兰州大学2013-2014学年度第一学期《仪器分析》期末考试Word文档格式.docx
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( )
a.供试样蒸发和激发所需的能量 b.产生紫外光
c.发射待测元素的特征谱线 d.产生具有足够浓度的散射光
8.在液相色谱中,范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计?
( )
(1)涡流扩散项
(2)分子扩散项
(3)固定相传质阻力项 (4)流动相中的传质阻力9.以下跃迁中哪种跃迁所需能量最大?
a.σ→σ* b.π→π*
c.n→σ* d.n→π*
10原子发射光谱的产生是由于 ( )
(1)原子次外层电子在不同能态间的跃迁
(2)原子外层电子在不同能态间的跃迁
(3)原子外层电子的振动和转动 (4)原子核的振动
二、填空(每空1分,共30分,答在空白处)
1.由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极,晶体中 是电荷的传递者,
是
固定在膜相中不参与电荷的传递,内参比电极是 ,内参比溶液由
组成。
2.气相色谱分析中常用的通用检测器有 ,
。
前者是 型,而后者是 型。
3.溶出伏安法分析中,被测物质存在 和 两个基本过程。
使用阳极溶出伏安时,首先是 ,再是 。
4.棱镜材料不同,其色散率也不同,石英棱镜适用于 光谱区,玻璃棱镜适用于 光谱区。
5.紫外、可见吸收光谱常用于研究
的化合物,而红外光谱法主要研究
的化合物。
6.等离子体光源(ICP)具
有 , , ,
等优点,它的装置主要包括 , , 等部分。
7.原子发射光谱定性分析时,摄谱仪狭缝宜 ,原因是 ;
而定量分析时,狭缝
宜 ,原因
是 。
8.影响化学位移的内部因素
有 , ,和等。
三、问答题(每题5分,共30分,答在予留空白处)
1.试述质谱仪的工作原理,并指出硬电离源和软电离源的区别。
2.画出高效液相色谱仪基本结构示意图。
3.试比较电解分析法与极谱分析法(或伏安分析法)的主要异同点。
4. 与紫外可见分子吸收光谱法不同,荧光样品池的四面均为磨光透明面,为什么?
5.光电倍增管可作为红外吸收光谱仪的检测器吗?
为什么?
6. 根据核磁共振谱中的什么特征可以区分下列两种异构体?
I
II
四、计算题(每题5分,共20分,写在答题纸上)
1. 用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合试样。
测得它们的峰面积分别为:
5.00cm2、9.00cm2、4.00cm2和7.00cm2,它们的重量相对校正因子分别为:
0.64、0.70、0.78和0.79。
求它们各自质量分数。
2. 用pH玻璃电极测定pH=5.0的溶液,其电极电位为+0.0435V;
测定另一未知试液时电极电位则为+0.0145V,电极的响应斜率每pH改变为58.0mV,求此未知液的pH值。
3. 在某色谱分析中得到下列数据:
保留时间为5.0min,死时间为1.0min,固定相体积为2.0mL,柱出口载气流速为50mL/min。
试计算:
(1)分配比;
(2)死体积;
(3)分配系数;
(4)保留体积
4.组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间t'
R,A=3min18s,t'
R,B=3min2s,两组分峰的半宽分别为W1/2,A=1.5mm和W1/2,B=2.0mm,记录仪走纸速度为600mm/h,试计算:
(1)该柱的有效塔板高度H有效、R和选择因子aA,B.
(2)如果要使A和B的分离度R=1.5,色谱柱至少须延长多少?
