22缩醛化化验分析.docx
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22缩醛化化验分析
缩醛化化验分析
1、缩醛液分析
1、比重测定
(1)使用仪器
比重计(1.000-1.10001.1000-1.20001.2000-1.30001.3000-1.4000)
量筒(250ml)温度计(0-100℃)冷却槽
(2)测定方法
①用试样将量筒冲洗两次,再将试样倒入量筒中把量筒浸入冷却槽中,插入温度计并搅拌待温度冷却20℃,将量筒取出选用适当的比重计;
②轻轻拿住比重计上端,使其慢慢地浮于试液中,等静止后,用手指轻轻地按一下比重计,使其下降2个刻度,放开手指读取比重计重新静止时弯月面上边的刻度反复测定2-3次,取其至平均值即为测定值。
(3)整理及注意事项
①清洗干净使用过的仪器,以备再用;
②测定时防止水进入量筒,比重计不能有水滴。
2、H2SO4测定
(1)使用仪器
容量瓶(100ml)移液管(5ml)碱式滴定管(50ml)
(2)使用试剂
1NNaOH溶液,甲基红指示剂
(3)测定方法
①将试样冷却到20℃,用移液管吸5ml,放入100ml的容量瓶中,再加三滴甲基红指示剂;
②一边摇动容量瓶,一边用1NNaOH溶液滴定,颜色从红色变为橙色即为终点,所消耗1NNaOH溶液量为aml(中和后稀释至100ml盖紧瓶盖,以备甲醛测定用)。
(5)计算:
H2SO4(g/L)=0.049×a×f×
算式中:
f表示1NNaOH溶液的系数
(6)整理及注意事项
清洗用过的仪器,以备再用。
3、甲醛的测定
(1)使用仪器
移液管(10ml、25ml)碘量瓶(250ml)碱式棕色滴定管(50ml)
量杯(10ml、20ml)
(2)使用试剂
1NNaOH溶液10%H2SO4溶液0.1NI2溶液
0.1NNaS2O3溶液0.5%淀粉溶液
(3)测定原理
I2+2NaOH→NaIO+NaI+H2O
HCHO→NaIO+NaOH→HCOONa+NaI+H2O
然后溶液酸化
NaIO+NaI+H2SO4→Na2SO4+I2+H2O
过量的碘用硫代硫酸钠滴定
2Na2S2O3+I2→Na2S4O6+2NaI
(4)测定方法
①将测定完浓度的H2SO4溶液稀释到100ml;
②摇匀后吸10ml注入250ml装有25ml0.1N碘液的碘量瓶中,再加入20ml1N的NaOH,盖上塞子静止约5分钟。
③静止后,再用量杯往碘量瓶中加入10ml10%H2SO4进行酸化,再用0.1NNa2S2O3溶液滴定游离I2滴定至深棕色至淡黄色时加入1ml0.5%的淀粉指示剂继续滴到无色为终点,所消耗0.1NNa2S2O3溶液的量为aml。
③空白试验,用移液管吸25ml0.1NI2溶液注入250ml碘量瓶中,用量杯加入20ml1NNaOH盖上塞子,静止5分钟,再同上述步骤,消耗量为bml。
(5)计算
HCHO(g/L)=0.0015×(b-a)×f×
×
算式中f表示0.1NNa2S2O3溶液的系数;
(6)整理及注意事项
①清洗干净使用过的仪器,以备再用;
②随时盖好碘量瓶的塞子,以免甲醛,碘的挥发。
2、回收液测定
根据缩醛化液测定方法进行。
3、温水中NaOH测定
1、使用仪器
移液管(50ml)三角烧瓶(250ml)酸式滴定管(50ml)
2、使用试剂
0.1NH2SO4溶液酚酞指示剂
3、测定方法
(1)将试样冷却到20℃用移液管吸25ml放入三角烧瓶中,再加入三滴酚酞指示剂;
(2)一边摇荡三角烧瓶,一边用0.1NH2SO4溶液进行滴定,滴定至红色消失为终点,读取0.1NH2SO4的消耗量为aml。
4、计算
NaOH(g/L)=0.0040×a×f×
式中f表示0.1NH2SO4溶液的系数
5、整理
将使用过的仪器清洗干净,以备再用
4、油浴浓度的测定
(1)使用仪器
比色管(100ml)移液管(5ml)酸式滴定管(50ml)
量筒(25ml)量杯(10ml20ml)
(2)使用试剂
碱性亚甲基兰、三氯甲烷(氯仿1级)、1g/LCPC溶液
(3)测定原理
凡属于阴离子表面活性剂,均可用CPC滴定法测定,其测定CPC溶液与油剂反应如下
R-SO4Na+
Cl
RSO4+NaCI
注:
R:
CH3—CH2—CH2—CH2—(16-18个C链)
