公共场所空气中一氧化碳检验方法.docx
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公共场所空气中一氧化碳检验方法
公共场所空气中一氧化碳检验方法
一、不分光红外线气体分析法
1、原理
一氧化碳对不分光红外线具有选择性的吸收。
在一定范囤内,吸收值与一氧化碳浓度呈线性关系。
根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度。
2、试剂和材料
2.1变色硅胶:
于120°C下干燥2h。
2.2无水氯钙:
分析纯。
2.3髙纯氮气:
纯度99.99%o
2.4霍加拉特(Hopcalite)氧化剂:
10〜20目颗粒。
霍加拉特氧化剂主要成份为氧化猱(MnO)和氧化铜(CuO),它的作用是将空气中的一氧化碳氧化成二氧化碳,用于仪器调零。
此氧化剂在100°C以下的氧化效率应达到100%。
为保证其氧化效率,在使用存放过程中应保持干燥。
2.5—氧化碳标准气体:
贮于铝合金瓶中。
3、仪器和设备
3.1一氧化碳不分光红外线气体分析仪。
3.1」仪器主要性能指标如下:
测量范用:
0〜30ppin:
0〜1OOppm两档
重现性:
0.5%(满亥帔)
零点漂移:
2%满刻度/4h
跨度漂移:
2%满刻度/4h
线性偏差:
1.5%满刻度启动时间:
30min〜]h
抽气流呈:
:
0.5L/min左右
响应时间:
指针指示或数字显示到满刻的90%15S
3.2记录仪0〜]OmV
4、采样
用聚乙烯薄膜采气袋,抽取现场空气冲洗3〜4次,采气O.5L或1.OL,密封进气口,带回实验室分析。
也可以将仪器带到现场间歇进样,或连续测左空气中一氧化碳浓度。
5、分析步骤
5.1仪器的启动和校准
5.1.1启动的零点校准:
仪器接通电源稳定3Omin〜lh后,用髙纯氮气或空气经霍加拉特氧化管和干燥管进入仪器进气口,进行零点校准。
5.1.2终点校准:
用一氧化碳标准气(如3Oppm)进入仪器进样口,进行终点刻度校准。
5.1.3零点与终点校准复复2〜3次,使仪器处于正常工作状态。
5.2样品测定
将空气样品的聚乙烯薄采气袋接在装有变色硅胶或无水氯化钙的过滤器和仪器的进气口相连接,样品被自动抽到气室中,表头指出一氧化碳的浓度(ppm)。
如果仪器带到现场使用,可直接测立现场空气中一氧化碳的浓度。
仪器接上记录仪表,可长期监测空气中一氧化碳浓度。
6、结果计算
一氧化碳体枳浓度ppm,可按下列公式换算成标准状态下质量浓度mg/m3o
mg/m3=ppm/B28
式中:
B—一标准状态下的气体摩尔体积。
当0°C(lOlKpa)时,B=22.41
当259(lOlKpa)时,B=24.46
28——一氧化碳分子量7、测量范围、精密度和准确度
7.1测量范围
0〜30ppm:
0〜1OOppm两档
7.2检出下限
最低检出浓度为0.1ppm
7.3干扰和排除
环境空气中非待测组份,如甲烷,二氧化碳,水蒸汽等能影响测立结果。
但是采用串联式红外线检测器,可以大部分消除以上非待测组份的干扰。
7.4重现性小于1%,漂移4h小于4%»
7.5准确度取决于标准气的不确泄度(小于2%)和仪器的稳立性误差(小于4%)
二、气相色谱法
1、原理
一氧化碳在色谱柱中与空气的其它成份完全分离后,进入转化炉,在360°C镰触媒催化作用下,与氢气反应,生成甲烷,用氢火焰离子化检测器测定。
CO+3H2在360°C高温下用Ni催化生成CH4+H2O
2、试剂
2.1碳分子筛:
TDX-0160目-80目,作为寄存左相。
2.2纯空气:
不含一氧化碳或氧化碳含量低于本方法检出下限。
2.3银触媒:
30-40目,当CO180mg/m3,CO20.4%时,转化率95%。
2.4—氧化碳标准气:
一氧化碳含量10〜40ppm(铝合金钢瓶装)以氮气为本底气。
3、仪器与设备
3.1气相色谱仪:
配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。
3.2转化炉:
可控温3601°C。
3.3注射器:
2ml,5ml,lOmLlOOmL体积误差1%。
3.4兼铝箔复合膜采样袋:
容积400〜600n】l。
3.5色谱柱:
