氯仿沥青“A”及总烃在有机质评定中的应用.ppt
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氯仿沥青“A”及总烃在有机质评定中的应用.ppt
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,油气测试分析技术与应用,第七章-2氯仿沥青“A”及总烃含量,提纲概述氯仿沥青抽提及氯仿沥青“A”含量族组分分析及族组成氯仿沥青“A”及总烃在有机质评定中的应用,1、概述,氯仿沥青“A”及总烃含量是通常用来评价有机质丰度的指标之一。
氯仿沥青“A”是指可溶于氯仿的有机质含量。
总烃是指氯仿沥青“A”中饱和烃和芳烃的总含量。
这是用可溶有机质来表征有机质丰度的一对指标。
一般来说岩石中可溶有机含量高其有机质丰度也比较高。
2、氯仿沥青抽提及氯仿沥青“A”含量,原理:
将岩石样品粉碎为小于0.09mm的粉末,在水浴上氯仿沸温条件下不断地用氯仿抽提,把岩石中的可溶有机质抽提出来。
按中国天然气行业标准用氯仿一般在实验室采用索氏法抽提。
泥岩、碳酸盐岩一般分别抽提72h、120h。
氯仿沥青抽提及氯仿沥青“A”含量,步骤将样品粉粹至粒径为0.09mm以下,取200400g装入滤纸做成的袋中,放在抽提器的样品室内,通过溶剂回流,将样品中的有机质萃取出来。
检验要求抽提至荧光3级以下,然后将自然干燥计算单位岩石中氯仿沥青抽提物含量即为氯仿沥青“A”含量。
3、族组分分析及族组成,抽提出的氯仿沥青“A”是一个有机混合物。
一般分为四大类:
饱和烃,芳烃,沥青质、胶质。
其中饱和烃和芳烃之和称为总烃。
原理:
族组分的分离基于不同组分有机质与吸附剂之间的吸附性能不同,利用各种有机溶剂的极性不同,其脱附能力的差异,采取不同的有机溶剂可以达到对不同物质的脱附、分离效果。
将氯仿沥青“A”中的饱和烃,芳烃,沥青质、胶质进行分离,最后以重量法求得其含量。
柱层析法原理:
将试样中的沥青质用正己烷或石油醚沉淀,将其可溶物通过硅胶氧化铝层析柱,采用不同极性的溶剂,依次将其中的饱和烃,芳烃和非烃馏分分别淋洗出,驱赶溶剂,称量求得式样中各组分的含量。
步骤:
称样:
称取样品2050mg(氯仿沥青“A”或原油样品)并放入50ml三角瓶中,稀释样品沉淀沥青质:
在称取的试样中加入0.1ml氯仿,使试样完全溶解。
待氯仿挥发后,在不断晃动的条件下逐渐加入30ml正己烷或3060的石油醚,静置12h,使试样中的沥青质沉淀,然后采用塞有脱脂棉的短颈漏斗过滤沥青质,待有机溶剂挥发后称取沥青质的质量。
柱层析分离:
将过滤后的滤液放在7580的水浴上蒸馏,浓缩成35ml时取下,,在装有脱脂棉硅胶氧化铝的玻璃层析柱上进行层析分析。
首先用正己烷3060的石油醚淋洗饱和烃;第二步用2:
1的二氯甲烷与正己烷或3060的石油醚混合溶剂淋洗芳香烃;最后先用10ml无水乙醇后用10ml氯仿淋洗非烃。
每步淋洗均观察层析柱的液面颜色变化特征。
承接三种组分,装在称量瓶中。
各类组分恒重:
将承接的三种组分称量瓶置于不高于40条件下,挥发干熔剂并称量至恒重。
计算公式如下:
式中各组分的质量数,mg称量瓶加组分加空白值的质量数,mg称量瓶质量,mg组分空白值,mg,液相色谱法分析条件:
采用ZWG802030m硅胶柱,流动相为正己烷(经0.45m滤膜过滤,脱气)。
族组成计算:
样品称重浓缩等同柱层析法,按照各自的质量分别计算其百分含量。
(3)棒薄层/氢火焰离子化分析法(TCL/FID)原理:
用展开剂将氯仿沥青“A”抽提物在棒薄层柱上展开,然后用棒薄层氢火焰原子检测器进行检测,确定饱和烃芳烃胶质沥青质。
这种方法最大的好处在于不需干燥恒重,因此组分中的轻烃不易损失。
检测条件仪器:
TCL/FIDMK5型棒薄层色谱仪(薄层棒为直径为0.9mm150mm石英棒,表面涂有二氧化硅凝胶体)。
检测方法。
a.样品棒薄层分离法:
将样品用三氯化钾溶解,并用配制成浓度为10mg/ml的溶液;用微量注射器抽取0.50.1ml的样液点到活化处理过的薄层棒上离末端约1.0cm处,待溶液挥发干后,将薄层棒依次分别放入三个层析缸内展开。
首先在第一个层析缸内用正己烷溶剂展开饱和烃,使溶剂上升至89cm处,取出干燥挥发溶剂2min,并将薄层棒置于恒温缸内保持10min后,再将薄层棒放入,第二个层析缸内,用正己烷:
二氯甲烷=1:
1(体积比)的二元溶剂展开芳烃,是溶剂上升45cm处,取出重复前处理方法后,再将薄层棒放入第三个层析缸内,用正己烷:
异丙醇(或异戊醇)=90:
10(体积比)的二元溶剂展开非烃,使溶剂上升1.52.0cm,沥青质则留在原点上,取出薄层棒在温室下放置510min,挥发溶剂,此时的薄层棒已成为分,离好的制备样品棒,上机检测。
为了保证非烃展开的质量效果,也可把同一个样品单独进行展开检测。
b.样品色谱分析检测:
首先打开棒薄层火焰离子化分析仪的电源总开关和其他开关,调试仪器达到良好的分析条件要求,然后将已分离好的样品薄层棒放入仪器内进行扫描检测,分析结果由数据处理记录仪给出。
分析结果及计算:
a.分析结果见分析谱图(图311)。
b.计算方法:
以四个峰的峰面积,乘以各自响应子进行归一化计算各个族组分的质量百分含量。
4、氯仿沥青“A”及总烃在有机质评定中的应用,岩石中氯仿沥青“A”含量包括有机质从生命体中直接继承而来的,以及生物化学阶段的可溶有机物。
大量的则是进入成熟门限后干酪根热降解的可溶有机质。
因此在应用氯仿沥青“A”及总烃作有机质丰度指标时,应考虑到有机质母质类型、热演化程度和排烃相似性。
由于不同岩性的生油气岩,其生烃地球化学特征不同,因此用氯仿沥青“A”和总烃评价其生油气优劣标准也不同(表3-2及表3-3)。
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