常见离子的定性鉴定方法.docx
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常见离子的定性鉴定方法
阳离子的鉴定方法
Na+
1.取2滴Na+试液,加8滴醋酸铀酰试剂:
UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟,用玻璃棒摩擦器壁,淡黄色的晶状沉淀出现,示有Na+:
3UO22++Zn2++Na++9Ac-+9H2O=3UO2(Ac)2·Zn(Ac)2·NaAc·9H2O
1.在中性或醋酸酸性溶液中进行,强酸强碱均能使试剂分解。
需加入大量试剂,用玻璃棒摩擦器壁
2.大量K+存在时,可能生成
KAc·UO2(Ac)2的针状结晶。
如试液中有大量K+时用水冲稀3倍后试验。
Ag+、Hg2+、Sb3+有干扰,PO43-、AsO43-能使试剂分解,应预先除去
μg
250μg·g-1(250ppm)
+试液与等体积的·L-1KSb(OH)6试液混合,用玻璃棒摩擦器壁,放置后产生白色晶形沉淀示有Na+:
Na++Sb(OH)6-=NaSb(OH)6↓Na+浓度大时,立即有沉淀生成,浓度小时因生成过饱和溶液,很久以后(几小时,甚至过夜)才有结晶附在器壁
1.在中性或弱碱性溶液中进行,因酸能分解试剂
2.低温进行,因沉淀的溶解度随温度的升高而加剧
3.除碱金属以外的金属离子也能与试剂形成沉淀,需预先除去
K+
1.取2滴K+试液,加3滴六硝基合钴酸钠(Na3[Co(NO2)6])溶液,放置片刻,黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出,示有K+:
2K++Na++[Co(NO2)6]3-=K2Na[Co(NO2)6]↓
1.中性微酸性溶液中进行,因酸碱都能分解试剂中的[Co(NO2)6]3-
2.NH4+与试剂生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干扰,但在沸水中加热1~2分钟后(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解,K2Na[Co(NO2)6]无变化,故可在NH4+浓度大于K+浓度100倍时,鉴定K+
4μg
80μg·g-1(80ppm)
2.取2滴K+试液,加2~3滴·L-1四苯硼酸钠Na[B(C6H5)4]溶液,生成白色沉淀示有K+:
K++[B(C6H5)4]-=K[B(C6H5)4]↓
1.在碱性中性或稀酸溶液中进行
2.NH4+有类似的反应而干扰,Ag+、Hg2+的影响可加NaCN消除,当PH=5,若有EDTA存在时,其他阳离子不干扰。
μg
10μg·g-1(10ppm)
NH4+
1.气室法:
用干燥、洁净的表面皿两块(一大、一小),在大的一块表面皿中心放3滴NH4+试液,再加3滴6mol·L-1NaOH溶液,混合均匀。
在小的一块表面皿中心黏附一小条潮湿的酚酞试纸,盖在大的表面皿上做成气室。
将此气室放在水浴上微热2min,酚酞试纸变红,示有NH4+
这是NH4+的特征反应
μg
1μg·g-1(1ppm)
2.取1滴NH4+试液,放在白滴板的圆孔中,加2滴奈氏试剂(K2HgI4的NaOH溶液),生成红棕色沉淀,示有NH4+:
或NH4++OH-=NH3+H2O
?