附加题:
1.Co3+在氨盐介质,一般分两步反应到Co(0),可得如下极谱图。
SHAPE \*
MERGEFORMAT
Co3+ Co2+Id=15μA
Co2+ Co(0)Id=36μA
E1/2=-0.35V
E1/2=-1.35
(1)求此溶液Co3+和Co2+的初始浓度比。
(2)分析这两步反应的电池性质(即:
原电池或电解池,工作电极阳极还是阴极,正极还是负极)。
(3)请绘出在两半波电位处的电极附近的Co3+、Co2+和Co(0)的浓度分布草图,并
用文字说明所绘出草图表示的意义。
兰州大学2015-2016学年度第一学期《仪器分析》期末考
试试卷答案(B)
一、选择题(每题2分,共20分,答在空白处)
1.pH玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( a )a.内外玻璃膜表面特性不同 b.内外溶液中H+浓度不同
c.内外溶液的H+活度系数不同 d.内外参比电极不一样
2.用离子选择电极标准加入法进行定量分析时,对加入标准溶液的要求为( d)(a)体积要大,其浓度要高 (b)体积要小,其浓度要低
(c)体积要大,其浓度要低 (d)体积要小,其浓度要高
3.库仑分析与一般滴定分析相比 ( d )
4.与法拉第电解定律有关的因素是 ( d )(a)温度和压力 (b)电极材料和性质
(c)粒子扩散系数 (d)电子转移数
5.用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯,先流出色谱柱的组分是 ( c )(a)乙苯 (b)甲苯
(c)苯 (d)联苯
6.在以下因素中,不属动力学因素的是
( b
)
(a)液膜厚度 (b)分配系数
(c)扩散速度
(d)载体粒度
( c )(a)供试样蒸发和激发所需的能量 (b)产生紫外光
c.发射待测元素的特征谱线 (d)产生具有足够浓度的散射光
( b )
(a)涡流扩散项 (b)分子扩散项
(c)固定相传质阻力项 (d)流动相中的传质阻力9.以下跃迁中哪种跃迁所需能量最大?
( a
(a)σ→σ* (b)π→π*
(c)n→σ* (d)n→π*
10原子发射光谱的产生是由于
(b
(a)原子次外层电子在不同能态间的跃迁 (c)原子外层电子在不同能态间的跃迁
(b)原子外层电子的振动和转动 (d)原子核的振动
1.由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极,晶体中 F- 是电荷的传递者, La3+ 是固定在膜相中不参与电荷的传递,内参比电极是 Ag/AgCl,内参比溶液由
NaF和NaCl 组成。
2.气相色谱分析中常用的通用检测器有热导池 , 火焰离子化。
前者是 浓度 型,而后者是质量 型。
3.溶出伏安法分析中,被测物质存在富集 和 溶出 两个基本过程。
使用阳极溶出伏
安时,首先是阴极化富集,再是 阳极化溶出。
4.棱镜材料不同,其色散率也不同,石英棱镜适用于紫外 光谱区,玻璃棱镜适用于可见 光谱区。
5.紫外、可见吸收光谱常用于研究具有共轭体系的有机化合物(或不饱和的有机化合物)的化合物,而红外光谱法主要研究振动中伴随有偶极矩变化的化合物。
6.等离子体光源(ICP)具有等离子温度高,稳定性好,自吸效应小,线性范围宽(基
体效应小)等优点,它的装置主要包括高频发生器、等离子炬管、进样系统(装置)等部分。
7.原子发射光谱定性分析时,摄谱仪狭缝宜小,原因是保证一定分辩率,减少谱线之间的重叠干扰;
而定量分析时,狭缝大,原因是保证有较大的光照强度,提高谱线强度。
8.影响化学位移的内部因素有诱导效应、共轭效应、磁的各向异性等。
答:
质谱仪是利用电磁学原理,是试样分子转变成代正电荷的气体离子,并按离子的荷质比将它们分开,同时记录和显示这些离子的相对强度。
(3)
硬电离源有足够的能量碰撞分子,使它们处在较高的激发能态。
其弛豫过程包括键的断裂
并产生荷质比小于分子离子的碎片离子。
由硬电离源所获得的质谱图,通常可以提供被分析物质所含功能基的类型和结构信息。
(1)由软电离源所获得的质谱图中,分子离子峰的强度很大,碎片离子峰较少且强度较低,但提供的质谱数据可以得到精确的分子质量(。
1)
储液瓶-高压泵-进样器-色谱柱-检测器-记录系统
相同点:
两种方法均有双电极或三电极系统电解池,在电极上均有电化学反应发生,电流流过电解池。
不同点:
(1)电解分析法力图避免工作电极产生浓度极化。
在电解时使用大面积工作电极,搅拌和加热电解液。
极谱分析法恰恰相反,是利用工作电极的浓度极化,在电解条
件上使用微电极工作电极,静置和恒温电解液,使工作电极表面产生浓度梯度,形成浓度极化。
(2)电解分析法是根据电解物析出物量或者通过电解池的库仑数来定量。
极谱法是根
据id=Kc的关系来定量。
4.与紫外可见分子吸收光谱法不同,荧光样品池的四面均为磨光透明面,为什么?
