水样采集应知应会Word文件下载.docx
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19.水体沉积物可用抓斗、采泥器或钻装置采集。
20.水的细菌学检验所用的样品容器,是广口瓶,瓶的材质为塑料或玻璃。
21.对细菌学检验所用的样品容器的基本要求是能够经受高温灭菌。
样品在运回实验室到检验前,应保持密封。
22.为评价某一完整水系的污染程度,未受人类生活和生产活动影响、能够提供水环境背景值的断面,称为背景断面。
23.控制断面用来反映某排污区(口)排放的污水对水质的影响,应设置在污区(口)的下游、污水与河水基本混匀处。
所控制的纳污量不应小于该河段总纳污量的80%。
24.在地表水水质监测中通常采集瞬时水样。
25.沉积物采样地点除设在主要污染源附近、河口部位外,应选择由于地形及潮汐原因造成堆积以及沉积层恶化的地点,也可选择在沉积层较薄的地点。
26.沉积物样品的存放,一般使用广口容器,且要注意容器的密封。
27.采集测定微生物的水样时,采样设备与容器不能用水样冲洗。
28.采水样容器的材质在化学和生物性质方面应具有惰性,使样品组分与容器之间的反应减到最低程度。
光照可能影响水样中的生物体,选要材时要予以考虑。
29.地表水监测所用的敞开式采样器为开口容器,用于采集表层水和靠近表层的水。
当有漂浮物质时,不可能采集到有代表性的样品。
30.生物作用会对水样中待测的项目如含氮化合物的浓度产生影响。
31.受污染物影响较大的重要湖泊和水库,应在污染物主要输送路线上设置控制断面。
32.当水面宽大于100米时,在一个监测断面上设置的采样垂线数是3条。
33.测定油类的水样,应在水面至水面下300_毫米采集柱状水样。
采样瓶(容器)不能用采集水样冲洗。
34.水质监测采样时,尽量在现场进行测定的项目是浊度。
35.采集测定悬浮物的水样时,在湍流条件下采样最好。
36.如果采集的降水被冻或者含有雪或雹之类,可将全套设备移到高于0℃的低温环境解冻。
37.河流干流的采样网络,采样点应不包括溢流堰或只产生局部影响的小排出口。
38.适合瞬间采样的是测定某些参数,如溶解气体、余氯、可溶性硫化物、微生物、油脂、有机物和pH时。
39.定量采集水生附着生物时,用标准显微镜载玻片最适宜。
40.用导管采集污泥样品时,为了减少堵塞的可能性,采样管的内径不应小于50毫米。
二、地下水
1.布设地下水监测点网时,应布设监测点(井)的地区:
(1)以地下水为主要水源的地区;
(2)饮水型地方病(如高氟病)高发地区。
(3)对区域地下水构成影响较大的地区,如污水灌溉区、垃圾堆积处理场地区、地下水回灌区及大型矿山排水地区等。
2.污染源的分布和污染物在地下水中扩散形式是布设污染控制监测井的首要考虑因素。
3.地下水现场监测项目有:
包括水位、水量、水温、pH值、电导率、色、嗅和味、肉眼可见物等指标,同时还应测定气温、描述天气状况和近期将水情况。
4.当工业废水和生活污水等污染物沿河渠排放或襂漏以袋状污染扩散时,地下水污染控制监测点(井)采用网络布点法布设垂直于河渠的监测线。
5.地下水监测井应设明显标志牌,井(孔)口应高出地面0.5~10m,井(孔)口安装盖或保护帽,孔口地面应采区防渗措施。
6.背景值监测井和区域性控制的孔隙承压井每年枯水期采样一次;
污染控制监测井逢单月采样一次,全年6次;
作为生活饮用水及集中供水的地下水监测井,每月采样一次。
7.地下水采样前,除五日生化需氧量、有机物、细菌类监测项目外,应先用被采样水荡洗采样器和水样容器2~3次后再采集水样。
8.采集地下水水样时,样品唯一性标识中应包括样品类别、采样日期、监测井编号、样品序号和监测项目等信息。
9.采集地下水时,如果采集目的只是为了确定某特定水源中有无待测的污染物,只需从自来水管采集水样。
10.渗坑、渗井和固体废物堆放区的污染物在含水层渗透性较大的地区以条带状污染扩散,监测井应沿地下水流向布设,以平行及垂直的监测线进行控制。
11.地下水监测井井管内径不宜小于0.1m。
12.新凿地下水监测井的终孔直径不宜小于0.25m。
