锅炉软化水的检测方法文档格式.doc
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而钙离子(Ca2+)和镁离子(Mg2+)能与EDTA①形成稳定的络合物,
我们只要了解将钙镁离子完全络合的EDTA的总量,就可以计算出钙镁离子的浓度,从而得到水的硬度。
考虑到EDTA受酸效应的影响,将溶液的pH值控制为10。
所以该实验的主要内容就是在pH10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T②为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定。
由于铬黑T与Mg2+的络合物较Ca2+的稳定,如果水样中没有或极少有Mg2+时,终点变色不够敏锐,这时应加入少量的MgNa2Y③溶液,或改用酸性铬蓝K④作指示剂。
二、主要试剂1、EDTA标准溶液,2、氨-氯化铵缓冲溶液⑤(Ph=10);
3、铬黑T指示剂;
4、三乙醇胺⑥。
三、实验流程
1、取100mL冷却循环水样于锥形瓶中;
2、加2mL(1+2)三乙醇胺;
3、加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液;
4、滴取3-5滴铬黑T,此时可见溶液变为紫红色(酒红色);
5、向滴定管中倒入一些EDTA标准溶液,记下溶液下液面的刻度值;
6、右手不断摇动锥形瓶,左手控制滴定管缓缓加入EDTA标准溶液;
7、溶液颜色接近蓝色时,要慢滴多摇,直至颜色彻底变成蓝色为止;
8、记下此时EDTA溶液下液面的刻度值,并用步骤4记下的刻度值减去它
取差值,该值便是EDTA溶液消耗的体积。
四、计算水样的硬度
=
=
式中=——取=为基本单元时标准溶液的浓度,mol/L;
——滴定时消耗的标准溶液的体积,mL;
——所取水样的体积,mL。
五、注意事项
1、如果要测定冷冻循环水和软化水的硬度,则用酸性铬蓝K代替铬黑T,其它实验流程和计算方法不变。
2、冷却水的总硬度应控制在12mmol/L以内,如果超过则说明水质不合格。
3、这一项与原理没关系,而是语文问题。
铬黑T的“铬”经常被我们的工作人员读成“luò
”,而它的正确发音应该是“gè
”。
铬(Cr),原子序数24,原子量51.9961,属周期系ⅥB族;
英文写法是“chromium”,源于希腊文的“chromos”,意思是“颜色”,因为铬能形成多种颜色的化合物。
软化水的检测方法
huabeihp1
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实验九EDTA标准溶液的配制和标定一.实验目的:
1.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。
2.掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点。
3.熟悉钙指示剂的使用。
二.实验原理:
1.乙二胺四乙酸(简称EDTA,用H4Y表示),难溶于水,常温下溶解度为0.2g/L,(约0.0007mol/L),在分析中通常使用其二钠盐配制标液。
乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g/L,可配成0.3mol/L以上的溶液,其水溶液的PH=4.8,常采用间接法配制标准溶液。
2.标定EDTA常用的基准物有Zn,ZnO,CaCO3,Bi,CuMgSO4·
7H2O,Hg,Pb等,通常选用其中与被测物组份相同的物质作基准物,这样,滴定条件一致,可减小误差。
因下次实验要测水的硬度,故选用碳酸钙作基准物。
3.EDTA是个络合性能很强的络合剂,几乎跟所有的阳离子进行1:
1络合,其应用相当广泛。
4.变色原理:
钙指示剂用H3Ind表示在水中H3Ind=2H++HInd2-在PH≥12,HInd2-离子与Ca2+形成比较稳定的络离子,其反应式:
HInd2-+Ca2+=CaInd-+H+纯兰色酒红色所以在钙标液中加入钙指示剂时,溶液呈酒红色。
当用EDTA溶液滴定时,由于EDTA能与Ca2+形成比CaInd-络离子更稳定的络离子,因此在滴定终点附近,CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子,而钙指示剂游离出来。
反应:
CaInd-+H2Y2-+OH-=CaY2-+HInd2-+H2O酒红色无色纯兰色5.用此法测定钙时,若有Mg2+共存(PH≥12时,Mg2+→Mg(OH)2↓),则Mg2+不仅不干扰测定,而且使终点变化比Ca2+单独存在时更敏锐。
当Ca2+、Mg2+共存时,终点由酒红色到纯兰色,当Ca2+单独存在时,则由酒红色→紫红色,所以标定时常常加入少量Mg2+。
6.干扰:
Fe3+,Al3+,Cu2+,Ca2+,Mg2+。
三.实验内容:
1.配制400ml0.01mol/LEDTA标液及直接法钙配制100ml标准钙溶液。
注意应将EDTA加入温水中。
2.标定0.01mol/LEDTA溶液。
注意控制PH值、滴定速度及终点颜色变化情况。
四.数据记录及处理:
计算EDTA溶液的浓度。
要求相对平均偏差≤0.2%五.讲课重点:
络合原理、钙标准溶液的配制、络合指示剂的使用特点及终点颜色变化。
六.讲课难点:
钙标准溶液的配制、络合指示剂的使用及终点颜色变化。
七.思考题:
P102二、实验原理1.EDTA常因吸附水分和其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液,只能间接法配制。
2.标定:
CaCO3+2HCl===CaCl2+H2O+CO2Ca2++Y4-===CaY2-pH>
12,HInd2-+Ca2+===CaInd-+H+蓝色酒红色CaInd-+Y4-===CaY2-+Ind3-酒红色蓝色铬黑T为指示剂,酒红色→纯蓝色三、实验步骤l.0.01mol·
L-1EDTA溶液的配制用烧杯在粗天平上称取约2.0g固体乙二胺四乙酸二钠盐,溶于500m水中(可温热溶解),充分摇匀。
2.0.01mol·
L-1EDTA标准溶液浓度的标定以差减法准确称取0.25-0.30gCaCO3固体于小烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴处往烧杯中滴加5ml(1+1)HCl溶液,加热使CaCO3全部溶解,并用水冲洗表面皿。
冷却后定量转移至250ml容量瓶中,稀释,摇匀。
移取上述溶液25.00ml,加1d甲基红,用氨水中和CaCO3溶液中的HCl,溶液由黄色变为红色即可,加20ml水,加5.00mlMg-EDTA,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液,加3d铬黑T指示剂,立即用EDTA滴定。
酒红色至紫蓝色即为终点,记VEDTA,平行3份
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