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6.蒸馏时温度计的位置
实验二熔点测定及温度计的校正
一实验目的
1.学会使用熔点仪测定有机物的熔点。
2.掌握绘图法校正温度计的方法。
3.通过测定有机物熔点,判断物质的纯度。
二实验原理
熔点:
通常把晶体加热到一定温度时,即可以从固态转变液态,此时的温度就为该晶体的熔点。
纯净的晶体从开始熔化(其现象为塌落并有液体产生)即为始熔,至完全熔化(其现象为晶体完全消失变为液体)即全熔的温度范围叫熔距或熔程。
当达熔点时,纯化合物晶体几乎同时崩溃熔化,熔距很短,一般在0.5~1℃;
不纯的化合物晶体,即当有少量杂质存在时,其熔点一般会下降,熔距增大。
因此,测定固体物质的熔点可鉴定其化合物的纯度。
熔点是反映有机物纯度的指标,由于杂质的存在,常使熔点降低。
同时,因为固体有机化合物有其固定的熔点,所以从熔点的测定,又可初步推知其为某种化合物。
三实验步骤
1.熔点管的制备:
通常用内径约1mm.长约60一70mm、一端封闭的毛细管
作为熔点管。
2.试样的装入:
样品的高度约2—3mm
3.熔点的测定与温度计的使用
4.升温速度的控制
5.绘制温度计校正曲线
6.测量未知样品
四实验的注意事项:
1.药品应装填紧密
2.升温速度应不妨碍观察
3.温度降到合适时再进行下一次测量
实验三水蒸汽蒸馏
1.学习水蒸气蒸馏的原理及应用
2.掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法
水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯有机化合物比较常用的方法,对于一些难溶于水但具有一定挥发性的物质,可以用通入水蒸汽的方法把它和水一起蒸馏出来,这叫水蒸气蒸馏。
能进行水蒸气蒸馏的有机物必须是具备以下三个特性:
1.不溶或难溶于水(若溶于水,则蒸汽压显著下降,不易蒸出)。
2.在沸腾下与水长时间共存不起化学反应。
3.在100℃左右时,必须有一定的蒸汽压(不小于1333.22Pa)。
当有机物与水一起共热时,根据分压定律(道尔顿定律),整个系统的蒸气压应为各组分蒸气压之和。
P总=P水+P有。
当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾。
此法常用于下列几种情况:
1.反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质。
2.从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物。
3.某些有机物在达到沸点时容易被破坏,采用水蒸汽蒸馏,可在100℃以下蒸出。
⒈按要求安装水蒸汽蒸馏的装置图。
用500ml圆底蒸馏烧瓶作为水蒸馏器,用电热套加热。
加入的水量以其容积的1/2-2/3为宜,安全管几乎插至发生器底部,加二粒沸石(安全管插入蒸馏头接A接口至蒸馏烧瓶)。
T型管止水夹及后面90°
弯管、T型管的乳胶管插入蒸馏头侧管中,蒸馏部分为250ml三颈瓶。
一颈用玻璃塞塞住,中间口插入90°
玻璃管,顺序为90°
玻璃管、温度计套管插入大小头接三颈瓶中间的口,调玻璃管接近烧瓶底部,没于待蒸馏液面之下,三颈瓶第二颈用蒸馏弯头75°
与水冷凝器相连后,接尾接管、锥形瓶。
⒉加料:
三颈瓶内加入30ml环己烷。
⒊蒸馏:
打开止水夹,加热至水沸腾,关闭止水夹,水蒸气进入蒸馏部分,开始蒸馏,蒸馏速度为2~3滴/秒。
⒋结束:
当蒸馏无明显油球,澄清透明时,先打开止水夹,然后移开热源,以免发生倒吸现象。
蒸出物用分液漏斗分离出环己烷。
