理化分析技术手册.docx
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理化分析技术手册
理化分析技术手册
1水分的测定……………………………………………………………02
2灰分的测定……………………………………………………………06
3总氮与粗蛋白质的测定………………………………………………11
4粗脂肪的测定…………………………………………………………15
5碘呈色度的测定………………………………………………………17
6氨基氮的测定…………………………………………………………19
7分光光度分析…………………………………………………………21
8还原糖的测定…………………………………………………………27
9过氧化值的测定………………………………………………………29
10酸价的测定……………………………………………………………32
11茶多酚的测定…………………………………………………………35
12咖啡因的测定…………………………………………………………36
水分测定
概述:
水分测定主要有105℃直接干燥法、减压干燥法及蒸馏法三种方法。
现主要针对此三种方法按其检测步骤在实验中需注意或易出错事项作说明。
1.样品的取样及保存:
按取样规则取均匀的有代表性的样品,并合理存放。
目前各厂在样品存放时有诸多不当,如:
1.1将样品置于塑料袋内,只将袋口打结。
用塑料袋存放未必不可,但只将袋口打结,难免水分挥发或样品吸湿。
目前各厂基本采用自封袋或磨口玻璃瓶存放样品。
但在使用前先检查自封袋气密性。
1.2水分较高样品与水分较低样品同处一室保存。
尤其用自封袋装样时,较易引起样品水分的变化。
且如香辛料等易串味,影响对其风味鉴定。
可将样品分类分室贮存,或可用气密罐贮存。
1.3将样品置于干燥器内保存。
尤其未用自封袋装样,较易引起样品水分的变化。
1.4其它,如袋口未封好导致样品外溢等纯属工作态度问题。
2.方法阐述:
对某一原物料进行水分测定之前须了解各检测方法的原理、步骤及适用范围等。
2.1直接干燥法
烘干法测定水分,实为样品中水分与易挥发性物质的总和,因此又称之为粗水分或水分及挥发物。
2.1.1对样品的要求:
1)水分是唯一的挥发性物质;
2)水分的排除情况很完全;
3)食品中其它组分在加热过程中由于发生化学反应而引起的重量变化可以忽略不计。
(对热稳定)
2.1.2样品称重前称量皿的干燥:
1)采用国标方法中所规定的恒重处理法;
2)国标方法中采用的恒重法在实际运作中耗时较长,故亦可采用定温定时法。
即规定干燥时间代替干燥至恒重的方法:
在规定时间内样品内大部分水分已经被除去,而以后的干燥处理对测定结果改变很少;但是,具体时间应当经过实验来确定。
操作条件比恒重法更应该严格遵守。
如据经验,将洗净的称量皿置于烘箱内于105℃直接干燥1.5小时即可使用。
但应注意以下几个方面:
a.称量皿洗净后尽量先擦干或预先可将称量皿作初步干燥;
b.若采用定温定时干燥,在烘干过程中尽量不要多次将烘箱门开启,否则会影响干燥效果;
c.称量皿不宜放在烘箱内壁旁,亦不宜置于烘箱门口。
此处温度相对较低,影响干燥效果;
d.称量皿不能放置太稠密,且烘箱底部绝对不能放置,这将影响对流效果,亦即影响干燥效果。
为了保证测定温度较恒定,并减少取出过程中因吸湿而产生的误差,一次测定的样品种类不宜过多,并排列在隔板的中心部位;
e.一般使用的强力循环通风式烘箱,其风量较大,烘干大量试样时效率高。
但最好时风量可调节的干燥箱。
烘箱顶部的出气孔,在干燥过程中要旋开,以便水蒸气向外排出;
f.烘箱应配有校正温度计,确保干燥温度准确。
2)称量皿干燥后取出冷却时应注意:
a.用短的坩埚夹夹取或戴手套后拿出,若用棉纱手套则须先干燥;
b.称量皿从干燥箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却。