长2m内径2mm不3钢管内填充TDX-01碳分子筛,柱管两端填充玻璃棉。
新装的色谱柱在使用前,应在柱温15(TC,检温器温度180°C,通氢气60ml/min条件下,老化处理10h。
3.6转化柱:
长15cm、内径4mm不锈钢管内,填充银触媒(30〜40目),柱管两端塞玻璃棉。
转化柱装在转化炉内,一端与色谱柱连通,另一端与检测器相连。
使用前,转化柱应在炉温360°C,通氢气60ml/min条件下,活化10ho转化柱老化与色谱柱老化同步进行。
当CO180mg/m3时,转化率95%。
4、采样
用橡胶二连球,将现场空气打入采样袋内,使之胀满后放掉。
如眼反复四次,最后一次打满后,密封进样口,并写上标签,注明采样地点和时间等。
5、分析步骤
5.1色谱分析条件
由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制泄能分析一氧化碳的最佳的色谱分析条件。
附录所列举色谱分析条件上一个实例。
5.2绘制标准曲线和测泄校正因子
在作样品分析时的相同条件下,绘制标准曲线或测定校正因子。
5.2.1配制标准气
在5支100ml注射器中,用纯空气将已知浓度的一氧化碳标准气体,稀释成0.4〜40ppm(0.5〜50mg/m3)范围的4个浓度点的气体。
另取纯空气作为零浓度气体。
5.2.2绘制标准曲线
每个浓度的标准气体,分别通过色谱仪的六通进样阀,疑取1ml进样,得到各个浓度的色谱峰和保留时间。
每个浓度作三次,测量色谱峰髙的平均值。
以峰髙(mn】〉作纵座标,浓度(ppm)为横座标,绘制标准曲线,并计算中心回归的斜率,以斜率倒数Bg(ppm/nim)作样品测淀的计算因子。
5.2.3测定校正因子
用单点校正法求校正因子。
取与样品空气中含一氧化碳浓度相接近的标准气体。
按6.2.2项操作,测量色谱峰的平均峰髙(cm)和保留时间。
用公式
(1)计算校正因子(f):
f=hO/CO
(1)
式中:
f校正因子,ppm/mm
CO——标准气体浓度,ppm
hO平均峰高,mm
5.3样品分析
通过色谱仪六通进样阀,进样品空气lml,按6.2.2项操作,以保留时间泄性,测量一氧化碳的峰高。
每个样品作三次分析,求峰高的平均值。
并记录分析时的气温和大气压力。
高浓度样品,应用淸洁空气稀释至小于40ppm(50mg/m3),再分析。
6、结果计算
6.1用标准曲线法查标准曲线泄量,或有公式
(2)计算空气中一氧化碳浓度。
C=hBg
(2)
式中:
C一一样品空气中一氧化碳浓度,ppm。
h——样品峰高的平均值,mm
Bg由6.2.2项得到的汁算因子,ppm/mm。
6.2用校正因子按公式(3)计算浓度:
C=hf(3)
式中:
C一一样品空气中一氧化碳浓度,ppm:
h——样品峰髙的平均值,mm;
f由6.2.3项得到的校正因子,ppm/nun;
6.3—氧化碳体积浓度ppm可按公式(4)换算成标准状态下的质量浓度mg/m3:
nig/m3=ppm/B28(4)
7、测疑范帀、精密度和准确度
7.1测定范围
进样lml时,测定浓度范围是0.50〜50.0mg/m3
7.2检出下限
进样lml时,最低检出浓度为0.50mg/m3o
7.3干扰和排除
由于采用了气相色谱分离技术,空气、甲烷、二氧化碳及其他有机物均不干扰测泄。
7.4重现性:
一氧化碳浓度在6mg/m3时,10次进样分析,变异系数为2%。
7.5回收率
一氧化碳浓度在3〜25mg/m3时,回收率为94〜104%。
附录
气相色谱法分析空气中一氧化碳的实例
A.1色谱分析条件
色谱柱温度-784C:
转化柱温度-360°C:
载气-H2,78ml/min;
氮气-130ml/min:
空气-750ml/min:
记录仪-满量程10mA,流速5mm/min;
静电放大器-髙阻1010W;
进样量-用六通进样阀进样lmL
A.2按Al色谱分析条件所得到标准气和样品气色谱图。
图1标准气和样品气色谱图(略)
三、汞置换法
1、原理
经净化后的含一氧化碳的空气样品与氧化汞在180〜200°C下反应,程换出汞蒸气。
根据汞吸收波长2537nm紫外线的特点,利用光电转换检测出汞蒸气含量,再将其换算成一氧化碳浓度。
反应式如下:
2、试剂
2.1变色硅胶:
于120C下干燥2h°
2.2活性碳:
