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(1)用移液管吸取10ml经慢速滤纸过滤后的水样于100ml锥形瓶中,加入1ml1N硫酸溶液及0.1~0.15g过硫酸铵-硫酸钠分解剂,将锥形瓶放在置有石棉网的小电炉上均匀加热,煮至溶液刚冒浓厚白烟为止。
(2)稍冷,加入10ml水、4~40mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇,再在电炉上微沸30~60秒,取下。
将溶液小心转移到50ml比色管中,并用少量水冲洗原锥形瓶几次,洗液并入比色管中(溶液应控制在25ml左右)。
(3)加入4ml钼酸钠-硫酸钠-硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,放入已煮沸的水浴中10分钟后取出,流水冷却,用水稀释至刻度,立即用1cm比色器,在660nm波长处,以试剂空白作对照测定其吸光度,从标准曲线上查得相应总磷酸盐的含量。
注:
ⅰ)蒸干这一步是本方法的关键,因此应小心操作。
ⅱ)如循环水中有机物质较多,过硫酸铵-硫酸钠分解剂可适当多加一些。
当蒸干冒白烟时有机物碳化变黑,这时应再加亚硫酸钠微沸后进行过滤。
5、计算:
试样中总磷酸盐含量X(毫克/升)按下式计算:
X=a/v×
1000
式中:
a—从标准曲线上查得相应的磷酸盐(以PO43-计)毫克数;
v—吸取水样的毫升数。
6、容许差:
(1)平行测定两个结果间的差数不大于:
总磷含量(mg/l)差数(mg/l)
<100.3
10~201.0
(2)取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总磷酸盐(以PO43-计)的含量。
二、工业循环冷却水中二氧化硅测定方法HG5-1508-85(代替HG5-1508-82)
甲硅钼黄分光光度法:
本方法适用于测定磷系循环冷却水含量在300毫克/升以下的可溶性二氧化硅。
本方法系根据硅与钼酸铵生成黄色杂多酸原理,以分光光度法测定二氧化硅含量。
分光光度计:
440nm;
铂坩埚;
高温炉:
1000℃。
(2)试剂:
A、钼酸铵[(NH4)8Mo7O24·
4H2O]:
10%溶液;
B、草酸(H2C2O4·
2H2O):
10%溶液;
C、C(1/2H2SO4):
1mol/l;
D、二氧化硅:
光谱纯;
E、碳酸钠。
(1)二氧化硅贮备液(1ml=1mg二氧化硅):
准确称取0.5000g二氧化硅于铂坩埚内,加约5g无水碳酸钠,充分混匀后,放入高温炉内,在950~1000℃下至完全熔融,然后将其溶解在热水中(如发现有不熔残渣应重作),移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,保存在塑料瓶中。
(2)二氧化硅标准溶液(1ml=0.1mg二氧化硅):
吸取上述二氧化硅贮备液100ml,用新煮沸冷却后的水稀释至1升,此溶液1ml=0.1mg二氧化硅。
(3)标准曲线绘制:
取50ml的比色管五支,用移液管分别加入0、1、3、5、7ml的二氧化硅标准溶液,以水稀释至刻度,然后在高于20℃条件下,向各管顺序加入6ml1N硫酸及2ml10%钼酸铵混匀,放置5分钟后,向各管加入1.5ml10%草酸溶液混匀,立即在440nm波长处用2cm比色器,以空白溶液为对照,测定其吸光度。
以吸光度为纵坐标,二氧化硅含量的毫克数为横坐标,绘制标准曲线。
吸取过滤水样25ml两份于50ml比色管中,一份不加钼酸铵显色剂作空白对照,另一份按绘制标准曲线的操作步骤进行,测定其吸光度。
水样中二氧化硅含量X(毫克/升)按下式计算:
a—标准曲线上查得二氧化硅毫克数;
v—水样体积,毫升。
(1)平行测定两个结果间的差数:
二氧化硅含量30毫克/升时,不应超过0.24毫克/升;
二氧化硅含量在5毫克/升时,不应超过0.4毫克/升。
(2)取平行测定两个结果的算术平均值,作为水样中二氧化硅的含量。
三、工业循环冷却水中铁离子测定方法HG%-1512-85(代替HG5-1512-82)
甲磺基水杨酸分光光度法:
本方法适用于测定循环冷却水中的铁离子,其含量为0~3毫克/升。
本方法系在PH=9~11.5时,三价铁离子能与磺基水杨酸形成比聚磷酸铁铬合物更为稳定的黄色络离子,从而消除了聚磷酸盐干扰,以分光光度法测定铁离子含量。