13,从监测井中采集水样,采样深度应在地下水水面0.5m以下,以保证水样能代表地下水水质。
14.地下水监测项目中,水温监测每年1次,可与枯水期水位监测同步进行。
15.在地下水监测项目中,北方盐碱区和沿海受潮汐影响的地区应增测电导率、溴化物和碘化物等项目。
三、工业废水、生活污水
1.为确保废水排放总量监测数据的可靠性,现场采样的质量保证:
(1)保证采样器、样品容器清洁。
(2)工业废水的采样,应注意样品的代表性;
在输送、保存过程中保持待测组分不发生变化;
必要时,采样人员应在现场加入保存剂进行固定,需要冷藏的样品应在低温下保存;
为防止交叉污染,样品容器应定点定项使用;
自动采样器采集且不能进行自动在线监测的水样,应贮存于约4℃的冰箱中。
(3)了解采样期间排污单位的生产状况,包括原料种类及用量、用水量、生产周期、废水来源、废水治理设施处理能力和运行状况等。
(4)采样时应认真填写采样记录,主要内容有:
排污单位名称、采样目的、采样地点及时间、样品编号、监测项目和所加保存剂名称、废水表观特征描述、流速、采样渠道水流所占截面积或堰槽水深、堰板尺寸,工厂车间生产状况和采样人等。
(5)水样送交实验室时,应及时做好样品交接工作,并由送交人和接收人签字。
(6)采样人员应持证上岗。
(7)采样时需采集不少于10%的现场平行样。
2.废水样品采集时,在某一时间段,在同一采样点按等时间间隔采等体积水样的混合水样,称为等时混合水样。
此废水流量变化应小于20%
3.比例采样器是一种专用的自动水质采样器,采集的水样量随时间与流量成一定比例,使其在任一时段所采集的混合水样的污染物浓度反映该时的平均浓度。
4.等比例混合水样为在某一时段内,在同一采样点所采水样量随时间与流量成比例的混合水样。
5.废水中一类污染物采样点设置在车间或车间处理设施排放口。
6.水污染物排放总量监测的采样点设置必须能够满足污水流量测试的要求,当污水排放量大于1000t/d时,还应满足自动监测的要求。
7.水污染物排放总量监测的采样点的标志内容包括点位名称、编号、排污去向、主要污染因子等。
8.工业废水的分析应特别重视水中干扰物质对测定的影响,并保证分取测定水样的均匀性和代表性。
9.水质采样时,通常分析有机物的样品使用简易玻璃(材质)采样瓶,分析无机物的样品使用聚乙烯塑料(材质)采样瓶(桶)。
自动采样容器应满足相应的污水采样器技术要求。
10.污水的采样位置应在采样断面的中心,水深小于或等于1米时,在水深的1/2处采样。
11.测定废水中的氰化物、Pb、Cd、Hg、As和Cr(VI)等项目时,采样时应避开水表面。
12.在应急监测中,对江河的采样应在事故地点及其下游布点采样,同时要在事故发生地点上游采对照样。
13.从管道中采集水样:
用适当大小的管子从管道中抽取样品,液体在管子中的线速度要大,保证液体呈湍流的特征,避免液体在管子内水平方向流动。
14.为实施水污染物排放总量监测,对日排水量大于或等于500吨、小于1000吨的排污单位,使用连续流量比例采样,实验室分析混合样;
或以每小时为间隔的时间比例采样,实验室分析混合样。
15.排污总量监测的采样点位设置,应根据排污单位的生产状况及排水管网设置情况,由地方环境保护行政主管部门所属环境监测站会同排污单位及其主管部门环保机构共同确定,并报同级环境保护行政主管部门确认。
16.企事业单位污水采样点处必须设置明显标志,如因生产工艺或其他原因需要变更时,应按有关规范的要求重新确认。
17.环境保护行政主管部让所属的监测站对排污单位的总量控制监督监测,重点污染源(日排水量大于100吨的企业)每年4次以上,一般污染源(日排水量100吨以下的企业)每年2-4次。
18.河流干流网络的采样点应包括潮区界以内的各采样点、较大的支流的汇入口和主要污水或者工业废水的排放口。
19.为采集有代表性的样品,采集测定溶解气体、易挥发物质的水样时不能把层流诱发成湍流。
20.只有固定采样点位才能对不同时间所采集的样品进行对比。
21.采集河流和溪流的水样时,在潮汐河段,涨潮和落潮时采样点的布设应该不同。