注意:
⒈必须经常检查安全管中水位是否正常,如果安全管内水柱从顶端喷出,说明蒸馏系统内压力增高,应立即打开弹簧夹,检查原因。
⒉避免倒吸现象的发生。
如果蒸馏瓶内压力大于水蒸汽发生器内的压力,将产生液体倒吸,也应立即打开弹簧夹。
⒊蒸馏部分混合物溅飞是否厉害,一旦发生不正常,应立即旋开螺旋夹,移走热源。
排故障后方可继续蒸馏。
实验四萃取
1.掌握分液漏斗的使用。
2.学会使用分液漏斗,进行有机物的萃取、洗涤。
萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用操作之一。
应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质,也可以用来洗去混合物中的少量杂质。
通常称前者为“抽提”或“萃取”;
后者为“洗涤”。
若一物质在两液相A和B中的浓度分别为CA和CB,则在一定温度下,CA/CB=K。
K是一常数,称为“分配系数”,可近似地看作此物质在两溶剂中的溶解度之比。
在萃取时,若在水溶液中先加入一定量的电解质(如氯化钠),利用所谓“盐析效应”,所降低有机化合物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
用同样体积的溶剂,分多次萃取比一次萃取效率高。
一般同体积溶剂分为3-5次萃取即可。
同理也适用于由溶液中除去(或洗涤)溶解的杂质。
三、实验操作
1.分页漏斗的检漏
2.凡士林的涂抹方法
3.分页漏斗的干燥
4.正确使用分液漏斗(握法,震荡,放气,静置)
实验五正溴丁烷的制备
一、实验目的:
(1)学习用溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理和方法。
(2)掌握带有吸收毒气装置的加热回流操作。
(3)学习分液漏斗的使用及复习蒸馏操作。
二、实验原理:
用浓硫酸和溴化钠作溴代试剂。
从正丁醇制备正溴丁烷。
主要反应:
NaBr+H2SO4(浓)HBr+NaHSO4
n-C4H9OH+HBrn-C4H9Br+H2O
副反应:
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH=CH2+H2O
2n-C2H9OH(n-C4H9)2O+H2O
回流装置:
如图
⒈如图安装,后加料,在150ml圆底烧瓶中放20ml水,再小心加入29ml浓硫酸。
混合均匀后,冷至室温,边摇边加19ml正丁醇及25g研细的溴化钠。
⒉洄流:
先加沸石,尽快装上洄流冷凝管,从其上端接一溴化氢气体吸收装置。
电热套加热回流1.5小时,反应发生,可见到分层,上层为产品。
流结束后,移去电热套,让混合物冷却。
改装仪器蒸馏,烧瓶中再加沸石,流速控制在2~3滴/秒。
⒋接受:
0ml三角瓶浸在盐水溶液中,接受产品,产品分层。
蒸至馏出液澄清或用水检确证无n-C4H9Br(油状物),停止蒸馏。
⒌分离杂质:
出液的主要成分是正溴丁烷和水,其它还有余下的正丁醇,副产物丁醚、1-丁烯及少量的硫酸和HBr。
用分液漏斗将杂质除去。
(分液漏斗的使用方法要讲。
)水和正溴丁烷不相混溶,将二者在分液漏斗中一起振摇,静置后分为二层。
1用15ml水洗涤
2加10ml浓硫酸洗涤
3用水、饱和NaHCO3及水各15ml洗涤三次
4干燥:
最后将有机层倒入50ml有塞的三角瓶中,加2g无水CaCl2
5称重计算产率
实验六肉桂酸
(1)熟悉采用珀金反应制备肉桂酸的原理和方法
(2)掌握水蒸气蒸馏的原理及操作方法。
芳香醛和脂肪酸酐在相应脂肪酸碱金属盐的催化下缩合,生成β—芳基丙烯酸类化台物,这个反应称为珀金(Perking)反应。