(1)仪器:
420nm
磺基水杨酸:
10%水溶液;
氢氧化铵:
1+1水溶液;
硝酸;
硫酸亚铁铵:
优级纯。
(1)铁标准溶液的配制方法:
称取0.7020g硫酸亚铁铵,溶于50ml水中,加20ml浓硫酸,转移入1升容量瓶中稀释至刻度,此溶液含亚铁离子为0.1毫克/毫升,用移液管吸此溶液10ml于100ml容量瓶中,用水稀释到刻度,得亚铁离子0.01毫克/毫升溶液。
分别吸取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0ml铁标准溶液(0.01毫克/毫升)于50ml烧杯中,各加浓硝酸3滴,再加入15ml水,加热煮沸约1分钟,冷却后转入50毫升容量瓶中,加5ml10%磺基水杨酸、5ml1+1氢氧化铵,以水稀释至刻度,用试剂空白溶液作对照,在分光光度计420nm波长处,用3cm比色器测定吸光度。
以吸光度为纵坐标,铁离子含量为横坐标,绘制标准曲线。
吸取25ml水样于50ml烧杯中,加浓硝酸6滴,加热煮沸10分钟,其余步骤同上。
水样中铁离子含量X(毫克/升)按下式计算:
X(毫克/升)=a/v×
a—从标准曲线上查得的毫克数;
v—吸取水样的体积,毫升。
(1)水样中铁离子含量为0.1~2.4毫克/升,平行测定两个结果间的差数不应超过0.04~0.06毫克/升。
(2)取平行测定两个结果的算术平均值,作为试样铁离子含量。
四、浊度测试法
1、概要:
浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的,可使光散射或吸取,天然水经过过滤等处理,使水变得清澈,测定水浊度可分为分光光度法和目视比浊法,样品收集于具塞玻璃瓶内,应在取样后尽快测定,如需保存,可在4℃冷暗处保存24h,测试前激烈振摇水样,并恢复到室温。
2、本标准采用分光光度法:
在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作参比浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比较。
3、仪器与试剂:
100ml容量瓶;
UV-150紫外分光光度计。
浊度贮备液
A、硫酸肼溶液:
称取1.000g硫酸肼,溶于水定容至100ml。
B、六次甲基四胺溶液:
称取10.00g六次甲基四胺[(CH2)6N4]溶于水定容至100ml。
C、标准浊度测定液:
吸取5.00ml硫酸肼溶液、5.00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中,混匀,于25±
3℃温度下反应24h,用水稀释至标线,混匀。
此贮备液的浊度为400mg/l,可保存一个月。
4、标准曲线的绘制:
吸取浊度标准溶液0、0.5、1、1.5、2.0、2.5ml置于100ml容量瓶中加水至标线。
摇匀后即得浊度为0、2、4、6、8、10mg/l的标准系列,于420nm波长处,用3cm比色皿测定吸光度,绘制标准曲线。
5、水样的测定:
吸取100ml摇匀的水样(水样浊度大于10mg/l可酌情少取),以高纯水作对照,按照标准曲线步骤测定吸光度,在标准曲线上查得水样浊度。
6、计算:
浊度(mg/l)=a/v×
a—查得水样浊度(mg/l);
v—吸取水样的体积。
五、总硬度测试方法
1、原理:
乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)与水中Ca2+、Mg2+结合形成稳定的络合物,铬黑T指示剂在碱性溶液中呈蓝色,若遇Ca2+、Mg2+,则生成红色络合物。
由于EDTA与Ca2+、Mg2+结合的络合物比铬黑T与Ca2+、Mg2+的络合物稳定,所以在临近终点时EDTA能够从指示剂络合物中夺取Ca2+、Mg2+,使指示剂变回蓝色,从而显出滴定终点,其反应如下:
加指示剂后:
Mg2++HIn2-→MgIn-+H+(HIn2-为指示剂)
(蓝色)(酒红色)
滴定过程中:
H2Y2-+Me2+→MeY2-+2H+(Me2+为Ca2+和Mg2+)
滴定近终点时:
MgIn-+H2Y2-→MgY2-+HIn2-+H+
(酒红色)(蓝色)
2、使用器皿:
一般容量分析用玻璃仪器
3、药品:
EDTA标准溶液[C(EDTA)=0.025mol/l;
