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8.液相色谱根据固定相和流动相极性的相对强弱可分为和;
气相色谱固定液的极性一般分为,,三等。
10.原子吸收所用光源一般为__________________。
11.色谱峰相邻两物质是否被分开的指示,常用表示,其公式为R=____________,一般认为R≥_______表示两种物质基本被分开了,为了能得到较好的精密度和准确度,应使R≥________
R带由________跃迁行为引起,K带由_______________跃迁行为引起,B带由________跃迁行为引起。
对电极反应Red-e Ox认为其进行彻底的标准是____________。
6.原子吸收光谱所发射的锐线光谱应比样品吸收曲线的半波宽____________,这样才能保证测定的灵敏度和选择性。
7.电位分析法包括________和______。
8.描述色谱法的基本理论有,;
提高热导池检测器灵敏度的有效方法有,,。
10.在原子吸收光谱分析中,吸光度测量最好控制在范围内。
11.色谱法中,速率方程表达式为;
其影响柱效的三个动力学因素分别称为,,。
19.实现色谱操作必须具备的两相为,。
20.色谱峰的三项参数为,,。
21.气相色谱法的特点是,,,,
。
22.气相色谱所用的载气有,,等,其中的扩散系数最小。
23根据速率理论,在低流速时起主导作用,在高流速时起主导作用
24.毛细管气相色谱的涡流扩散相为,分子扩散相中的弯曲因子为。
25.根据固定相和流动相的极性的相对强弱,键合相色谱法可分为和。
17.光谱分析一般包括的几个部分(或系统)是:
、和。
18.光谱分析分为分子光谱和原子光谱,分子光谱吸收呈带状,原子光谱呈状。
19.紫外-可见吸收是由于分子外层电子吸收光子跃迁而产生的,主要的跃迁有,,、。
20.紫外-可见光谱主要用于,,。
22.能够发射荧光的物质具备的两个条件是:
、。
23.共轭效应使基团的吸收向波方向移动,即移;
诱导效应使基团的吸收向波方向移动,即移。
24.紫外-可见光吸收的检测器在吸收池的后面,荧光分析的检测器在吸收池的面。
25.原子吸收中原子化物质的常见方法有,,。
26.化学干扰是原子吸收中的主要干扰,常用的消除干扰方法是,,
28.原于吸收光谱是由的跃迁而产生的,通常采用跃迁的辐射进行钠的原于吸收。
8.下列数据:
100、pH=4.340、0.750%的有效数字位数各是_________、________、________。
二.选择题
1.下列各措施中,可以减小偶然误差的是()
A.进行量器的校准B.进行空白试验
C.进行对照试验D.校正分析结果
E.增加平行测定的次数
3.下列论述中错误的是()
A.单次测量结果的偏差之和等于零B.系统误差呈正态分布
C.标准偏差是用于衡量测定结果的分散程度D.偶然误差呈正态分布
E.正负误差出现的几率相等
8.双光束分光光度计与单光束分光光度计的主要区别在于()
A.光源的种类;
B.检测器的个数
C.吸收池的个数;
D.使用的单色器的个数
E.处理器的种类
9.在气相色谱中,调整保留时间实际上反映了()分子间的相互作用
A.组分与载气B.组分与固定相
C.组分与组分D.载气与固定相
E.固定相与固定相
13.按四舍六入五成双规则将下列数据修约为四位有效数字(0.1058)的是()
A.0.10574B.0.105749C.0.10585D.0.105851E.0.105853
14.试指出下述说法中,哪一种说法是错误的()
A.氢气、氮气等是气相色谱法的流动相;
B.固定液是气液色谱法的固定相;
C.气相色谱法主要是用来分离沸点低,热稳定性好的物质;
D.气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法;
E.气相色谱法可以用作定性、定量分析.
16下面论述中错误的是()
A.方法误差属于系统误差B.系统误差包括操作误差
C.系统误差具有单向性D.系统误差呈正态分布
E.系统误差可用加校正值的方法予以消除
18下列情况引起偶然误差的是()
A.重量法测定SiO2时,硅酸沉淀不完全B.使用腐蚀了的砝码进行称量
C.滴定管读数最后一位估计不准D.所有试剂中含有干扰组分
E.滴定分析时选择指示剂不恰当
22.朗伯一比耳定律说明,当一束单色光通过均匀的有色溶液时,有色溶液的吸光度与什么成正比?
