MMFSCNJ出口酱油检验规程.docx
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MMFSCNJ出口酱油检验规程
MM_FS_CNJ_0381出口酱油检验规程
MM_FS_CNJ_0381
出口酱油检验规程
1.适用范围
本方法适用于出口酱油的检验。
对外贸易合同、信用证及法律、法规有规定要求的,按规定检验,无上述规定的按本标准检验。
2.定义
检验批:
在同一时间,按同一工艺生产,规格相同、品质均匀、标志一致并具有同样质量证明书的产品构成的批。
原始样品:
从一个检验批中单个容器内所取的产品。
试验样品:
根据检验工作的需要将原始样品混匀后制得的供检测用样品。
恶性杂质:
蚊、蝇、虫、玻璃碎屑、橡胶、塑料、漆片、头发、指甲、金属物及其他污秽物。
安全卫生项目:
微生物、重金属、恶性杂质等。
3.试样的抽取
.抽样原则
按检验批在不同部位抽取代表性样品。
.抽样方法
100件以下抽取6件,100件以上按全批总数量平方根二分之一计算抽样数量。
n=√—N/2………………………………
(1)
式中:
n——抽样数量(取整数,小数部分向上修约);
N——全批总数量。
瓶装酱油每箱抽样1~2瓶,每批抽样不得少于6瓶(每瓶以500mL计,下同),其中4瓶用于检验,留样2瓶备用。
散装酱油每批采集混合样不少于3000mL(或3kg),分装于三个磨口瓶中(微生物抽样容器及用具均需灭菌)。
.标注
抽样后必须立即在样品上标注品名、批号、生产日期、生产单位、抽样人员及抽样日期。
4.过程简述
.感官检验
检验场所条件
应有符合卫生要求的感官检验室,室内应光线充足,通风良好,清洁、卫生、无异味;
检验台应光滑平整,易于清洗、消毒、耐腐蚀,保持清洁卫生;
比色管:
50mL;
白色瓷皿;
玻璃棒。
色泽体态检验
分别吸取10~15mL样液置于50mL比色管中,摇匀后在白色背景上观察,液体应透明、澄清、无沉淀、无霉花浮膜。
另取定量样品15~20mL置于预先洗净烘干的白色瓷皿中,对光观察其色泽应鲜艳,并看其起泡、消泡、挂壁等情况,检查应无杂质。
气味及滋味检验
倒入约5mL样品于50mL烧杯中,轻轻摇动,闻其气味应正常。
然后,用玻璃棒搅匀杯中样品,涂布满口,尝其滋味应鲜美、醇厚、豉味浓郁、咸淡适宜;无酸、苦涩味、焦味和霉味等,用清水嗽口后再次品尝。
.理化检验
比重
按GB—85比重计法进行。
水分
按GB—85直接干燥法检验。
食盐(以氯化钠计)
按GB5461—92中条规定方法检验。
无盐固形物
无盐固形物(%)=100-水分-食盐含量………………………
(2)
总酸
按GB/T规定方法检验。
按GB/T12456规定方法检验。
氨基氮
按GB/T规定方法检验。
铵盐
按GB/T规定方法检验。
还原糖
按GB—85中第二法直接滴定法进行。
按附录A蓝-艾农法进行(适用于深色酱油)。
总糖
样品处理:
吸5mL酱油放入250mL锥形瓶中,加入2%盐酸溶液(吸5mL浓盐酸及95mL水)用带有透气玻璃管的胶塞塞紧,放入沸水中转化30min,冷却,中和至pH7,定容至1000mL,摇匀,过滤。
滴定:
同附录A,还原糖滴定。
总糖的计算按式(3)进行:
总糖(以葡萄糖计,g/100mL)=
G
×
1000
×100
……(3)
V
5
式中:
V——滴定时耗用样品毫升数,mL;
G——5mL蓝-艾农法A、B液相当于葡萄糖克数,g。
亚硝酸盐
按附录B中B1进行。
硝酸盐
按附录B中B2进行。
砷
按GB/T—1996规定方法检验。
铅
按GB/T—1996规定方法检验。
脱氢乙酸
按ZBX66044—89规定方法检验。
苯甲酸及山梨酸
按GB/T—1996规定方法检验。
按ZBX04024—87规定方法检验。
黄曲霉毒素B1
按GB/T—1996规定方法检验。
.微生物检验
细菌总数
按SN0168—92规定方法检验。
大肠菌群、大肠杆菌
按SN0169—92规定方法检验。