C(EDTA)=0.0025mol/l]、铬黑T指示液(5g/l)、PH=10±
0.1氨-氯化铵缓冲溶液。
4、操作过程:
(1)取100ml透明水样于250ml锥形瓶中,加10ml(PH=10)氨缓冲液及3~4滴铬黑T指示液,在不断摇动下用EDTA标准溶液滴定蓝色为终点,记录EDTA标准溶液消耗体积。
(2)计算:
硬度(CaCO3mg/l)=CV1×
100.1/V×
C—EDTA标准溶液的物质的量浓度,mol/l;
V1—水样所消耗的EDTA之体积,ml;
V—水样体积,ml;
100.1—CaCO3的摩尔质量,g/mol。
5、注意事项:
(1)遇水样酸性或碱性较高时应先用0.1mol/lNaOH或HCl中和后再加缓冲溶液,否则水样PH值不容易保证在10.0±
0.1范围内。
(2)如果在滴定过程中,发现不到终点色或指示剂加入后呈灰紫色,可能是Fe、Al、Ca、Mn等离子的干扰,可在加指示剂前先加入所需EDTA标准溶液量的80~90%(记在所消耗体积内)。
(3)冬季水温较低时络合反应速度较慢,容易造成过滴定,从而产生误差,应将水样预先加温至30~40℃后进行测定。
6、试剂:
(1)铬黑T指示剂:
称取铬黑T0.5克与4.5克盐酸羟胺混合,溶于95%的乙醇中,或以铬黑T︰氯化钠=1︰200的固体混合物研细混匀备用。
(2)酸性铬兰K:
称取0.5克酸性铬兰K与4.5克盐酸羟胺混合后,加入10毫升氨-氯化铵缓冲溶液和40毫升蒸馏水,待充分溶解后,用95%的乙醇稀释至100ml。
(3)氨-氯化铵缓冲液:
称取10克氯化铵溶于250ml蒸馏水中,加入50毫升分析纯25%浓氨水用蒸馏水稀释至500毫升摇匀。
取上述溶液50ml,加入铬兰K指示剂1~2滴,用C(EDTA)=0.001mol/lEDTA滴至紫蓝色(测定有无硬度),根据50ml缓冲液消耗EDTA用量再乘以9加入其余450毫升缓冲液中以抵消其硬度。
六、碱度的测定方法
水的碱度是指水中含有的能接受氢离子的物质的量,例如:
氢氧根、碳酸根、重碳酸根、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐和氨等都是水中常见的碱性物质,它们都能与酸进行反应,因此可用适宜的指示剂以标准溶液对它们进行滴定。
碱度可以分为酚酞碱度和全碱度两种。
酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的量,其终点PH值约为8.3;
全碱度是以甲基橙作指示剂时所测出的量,其终点PH值约为4.2。
若碱度很小时(如低纯水碱度)全碱度是以甲基红-亚甲基蓝作指示剂,终点PH值约为5.0。
本法以甲基橙为指示剂。
2、试剂:
甲基橙指示剂(1g/l);
甲基红-亚甲基蓝指示剂(0.125g甲基红+0.085克亚甲基蓝研磨均匀溶于100ml95%乙醇中)0.0100mol/l;
盐酸标准溶液(0.1000mol/l)。
3、测定步骤:
(1)碱度测定:
量取100ml水样于250ml锥形瓶中,加2~3滴甲基橙指示剂,用0.1000mol/l盐酸标准溶液滴定至溶液呈橘红色为止,记录用量为V1ml。
(2)小碱度测定:
量取100ml水样于250ml锥形瓶中,加2~3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用0.1000mol/l盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色为止,记录用量为V1ml。
4、计算:
碱度(CaCO3mg/l)=C·
V1×
50/V×
式中:
C—盐酸标准溶液物质的量浓度,mol/l;
V1—消耗盐酸标液的体积,ml。
若水样中含有较多的游离氯(大于1ppm)会影响指示剂的颜色,可以加入0.1mol/l硫代硫酸钠溶液1~2滴以消除干扰。
七、氯根的测定方法
1、硝酸汞容量法:
(1)原理:
硝酸汞与水中氯化物生成电解度极小的氯化汞,当滴定至终点时过剩的硝酸汞即与二笨卡巴腙生成紫色络合物(二笨卡巴腙混合指示剂在PH=3.1时,呈兰绿色),根据颜色变化判断终点,求Cl-含量。
HH
∣│
—N—N
Hg(NO3)2+4C═O→Hg(DPC)42-+2HNO3+2H+
-N═N
(2)仪器:
微量滴定管(2ml)、量筒(100ml)。
(3)试剂:
硝酸汞标准溶液C[1/2Hg(NO3)2]=0.0141mol/l;
1%硝酸;
二笨卡巴腙:
溴酚兰和二笨卡巴腙混合指示剂。
(4)测定步骤:
A、用量筒取100ml待检水,放在250ml三角烧瓶中。
B、加2~3滴混合指示剂,溶液呈蓝色,一面搅拌,一面逐滴加入1%硝酸直至液体颜色由蓝→蓝绿色,再多加1ml。
C、用硝酸汞标准溶液滴定上述待测液,终点时溶液由蓝绿色变为蓝紫色,读取硝酸汞消耗量(ml)。
(5)计算:
氯化物(Cl-mg/l)=V1·
C×
35.45/V×
V1—0.0141mol/l硝酸汞消耗量,ml;
C—硝酸汞标准溶液物质的量浓度,mol/l;
V—水样体积,ml;
35.45—氯离子的摩尔质量,g/mol。
(6)注意事项:
用硝酸汞滴定氯离子时应准确调节PH值,酸度过高,溶液中尚留有Cl-时,会产生有色络合物,反之则要消耗过多硝酸汞,所以要保持测定的PH值等于3.1。
2、银量法:
本方法适用于测定水样中氯离子,其含量大于10毫克/升。
(1)方法提要:
本方法以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定水样中的氯化物。
铬酸钾:
5%溶液;
硝酸银;
氯化钠:
基准试剂。
(3)准备工作:
A、0.1410mol/l氯化钠标准溶液。
B、硝酸银标准溶液:
a、配制方法:
取分析纯硝酸银置于105℃烘箱内烘1小时,冷却后称取2.5g左右放在烧杯内,加水使之溶解并稀释至1升,置棕色瓶中,此溶液的浓度约0.0141N,待标定。
b、标定方法:
ⅰ)移取0.01410N氯化钠标准溶液10.00ml于250ml锥形瓶中,加水90ml,加1ml铬酸钾指示剂,用硝酸银溶液滴定到淡砖红色出现,记下硝酸银标准溶液消耗的毫升数(V)。
ⅱ)吸取水100ml于另一250ml锥形瓶中,加1ml铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至淡砖红色出现,记下硝酸银标准溶液消耗的毫升数(V0)。
ⅲ)硝酸银标准溶液的当量浓度N按下式计算:
N=V1×
N1/(V-V0)
N—硝酸银标准溶液的当量浓度;
V1—氯化钠标准溶液的体积,ml;
V0—空白溶液消耗的硝酸银标准溶液的体积,ml;
N1—氯化钠标准溶液的当量浓度;
V—所消耗的硝酸银标准溶液的体积,ml。
(4)试验步骤:
A、取水样50ml,加入5%铬酸钾1ml(指示剂滴管一管),用0.1mol/l硝酸银溶液滴定,由黄色变为砖红色。
B、计算:
Cl(mg/l)=N(V1—V2)×
35.45/V0×
1000
V1—水样用去硝酸银标准溶液的体积,ml;
V2—空白溶液用去硝酸银标准溶液的体积,ml;
V0—水样体积,ml;
N—硝酸银标准溶液的当量浓度。
八、钙离子的测定方法
1、本法适用于测定循环冷却水和天然水中的钙离子,其含量大于10mg/l。
2、方法提要:
本方法采用钙黄绿素为指示剂,在PH≥12时,用乙二胺四乙酸钠(EDTA)标准溶液滴定水样中钙离子。
滴定管:
酸式25ml;
刻度吸管(5ml);
锥形瓶(25ml)。
氢氧化钾:
20%溶液;
三乙醇胺:
1︰2溶液;
钙黄绿素-酚酞混合指示剂:
称取0.2g钙黄绿素、0.07g酚酞置于玻璃研钵中,加20g氯化钾,研细混匀,贮于磨口瓶中,或直接使用市售的钙黄绿素-酚酞试纸。
EDTA标准溶液:
C(EDTA)=0.050mol/l。
4、测定步骤:
用移液管吸取50ml水样于250ml锥形瓶中,再加20%KOH5ml;
加30mg钙黄绿素-酚酞指示剂,在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定到溶液的黄绿色荧光突然消失,并出现红色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的毫升数。
(CaCO3mg/l)=(V1—V2)×
C×
100.1/V×
C—EDTA标准溶液物质的量浓度,mol/l;
V1—消耗的EDTA标准溶液体积,ml;
V—所取水样的体积,ml;
V2—滴定空白溶液时所消耗EDTA标准溶液的体积,ml。
6、注意事项:
在水中有微量Fe3+和Al3+干扰本方法时,可在加入20%KOH溶液前先加入2~3ml三乙醇胺溶液,但用量不能太大,否则终点不明显。
九、工业循环冷却水PH值测定方法