()
A.溶液温度B.溶液的体积C.溶液的酸度
D.有色络合物的稳定性E.溶液的浓度和液层厚度的乘积
24.一般气相色谱法适用于()
A.任何气体的测定
B.任何有机和无机化合物的分离、测定
C.无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定
D.任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定
E.任何无腐蚀性气体与易挥发的液体的分离与鉴定
28.下列论述中,有效数字位数错误的是()
A.[H+]=3.24×
10-2(3位)B.pH=3.24(3位)C.0.420(3位)
D.Ka=1.8×
10-5(2位)E.3800(4位)
29.当载气流速远小于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为()
A.摩尔质量大的气体B.摩尔质量小的气体
C.中等摩尔质量的气体D.任何气体均可
E.摩尔质量大或者摩尔质量小的气体
30下列情况引起偶然误差的是()
B.重量法测定SiO2时,硅酸沉淀不完全B.使用腐蚀了的砝码进行称量
32.从精密度好就可判断分析结果可靠的前提是()
A.随机误差小B.系统误差小C.平均偏差小D.标准偏差小
7.符合比耳定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置()
A.向短波方向移动B.向长波方向移动
C.不移动,但峰值降低D.全部无变化
8.用紫外分光光度计可测定什么光谱?
A.原子吸收光谱B.分子吸收光谱
C.电子吸收光谱D.原子发射光谱
9.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气效果最好()
A.H2B.HeC.ArD.N2
13.下面论述中错误的是()
C.系统误差具有单向性D.系统误差呈正态分布
14.当载气流速远小于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为()
A.摩尔质量大的气体
B.摩尔质量小的气体
C.中等摩尔质量的气体
D.任何气体均可
下列论述中错误的是()
A.平均值的置信区间是μ=
±
υσ/
B.少量实验数据的平均值的置信区间μ=x±
ts/
C.平均值与标准值的比较要用F检验
D.F检验是比较两组数据的方差S2
3.下列数据中,有效数据字位数错误的是()
A.1.0001(5位)B.1.0000(5位)
C.0.1000(5位)D.1.00×
103(3位)
6.可见区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中,能量最大和最小的区域分别为()
A.紫外区和无线电波区
B.可见光区和无线电波区
C.紫外区和红外区D.波数越大
7.溶液偏离Beer定律的重要原因之一是()
A.显色剂过量B.存在干扰物质
C.仪器测量误差
D.单色光不纯
8.某吸光物质(摩尔质量180)E=6×
103L·
mol-1·
cm-1,稀释10倍后,在1cm吸收池中测得的吸光度为0.30,则原溶液的质量浓度为()
A.90mg·
L-1B.900mg·
L-1C.9mg·
L-1
D.0.9mg·
L-1E.0.09mg·
L-1
9.欲使色谱峰宽减小,可以采取()
A.降低柱温;
B.减少固定液含量;
C.增加柱长;
D.增加载体粒度
13.下列论述中,有效数字位数错误的是()
A.[H+]=3.24×
10-2(3位)B.pH=3.24(2位)
C.0.420(2位)D.Ka=1.8×
10-5(2位)
14.GLC法中下列因素对色谱分离效率最有影响的是()
A.柱温B.载气的种类
C.柱压D.固定液膜厚度
15偶然误差正态分布曲线的两个重要参数是()
A.准确度和精密度B.F检验和t检验
C.标准偏差δ和总体平均值μD.置信度和可靠性范围
6.某有色溶液的吸光度为0.300,则该溶液在同样厚度下的透光率为()
A.30%B.40%C.70%D.10-0.30
7.下列四种波数的电磁辐射,哪一种是属于可见光区()
A.2.0×
104cm-1
B.980cm-1
C.600cm-1D.50cm-1
对平均值的置信区间的正确理解是()
A.一定置信度下,以真值为中心包括测定平均值的区间
B.一定置信度下,以测定平均值为中心包括真值的范围
C.一定置信度下,以真值为中心的可靠范围
D.真值落在某一可靠区间的几率
3.下列情况引起偶然误差的是()
A.重量法测定SiO2时,硅酸沉淀不完全
B.使用腐蚀了的砝码进行称量
C.滴定管读数最后一位估计不准
D.所有试剂中都含有干扰组分
9.下列因素中对气相色谱分离效率最有影响的是()
12.下列说法错误的是()
A.电对的电位越高其氧化型的氧化能力越强
B.电对的电位越低其还原型的还原能力越强
C.氧化剂可以氧化电位比它低的还原剂
D.还原剂可以还原电位比它低的氧化刑
14.根据范第姆特方程,在填充柱色谱法中,固定相的填充均匀程度主要影响()
A.气相传质阻力B.液相传质阻力
C.涡流扩散D.分子扩散
17.在柱色谱中可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中()
A流动相得体积B填料的体积C填料间隙的体积D总体积
2.常用的近紫外区的波长范围是()
A.200~360nmB.360~800nm
C.100~200nmD.103--200nm
E.5~200nm
3.紫外-可见吸光光度分析中比较适宜的吸光度范围是()
A.0.1~1.2B.0.2~0.7
C.0.05~0.6D.0.2~1.5
E.0.4~1.2
7.有色溶液的浓度增加一倍时,其最大吸收峰的波长()。
A增加一倍B减少一倍C不变D不一定E增加二分之一倍
9.某吸光物质(摩尔质量180)E=6×
12.用紫外分光光度计可测定什么光谱?