22.对于流速和待测污染物浓度都有明显变化的流动水,精确的采样方法是在可变流速下采集的流量比例连续样品。
23.非比例等时连续自动采样器的工作原理是按设定的采样时间间隔与储样顺序,自动将定量的水样从指定采样点分别采集到采样器的各储样容器中。
24.水质监测的某些参数,如溶解气体的浓度,应尽可能在现场测定以便取得准确的结果。
25.为测定水污染物的平均浓度,若样品在混合后,其中待测成分或性质发生明显变化时,不用采集混合水样,要采取单样储存方式。
26.在封闭管道中采集水样,采样器探头或采样管应妥善地放在进水的下游,采样管不能靠近管壁。
四、记录、洗涤、保存、运输
1.采样现场测定记录中要记录所有样品的处理及保存步骤,测量并记录现场温度。
2.一般水样自采样后到分析测试前的处理:
水样采集后,按各监测项目的要求,在现场加入保存剂,做好采样记录,粘贴标签并密封水样容器,妥善运输,及时送交实验室,完成交接手续。
3.选择采集水样的容器应充分考虑和遵循的原则:
(1)最大限度地防止容器及瓶塞对样品的污染;
(2)容器壁应易于清洗、处理,以减少重金属和放射性核素类的微量元素对容器的表面污染;
(3)容器和容器塞的化学或生物性质应该是惰性的,以防止容器与样品组分发生反应;
(4)防止容器吸收或吸附待测组分,引起待测组分浓度的变化;
(5)深色玻璃能降低光敏作用。
4.采集水中挥发性有机物和汞样品时的洗涤方法:
先用洗涤剂洗,再用自来水冲洗干净,最后用蒸馏水冲洗。
采集水中汞样品的容器的洗涤方法:
先用洗涤剂洗,再用自来水冲洗干净,然后用(1+3)HNO3荡洗,最后依次用自来水和去离子水冲洗。
5.在进行长期采样过程中,条件不变时,就不必对每次采样都重复说明,仅叙述现场进行的监测和容易变化的条件,如气候条件和观察到的异常情况等。
6.水样在贮存期内发生变化的程度即取决于水的类型及水样的化学性质和生物学性质,也取决于保存条件、容器材质、运输及气候变化等因素。
7.水样保存措施:
(1)将水样充满容器至溢流并密封,如测水中二氧化碳。
(2)冷藏(1-5℃),如测水中总固体(总残渣、干残渣);
(3)冷冻(-20℃),如测水中总磷、总有机碳;
(4)加入保护剂(固定剂或保存剂),如测水中重金属。
8.测定氟化物的水样不能贮于玻璃瓶中。
9.酸洗玻璃或塑料容器的一般程序是,先用自来水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽,再用自来水彻底清洗,然后用10%的硝酸清洗、控干后注满10%硝酸,密封储存至少24小时,最后用实验用水清洗,并立即盖好容器帽。
10.测定水中重金属的采样容器通常用盐酸或硝酸洗液洗净,并浸泡1-2d,然后用蒸馏水或去离子水冲洗。
11.测定水中微生物的样品瓶在灭菌前可向容器中加入硫代硫酸钠,以除去余氯对细菌的抑制作用。
12.测定水中六价铬时,采集水样的容器不应使用磨口及内壁已磨毛的容器。
13.需要单独采样并将采集的样品全部用于测定的项目是硫化物。
14.用于测定农药或除草剂等项的水样,一般使用棕色玻璃瓶作盛装水样的容器。
15.测定农药或除草剂等项目的样品瓶按一般规则清洗后,在烘箱内180℃下烘干4小时。
冷却后再用纯化过的己烷或石油醚冲洗数次
16.测定BOD和COD的水样,如果其浓度较低,最好用玻璃瓶保存。
17.测定水中铝或铅等金属时,采集样品后加酸酸化至PH小于2,但酸化时不能使用硫酸。
18.测定水中酚类时,采集样品后加酸酸化至PH小于2,酸化作用时使用磷酸。
19.测定水中铜时,采集的样品应储存于聚乙烯瓶。
五、考核项目的水样采集
悬浮物
采集水中悬浮物样品时,对漂浮或浸没的不均匀固体物质,应认为它不属于悬浮物质。
水中悬浮物样品采集和贮存,可以用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶,采样瓶采样前应用洗涤剂洗净,再用自来水和蒸馏水冲洗干净,采集的样品应尽快测定,如需放置,则应低温贮存,并且最长不得超过7d,而贮存水样时应加入保护剂则是不正确的。
溶解氧