干燥器的盖子应该随取随关。
切忌在取称量皿的过程中将干燥器一直处于打开状态;
c.干燥器的大小以内径20~22cm为宜。
如干燥器空间过大,则取出称量皿时会因启闭干燥器而增加吸湿的影响。
一个干燥器内不宜放置过多称量皿,以一层为宜,如样品量多时,不能超过两层;
d.干燥器闭合处应定期涂抹凡士林,以保证气密性;
e.干燥器内干燥剂置于底部,一般占底部容积的1/3~1/2;
f.要注意干燥剂的有效性,要定期干燥烘干,避免失效后仍继续使用。
g.干燥剂的选择:
►硫酸、颗粒状CaCl2——干燥效果较差
►无水硫酸钙、无水过氯酸镁、刚灼烧过的氯化钙、无水五氧化二磷、无水浓硫酸以及变色硅胶——干燥效果较好
*目前各厂一般均采用硅胶干燥剂
2.1.3样品的预处理:
1)在采集、处理和保存过程中,要防止组分发生变化。
样品在制备过程中,水分蒸发或吸湿,致使水分含量发生变化,导致测定结果不准确;
2)固体必须磨碎;(注意水分发生变化,一般水分为14%以下称安全水分)
3)液体宜先在低温水浴上浓缩;
4)糖浆甜炼乳等浓稠液体,一般要加水稀释,或加处理过的海砂或石英砂、无水硫酸钠;
5)一些水分大于16%的谷类食品,可以采用二次干燥法。
2.1.4样品的称量:
1)一般用万分之一(0.0001)的分析天平称量,提高称量精度,减少称量误差;
2)称量前应检查天平是否置水平,是否已校正;
3)称量皿冷却至室温;
4)称量过程中应按天平的操作事项,如将门关闭称量等;
5)样品的称样量:
样品量少,完全平铺于称量皿中,以防堆积,测定时挥发比较完全;而样品量大时,底部挥发物由于上部在高温烘烤后形成一定的阻碍而导致挥发不完全。
因此,在有限的检测时间内将造成一定的误差;
6)称量皿的选择:
(材质及规格)
►材质不同,如玻璃、陶瓷、铝合金等。
玻璃、陶瓷制品能耐酸碱,不受样品的性质限制,常用于常压干燥;铝合金制品质量轻,导热性强,但对酸性食品不适用,常用于减压干燥。
不同的材质导热性能有异,在有限的时间内会造成误差。
称量皿的厚薄同样会在有限的时间内造成差异;
►称量皿的内径、高度会造成样品与外界接触面蒸发能力差异。
2.1.5样品干燥:
1)干燥温度:
常取70~105℃,对于热较稳定食品,甚至可以采用120~130℃或更高。
对含还原糖较高的食品应先用低温(50~60℃)干燥0.5hr,然后再用100℃左右干燥;
2)粘稠类样品应添加海砂或无水硫酸钠搅拌均匀后干燥;
3)干燥过程中应将称量皿盖斜支在称量皿上。
可以防止质清的样品飞散损失;
4)为了保证测定温度较恒定,并减少取出过程中因吸湿而产生的误差,一次测定的称量皿不宜过多,并排列在隔板的中心部位;
5)其它同称量皿的干燥。
2.1.6样品干燥后取出冷却:
1)取出前应先将称量皿盖盖上。
防止在取出、冷却及称量过程中吸湿;
2)其它同称量皿干燥后冷却的注意事项。
2.1.7烘干后样品的称量:
同称量皿干燥冷却后称重的注意事项。
2.1.8出现误差的原因分析
除了上述一些原因导致误差外,尚有以下几点可能导致结果的误差:
1)样品在制备过程中,水分蒸发或吸湿,致使水分含量发生变化,导致测定结果不准确;
2)在测定过程中,称量皿从干燥箱中取出后,应迅速放入干燥器中冷却;
3)出现了物理栅,妨碍水分从食品内部扩散至它的表面。
如干燥糖浆、富含糖分的水果、富含糖分和淀粉的蔬菜类样品——加以稀释或加入干燥助剂,有的可采用两步干燥(先低温,后高温)。
糖分,特别是果糖对热不稳定,当温度高于70℃,会发生分解,产生水分及其它挥发物质——含有果糖的样品,如蜂蜜、果糖、水果及其制品都采用减压干燥;
4)样品中含有水分以外其它挥发物,如乙酸、醋酸、酮、醛、香料等,需另外选择方法;
5)样品中含有双键或其它易于氧化的基团。
如不饱和脂肪酸、酚类等;
6)水分含量较高,干燥温度较高时,有些样品可以发生化学反应,如糊精化、水解作用等——先低温加热,后在某一指定温度下继续完成;