14.溶液偏离Beer定律的重要原因之一是()
18.某有色溶液的吸光度为0.300,则该溶液在同样厚度下的透光率为()
19.下列四个波数的电磁辐射,哪一种是在可见光区()
20.某一有色溶液浓度为C,测得透光率为T0,把浓度稀释到原来的1/2,在同样条件下测得的透光率应为()
A.2T0B.T0/2C.
D.T02
24.某物质的摩尔吸光系数(ε)大,说明什么问题?
A.光通过该物质溶液的厚度厚B.该物质的溶液浓度大
C.测定该物质的灵敏度低D.测定该物质的灵敏度高
25.用双硫腙光度法测定Pb2+(其摩尔质量为207.2g·
mol-1),若50ml溶液中含有0.1mgPb2+,用1cm比色皿在520nm下测得透光率为10%,则此有色物的摩尔吸光系数为()
A.1.0×
102B.1.0×
103C.1.0×
104D.1.0×
105
27.下列取代基中使分子荧光增强的是()
A.羧基B.胺基C.硝基D.卤素
28.荧光的发射波长比激发光的波长()
A.长B.短C.一样D.不一定。
30.随共轭体系的增加,分子的紫外吸收和摩尔吸光系数()
A.紫外吸收红移,摩尔吸光系数减小;
B.紫外吸收蓝移,摩尔吸光系数减小;
C.紫外吸收红移,摩尔吸光系数增加;
D.不能确定。
31.原子吸收中,发射线的半宽度比吸收线的半宽度()
A.大B.小C.一样D.不一定。
34.下列说法正确的是
A.透光率与浓度成直线关系;
B.摩尔吸收系数随波长而改变
c.比色法和定FeSCN2+时,选用红色滤光片;
D.玻璃棱镜适用于紫外光区。
35.光度分析中,在某浓度下以1.0cm的吸收池测得透光度为T。
若浓度增大1倍,透光度为
A.T2;
B.T/2;
C.2T;
D.√T。
1.从精密度好就可判断分析结果可靠的前提是()
2.下列情况引起偶然误差的是()
C.重量法测定SiO2时,硅酸沉淀不完全B.使用腐蚀了的砝码进行称量
5.下列论述中错误的是()
A.单次测量结果的偏差之和等于零B.系统误差呈正态布
9.偶然误差正态分布曲线的两个重要参数是()
B.准确度和精密度B.F检验和t检验
C.标准偏差δ和总体平均值μD.置信度和可靠性范围
13.对置信区间的正确理解是()
A.一定置信度下,以真值为中心包括测定平均值的区间
B.一定置信度下,以测定平均值为中心包括真值的范围
C.一定置信度下,以真值为中心的可靠范围
15.下列论述中,有效数字位数错误的是()
10-2(3位)B.pH=3.24(3位)
C.0.420(3位)D.Ka=1.8×
10-5(2位)
16.读取滴定管读数时,下列错误的是()
A.读数前要检查管壁是否挂水珠,管尖是否有气泡
B.读数时应使滴定管保持垂直
C.读取弯月面下缘最低点,并使视线与该点在一个水平面上
D.在常量分析中,滴定管读数必须读到小数点后第四位
三.名词解释:
1.采样2误差3准确度4精密度4.共振吸收线:
4多普勒效应:
4原子化器:
4.能级图:
7.保留时间8分配系数9分离度10分配色谱法11.吸附色谱法12噪音13检测限14.梯度洗脱
5.分子荧光;
10.荧光效率;
11.紫外-可见吸收光度法;
12.原子吸收分光光度法;
14.荧光试剂;
15.电子跃迁;
17.生色基团;
18.助色基团;
19.红移;
20.蓝移;
21.摩尔吸光系数;
1.22.百分吸光系数;
29.吸收光谱;
30.发射光谱;
31.峰值吸收
5.有效数字6.置信区间
四.简答题:
1.列举常用的分离于富集的方法?