碘量法测定水中溶解氧时,为固定溶解氧,水样采集后立即加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物(棕色)沉淀。
用碘量法测定水中溶解氧时,应选择溶解氧瓶采集水样,采集过程中要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。
高锰酸盐指数
酸性法测定高锰酸盐指数的水样时,不论酸性法还是碱性法,测定高锰酸盐指数的水样在采集后若不能立即分析,在保存时均应加硫酸。
测定水中高锰酸盐指数时,水样采集后,用H2SO4酸化至Ph<2而不能用HNO3或HCl酸化的理由:
因为HNO3为氧化性酸,能使水中被测物氧化;
而盐酸中的
具有还原性,也能与KMnO4反应,故通常用H2SO4酸化,稀H2SO4一般不具有氧化还原性。
COD
测定COD的水样必须用玻璃瓶采集。
BOD5
稀释与接种法测定水中BOD5时,冬天采集的较清洁地表水中溶解氧往往是过饱和的,此时应将水样升温至20℃左右赶出饱和溶解氧后进行测定。
采集BOD5水样时,应充满并密封于采集瓶中。
稀释与接种法测定水中BOD5时,水样采集后应在2~5℃温度下贮存,一般在稀释后6h之内进行检验。
铵
水杨酸分光光度法测定水中铵时,水样采集后储存在聚乙烯瓶或玻璃瓶内应尽快分析,否则用硫酸酸化到pH<2,于2~5℃保存。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时,水样采集后立即用硫酸酸化到pH<2,在24h内测定。
氨氮
纳氏试剂比色法测定水中氨氮时,水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析,必要时可加H2SO4,使Ph<2,于2~5℃下保存。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而招致污染。
亚硝酸盐氮硝酸盐氮
分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时,水样应用玻璃瓶或塑料瓶采集。
采集后要尽快分析,不要超过24h,若需短期保存(1~2d),可以在每升水样中加入40mg氯化汞并于2~5℃保存。
分光光度法测定水中硝酸盐氮时,水样采集后,应及时进行测定。
必要时,应加硫酸使pH<2,于4℃以下保存,在24h内进行测定。
氟
测定氟的水样应使用聚乙烯(材质)瓶采集和贮存。
如果水样中氟化物含量不高、pH值在7以上,也可以用硬质玻璃瓶(材质)瓶存放。
总铬六价铬
测定水中总铬时,水样采集后,需加入硝酸调节pH<2。
二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时,采集的水样应加入固定剂并调节至PH约8。
硫化物
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时,在现场采集并加固定剂的水样于棕色瓶内保存时间为七天。
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时,样品采集很关键,由于硫离子很容易被氧化,硫化氢易从水中逸出,因此在采集时应防止曝气。
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时,样品采集很关键,由于硫离子很容易被氧化,硫化氢易从水中逸出,因此在采集时应加入适量氢氧化钠溶液和乙酸锌-乙酸钠溶液,使水样呈碱性并形成硫化锌沉淀。
氯化物
采用硝酸银滴定法测定水中氯化物时,水样采集后,可放置于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶内低温0~4℃避光保存,保存期限为30d。
氰化物
氰化物水样采集后,必须贮于聚乙烯(材质)瓶中。
砷
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷时,样品采集后,应用硫酸酸化至Ph<2保存。
废水样品须酸化至含酸达1%。
磷酸盐