本反应的实质酸酐与芳醛之间的羟醛缩合,其反应式为:
三、实验步骤
本实验所用反应仪器及量取反应试剂的容器必须是干燥的。
在干燥的100ml圆底烧瓶中放入3g碾细的、新焙融过的无水醋酸钾粉料5m1(0.05mo1新蒸馏过的苯甲醛[2]和7m1醋酸酐,振荡使三者混合。
装上空气冷凝管,在电热套上加热回流,保持75分钟。
将反应物趁热倒入盛有150m1水的500m1圆底烧瓶内,原烧瓶用100m1沸水分两次洗涤,洗涤液也倒入500m1烧瓶中。
一边充分摇动烧瓶,一边慢慢加入少量碳酸钠固体[3],直至反应混合物呈弱碱性(约7—7.5g)。
然后进行水蒸气蒸馏,蒸出未作用的苯甲醛至馏出液无油珠状为止。
剩余物中加入少许活性炭,加热回流10分钟,趁热过滤。
滤液小心地用浓盐酸酸化。
将热溶液放入冷水浴中,搅拌冷却。
待肉桂醛完全析出后,减压过滤,产物用少量水洗净,挤压去水分,在100℃以下干燥,计算产率。
实验七乙酸乙酯的制备
(一)实验目的
(1)了解并掌握乙酸乙酯的制备方法。
(2)掌握蒸馏及分液漏斗的使用方法。
(二)实验原理
本实验在浓硫酸催化下,采用乙酸与乙醇为原料,加热而制得乙酸乙酯。
CH3COOH+CH3CH2OH→CH3COOC2H5+H2O
为加快酯化反应速率,可增高温度或使用催化剂,使反应在较短的时间内达到平衡。
破坏可逆平衡,使产量提高。
(三)实验步骤
如图装置将15m1冰醋酸和23m195%乙醇置于l00ml圆底烧瓶中,在振摇下加入7.5m1浓硫酸充分摇匀,加几颗沸石,装上回流冷凝管,在水浴上加热回流30分钟。
稍冷后,改成蒸馏装置,水浴上蒸馏,蒸至不再有蒸出物为止。
往馏出液中加饱和碳酸钠溶液,充分摇匀,有机相呈碱性或中性。
用分液漏斗分去有机相,有机相加等体积的饱和食盐水洗一次,再用等体积的饱和氯化钙溶液洗一次,分出有机相,用无水硫酸钠干燥。
干燥后的粗产品滤至干燥的蒸馏烧瓶中,加几颗沸石,于水浴上蒸馏,收集73—78℃馏分。
(四)计算产率
实验八甲基橙的制备
(一)实验目的:
1.掌握由重氮化、偶合反应制备甲基橙的原理和方法。
2.巩固重结晶的操作。
(二)实验原理
重氮盐常用来制备芳香卤代物、酚、芳腈及偶氮染料等,如指示剂甲基橙,它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N,N-二甲基苯胺的醋酸盐,在弱酸介质中偶合得到的。
偶合首先得到的是嫩红色的取代甲基橙,称为酸性黄;
在碱性中酸性黄转变为橙黄色的钠盐,即甲基橙。
介质的酸碱性对偶合反应影响颇大,酚类的偶联反应宜在中性或若碱性中进行;
胺类偶联反应宜在中性或弱酸性中进行。
1.准备几个小烧杯,配制下列溶液用。
将20ml55碳酸钠溶液冲稀至45ml,加3.5g对氨基苯磺酸[1],待其溶解后,在与7ml水溶解有1.2g亚硝酸的溶液混合均匀,倒入滴定管Ⅰ中。
滴定管Ⅱ中放置20ml水冲洗的3ml盐酸溶液.滴定管Ⅲ中装有2.1mlN,N-二甲苯胺,1ml冰醋酸,和20ml乙醇的混合液。
2.调节各滴定管的滴速,首先在滴定管中加入适量的蒸馏水,以调节滴速,(按试剂量的比例,必须使三管的溶液同时滴完)调好后,分别将滴定管下口用一端封闭的朔料套管[2]套住,然后将水从滴定管上口到出,再分别到入已配制好的试剂,装置好后,用剪刀剪掉朔料套管,则三种试剂可按已调好的流速进行反应。
管Ⅰ与Ⅱ管溶液相遇后即发生重氮化反应而生成重氮盐。
随即与管Ⅲ的溶液发生偶联反应,而生成甲基橙[3]。
用烧杯接流出物。
3.在所得浆状物中加入10ml25%氢氧化钠溶液,此时甲基橙由红变为橙黄色,过滤粗产品,用1%氢氧化钠溶液重结晶(约60ml)。
得到橙黄或橙色小叶片状的甲基橙晶体。
产量约需4g,产率约74%.