2.样品处理的目的和要求各是什么?
3.列举随机误差的特点?
4.列举精密度的表示方法?
1、电子跃迁有几种类型?
2、HPLC对流动相的基本要求是什么?
3、荧光物质的荧光光谱通常具有哪三个主要特征?
4影响紫外吸收带的因素有哪些?
5、HPLC的化学键合相有哪些优点?
6.影响荧光强度的外部因素有哪些?
7、何谓生色团、助色闭,红移和蓝移?
8、按分离机理,高效液相色谱法可分成哪几类?
?
9、荧光物质的荧光光谱通常具有哪三个主要特征?
10、电子跃迁有哪些类型?
跃迁所需的能量大小顺序如何?
11、列举4种HPLC所使用的检测器?
12.能够发射荧光的两个必备条件是什么?
满足这两个条件分子的结构应具备哪几个特点?
13列举4中紫外吸收带,并说明由何种电子跃迁产生?
14、简述反相键合相色谱法分离机制的疏溶剂理论?
15、影响荧光强度的外部因素有哪些?
16原子吸收中用峰值吸收代替积分吸收进行定量的必要条件是什么?
17、HPLC的固定相应符合什么要求?
18、列举激发态分子以无辐射跃迁释放能量的方式?
23,按分离机制,列举色谱法的4种以上类型
24.列举4中气相色谱检测器
25.气液色谱对固定液的要求有哪些?
1、光谱分析、色谱分析与化学分析的应用范围、优缺点?
5、分析苯甲酸外层电子跃迁主要有哪些类型?
9、荧光分析比紫外-可见分析灵敏度大的原因。
10、原子吸收中单色器的位置与紫外-可见吸收中的位置有何不同,为什么?
11、我们学习的光谱分析方法有哪些?
分别有什么用途?
请分别简述它们各自的原理。
五计算题:
1.书本47面题5
3.在一根长2米的色谱柱上,分离某样品的结果如图:
(1)求调整保留时间t’R1及t’R2;
(2)用组分2计算有效塔板数neff和有效塔板高度Heff;
(3)求组分1和组分2的分离度;
6一根2m的硅油柱上分析一个混合物得下列数据:
苯,甲苯及乙苯的保留时间分别为1/20//,2/2//,3/11//;
半峰宽为0.211cm,0.291cm及0.409cm(用读数显微镜测得)。
已知记录纸速为1200mm/h,求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。
9.用15cm长的ODS柱分离两个组分。
柱效n=2.84×
104m-1;
测得t0=1.31min;
组分的tR1=4.10min;
tR2=4.45min。
(1)求R值。
(2)若增加柱长至30cm,分离度R可否达到1.5?
12.用一色谱柱分离A、B两组分,此柱的理论塔板数为4200,测得A、B的保留时间分别为15.05min及14.82min,
(1)求分离度;
(2)若分离度为1.0时,理论塔板数为多少?
14.安络血的分子量为236,将其配成每100ml含4962mg的溶液,盛于1cm吸收池中,在λmax为355nm处测A值为0.557。
试求安络血的E1%1cm及ε值。
17.用气相色谱法测定某有机溶剂中的微量水分,精密称取该溶剂10.05g及无水甲醇(内标物)0.1000g,混合均匀,进样5l,测得水的峰面积为15mm2,甲醇峰面积17mm2,求该溶剂中微量水分的重量百分含量(相对重量校正因子f水=0.55,f甲醇=0.58)。
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