钼酸铵光度法测定水中溶解性正磷酸盐时,水样采集后不加任何保存剂,于2~5℃保存,在24h内进行分析。
苯系物
采集分析苯系物的水样应充满容器,不留空间,并加盖密封。
气相色谱法测定水中苯系物时,采集瓶最好用棕色瓶。
采集苯系物的玻璃瓶应用水样荡洗3次,并将水样沿采集瓶壁缓缓倒入瓶中,以减少曝气。
其他
待测溴化物及含溴化合物的水样需于1-5℃冷藏并避光保存。
地表水采样前的采样计划应包括:
确定采样垂线和采样点位、监测项目和样品数量,采样质量保措施,采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安保等。
湖泊和水库样品的深度综合样:
从水体的特定地点,在同一垂直线上,从表层到沉积层之间,或其他规定深度之间,连续或不连续地采集两个或更多的样品,经混合后所得的样品即为湖泊和水库样品的深度综合样。
湖泊和水库采样点位的布设应考虑的因素:
(1)湖泊水体的水动力条件;
(2)湖库面积、湖盆形态;
(3)补给条件、出水及取水;
(4)排污设施的位置和规模;
(5)污染物在水体中的循环及迁移转化;
(6)湖泊和水库的区别。
采集湖泊和水库的水样后,在样品的运输、固定和保存过程中应注意的事项:
因气体交换、化学反应和生物代谢,水样的水质变化很快,因此送往实验室的样品容器要密封、防震、避免日光照射及过热的影响。
当样品不能很快地进行分析时,根据监测项目需要加入固定剂或保存剂。
短期贮存时,可于2-5℃冷藏,较长时间贮存某些特殊样品,需将其冷冻至-20℃,样品冷冻过程中,部分组分可能浓缩到最后冰冻的样品的中心部分,所以在使用冷冻样品时,要将样品全部融化。
也可以采用加化学药品的方法保存。
但应注意,所选择的保存方法不能干扰以后的样品分析,或影响监测结果。
湖(库)区若无明显功能区别,可用网络法均匀设置监测垂线。
在采样(水)断面同一条垂线上,水深5-10m时,设2个采样点,即水面下0.5m处和河底上0.5m处;
若水深≤5m时,采样点在水面下0.5m处;
若水深不到0.5m,在水深一半处。
采集湖泊和水库的水样时,水质控制的采样点应设在靠近用水的取水口及主要水源的入口。
湖泊和水库采样时,反映水质特性采样点的标志要明显,采样标志可采用浮标法、六分仪法、岸标法或无线电导航定位等来确定。
对于开阔水体,调查水质状况时,应考虑到成层期与循环期的水质明显不同。
了解循环期水质,可采集表层水样;
了解成层期水质,应按深度分层采样。
采集湖泊和水库样品所用的闭管式采样器应装有排气装置,以采集到不与管内积存空气(或气体)混合的水样。
在靠近底部采样时,注意不要搅动水和沉积物的界面。
要了解水体垂直断面的平均水质而采用“综合深度法”采样时,为了在所有深度均能采得等份的水样,采样瓶沉降或提升的速度应随深度的不同作出相应的变化。
采集湖泊和水库的水样时,从水体的特定地点的不同深度采集的一组样品称为深度样品组。
采集湖泊和水库的水样时,采样点位的布设,应在较小范围内进行详尽的预调查,在获得足够信息的基础上,应在较大范围内进行详尽的预调查,在获得足够信息的基础上,应用统计技术合理地确定。
采集湖泊和水库的水样时,由于分层现象,导致非均匀水体,采样时要把采样点深度间的距离尽可能缩短。
湖泊和水库的水质有季节性变化,采样频次取决于水质变化的状况及特性,通常,对于长期水质特性监测,可根据研究目的与要求取合理的监测频率,采定点水样的间隔时间为一个月。
湖泊和水库的水质有季节性变化,采样频次取决于水质变化的状况及特性,对于水质控制监测,采样时间间隔可为一周,如果水质变化明显,则每天都需要采样,甚至连续采样。
在建设项目竣工环境保护验收监测中,对有污水处理设施并正常运转或建有调节池的建设项目,其污水为稳定排放的可采瞬时样,但不得少于3次。
在建设项目竣工环境保护验收监测中,对生产稳定且污染物排放有规律的排放源,应以生产周期为采样周期,采样不得少于2个周期,每个采样周期内采样次数一般应为3-5次,但不得少于3次。
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