开始时,油剂和碱性亚甲基兰结合成兰色在CHCI3中可溶,因而在比色管下部呈兰色,滴入CPC后,CPC与油剂结合后吸附碱性亚甲基兰呈兰色,此结合物可溶于H2O中,因而兰色逐步从下部移到上部,从理论上说应该是兰色全部转移到上部时即为终点,但此终点不易控制,因此定位上、下层兰色一致为终点;碱性亚甲基兰是一种染料,在此做指示剂,CHCl3是一种有机溶剂。
(4)测定方法
①将试样冷却至室温,并搅拌均匀后用移液管吸5ml注入100ml的比色管中;
②用量筒或量杯将25ml碱性亚甲基兰,15ml三氯甲烷及20ml(约用10ml)蒸馏水顺序倒入比色管中盖紧塞子,充分摇荡静止后,此时比色管下层为深兰色;
③充分摇荡后用CPC溶液滴定,一边滴定,一边充分摇荡检查颜色,一直滴至上下层颜色相同即为终点,消耗CPC溶液aml。
(5)计算
可用油浴蒸发残分测得浓度为基准浓度,然后用CPC滴定,配已知浓度不同的油溶,做出油浴浓度和CPC耗用量之间的关系曲线,每次测定出CPC耗用量后查该曲线即可得出油浴浓度。
(6)整理及注意事项
①清洗用过的仪器,以备后用;
②在检查颜色变化时,要用手指遮住上下层分界处,以便比色;
③不同的油剂其CPC耗用量相同,其浓度不同,曲线也不同。
2、蒸发残分法
(1)使用仪器
恒温烘箱、分析天平、水浴锅、磁蒸发器、移液管(10ml)、坩埚钳
(2)测定方法
①将恒温箱预先调到100-105℃水浴锅调到100℃,将磁蒸发器在105℃烘箱中烘至恒温重后放在干燥器中冷却约30分钟;
②将冷却后的磁蒸发器用分析天平精确称重,精确到小数点以后第四位,再用移液管吸取10ml冷却后并搅拌均匀的试样,放入称好的蒸发器里;
③把装有试样的蒸发器放在水浴锅中蒸发,蒸发干涸后,放在恒温箱中干燥,干燥30分钟后取出放在干燥器中冷却至室温后,用分析天平精确称重,两次称重之差为蒸发残分重量ag。
(3)算式
蒸发残分g/L=a×
(4)整理
①将蒸发器清洗干净,放在恒温箱中,烘至恒温,以备后用;
②切断测定时使用的加热装置,电源无关。
5、缩醛化度测定
(图3-26)测定缩醛化度的蒸馏装置
1、使用仪器(见图3-26)
分析天平、小型热风干燥器、测定缩醛化度用的蒸馏装置、移液管(100ml)、酸式棕色滴定管(50ml)、量筒(200ml、20ml)、碘量瓶(500ml0ml)、称量瓶(30ml)、刻度移液管(5ml)、干燥器、棕色容量瓶(1000ml)
2、使用试剂
2%NaHSO3溶液、5%Na2CO3溶液、0.1NI2液、0.02NI2液、25%H2SO4溶液、0.5%淀粉溶液、5%高锰酸钾溶液
3、测定原理,水蒸气蒸馏法
(1)在蒸馏中用H2SO4做溶胀剂,将纤维之中的甲醛游离出来。
(2)蒸馏出的甲醛和接收器内的NaHSO3作用生成一种难溶于水的结晶物。
(3)在滴定中以碘液与过量的NaHSO3作用。
NaHSO3+I2+H2O→NaHSO4+2HI
(4)加NaCO3使a羟基磺酸钠分解游离出HCHO
(5)最后用0.02N碘液滴定游离出来的NaHSO3,因为是等量反应因此可间接地知道HCOH的量。
NaHSO3+I+H2O→NaHSO4+2HI
4、测定方法
(1)将恒温烘箱温度调到100-150℃,将称量瓶烘至恒温,并精确称重量;
(2)从纤维试样中取0.2-0.3g的纤维作为醛化度试样放入称量瓶中在恒温箱中干燥1.5-2小时候,放在干燥器中冷却约30分钟,然后再用分析天平精确称重,与空称量瓶重量之差即为试样绝对重量;
(3)装配好(如图3-26所示)蒸馏装饰,在平底烧瓶中加1700ml的水,并加少量的高锰酸钾溶液(氧化水中的有机物,以免因蒸发而跑进三颈瓶中去),在三颈瓶中加200ml25%H2SO4溶液,并将试样装入三颈瓶塞紧橡皮塞,在1000ml棕色容量瓶(作为接受瓶)中加20ml2%NaHSO3溶液及130ml蒸馏水,将冷凝器的玻璃管插入此溶液中,将冷凝器通入冷凝水;
(4)插上电炉电源插头加热平底烧瓶,使水沸腾,再插口另一个电炉电源插头,加热三颈瓶并使蒸汽进入三颈瓶进行蒸馏,当接受瓶中溶液体积达到约800ml时停止蒸馏,并将电炉电源切断,用蒸馏水冲洗冷凝器内部,将接受瓶取下,加入蒸馏水进行稀释至刻度,充分摇匀后放置半小时;