NH4+浓度低时,没有沉淀产生,但溶液呈黄色或棕色
1Fe3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Cr3+等存在时,与试剂中的NaOH生成有色沉淀而干扰,必须预先除去
2.大量S2-的存在,使[HgI4]2-分解析出HgS↓。
大量I-存在使反应向左进行,沉淀溶解
μg
1μg·g-1(1ppm)
Mg2+
1.取2滴Mg2+试液,加2滴2mol·L-1NaOH溶液,1滴
镁试剂(Ⅰ),沉淀呈天蓝色,示有Mg2+。
对硝基苯偶氮苯二酚
俗称镁试剂(Ⅰ),在碱性环境下呈红色或红紫色,被Mg(OH)2吸附后则呈天蓝色。
1.反应必须在碱性溶液中进行,如[NH4+]过大,由于它降低了[OH-]。
因而妨碍Mg2+的捡出,故在鉴定前需加碱煮沸,以除去大量的NH4+
2.Ag+、Hg22+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+及大量Ca2+干扰反应,应预先除去
μg
10μg·g-1(10ppm)
2.取4滴Mg2+试液,加2滴6mol·L-1氨水,2滴2mol·L-1
(NH4)2HPO4溶液,摩擦试管内壁,生成白色晶形
MgNH4PO4·6H2O沉淀,示有Mg2+:
Mg2++HPO42-+NH3·H2O+5H2O=MgNH4PO4·6H2O↓
1.反应需在氨缓冲溶液中进行,要有高浓度的PO43-和足够量的NH4+
2.反应的选择性较差,除本组外,其他组很多离子都可能产生干扰
30μg
10μg·g-1(10ppm)
Ca2+
1.取2滴Ca2+试液,滴加饱和(NH4)2C2O4溶液,有白色的CaC2O4沉淀形成,示有Ca2+
1.反应在HAc酸性、中性、碱性中进行
2.Mg2+、Sr2+、Ba2+有干扰,但MgC2O4溶于醋酸,CaC2O4不溶,Sr2+、Ba2+在鉴定前应除去
1μg
40μg·g-1(40ppm)
2.取1~2滴Ca2+试液于一滤纸片上,加1滴6mol·L-1NaOH,1滴GBHA。
若有Ca2+存在时,有红色斑点产生,加2滴Na2CO3溶液不褪,示有Ca2+
乙二醛双缩[2-羟基苯胺]简称GBHA,与Ca2+在PH=12~的溶液中生成红色螯合物沉淀:
1.Ba2+、Sr2+在相同条件下生成橙色、红色沉淀,但加入Na2CO3后,形成碳酸盐沉淀,螯合物颜色变浅,而钙的螯合物颜色基本不变
2.Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、UO22+等也与试剂生成有色螯合物而干扰,当用氯仿萃取时,只有Cd2+的产物和Ca2+的产物一起被萃取
μg
1μg·g-1(1ppm)
Ba2+
1.取2滴Ba2+试液,加1滴·L-1K2CrO4溶液,有BaCrO4黄色沉淀生成,示有Ba2+
在HAc-NH4Ac缓冲溶液中进行反应
μg
70μg·g-1(70ppm)
Al3+
1.取1滴Al3+试液,加2~3滴水,加2滴3mol·L-1NH4Ac,2滴铝试剂,搅拌,微热片刻,加6mol·L-1氨水至碱性,红色沉淀不消失,示有Al3+:
1.在HAc-NH4Ac的缓冲溶液中进行
2.Cr3+、Fe3+、Bi3+、Cu2+、Ca2+等离子在HAc缓冲溶液中也能与铝试剂生成红色化合物而干扰,但加入氨水碱化后,Cr3+、Cu2+的化合物即分解,加入(NH4)2CO3,可使Ca2+的化合物生成CaCO3而分解,Fe3+、Bi3+(包括Cu2+)可预先加NaOH形成沉淀而分离
μg
2μg·g-1(2ppm)
2.取1滴Al3+试液,加1mol·L-1NaOH溶液,使Al3+以AlO2-的形式存在,加1滴茜素磺酸钠溶液(茜素S),滴加HAc,直至紫色刚刚消失,过量1滴则有红色沉淀生成,示有Al3+。