沙门氏菌(包括亚利桑那菌)
按SN0170—92规定方法检验。
.数量检验
检验每批商品数量应与报验数量一致,任取3~5箱检验每箱所装数量是否符合规定。
.容(重)量检验
瓶装
用经国家计量部门定期检定合格的温度计、量筒直接测量酱油的体积。
散装
所用衡器应经国家计量机构定期检定合格;最大称量应低于被衡样品重的5倍,特殊情况下可适当放宽,但不得高于被衡样品重量的10倍。
分别称出样品的毛重、容器重,按式(4)计算净重(净含量)。
m5=m4—m3……………………………(4)
式中:
m5——净重(净含量),kg;
m4——毛重,kg;
m3——容器重,kg。
.包装检验
外包装应用符合食品卫生要求的瓦楞纸箱或其他材料包装,箱内应有防撞、防震的间隔材料。
包装箱及间隔材料均应干燥、牢固、无破损、清洁、无污染、无异味、无霉变,并具有商检包装性能检验合格证书。
装箱、打包应符合规定要求。
外包装检验:
箱外应按合同、信用证和有关规定加注批号、日期等标志,应准确、清晰、整洁持久,标注方法应符合规定。
内包装应用符合食品卫生要求的玻璃瓶、塑料罐或其他新材料包装。
容器应端正、整洁、封口应密封、无破损。
标签:
应在规定部位标明品名、净重(容量)、日期等,其内容应符合进口国的有关标准和规定。
标签应清晰、准确、持久、无污染、无褪色、无破烂、标贴整齐、端正、平展、牢固。
散装酱油容器应清洁、无毒、无异味、无污染,封口紧密。
容器性能应符合运输和贮存要求。
5.检验结果的判定
.根据出口贸易合同、信用证及有关标准规定进行判定,若以上项目均合格的,则判该检验批为合格批,否则判为不合格批。
.凡因安全卫生项目判为不合格的,不得复验。
.凡因其他项目判为不合格的,经返工整理后允许复验一次。
.检验有效期为三个月。
6.来源:
SN/T0548—1996
附录A
(标准的附录)
还原糖蓝-艾农法
A1.原理概要
与斐林氏容量法相同。
A2.试剂和器具
.蓝-艾农法A液:
称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)及次甲基蓝溶于蒸馏水中,并定容至1000mL,贮存于磨砂棕色瓶内。
.蓝-艾农法B液:
称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠溶于蒸馏水中,再加入4g亚铁氯化钾,完全溶解后,用蒸馏水定容至1000mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶中。
.试剂配制
标定:
称取105℃(±1℃)烘箱中干燥至恒重的分析纯葡萄糖2g(精确称取至),溶于蒸馏水中并稀释定容至1000mL,摇匀后,将此液装入25mL滴定管中进行滴定。
预备滴定:
吸取蓝-艾农法A、B液各5mL,放入100mL锥形瓶中,加入水20mL混匀,加入玻璃珠2粒,加热至沸腾后从滴定管迅速以每秒1滴的速度滴入标准葡萄糖液,滴定时,保持沸腾状态,直到蓝色消失为终点,记下耗用葡萄糖溶液的毫升数。
滴定:
吸取蓝-艾农法A、B液各5mL,放入100mL锥形瓶中,加入水20mL混匀,加入玻璃珠2粒,放入比预备滴定少1mL的标准葡萄糖稀释液,加热至沸腾,沸腾1min,保持沸腾,以3~4s一滴的速度滴入标准葡萄糖稀释液至蓝色消失为终点,记下耗用葡萄糖的毫升数,同时平行操作两次。
.计算
G=
m0×V
…………(A1)
1000
式中:
G——蓝-艾农法A、B液各5mL相当于葡萄糖克数,g;
V——滴定时耗用的标准葡萄糖的毫升数,mL;
m0——用来标定的标准纯葡萄糖的浓度,mg/mL。
.电炉
使用220V/800W的电炉。
A3.样品检测
.滴定液的制备
吸取5mL酱油放入100mL容量瓶中,稀释至刻度(视含糖量多少确定稀释倍数),保持~/mL的含糖量,过滤后装入25mL滴定管中。
.滴定
同标定的预备滴定相同,用样品液替代标准的葡萄糖液。
.计算
还原糖(以葡萄糖计,g/100mL)=
