碳酸钙浑浊。
8.下列实验操作与预期实验目的或所得实验结论一致的是( )。
实验操作
实验目的或结论
A
向含有少量FeCl3的MgCl2溶液中加入足量Mg(OH)2粉末,搅拌一段时间后过滤
除去MgCl2溶液中少量的FeCl3
B
向某溶液中加入BaCl2溶液生成白色沉淀,继续加稀硝酸沉淀不消失
证明溶液中含SO
C
向某溶液中加入稀盐酸,放出无色无味的气体,将气体通入澄清石灰水,石灰水变浑浊
证明该溶液中存在CO
D
用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应,火焰呈黄色
原溶液中有Na+、无K+
【答案】A
【解析】A选项,Fe3++3H2O
Fe(OH)3+3H+,加入Mg(OH)2消耗溶液中的H+,使平衡右移,正确;
B选项,无法排除Ag+、SO
干扰,错误;
C选项,无法排除HCO
D选项,黄色火焰可以覆盖K+的浅紫色火焰,检验K+需透过蓝色钴玻璃观察火焰,错误。
9.下列关于实验原理或操作的叙述中,不正确的是( )
A.从碘水中提取单质碘时,不能用无水乙醇代替CCl4
B.可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验牙膏中存在的甘油
C.纸层析实验中,须将滤纸上的试样点浸入展开剂中
D.实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇,可采用先加生石灰,过滤后再蒸馏的方法
10.现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合剂,某同学为了确认其成分,取部分制剂作为试液,设计并完成了如下实验:
已知:
控制溶液pH=4时,Fe(OH)3沉淀完全,Ca2+、Mg2+不沉淀。
该同学得出的结论正确的是
A.根据现象1可推出该试液中含有Na+
B.根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根
C.根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2+,但没有Mg2+
D.根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2+
【解析】A选项:
因加入了NaOH(aq)和Na2CO3(aq),在滤液中引入了Na+,不能根据滤液焰色反应的黄色火焰判断试液是否含Na+。
B选项:
试液是葡萄糖酸盐溶液,其中一定含葡萄糖酸根,葡萄糖能发生银镜反应,葡萄糖酸根不能发生银镜反应。
D选项:
溶液加入H2O2后再滴加KSCN(aq)显血红色,不能证明葡萄糖酸盐试液中是否含Fe2+。
正确的方法是:
在溶液中滴加KSCN(aq)不显血红色,再滴入滴加H2O2显血红色,证明溶液中只含Fe2+。
若此前各步均没有遇到氧化剂,则可说明葡萄糖酸盐试液中只含Fe2+。
C选项:
根据“控制溶液pH=4时,Fe(OH)3沉淀完全,Ca2+、Mg2+不沉淀”信息,在过滤除去Fe(OH)3的滤液中分别加入NH3·
H2O(aq)和Na2CO3(aq),加入NH3·
H2O(aq)不产生沉淀说明滤液中不含Mg2+,加入Na2CO3(aq)产生白色沉淀,说明滤液中含Ca2+。
11.某无色溶液中只可能含有①Na+、②Ba2+、③NO
、④Cl-、⑤Br-、⑥SO
、⑦SO
中的若干种(忽略水电离出的H+、OH-),依次进行下列实验,且每步所加试剂均过量,观察到的现象如下:
步骤
现象
(1)
用pH试纸检验
溶液的pH大于7
(2)
向溶液中滴加氯水,再加入CCl4振荡,静置
CCl4层呈橙色
(3)
向
(2)所得水溶液中加入Ba(NO3)2溶液和HNO3
有白色沉淀产生
(4)
过滤(3)的混合液,向滤液中加入AgNO3溶液和稀HNO3
下列结论正确的是( )
A.肯定含有的离子是④⑤⑥
B.肯定没有的离子是②③⑤
C.可能含有的离子是①⑤⑥
D.不能确定的离子是③④⑦
12.下列有关实验说法或做法正确的是( )。
A.某溶液中加入碳酸钠溶液产生白色沉淀,再加盐酸沉淀消失,说明该溶液中有Ca2+
B.鉴别CO2和SO2可以用品红溶液也可以用硝酸钡溶液
C.仅用蒸馏水不能鉴别蔗糖、硫酸铜粉末、碳酸钙粉末
D.不用其他试剂或试纸,仅利用溶液间的相互反应,就可以区别开:
硝酸钾、硫酸钠、氯化镁、氯化钡
【答案】B
【解析】A选项,无法排除Ba2+的干扰;
B选项,使品红褪色的是SO2、与硝酸钡反应生成白色沉淀(BaSO4)的是SO2,CO2与上述物质均没现象,正确;
C选项,分别加水不溶的是碳酸钙、有蓝色溶液生成的是硫酸铜、有无色溶液生成的是蔗糖,错误。
13.下列实验误差分析错误的是
A、用湿润的pH试纸测稀碱液的pH,测定值偏小
B、用容量瓶配置溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小
C、滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小
D、测定中和反应反的应热时,将碱缓慢倒入酸中,所测温度值偏小
【答案】B
14.溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:
苯
溴
溴苯
密度/(g·
cm-3)
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
按下列合成步骤回答问题:
(1)在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。
在b中小心加入4.0mL液态溴。
向a中滴入几滴溴,有白色烟雾产生,是因为生成了________气体。
继续滴加至液溴滴完。
装置d的作用是______________________。
(2)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:
①向a中加入10mL水,然后过滤除去未反应的铁屑;
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。
NaOH溶液洗涤的作用是__________________________;
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。
加入氯化钙的目的是
______________________。
(3)经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为________,要进一步提纯,下列操作中必需的是______(填入正确选项前的字母)。
A.重结晶B.过滤C.蒸馏D.萃取
(4)在该实验中,a的容积最适合的是________(填入正确选项前的字母)。
A.25mLB.50mLC.250mLD.500mL
【答案】
(1)HBr 吸收HBr和Br2
(2)除去HBr和未反应的Br2 干燥
(3)苯 C(4)B
15.某研究小组利用下图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略)
⑴MgCO3的分解产物为
⑵装置C的作用是,
处理尾气的方法为
⑶将研究小组分为两组,按题27图装置进行对比实验,甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热,反应产物均为黑色粉末(纯净物),两组分别用产物进行以下实验。
甲组现象
乙组现象
1
取黑色粉末加入稀盐酸
溶解,无气泡
溶解,有气泡
2
取步骤1中溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液
蓝色沉淀
3
取步骤1中溶液,滴加KSCN溶液
变红
无现象
4
向步骤3溶液中滴加新制氯水
红色褪去
先变红,后褪色
①乙组得到的黑色粉末是
②甲组步骤1中反应的离子方程式为
③乙组步骤4中,溶液变红的原因为;
溶液褪色可能的原因及其验证方法为
④从实验安全考虑,题9图装置还可采取的改进措施是
【答案】⑴MgO、CO2⑵除CO2、点燃⑶①Fe②Fe3O4+8H+=2Fe3++Fe2++4H2O
③Fe2+被氧化成Fe3+,Fe3+遇SCN-显红色;
假设SCN-被Cl2氧化,向溶液中加入KSCN溶液,若出现红色,则假设成立(其它合理答案均可给分)
④在装置BC之间添加装置E防倒吸(其它合理答案均可给分)
(3)CO还原氧化铁生成黑色粉末可能是Fe、Fe3O4、FeO及其混合物。
1实验,证明甲组没有Fe生成,乙组产生了Fe;
2实验,证明溶于酸时都生成了Fe2+;
3实验证明甲组生成了Fe3O4,乙组没有生成;
4实验说明褪色的原因可能
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