7)含有较多氨基酸、蛋白质及羟基类化合物的样品,在长时间加热条件下,发生羟氨反应,析出水分而导致误差;
8)应根据样品的水分含量情况适当调整初次烘干时间,以减少恒重称量次数,避免反复烘干造成的被测物质氧化以及由此导致的测定误差。
2.1.9.直接干燥方法的优缺点:
1)优点:
105℃恒重法由于采用的温度较低,稍高于水的沸点,在此温度下不致于引起其它成分分解与损失,测得的水分含量比其它烘箱法准确,故为仲裁法。
2)缺点:
食品组分极为复杂且多半含有胶态物质,要把结合水完全排除较为困难。
加热温度即使将样品炭化,而有些结合水仍无法除去。
2.1.10.采用定温定时法测定水分,要使结果准确、重复性好,必须认真做到以下四点:
1)定温
2)定时
3)定样量
4)定称量皿规格(使试样铺面的厚薄、大小一致)
2.2减压干燥法
减压干燥法的诸多影响因素及注意事项同“105℃直接干燥法”,故不再重复。
现只针对其所要注意事项:
2.2.1用真空烘箱时,用连续抽气的方式可以降低空气中的蒸汽压,以便提高干燥速率;
2.2.2干燥过程中最好送入干燥空气,以排除水蒸气;
2.2.3真空烘箱各部位的温度应当均匀一致,若干燥时间较短要求更应严格。
2.3蒸馏法——共沸蒸馏法
蒸馏法测定的诸多事项亦与“105℃直接干燥法”相同,如样品的取样与保存,样品的称量等,故此亦不再重述,可参考“105℃直接干燥法”内容。
2.3.1测试前应了解此方法的适用范围等。
1)样品中含有大量挥发性物质时,用干燥法测定误差较大,而此法结果较为准确;
2)此法时香辛料中水分测定的唯一公认的标准分析方法;
3)此测定过程是再密闭容器中进行的,加热温度较常压干燥法低,对易于氧化、分解、热敏性的样品,均可减少测量误差。
2.3.2溶剂的选择:
1)能否完全润湿样品,适当的热传导,化学惰性,可燃性以及样品的性质等;
2)对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯(沸点140℃),常才用低沸点的,如苯(80.2℃)、甲苯(110.7℃)或甲苯—二甲苯的混合液;
3)对于一些含有糖分,可分解释出水分的样品如脱水洋葱和脱水大蒜等,宜采用苯作溶剂。
2.3.3产生误差的原因及防止:
1)水分没有完全挥发出来——对富含糖分或蛋白质的粘性试样,宜把它分散涂布于硅藻土或可将样品放在蜡纸上,上面再覆盖一层蜡纸,卷起来后,剪成小块;
2)水分附集再冷凝器及连接管的内壁——充分清洗仪器,蒸馏结束后,如有水滴附集再管壁,应用绕有橡皮线并蘸满溶剂的铜丝将这些水滴回收;
3)水分溶解在有机溶剂中——选择合适的有机溶剂;
4)生成了乳浊液——添加少量戊醇、异丁醇
5)馏出了水溶性组分等。
灰分的测定
概述:
物质经高温灼烧后的残留物称为灰分。
对于食品来说,它由大分子的有机物和小分子的无机物质组成。
这些组分经高温加热时,发生了一系列变化:
有机成分挥发逸散,无机成分留在灰中。
因此,在食品分析中,灰分的含义又可视为食品中无机盐的总称。
严格来说,应该把灼烧后的残留物称为粗灰分(或总灰分)。
食品组分不同,灼烧条件不同,残留物亦不同。
残留物与食品中原有的无机物并不相同。
例如,存在于食品中的总氮的无机化合物,由于一部分氯的挥发散失,这部分无机物减少了,而食品中的有机组分,如碳,则可能在一系列的变化中形成了无机物——碳酸盐。
灰分的测定内容包括以下几方面:
总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
总灰分的测定在国标中有直接灼烧法和醋酸镁法两种方法。
目前各厂主要采用直接灼烧法测定食品的灰分。
现主要针对这两种方法,按测定步骤阐述相关注意事项及易产生的失误。
1.直接灼烧法
1.1样品的取样及保存
同“水分测定”
1.2灰化容器的选择