G
×
100×100
…(A2)
V
5
式中:
V——滴定时耗用样品的毫升数,mL;
G——蓝-艾农法A、B液各5mL相当于葡萄糖克数,g。
注:
此操作必须在2min内完成。
附录B
(标准的附录)
硝酸盐和亚硝酸盐测定方法
B1.亚硝酸盐
.原理概要
样品经沉淀除去蛋白质后,在弱酸性介质中,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸进行重氮化,再与N-甲萘基盐酸二氨基乙烯偶合形成紫色化合物,与标准比较定量。
.试剂
亚铁氰化钾溶液:
称取106g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]溶于水,并稀释定容至1000mL。
乙酸锌溶液:
称取220g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]加30mL冰乙酸溶于水,并稀释定容至1000mL。
%对氨基苯磺酸溶液:
称取对氨基苯磺酸[C6H4(NH2)(SO3H)],溶于100mL20%的盐酸中,避光保存。
亚硝酸钠标准溶液:
精确称取于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,并稀释定容至刻度,此溶液每毫升相当于200μg亚硝酸钠。
亚硝酸钠标准使用液:
临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液置于1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1μg亚硝酸钠。
饱和硼砂溶液:
称取5g硼酸钠(Na2B4O7·10H2O),溶于100mL热水中,冷却后备用。
%N-甲萘基盐酸二氨基乙烯溶液:
称取N-甲萘基盐酸二氨基乙烯,溶于100mL水中,避光保存。
.仪器
分析天平;
分光光度计。
.操作方法
样品处理:
用移液管准确吸取混合均匀的试样,置于50mL烧杯中,加饱和硼砂溶液,搅拌均匀,以70℃左右的水约300mL将样品全部洗入500mL容量瓶中,置沸水浴中加热15min,取出后稍冷,一面转一面加入5mL亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5mL乙酸锌溶液以沉淀蛋白质,加水至刻度,混匀,放置h,清液用滤纸过滤,弃去初滤液30mL,滤液备用。
测定:
吸取20mL上述滤液于50mL比色管中,另吸取,,,,,,,亚硝酸钠标准使用液(相当于0,,1,2,3,5,,μg亚硝酸钠),分别置于25mL比色管中。
于标准与样品管中分别加入%对氨基苯磺酸溶液混匀,静置3~5min后各加%N-甲萘基盐酸二氨基乙烯溶液作样品空白,加水至刻度,混匀,静置15min,用1~2cm比色杯,以试剂空白调节零点,于波长538nm处测得吸光度,绘制标准曲线比较。
计算:
X1=
A1×1000
=
A1
…………………(B1)
m1×V2/V1×1000
m1×V2/V1
式中:
X1——样品中亚硝酸盐的含量,mg/L;
m1——样品质量,g;
A1——测定用样液中亚硝酸盐的含量,μg;
V1——沉淀蛋白质后样品液的总体积,mL;
V2——测定用样品液的体积,mL。
B2.硝酸盐
.原理概要
样品经沉淀蛋白质等后,溶液通过镉柱,使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,在弱酸性条件下,亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化,再与N-甲萘基盐酸二氨基乙烯偶合形成紫色化合物后测得亚硝酸盐总量,由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。
.试剂
EDTA-氨缓冲溶液(~):
取20mL浓盐酸于50mL水中混匀后加50mL氨水,再加1gEDTA-2Na,然后用水稀释至1000mL,混匀。