为了消除入射光及散射光的影响,荧光的测定应在与激发光呈直角的方向上进行,因此荧光样品池的四面均为磨光透明面。
不可。
因为红外光区的能量不足以产生光电子发射,通常的光子换能器不能用于红外的检测。
6.根据核磁共振谱中的什么特征可以区分下列两种异构体?
偶合常数
解:
据 Wi=(fi’Ai)/(Σfi’Ai)
化合物 fi’Ai 质量分数
乙醇 5.00×
0.64 0.18
庚烷 9.00×
0.70 0.35
苯 4.00×
0.78 0.17
乙酸乙酯7.00×
0.79 0.31
Σfi’Ai=18.15
2. 用pH玻璃电极测定pH=5.0的溶液,其电极电位为+0.0435V;
测定另一未知试液时电极电位则为+0.0145V,电极的响应斜率每pH改变为58.0mV,求此未知液的pH值。
E=E -0.058pH
+0.0435=E -0.058×
5
(1)
+0.0145=E -0.058pH
(2)
解
(1)和
(2)式则pH=5.5
(1)分配比;
4,
(2)死体积50ml;
(3)分配系数100;
(4)保留体积250ml
4.组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间t'
R,A=3min18s,t'
R,B=3min2s,两组分峰的半宽分别为W1/2,A=1.5mm和W1/2,B=2.0mm,记录仪走纸速度为600mm/h,试计算:
(1)该柱的有效塔板高度H有效、R和选择因子A,B.
(2)如果要使A和B的分离度R=1.5,色谱柱至少须延长多少?
解:
tR'
A 198
(1)n有效=5.54(────)2=5.54×
(─────────)2=2681
W1/2,A (1.5×
3600)/600
H有效=L/n=(1.8×
103)/(2681)=0.67mmR=1.18(198-182)/3.5/(600/3600)=0.899
A,B=tR'
A/tR'
B=198/182=1.08
(2)n ’ 2 2 2 2
有效=16R[/(-1)]=16×
1.5×
(1.088/0.088)=5503
L’=n有效’·
H有效=5503×
0.673.69m
需延长3.7-1.8=1.9m
注:
底宽不同可用吗?
不可用,如果底都为1.5mm话,这样可以。
(2)L2=(R2/R1)2×
L1=(1.5/0.899)2×
1.8=5.0m
E1/2=-0.35V E1/2=-1.35
(1)求此溶液Co3+和Co2+的初始浓度比。
CCo3+:
CCo2+=5:
1
原电池或电解池,工作电极阳极还是阴极,正极还是负极)。
两步反应都是电解池;
工作电极在两步反应都是阴极,负极。
(3)请绘出在两半波电位处的电极附近的Co3+、Co2+和Co(0)的浓度分布草图,并用文字说明所绘出草图表示的意义。
在两半波电位处的电极附近的Co3+、Co2+和Co(0)的浓度分图为:
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- 仪器分析 兰州大学 2013 2014 学年度 第一 学期 仪器 分析 期末考试