或取1滴Al3+试液于滤纸上,加1滴茜素磺酸钠,用浓氨水熏至出现桃红色斑,此时立即离开氨瓶。
如氨熏时间长,则显茜素S的紫色,可在石棉网上,用手拿滤纸烤一下,则紫色褪去,现出红色:
1.茜素磺酸钠在氨性或碱性溶液中为紫色,在醋酸溶液中为黄色,在pH=5~介质中与Al3+生成红色沉淀
2.Fe3+,Cr3+,Mn2+及大量Cu2+有干扰,用K4[Fe(CN)6]在纸上分离,由于干扰离子沉淀为难溶亚铁氰酸盐留在斑点的中心,Al3+不被沉淀,扩散到水渍区,分离干扰离子后,于水渍区用茜素磺酸钠鉴定Al3+
g
3g·g-1(3ppm)
Cr3+
1.取3滴Cr3+试液,加6mol·L-1NaOH溶液直到生成的沉淀溶解,搅动后加4滴3%的H2O2,水浴加热,溶液颜色由绿变黄,继续加热直至剩余的H2O2分解完,冷却,加6mol·L-1HAc酸化,加2滴·L-1Pb(NO3)2溶液,生成黄色PbCrO4沉淀,示有Cr3+:
Cr3++4OH-==CrO2-+2H2O
2CrO2-+3H2O2+2OH-==2CrO42-+4H2O
Pb2++CrO42-==PbCrO4↓
1.在强碱性介质中,H2O2将Cr3+氧化为CrO42-
2.形成PbCrO4的反应必须在弱酸性(HAc)溶液中进行
2.按1法将Cr3+氧化成CrO42-,用2mol·L-1H2SO4酸化溶液至pH=2~3,加入戊醇、%H2O2,振荡,有机层显蓝色,示有Cr3+:
Cr2O72-+4H2O2+2H+==2H2CrO6+3H2O
1.pH<1,蓝色的H2CrO6分解
2.H2CrO6在水中不稳定,故用戊醇萃取,并在冷溶液中进行,其他离子无干扰
g
50g·g-1(50ppm)
Fe3+
1.取1滴Fe3+试液放在白滴板上,加l滴K4[Fe(CN)6]溶液,生成蓝色沉淀,示有Fe3+
1.K4[Fe(CN)6]不溶于强酸,但被强碱分解生成氢氧化物,故反应在酸性溶液中进行。
2.其他阳离子与试剂生成的有色化合物的颜色不及Fe3+的鲜明,故可在其他离子存在时鉴定Fe3+,如大量存在Cu2+、Co2+、Ni2+等离子,也有干扰,分离后再作鉴定。
g
1g·g-1(1ppm)
2.取l滴Fe3+试液,加1滴·L-1NH4SCN溶液,形成红色溶液示有Fe3+。
1.在酸性溶液中进行,但不能用HNO3。
2.F-、H3PO4、H2C2O4、酒石酸、柠檬酸以及含有-或-羟基的有机酸都能与Fe3+形成稳定的配合物而干扰。
溶液中若有大量汞盐,由于形成
[Hg(SCN)4]2-而干扰,钴、镍、铬和铜盐因离子有色,或因与SCN-的反应产物的颜色而降低检出Fe3+的灵敏度。
g
5g·g-1(5ppm)
Fe2+
1.取l滴Fe2+试液在白滴板上,加l滴K3[Fe(CN)6]溶液,出现蓝色沉淀,示有Fe2+。
1.本法灵敏度、选择性都很高,仅在大量重金属离子存在而[Fe2+]很低时,现象不明显;
2反应在酸性溶液中进行。
g
2g·g-1(2ppm)
2.取l滴Fe2+试液,加几滴·L-1的邻菲罗琳溶液,生成桔红色的溶液,示有Fe2+。
1.中性或微酸性溶液中进行;
2.Fe3+生成微橙黄色,不干扰,但在Fe3+、Co2+同时存在时不适用。
10倍量的Cu2+、40倍量的Co2+、140倍量的C2O42-、6倍量的CN-干扰反应;
3.此法比1法选择性高;
4.如用1滴NaHSO3先将Fe3+还原,即可用此法检出Fe3+。
g
g·g-1
Mn2+
取l滴Mn2+试液,加10滴水,5滴2mol·L-1HNO3溶液,然后加固体NaBiO3,搅拌,水浴加热,形成紫色溶液,示有Mn2+。
1.在HNO3或H2SO4酸性溶液中进行;
2.本组其他离子无干扰;
3.还原剂(Cl-、Br-、I-、H2O2等)有干扰。
g
16g·g-1(16ppm)
Zn2+
1.取2滴Zn2+试液,用2mol·L-lHAc酸化,加等体积