1.2.1通常采用素烧瓷坩埚,它的物理性质和化学性质与石英坩埚相同,耐高温,灼烧后失重极少。
内壁光滑,对酸性食品稳定,可用热的稀盐酸洗涤。
价格低。
但其耐碱性能较差,当灰化碱性食品时,坩埚的内壁的釉层会有部分溶解,反复使用多次后,往往难以得到恒重而造成误差。
在温度骤变时,易破裂。
1.2.2灰化容器的大小、种类要根据试样的性状来选用。
例如,液态试样或加热易膨胀的含糖食品。
为了防止加热时溢出,需选用稍大一些的容器。
但容器过大,称量误差也随之增大。
1.3坩埚的处理
1.3.1新坩埚的处理:
瓷坩埚的准备。
将瓷坩埚用1:
4盐酸煮1~2hr,洗净晾干后,用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖编号,置于550~600℃(580℃)或800℃高温炉中灼烧1hr,移至炉口稍冷,取出放入干燥器中冷却至室温,准确称重,反复灼烧至恒重。
*坩埚灼烧的温度应该与灼烧样品时所需温度一致。
1.3.2使用过程中的坩埚:
可定期(1周)或根据实际情况入1.3.1方式处理。
清洗坩埚可用稀盐酸,切不可用硬物挂刷内壁,从而破坏内壁的釉层。
1.4坩埚的干燥与冷却
1.4.1采用国标方法中所规定的恒重处理法;
1.4.2国标方法中采用的恒重法在实际运作中耗时较长,故亦可采用定温定时法。
即规定干燥时间代替干燥至恒重的方法:
在规定时间内样品内大部分水分已经被除去,而以后的干燥处理对测定结果改变很少;但是,具体时间应当经过实验来确定。
操作条件比恒重法更应该严格遵守。
如据经验,将坩埚置于灰化炉中于580℃直接干燥1hr。
1.4.3需注意以下几个方面:
1)坩埚洗净后尽量先擦干或预先可将坩埚作初步干燥;
2)坩埚不宜放在灰化炉内壁旁,亦不宜置于灰化炉门口。
此处温度相对较低,影响干燥效果。
坩埚不能放置太稠密而影响干燥效果。
1.4.4加快干燥坩埚的方法:
可利用空档时间将坩埚于550~600℃(580℃)或800℃高温炉中灼烧1hr后存放,则在下次测定时,只需将坩埚于烘箱烘干即可。
1.4.5干燥后取出及冷却可按“水分测定”中所提事项加以注意。
1.5样品的处理
1.5.1固体样品:
如谷物、豆类等食品。
一般先粉碎均匀备用。
1.5.2液体样品:
如果汁、乳品等,应先准确称样于容器中,置于水浴中蒸发至近干,再进行炭化、灼烧等,也可以采用测水分后的残留物。
1.5.3对于果蔬、动物性食品,应正确采样,经制备成均匀样品后,再准确称样于容器中,置于低温水浴中使水分蒸发至近干,再进行灼烧。
1.5.4对于脂肪较多的样品,经捣碎均匀、准确称样后,先提取脂肪,再将残留物进行炭化。
1.6样品的称量
1.6.1天平应正确使用。
如称量前检查天平是否置水平,是否已校正。
称量过程中应及时将门关闭。
防止或减少外界因素的干扰,如气流、温湿度等。
1.6.2称量过程中,应取一个称量一个,并及时将盖盖上。
防止已干燥的坩埚吸湿。
1.6.3空坩埚应一次性称完,尤其样品量大时,避免由于时间的延长,空坩埚吸湿。
1.6.4称样量:
一般固体称5g左右,液体称取10mL左右。
1.7炭化
1.7.1控制炭化的温度,炭化过程中不能产生燃烧现象,防止烟雾将灰分带出造成损失。
1.7.2炭化过程中可加盖,亦可防止烟雾将灰分带出造成损失。
(盖子应事先与坩埚同时干燥及称量)
1.7.3液体样品应先置于水浴上蒸干再炭化,否则易溅出造成损失。
1.7.4炭化应完全,应炭化至无烟,否则在高温灰化时易造成样品损失且污染炉膛对灰化炉产生影响。
1.7.5富含糖分、淀粉及蛋白质等样品,由于这类食品的碳水化合物含量较高,无机盐含量较低,样品灰化时产生大量泡沫并溢出坩埚,可加数滴植物油,消除泡沫。
1.8灰化温度的选择
一般采用580℃的温度条件下灼烧,但据实际情况应考虑以下因素届时可作适当调整:
1.8.1灰化温度因样品而异,一般在525~600℃范围内,但根据AOAC法,各类食品有其一定的灰化温度。