1、PHS-3C型PH计的标定方法:
(1)电源线插入电源插座。
(2)按下电源开关,电源接通后,复合电机在蒸馏水中预热30min,接着进行标定。
(3)把选择开关旋钮调到PH档。
(4)调节温度补偿旋钮,使旋钮白线对准标液温度值。
(5)把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到100%位置)。
(6)把清洗过的电极插入PH=6.86的缓冲溶液中。
(7)调节定位调节旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的PH值相一致。
(8)用蒸馏水清洗电极,再插入PH=9.18的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮(定位旋钮不变),使仪器显示读数与该缓冲液当时温度下的PH值一致。
(9)重复(5)~(8)步骤直至不用再调节定位和斜率两调节旋钮为止。
(10)仪器完成标定。
ⅰ)经标定后,定位调节旋钮及斜率调节旋钮不应再有变动。
ⅱ)标定的缓冲溶液第一次应用PH=6.86的溶液,第二次应接近被测溶液的PH值,如被测溶液为酸性时,缓冲溶液应选PH=4.00,如被测溶液为碱性时,则选PH=9.18的缓冲溶液。
ⅲ)一般情况下,在24小时内仪器不需再标定。
2、测量PH值:
经标定的仪器,即可用来测量被测溶液。
(1)打开PH计电源开关,预热30min,复合电机从饱和氯化钾溶液移入蒸馏水中。
(2)用蒸馏水清洗电极头部,用被测溶液清洁一次。
(3)用温度计测出被测溶液的温度值。
(4)调节“温度”调节旋钮,使白线对准被测溶液的温度值。
(5)把电极插入被测溶液内,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀后读出该溶液的PH值。
十、工业循环冷却水中的SO42-含量的测定
在试样中加入过量的BaCl2—MgCl2混合溶液,使SO42-生成沉淀,其反应式如下:
SO42-+BaCl2═BaSO4↓+2Cl-
过量的钡盐在镁盐的存在下,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液进行回滴。
Mg2++NaH2T═MgT-+Na++2H+
MgT-+Na2H2Y═MgY2-+2Na++H++HT2-
2、试剂和溶液:
盐酸溶液:
1+1;
BaCl2-MgCl2混合液:
0.1mol/l;
三乙醇胺:
30%;
缓冲溶液(PH=10);
乙醇溶液:
95%;
铬黑T:
0.5%;
EDTA标液:
0.05mol/l。
吸取5ml试样于250ml三角瓶中,加2滴(1+1)HCl酸化,在不断摇动下,慢慢加入钡镁混合液5ml,混匀后再加入三乙醇胺1ml、缓冲溶液5ml、乙醇10ml、铬黑T三滴,用EDTA标液滴定至纯蓝色为终点,记体积Vml,同时作空白试验,记体积V空ml。
SO42-(mg/l)=C(V空-V)×
96.06/5×
1000
说明:
(1)为消除重金属离子对测定的干扰,加入三乙醇胺作掩蔽剂。
(2)加入乙醇是为了使SO42-沉淀完全,滴定终点明显。
十一、工业循环冷却水中的余氯的测定
1、方法原理:
邻联甲苯胺—亚砷酸盐法
余氯是循环水中溶解的游离氯和具有氯化能力的化合态有效氯的总称。
邻联甲苯胺可和余氯反应,根据余氯含量多少出现浅黄色至黄棕色,再与余氯标准色阶相比较就可求出余氯的浓度。
有效氯中之游离氯和邻联甲苯胺反应是瞬间完成的,化合氯则是缓慢反应的,因此当添加邻联甲苯胺后,立刻加入亚砷酸盐溶液,使化合氯分解,就可以测出游离氯的量。
(1)余氯标准色阶:
0.1mg/l~1.0mg/l
A、缓冲溶液:
称取已在105℃烘干过的无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)22.86克,无水磷酸氢二钾(KH2PO4)46.1克,用去离子水溶解后稀释至1升,静止四天,等其中沉淀物析出后再过滤,将滤液作为原液,使用时取此原液400毫升,加水稀释成2升,此稀释液的PH值以6.5为最好。
B、铬酸钾—重铬酸钾溶液:
称取铬酸钾4.56克,重铬酸钾
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- 循环 水分 操作规程