(NH4)2Hg(SCN)4溶液,摩擦器壁,生成白色沉淀,示有Zn2+:
Zn2++Hg(SCN)42-==ZnHg(SCN)4↓
或在极稀的CuSO4溶液(<·L-1)中,加(NH4)2Hg(SCN)4溶液,加Zn2+试液,摩擦器壁,若迅速得到紫色混晶,示有Zn2+
也可用极稀的CoCl2(<·L-1)溶液代替Cu2+溶液,则得蓝色混晶。
1.在中性或微酸性溶液中进行;
2.Cu2+形成CuHg(SCN)4黄绿色沉淀,少量Cu2+存在时,形成铜锌紫色混晶更有利于观察;
3.少量Co2+存在时,形成钴锌蓝色混晶,有利于观察;
4.Cu2+、Co2+含且大时干扰,Fe3+有干扰。
形成铜锌混晶时g
10g·g-1(10ppm)
2.取2滴Zn2+试液,调节溶液的pH=l0,加4滴TAA,加热,生成白色沉淀,沉淀不溶于HAc,溶于HCl,示有Zn2+。
铜锡组、银组离子应预先分离,本组其它离子也需分离。
Co2+
1.取1~2滴Co2+试液,加饱和NH4SCN溶液,加5~6滴戊醇溶液,振荡,静置,有机层呈蓝绿色,示有Co2+。
1.配合物在水中解离度大,故用浓NH4SCN溶液,并用有机溶剂萃取,增加它的稳定性;
2.Fe3+有干扰,加NaF掩蔽。
大量Cu2+也干扰。
大量Ni2+存在时溶液呈浅蓝色,干扰反应。
g
10g·g-1(10ppm)
2.取1滴Co2+试液在白滴板上,加l滴钴试剂,有红褐色沉淀生成,示有Co2+。
钴试剂为-亚硝基--萘酚,有互变异构体,与Co2+形成螯合物,
Co2+转变为Co3+是由于试剂本身起着氧化剂的作用,也可能发生空气氧化。
1.中性或弱酸性溶液中进行,沉淀不溶于强酸;
2.试剂须新鲜配制;
3.Fe3+与试剂生成棕黑色沉淀,溶于强酸,它的干扰也可加Na2HPO4掩蔽,Cu2+、Hg2+及其他金属干扰。
g
10g·g-1(10ppm)
Ni2+
取l滴Ni2+试液放在白滴板上,加1滴6mol·L-l氨水,加1滴丁二酮肟,稍等片刻,在凹槽四周形成红色沉淀示有Ni2+。
1.在氨性溶液中进行,但氨不宜太多。
沉淀溶于酸、强碱,故合适的酸度pH=5~10;
2.Fe2+、Pd2+、Cu2+、Co2+、Fe3+、Cr3+、Mn2+等干扰,可事先把Fe2+氧化成Fe3+,加柠檬酸或酒石酸掩蔽Fe3+和其他离子。
g
3g·g-1(3ppm)
Cu2+
1.取l滴Cu2+试液,加1滴6mol·L-1HAc酸化,加l滴K4[Fe(CN)6]溶液,红棕色沉淀出现,示有Cu2+
2Cu2++[Fe(CN)6]4-=Cu2[Fe(CN)6]↓
1.在中性或弱酸性溶液中进行。
如试液为强酸性,则用3mol·L-1NaAc调至弱酸性后进行。
沉淀不溶于稀酸,溶于氨水,生成Cu(NH3)42+,与强碱生成
Cu(OH)2;
2.Fe3+以及大量的Co2+、Ni2+会干扰。
g
g·g-1
2.取2滴Cu2+试液,加吡啶(C5H5N)使溶液显碱性,首先生成
Cu(OH)2沉淀,后溶解得[Cu(C5H5N)2]2+的深蓝色溶液,加几滴
·L-1NH4SCN溶液,生成绿色沉淀,加氯仿,振荡,得绿色溶液,示有Cu2+:
Cu2++2SCN-+2C5H5N=[Cu(C5H5N)2(SCN)2]↓
250g·g-1(250ppm)
Pb2+
取2滴Pb2+试液,加2滴·L-1K2CrO4溶液,生成黄色沉淀,示有Pb2+。
1.在HAc溶液中进行,沉淀溶于强酸,溶于碱则生成PbO22-;
2.Ba2+、Bi3+、Hg2+、Ag+等干扰
20g
250g·g-1(250ppm)
Hg2+
1.取l滴Hg2+试液,加1mol·L-1KI溶液,使生成沉淀后又溶解,加2滴KI-Na2SO3溶液,2~3滴Cu2+溶液,生成桔黄色沉淀,示有Hg2+:
?
Hg2++4I-=HgI42-?
2Cu2++4I-=2CuI↓+I2?