如:
淀粉制品约为550℃、牛乳≤550℃、水果及其制品≤520℃、肉及其制品约525℃、鱼及水产制品≤550℃、不含酒精的饮料及浓缩制品约为550℃。
1.8.2如果考虑灰化时氯、钾、钠的挥发损失或残留中磷酸盐的熔融,则上述温度还过高。
实验证明,灰化温度大于500℃时,无机物将有所损失。
斯图尔特和阿瑟就植物性原料中常见无机物进行了灼烧失重试验(无机物先在115℃干燥2hr)试验结果表3.1。
由表可知,增加灰化温度,就增加了氯化钾的挥发损失。
实际上,灰分中间含有多种组分,当它们同时共存时,发生的化学变化显然要复杂些。
在一般灰化温度下,其中要有碳酸钾共存,碳酸钙及易分解的碳酸镁都较为稳定。
当温度继续上升时,氯化钾、氯化钠的挥发损失增加,碳酸钙变成了氧化钙,磷酸盐熔融,后者将包住碳粒,使碳粒无法氧化。
表3.1:
各种盐类(分析纯)加热后平均损失(%)
名称
250℃
16小时
450℃
1~3小时
650℃
8小时
700℃
8小时
750℃
8小时
氯化钾
0.99
0.37
1.36
8.92
硫酸钾
1.11
0.33
0.00
0.0
碳酸钾
1.53
0.07
1.01
2.45
氯化钙
1.92
0.93
14.30
熔化
硫酸钙
1.37
0.40
0.00
0.00
碳酸钙
0.22
42.82*
氧化钙
3.03
0.55
0.00
0.00
硫酸镁
31.87
32.61
0.33
0.52
氯化镁
74.72
78.28
0.30
0.00
*此时碳酸钙变为氧化钙
1.9灰化过程
1.9.1坩埚不宜放置在炉门口,因为此处温度相对较低。
1.9.2一次不宜灰化过多样品,样品不宜放置太密。
以6~8个为宜
1.9.3在测定过程中可将坩埚位置更换2~3次。
1.9.4灰化过程中可将坩埚盖盖上(若盖上有孔)或将盖斜支于坩埚上或旁边。
1.9.5灰化时间:
1)对于一般样品,并不规定时间,要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色为止并达恒重为止。
可采用国标方法的灼烧恒重法。
有以下两点可供参考:
a.一般可在灰化2~5hr后,观察一次残灰的颜色,确定第一次放冷称量的时间,然后再灼烧至恒重;
b.有些食品,含铁、铜、锰较多,即使灰化完全,残灰也不是浅灰色,而是带褐色或浅蓝绿色。
2)采用定温定时法。
即对某种样品据多次反复灼烧恒重的经验,确定灰化的温度及时间。
如目前各厂对一般样品采用580℃×4hr的灰化条件。
1.9.6对难于灰化的样品,可采用下述方法缩短灰化时间,使灰化完全。
1)样品初步灼烧后,取出冷却,加水至残渣中,使水溶性盐类溶解,被熔融磷酸盐所包裹的碳粒重新游离出来,让未灰化物露出后,在水浴上加热浓缩,置于120~130℃充分干燥,再反复灼烧至恒重。
2)添加乙醇、硝酸、碳酸铵、过氧化氢等灰化助剂,这类物质再灼烧后完全消失,不增加残灰的质量,但可以起到加速灰化的作用。
3)添加氧化镁、碳酸钙等惰性不溶物质,这类物质的作用纯属机械性的,它们与灰分混杂在一起,使碳粒不被覆盖。
此法应做空白试验。
1.9.7特殊灰化法:
在一些特殊情况下,样品灼烧灰化时必须添加固定剂。
1)元素磷可能以含氧酸的形式挥发散失,硫酸盐共存时散失更多。
对于含磷量较高的样品,可用硝酸镁或氯化镁保留其中的磷;
2)考虑到灼烧灰化中的氯的损失,样品必须在碱性条件下进行灰化;
3)为了保留某些金属,可添加硝酸铝和硝酸钙的混合物。
但应同时作空白试验,并扣除空白值。
在一般的灼烧温度,铅容易挥发损失,若以硫酸处理样品,金属离子转变为稳定的硫酸盐,即使温度高达650℃,挥发损失极少。
可是添加了酸,会降低样品氧化速率,增加灰化时间。
1.10灰化完毕后的冷却
1.10.1灰化完毕后,可将炉门稍微打开,便于降温。
或将坩埚移至炉门口。
1.10.2应待温度降至200℃左右时才可将坩埚取出。