稀氨缓冲液(1∶9):
量取50mL氨缓冲溶液,加水稀释至500mL,混匀。
/mol盐酸:
量取5mL浓盐酸,加水稀释至600mL。
硝酸钠标准溶液:
精确称取2g于110~120℃干燥至恒重的硝酸钠,加水溶解,移于500mL容量瓶中,并稀释定容至刻度。
此溶液每毫升相当于200μg硝酸钠。
硝酸钠标准使用液:
临用时吸硝酸钠标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于5μg硝酸钠。
亚硝酸钠标准使用液见中e)。
.镉柱装置
镉柱装置见图B1。
1—贮液漏斗,内径35mm,外径37mm;2—进液毛细管,内径,外径6mm;
3—橡皮塞;4—镉柱玻璃管,内径12mm,外径16mm;5、7—玻璃棉;6—海绵状镉;8—出液毛细管,内径2mm,外径8mm
图B1.镉柱装置
a)镉柱
海绵状镉的制备:
投入足够的锌皮或锌棒于500mL20%硫酸镉溶液中,经3~4h,当其中的镉全部被锌置换后,用玻璃棒轻轻刮下,取出残余锌皮,使镉沉底,倾去上层清液,用水倾泻法多次洗涤,然后移入组织捣碎机中,加500mL水,捣碎约2s,用水将金属细粒洗至标准筛上,取20~40目之间的部分。
镉柱的装填:
用水装满镉柱玻璃管,并装入2cm高的玻璃绵作垫,将玻璃绵压向柱底时,应将其中所包含的空气全部排出,再轻轻敲击加入海绵状镉至8~10cm高,上面用1cm高的玻璃绵覆盖,上置一贮液漏斗,末端要穿过橡皮塞与镉柱玻璃管紧密连接。
如无上述镉柱玻璃管时,可以用25mL酸式滴定管代用。
当镉柱填装好后,先用/mol盐酸洗涤,再以水洗两次,每次25mL,镉柱不用时用水封盖,随时都要保持水平在镉层之上,不得使镉层夹有气泡。
镉柱还原效率的测定:
吸取20mL硝酸钠标准使用液,加入5mL稀氨缓冲液,混匀后依照中b)进行操作。
取还原后的溶液(相当10μg亚硝酸钠)于50mL比色管中,以下按中b)进行操作,根据标准曲线计算测得结果,与加入量一致,还原效率应大于98%为符合要求,还原效率按式(B2)进行计算。
X2=
A2
×100
………………………………(B2)
10
式中:
X2——还原效率,%;
A2——测得亚硝酸盐的含量,μg;
10——测定用溶液相当亚硝酸盐的含量,μg。
.操作方法
a)样品处理:
同中a)。
b)测定:
先用25mL稀氨缓冲液洗镉柱,流速控制在3~5mL/min(以滴定管代替的可控制在2~3mL/min),再吸取20mL处理过的样液,于50mL烧杯中,加5mL氨缓冲液,混匀后,直接加入镉柱上面的贮液漏斗中,使流经镉柱还原,以原烧杯的100mL容量收集流出液,当贮液漏斗中的样液流完后,再加5mL水置换柱内留存的样液。
将全部收集液如前再经镉柱还原一次,第二次流出液收集于100mL容量瓶中,继续以水流经镉柱洗涤三次,每次20mL,洗涤液收集于同一容量瓶,加水至刻度,混匀。
亚硝酸钠与硝酸钠总量的测定:
吸取10mL还原后的样液于50mL比色管中按中b)进行操作。
所得结果为亚硝酸钠与硝酸钠的总量(以亚硝酸钠计算)。
c)计算:
X3=
(
A3×100
—
A1×1000
)
×
m2×20/500×10/100×1000
m2×20×500×1000
=
(
A3
—
A1
)
×
……(B3)
m2×20/500×10×1000
m2×20/500
式中:
X3——样品中硝酸钠的含量,mg/kg;
m2——样品质量,g;
A3——经镉柱还原后测得亚硝酸盐的总量,μg;
A1——未经镉柱还原,直接测得亚硝酸钠的含量,μg;
——亚硝酸钠换算成硝酸钠系数。
附录C
(提示的附录)
基础标准
GB/T2171—91.酱油卫生标准
ZBX66012—87.高盐稀态发酵酱油质量标准
ZBX66013—87.低盐固态发酵酱油
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