2CuI+HgI42-=Cu2HgI4+2I-
反应生成的I2由Na2SO3除去。
1.Pd2+因有下面的反应而干扰:
2CuI+Pd2+=PdI2+2Cu+产生的PdI2使CuI变黑;
2.CuI是还原剂,须考虑到氧化剂的干扰(Ag+、Hg22+、Au3+、PtIV、Fe3+、CeIV等)。
钼酸盐和钨酸盐与Cul反应生成低氧化物(钼蓝、钨蓝)而干扰。
g
1g·g-1(1ppm)
2.取2滴Hg2+试液,滴加mol·L-1SnCl2溶液,出现白色沉淀,继续加过量SnCl2,不断搅拌,放置2~3min,出现灰色沉淀,示有Hg2+。
1.凡与Cl-能形成沉淀的阳离子应先除去;
2.能与SnCl2起反应的氧化剂应先除去;
3.这一反应同样适用于Sn2+的鉴定。
5g
200g·g-1(200ppm)
SnIVSn2+
1.取2~3滴SnIV试液,加镁片2~3片,不断搅拌,待反应完全后加2滴6mol·L-1HCl,微热,此时SnIV还原为Sn2+,鉴定按2进行;
反应的特效注较好。
1g
20g·g-1(20ppm)
2.取2滴Sn2+试液,加1滴mol·L-1HgCl2溶液,生成白色沉淀,示有Sn2+。
Ag+
取2滴Ag+试液,加2滴2mol·L-1HCl,搅动,水浴加热,离心分离。
在沉淀上加4滴6mol·L-1氨水,微热,沉淀溶解,再加6mol·L-1HNO3酸化,白色沉淀重又出现,示有Ag+。
g
10g·g-1(10ppm)
阴离子的鉴定方法
SO42-
试液用6mol·L-1HCl酸化,加2滴·L-1
BaCl2溶液,白色沉淀析出,示有SO42-
SO32-
1.取1滴ZnSO4饱和溶液,加1滴K4[Fe(CN)6]于白滴板中,即有白色Zn2[Fe(CN)6]沉淀产生,继续加入1滴Na2[Fe(CN)5NO],1滴SO32-试液(中性),则白色沉淀转化为红色Zn2[Fe(CN)5NOSO3]沉淀,示有SO32-
1.酸能使沉淀消失,故酸性溶液必须以氨水中和
有干扰,必须除去
μg
71μg·g-1(71ppm)
2.在验气装置中进行,取2~3滴SO32-试液,加3滴3mol·L-1H2SO4溶液,将放出的气体通入·L-1KMnO4的酸性溶液中,溶液退色,示有SO32-
S2O32-、S2-有干扰
S2O32-
1.取2滴试液,加2滴2mol·L-1HCl溶液,加热,白色浑浊出现,示有S2O32-
10μg
200μg·g-1(200ppm)
2.取3滴S2O32-试液,加3滴·L-1AgNO3溶液,摇动,白色沉淀迅速变黄、变棕、变黑,示有S2O32-:
2Ag++S2O32-=Ag2S2O3↓Ag2S2O3+H2O=H2SO4+Ag2S↓
干扰
溶于过量的硫代硫酸盐中
μg
Na2S2O3
25μg·g-1(25ppm)
S2-
1.取3滴S2-试液,加稀H2SO4酸化,用Pb(Ac)2试纸检验放出的气体,试纸变黑,示有S2-
50μg
500μg·g-1(500ppm)
2.取1滴S2-试液,放白滴板上,加1滴
Na2[Fe(CN)5NO]试剂,溶液变紫色
Na4[Fe(CN)5NOS],示有S2-
在酸性溶液中,S2-→HS-而不产生颜色,加碱则颜色出现
1μg
20μg·g-1(20ppm)
CO32-
如图装配仪器,调节抽水泵,使气泡能一个一个进入NaOH溶液(每秒钟2~3个气泡)。
分开乙管上与水泵连接的橡皮管,取5滴CO32-试液、10滴水放在甲管,并加入1滴3%H2O2溶液,1滴3mol·L-1H2SO4。
乙管中装入约1/4Ba(OH)2饱和溶液,迅速把塞子塞紧,把乙管与抽水泵连接起来,使甲管中产生的CO2随空气通入乙管与
Ba(OH)2作用,如Ba(OH)2溶液浑浊,示有CO32-
1.当过量的CO2存在时,BaCO3沉淀可能转化为可溶性的酸式碳酸盐
2.Ba(OH)2极易吸收空气中的CO2而变浑浊,故须用澄清溶液,迅速操作,得到较浓厚的沉淀方可判断CO32-存在,初学者可作空白试验对照