若在温度较高时取出,易造成:
1)坩埚破裂;
2)坩埚表面凝水。
1.10.3坩埚不宜靠放在干燥器内壁,以防干燥器破裂。
1.10.4灰化后残存的灰分极少,故吸湿对其结果影响较大。
故整个过程应尽量避免吸湿;
1)可将坩埚盖盖上再取出,防止或减少吸湿;
2)取出时应动作迅速,避免吸湿。
同时放置后及时将干燥器盖子盖上,若干燥器内温度较高而使空气膨胀致使盖子滑动,可连续推开盖子1~2次;
3)要定时烘干干燥剂及注意干燥器的气密性(磨口处应均匀涂抹凡士林);
4)为有效避免冷却过程中的吸湿可采用抽真空的干燥器来冷却;
5)干燥器不宜过大,开启过程中过多的空间将有更多的空气交换,从而造成更多的吸湿现象;
6)一个干燥器内不宜放置过多的样品,一般可视干燥器而定为6~8个;
7)冷却时间不宜过长,应冷却至室温后及时称量,且尽可能保持一致的冷却时间;
1.11冷却后的称量
同“1.6样品的称量”注意事项
1.12直接灼烧法的优缺点
1.12.1优点:
1)测定食品中的总灰分、水溶性灰分和酸不溶性灰分,也可用于测定食品中大部分常见的金属离子;
2)操作简单、管理方便,适宜于大批量样品的分析测定;
3)通常不用添加惰性不熔物质,不要扣除试剂空白。
1.12.2缺点:
1)在通常的灰化温度下,一些金属总难免有所散失。
如汞可以以汞蒸汽的形式挥发,有的金属如铁、铬、镉可生成挥发性的氯化物;
2)瓷坩埚也可与被测的组分起化学反应,又能吸收一些被测的组分;
3)有的样品灼烧后,其残留物难于溶解,不利于下步测定。
1.13空白实验
同时做空白实验以减小实验过程中的一些影响因素,如吸湿因素等。
2.醋酸镁法
此方法在样品的取样及保存、样品称量、坩埚干燥与冷却等诸多方面与直接灼烧法类同。
现主要针对醋酸镁法的使用范围及优点等稍加说明,便于对方法的选择。
2.1优点:
在试样中加入乙酸镁,既使样品疏松,氧气易于进入,又能提高灰分熔点,避免灰分发生熔融现象。
因此,所用灼烧温度较高,缩短了灰化时间。
2.2适用范围:
适用于含磷酸较多,在灼烧过程中易形成熔融无机物,而使灰化不完全的样品,象谷类食品。
2.3坩埚处理:
应在800~850℃温度下灼烧干燥。
其它类同于“直接灼烧法”。
2.4空白实验。
此方法一定要做醋酸镁乙醇溶液的空白实验。
要注意通常3mL醋酸镁乙醇溶液相当于氧化镁的质量约为0.0085~0.0090g之间,此数值应以空白实验所得的氧化镁实际质量为依据。
2.5醋酸镁试剂:
应使用纯度较高的为宜。
总氮与蛋白质的测定
概述:
凯氏定氮法所测得的含氮量为食品中的总氮量,其中还包括少量的非蛋白,如尿素氮、游离氨氮、生物碱氮、无机盐氮等,故由定氮法计算所得的蛋白质的量,称为粗蛋白。
1.样品的取样与保存
同“水分测定”。
2.样品的称量:
2.1称样量:
不同的食品含氮量不同,为保证终点滴定消耗的酸体积数在有效范围(5~20mL)内,称量应视样品含氮的高低而定。
2.2称量方式:
2.2.1固体:
称样时一般采用将样品置于已记重的纸上称重(样品重=总重-纸片重),样品称好后,连同纸一并放入凯氏烧瓶的底部。
为了减少误差,空白实验也应投入同样的一张纸。
2.2.2液体:
可采用减重法。
2.3称量时应注意事项:
2.3.1注意天平的正确使用。
如是否置水平,是否已校正,是否及时将门关闭等。
2.3.2据具体要求,注意样品是称量质量还是量取体积。
3.样品的消化:
样品消化彻底、完全、无损失。
这步操作需注意3个问题:
消化前加入催化剂的种类和数量;消化时间的把握和消化过程中的一些技巧性处理。
3.1催化剂的种类与数量:
加入催化剂的目的是为了提高反应效率,加速反应过程,缩短消化时间。
通常采用以下几种催化剂:
3.1.1硫酸钾:
加入3.0~5.0g。
它的作用是能提高
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