实验九从茶叶中提取咖啡碱
1.学习掌握从茶叶中提取咖啡碱的原理
2.掌握用脂肪提取器进行液-固萃取的方法
3.掌握用升华进行固体有机物纯化的方法
结晶水的咖啡碱为白色针状结晶末,味苦,能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等。
在100℃时失去结晶水,开始升华,120℃时升华相当显著,178℃以上升华加快。
无水咖啡碱的熔点为238℃。
1.提取:
称取茶叶末10g装入脂肪提取器的滤纸套[1]筒内,在烧瓶中加入120ml80%乙醇,用电热套加热。
连续提取75分钟(虹吸管中的提取液为淡黄色),待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热。
改成蒸馏装置,回收大部分乙醇[3]。
(剩余约10-15ml,便与转移。
)
2.熔炒:
将残液倾入蒸发皿中,加入4g生石灰粉[2],在蒸气浴上蒸干后(在烘干的过程中,应不断搅拌,使之成为粉末。
),隔石棉网在酒精灯上熔炒,使水分全部除去。
3.升华[4]:
取合适的玻璃漏斗,颈部塞一小块棉花,蒸发皿上盖着一刺有许多小孔的滤纸,再将漏斗盖在蒸发皿上,隔石棉网加热升华,当纸上出现白色针状结晶时,控制火焰,尽可能使升华速度放慢,如发现有棕色烟雾时,即升华完毕,停止加热。
4.产品的收集:
冷却后揭开漏斗和滤纸,用手术刀刮下结晶。
残渣经搅拌后再升华一次,两次升华收集的咖啡碱。
合并测定熔点若产品不纯时,可用少量热水重结晶提纯或放入微量升华管中再次升华。
5.称量计算产率
实验十醇、酚、糖的化学性质
(一)实验目的:
1.通过实验进一步认识醇、酚、糖的一般性质,
2.比较醇、酚、糖之间的化学性质上的差异,认识烃基和羟基之间的相互影响。
3.进一步认识单糖、双糖和多糖,的特性,掌握还原糖和非还原糖区别。
(二)实验步骤
醇的性质
1.醇钠的生成和水解
取2支干燥的试管,分别加入1ml无水乙醇[1]、正丁醇.然后分别向两支试管里加入1粒绿豆大小洁净的金属钠。
用大母指按住试管口,待气体平稳放出并增多时,将试管口靠近火焰,放开大拇指,有何现象发生。
在所得的溶液加入5ml水[2],摇动试管,加入2滴酚酞试剂,有何现象出现,并说明原。
2.硝酸铈铵试验[3]
分别加入5滴95%乙醇乙二醇甘油和饱和甘露醇水溶液于4支试管中,然后各滴加2滴硝酸铈铵试剂,摇动试管,观察溶液颜色的变化。
含10个碳以下的醇和硝酸铈铵溶液作用可生成红色的络合物,溶液的颜色有橘黄变成红色,此反应可用来鉴别化合物中是否含有羟基。
(醇、二元醇、羟醛、羟酮、羟腈都可由阳性反应,多元醇更可反应,但容易被氧化而褪色。
3.卢卡氏(Lucas)试验
取3支干燥试管,分别加入0.5ml正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、然后各加入1ml卢卡试剂[4],振摇试管后静置,观察变化并记录分层的时间。
若现象不明显,可在热水浴中进行观察。
用1ml浓盐酸代替卢卡氏试剂做上述的试验。
比较结果。
不同类型的醇与卢卡试剂反应的速度不同,三级醇最快,二级醇次子,一级醇最慢,固可用来区别一、二、三级醇。
含3-6个碳原子的醇可溶于氯化锌-盐酸溶液中,反应后由于生成不溶于试剂的卤代烷,故会出现混浊或分层,利用各种醇出现混浊或分层的速度不同可加以区别。
含6个碳原子以上的醇类不溶于水,故不能用此法检验,而甲醇和乙醇由于生成相应卤代烷的挥发性,故次法也不适用。
4.醇的氧化
在3支试管中,各加入5滴0.5%高锰酸钾溶液和5滴5%碳酸钠溶液;
然后分别滴加5滴正丁醇、仲丁醇、叔丁醇。
振摇试管,观察混合液的颜色有何变化?
伯醇被氧化生成酸(都使KMnO4褪色
仲醇被氧化生成酮MnO2棕褐色沉淀)
叔醇不被氧化KMnO4不褪色
多元醇的反应
1.氢氧化铜试验
在4支试管中,分别加入3滴5%硫酸铜溶液和6滴5%氢氧化钠溶液,观察现象,然后分别加入5滴10%乙二醇、10%1,3-丙二醇、10%甘油、10%甘露醇水溶液。
摇动试管,有何现象?