3.SO32-、S2O32-妨碍鉴定,可预先加入H2O2或KMnO4等氧化剂,使SO32-、S2O32-氧化成SO42-,再作鉴定
PO43-
1.取3滴PO43-试液,加氨水至呈碱性,加入过量镁铵试剂,如果没有立即生成沉淀,用玻璃棒摩擦器壁,放置片刻,析出白色晶状沉淀MgNH4PO4,示有PO43-
1.在NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中进行,沉淀能溶于酸,但碱性太强可能生成Mg(OH)2沉淀
生成相似的沉淀(MgNH4AsO4),浓度不太大时不生成
2.取2滴PO43-试液,加入8~10滴钼酸铵试剂,用玻璃棒摩擦器壁,黄色磷钼酸铵生成,示有PO43-
PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3·6H2O↓+6H2O
1.沉淀溶于过量磷酸盐生成配阴离子,需加入大量过量试剂,沉淀溶于碱及氨水中
2.还原剂的存在使MoⅥ还原成“钼蓝”而使溶液呈深蓝色。
大量Cl-存在会降低灵敏度,可先将试液与浓HNO3一起蒸发。
除去过量Cl-和还原剂
有类似的反应。
SiO32-也与试剂形成黄色的硅钼酸,加酒石酸可消除干扰
4.与P2O74-、PO3-的冷溶液无反应,煮沸时由于PO43-的生成而生成黄色沉淀
3μg
40μg·g-1(40ppm)
Cl-
取2滴Cl-试液,加6mol·L-1HNO3酸化,加·L-1
AgNO3至沉淀完全,离心分离。
在沉淀上加5~8滴银氨溶液,搅动,加热,沉淀溶解,再加6mol·L-1HNO3酸化,白色沉淀重又出现,示有Cl-
Br-
取2滴Br-试液,加入数滴CCl4,滴入氯水,振荡,有机层显红棕色或金黄色,示有Br-
如氯水过量,生成BrCl,使有机层显淡黄色
50μg
50μg·g-1(50ppm)
I-
1.取2滴I-试液,加入数滴CCl4,滴加氯水,振荡,有机层显紫色,示有I-
1.在弱碱性、中性或酸性溶液中,氯水将I-→I2
2.过量氯水将I2→IO3-,有机层紫色褪去
40μg
40μg·g-1(40ppm)
2.在I-试液中,加HAc酸化,加·L-1
NaNO2溶液和CCl4,振荡,有机层显紫色,示有I-
Cl-、Br-对反应不干扰
μg
50μg·g-1(50ppm)
NO2-
1.取1滴NO2-试液,加6mol·L-1HAc酸化,加1滴对氨基苯磺酸,1滴α-萘胺,溶液显红紫色,示有NO2-
1.反应的灵敏度高,选择性好
2.NO2-浓度大时,红紫色很快褪去,生成褐色沉淀或黄色溶液
μg
μg·g-1
2.同I-的鉴定方法2。
试液用醋酸酸化,加·L-1
KI和CCl4振荡,有机层显红紫色,示有NO2-
NO3-
1.当NO2-不存在时,取3滴NO3-试液,用6mol·L-1HAc酸化,再加2滴,加少许镁片搅动,NO3-被还原为NO2-,取2滴上层溶液,照NO2-的鉴定方法进行鉴定
2.当NO2-存在时,在12mol·L-1H2SO4溶液中加入α-萘胺,生成淡红紫色化合物,示有NO3-
3.棕色环的形成:
在小试管中滴加10滴饱和FeSO4溶液,5滴NO3-试液,然后斜持试管,沿着管壁慢慢滴加浓H2SO4,由于浓H2SO4密度比水大,沉到试管下面形成两层,在两层液体接触处(界面)有一棕色环(配合物Fe(NO)SO4的颜色),示有NO3-:
3Fe2++NO3-+4H+=3Fe3++NO+H2O
Fe2++NO+SO42-=Fe(NO)SO4
NO2-、Br-、I-、CrO42-有干扰,Br-、I-可用AgAc除去,CrO42-用Ba(Ac)2除去,NO2-用尿素除去:
2NO2-+CO(NH2)2+2H+=CO2↑
+2N2↑+3H2O
μg
40μg·g-1(40ppm)
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