(5)将容量瓶充分摇匀后用移液管吸100ml蒸馏液放入500ml的碘量瓶中,再加入5ml0.5%淀粉溶液,做指示剂,先用0.1NI2溶液滴定过剩的NaHSO4当接近终点时以0.02NI2溶液滴定至微兰色即为终点,然后加5ml5%Na2CO3溶液,立即用0.02NI2溶液进行滴定,滴定至呈微兰色即为终点读取加Na2CO3后所消耗0.02NI2溶液的量为aml。
5、计算
(1)先计算出醛化后甲醛含量%
HCHO%=0.0003×a×f×
×
---------F
(2)再计算出醛化后纤维中PVA含量%
含PVA%=(100-油脂量)-F×
×
-------P
式中K表示PVA中SiO2含量
(3)最后两个重量比得出醛化度
醛化度mol%=
×100
8、注:
SiO2和油脂含量很低,可忽略不计,简化醛化度计算公式为
醛化度mol%=
6、整理及注意事项
(1)将用过的仪器及蒸馏装置清洗干净,以备后用;
(2)在蒸馏中要经常注意三颈瓶中的蒸汽量的大小,随时调节电压以免H2SO4浓缩使纤维碳化;
(3)在停止蒸馏时,要按下列顺序关闭电炉:
先关三颈瓶下电炉,再关闭平底烧瓶下的电炉,打开夹子,取下接受瓶,以免接受瓶中的蒸馏液倒流三颈瓶;
(4)在蒸馏中要防止跑气。
6、整理机出口纤维榨液率测定
1、使用仪器
上皿天平纤维水份测定器
2、测定方法
(1)从整理机后榨液罗拉出口取样(200-300g);
(2)将取来的纤维均匀撕开,在上皿天平上精确称重200g;
(3)放在纤维水份测定器预热箱(100-105℃)中烘至绝干,然后迅速在上皿天平上称重。
3、计算
榨液率%=
×100%
7、成品纤维回潮率测定
1、使用仪器
纤维水份测定器
2、测定方法
(1)在打包处取样(均匀)100g-200g;
(2)将取回的试样均匀撕开,放在烘篮中在纤维水分测定器上称重100g;
(3)将纤维水份测定器接通电源,使温度达105℃-110℃干燥约1小时,切断电源即可称重。
3、计算:
H2O%=
×100
9、成品纤维煮沸不良的测定
1、使用仪器
电炉、纤维水份测定器、分析天平、烧杯(2000ml)、纱布袋、镊子
2、测定方法
(1)从打包取样20-30g;
(2)将取来的纤维均匀撕开后,称取20g装在纱布袋中放在2000ml(盛有约800ml水)的烧杯中加热煮沸半小时;
(3)煮沸后从烧杯中取出用水冷却,将纤维丛纱布袋中取出拧干,撕松后放在(100-105℃)的纤维水份测定器预热烘干箱中烘干;
(4)然后撕开纤维,挑出煮沸后粘在一起的纤维,将其称重,即为煮沸不良纤维重量。
3、计算
煮沸不良率%=
×100
9、浓碱的测定
1、使用仪器
酸式滴定管(50ml)、三角烧瓶(250ml)、移液管(5ml)、容量瓶(100ml)
2、使用试剂
0.1NH2SO4溶液、酚酞指示剂
3、测定原理
2NaOH+H2SO4→Na2SO4+H2O
4、测定方法
(1)从试样中用移液管吸取5ml放在100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度充分摇匀;
(2)再用移液管从100ml的容量瓶中吸5ml稀释液放入成有少量蒸馏水的三角烧瓶中,再加三滴酚酞指示剂;
(3)一边摇荡三角烧瓶,一边用0.1NH2SO4溶液进行滴定,滴至红色消失为止,所消耗0.1NH2SO4溶液为aml。
5、计算
NaOH(g/L)=0.0040×a×f×
×
式中,f表示0.1NH2SO4溶液的系数。
6、整理
将使用过的仪器清洗干净,以备后用。
10、浓油测定
1、使用仪器
容量瓶(500ml)、移液管(5ml)、比色管(100ml)、酸式滴定管(50ml)、量筒(25ml)、量杯(15ml10ml)
2、使用试剂及测定原理
与油浴浓度CPC滴定法完全相同
3、测定方法
(1)从试样中用移液管吸5ml放在500ml盛有约400ml蒸馏水的容量瓶中,然后稀释至刻度并摇匀;
(2)从500ml容量瓶中用移液管吸5ml放在100ml比色管中,下面的测定方法与油浴CPC滴定法完全相同。
4、计算
浓油浓度g/L等于用油浴浓度测定后的计算结果,再乘以100即为浓油浓度。
5、整理及注意事项
(1)将使用过的仪器清洗干净,以备后用;
(2)浓油在稀释时,水要顺瓶壁而入,防止气泡产生,减少误差。
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