最后,在每支试管里各加入1滴浓盐酸,混合液的颜色又有何变化?
为什么?
除1,3—丙二醇外均生成降蓝色溶液
2.高碘酸试验
(1)分别加入3滴10%乙二醇、10%1,3-丙二醇、10%甘油、10%甘露醇水溶液于4只试管中,然后,各加入3滴5%高碘酸溶液。
将混合物静置5分钟,再各加入3-4滴的饱和亚硫酸钠溶液以还原过量的高碘酸。
最后,再各加入1滴希夫(schiff)试剂,将混合物静置数分钟后,观察混合液颜色变化。
邻二醇被氧化生成醛酮,再生成的醛与希夫试剂反应生成紫红色。
(希夫试剂可用来鉴别醛酮.醛和希夫试剂作用后,溶液呈紫红色,通常,酮不与希夫试剂反应.配方--把0.05g碱性品红研细,溶于含0.5mL浓HCl的50mL水中,再加入0.5gNa2SO3固体,搅拌后,静置,直到红色褪去--为最佳配方.)
(2)在黑色点滴板上分别滴加2滴10%乙二醇、10%1,3-丙二醇、10%甘油、10%甘露醇水溶液,然后,再各加入2滴高碘酸-硝酸银试剂,注意观察现象。
邻二醇被HIO4氧化有HIO3生成,可与硝酸银反应生成AgIO3白色沉淀。
酚的性质:
1.酚的酸性
1)水溶液的试纸试验
分别加入0.1g苯酚、对苯二酚、间苯二酚、1,2,3,-苯三酚、α-萘酚、β-萘酚于6支试管中,再各加4ml水。
振摇试管,观察酚的溶解情况。
将不溶者加热煮沸,冷却后有何变化?
分别各取1滴所制得的溶液滴在兰色的石蕊纸上,有何现象?
2)氢氧化钠试验
在2支试管中,分别加入0.3g苯酚和α-萘酚,各加1ml水,振摇试管。
再滴加5%氢氧化钠溶液至酚全部溶解,然后用15%稀盐酸酸化,观察现象。
与碱反应生成盐,遇酸生成酚,析出。
2.酚的取代反应
酚与饱和溴水的反应
分别滴入5滴苯酚、对苯二酚、间苯二酚、1,2,3-苯三酚、α-萘酚、β-萘酚的饱和水溶液于6支试管中,再各加5滴饱和溴水。
振摇试管,观察有何现象[4]。
生成沉淀的速度,和颜色。
3.酚和三氯化铁的反应
在6支试管里分别加入苯酚、对苯二酚、间苯而酚、1,2,3-苯三酚、α-萘酚、β-萘酚饱和水溶液各0.5ml。
再各加3滴1%三氯化铁溶液[5],有何现象。
大多数酚与三氯化铁有特殊的颜色反应,而且各种酚产生不同的颜色,多数酚呈现红色、蓝色、紫色、绿色,颜色的产生是由于形成电离度很大的络合物。
4.酚的氧化
在6支试管里分别加入苯酚、对苯二酚、间苯二酚、1,2,3-苯三酚、α-萘酚、β-萘酚的饱和水溶液0.5ml。
再各加0.5ml5%碳酸钠溶液和2-3滴0.5%高锰酸钾溶液,振摇试管,观察有何变化。
糖的性质
氧化反应:
1.与菲林试剂的反应:
取五支试管,编号后,分别加入菲林试剂A和B各10滴,摇匀,分别加入2%葡萄糖、2%果糖、2%麦芽糖、2%蔗糖、2%淀粉溶液10滴,将五支试管同时放到水浴中加热,观察哪些糖有氧化亚铜生成。
2.与托伦试剂[1]的反应:
取一支洁净试管,加5%AgNO33ml,加10%NaOH溶液1滴,再滴加2%氨水,直到沉淀刚刚沉淀溶解为止,将此托伦试剂分置于五支试管中,分别加入2%葡萄糖、2%果糖、2%麦芽糖、2%蔗糖、和2%淀粉溶液各10滴,将五支试管同时放入热水浴中加热,观察哪些糖有银镜反应。
蔗糖的水解:
在两支试管中,各加2%蔗糖1ml,然后在其中的一支试管内,加4滴3MH2SO4,同时在沸水浴上加热5—10分钟,放冷,加10%NaOH调至碱性(红色石蕊试纸变兰)。
在两支试管中,各加菲林试剂1ml(即A液和B液各0.5ml混合),加热,观察两试管中现象有何不同。
糖脎[2]的生成:
分别加入2%葡萄糖、2%果糖、2%麦芽糖、2%蔗糖和2%淀粉各1ml于四支试管中,再加入新配制的苯肼试剂0.5ml,摇匀,用少量棉花塞住管口[3],在沸水浴中加热,记录各试管内形成晶体的时间,如在20分钟后尚无结晶析出,则放冷后再观察。
在显微镜[4]下观察糖脎的晶形。
与次碘酸钠[5]的反应
分别加2%葡萄糖和果糖各1ml于两支试管中,各加1滴碘液,振摇均匀后,再各加5%氢氧化钠溶液,边滴加边振荡,直至反应液的颜色刚好退去为止,静置10分钟,在各加入20%硫酸溶液0.5ml,观察各溶液的颜色变化。
淀粉的性质试验:
1.与碘的作用[6]:
取2%淀粉溶液6滴,加水1ml加入碘试液1滴有何颜色产生?
将液体加热,有何变化?
放冷后又有什么现象?
2.淀粉水解:
取2%淀粉溶液5ml,加3MH2SO410滴,水浴煮沸15分钟,加热时每隔2-5分钟取出2滴反应液放在白瓷板上,加碘试液1滴记录颜色变化,待反应液对碘试液不在显色时,放冷,用10%NaOH中和至碱性。
取两支试管分别加入1ml淀粉液和淀粉水解液,再各加菲林试剂A和B各1ml,水浴加热,观察两试管结果有何不。
糖的颜色反应[7](Molisch反应)
取7支试管,编号,分别加入1ml2%葡萄糖、2%果糖、2%阿拉伯糖、2%蔗糖、2%麦芽糖、2%淀粉溶液和丙酮水溶液。
再各滴加4滴5%α—萘酚的乙醇溶液,摇匀将试管倾斜,沿管壁加入1ml浓硫酸,切勿摇动,然后,小心竖起试管,使硫酸与糖溶液之间清楚分为两层,静置10—15分钟,注意观察两液面之间色环的出现。
如无色环出现,可在水浴中温热3—5分钟,再行观察。
酮糖的检验[8](Seliwanoff反应):
分别加入2%葡萄糖、2%果糖、2%阿拉伯糖、2%蔗糖溶液1ml于4支试管中,各加新配制的盐酸间苯二酚1ml,将试管在沸水浴中加热2分钟,观察颜色变化,比较各试管出现颜色变化的顺序。
实验十一分馏
1.掌握分馏的原理及实验操作
2.学会利用分馏来分离液体混合物
在同一分馏柱不同高度的各段,其组分是不同的。
用适当高度的分馏柱,选择好填料,控制一定的回流比,就可以有效地将沸点相近的混合物分离开。
如果将几种具有沸点不同而又可以完全互溶的液体混合物加热,当其总蒸汽压等于外界压力时就开始沸腾汽化,蒸气中易挥发液体成分较在原混合物中为多。
三、简单分馏操作和蒸馏基本相同。
将待分馏的混合物置于圆底烧瓶中,加入沸石,装上分馏柱,插上温度计。
分馏柱的支管和冷凝管相连,蒸馏液收集在锥形瓶中。
选用合适的热浴加热,仔细检查后方可加热,液体沸腾后要注意调节浴温,使蒸气漫漫升入分馏柱,约10~15分钟后蒸气到达柱顶(可用手摸柱壁,若烫手表示蒸气已达该处)。
在馏出液滴出后,调节浴温使得蒸出液体的速率控制在每2-3秒钟一滴,这样可以得到比较好的分馏效果。
待低沸点组分蒸完后,温度计水银柱骤然下降,再逐渐升温,按各组分的沸点分馏出各组分的液体有机化合物。
四、计算产率
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