20〜40目颗粒状,于120°C烘干4h。
2.35A分子筛和13X分子筛:
球状,于350〜400C下活化4h°
2.4氧化汞(黄色):
直径为0.3〜0.8mm颗粒。
黄色氧化汞的制备:
称10g二氧化汞(HgC12),在加热下溶于100ml水中,再称取6g氢氧化钠溶于100g水中。
待两液冷却到30°C后,取65ml氢氧化钠溶液,在搅拌下加入到100ml-氯化汞溶液中(不要反过来加)。
生成氧化汞沉淀放巻室温下约lh,中间搅拌两次,然后用去离子洗涤至无氯离子为止(用1%硝酸银溶液检验)。
抽滤,将沉淀于40°C下干燥,干后在暗处切成直径为0.3〜0.8mm颗粒,于棕色瓶中密封保存备用。
2.5霍加拉特氧化剂:
10〜20目颗粒。
2.6碘活性碳:
称1份重量碘,2份重量碘化钾和20份重量水配而溶液,然后,加入约10份重量活性炭,用力搅拌至溶液脱色后,用布把溶液滤去,取岀活性炭,然后在1109下烘1〜2h,取出于棕色瓶中密封保存备用。
2.7一氧化碳标准气(贮于铝金钢瓶中):
不确泄度小于2%o浓度为1.25,12.5,31.3和
62.5mg/m3(相当于1,10,25和50ppm),或用动态方程配制所需浓度的一氧化碳标准气体。
3、仪器
3.1一氧化碳测左仪
3.1.1仪器气路流程如图1所示。
图1一氧化碳测左仪气路流程(略)
1.进气口;2.分子筛过滤管;3•活性炭过滤管;4.硅胶过滤管;5霍加拉特氧化管;6•气体流量计;7.六通阀8进样口;9•出样口;10•定量管;11•分子筛不管;12三通转换阀;13•反应炉;14•氧化汞反应室;15.吸收池;16碘活性炭管;17•流量调i'j阀;18.毛细孔;19.真空表;20真空泵;21.出气口
3.1.2氧化汞反应室结构如图2所示。
图2氧化汞反应室剖面图(略)
1.玻璃毛2挡板;3.氧化汞;4•滤膜;5•密封圈;6仮应室上部;7.反应室下部
3.1.3取样兼袋:
用聚乙烯塑料薄膜制成容积500ml气袋。
4、采样
用聚乙烯塑料袋,抽取现场空气冲洗3〜4次,采气500ml,密封进气口,带回实验室在24h内进行测定。
5、操作步骤
5.1仪器的安装与检漏
5.1」安装:
正确连接气路,电源开关置关的位置。
5.1.2检漏:
仪器进气口与空气钢瓶相连接,仪器出气口封死。
打开钢瓶阀门开关,调肖减压阀使压力为0.2Mpa,此时仪器应无流量指示,30min内压力下降不得超过0.02Mpa。
5.2仪器的启动:
将仪器进气口与净化系统相连接,岀气口与抽气泵相连接。
接通电源,打开温度开关,启动抽气泵,调肖流量为1.5L/min.旋动温控粗调钮和温控细调钮,使温度升至180°C0.3°C,预热1〜2h,待仪器稳泄后进行校准。
5.3仪器的校准
5.3.1调零和调满度:
接通记录仪电源,将仪器量程选择置所需疑程档,调零点调卩电位器,使电表和记录仪指示零点,调记录满度电位器,使电表和记录仪指示满度。
5.3.2量程标定:
取与所用量程范国相应浓度的一氧化碳标准气体,经六通阀左量管进样,标准气体的响应值应落在50%〜90%量程范羽内,进标准气体三次,测得标准气体响应(稣高或毫状)平均值。
5.4样品测定
将采集在聚乙烯塑料袋中的现场空气样品,同样经六通阀左量管进样三次,测得空气样品的响应(峰高或亳伏)平均值。
6、结果计算
6.1空气中一氧化碳浓度按公式
(1)计算。
C=C0/h0h
(1)
式中:
C一一样品空气中一氧化碳浓度,ppm:
CO——一氧化碳标准气体浓度,ppm;
h样品气中一氧化碳平均晌应值,mm或mV:
hO一氧化碳标准气体平均响应值,mm或mV。
6.2用公式
(2)将一氧化碳体积浓度为C(ppm),换算成标准状态下浓度CO(mg/m3)。
C0=C/B28
(2)
式中:
B——标准状态下的气体摩尔体积。
当0°C,101Kpa时,B=22.41o当259,101Kpa时,B=24.46o
28——一氧化碳分子量。
7、测量范围、精密度与准确度
7.1灵敏度
使用一氧化碳测左仪时,O.O5mg/m3一氧化碳可产生0.5mV输出电压。
7.2检岀下限
进样量为50ml空气时,最低检出浓度为0.02mg/m3:
7.3
进样量50mL时为0.02〜1.25mg/m3:
进样量10niL时为0.02〜12.5mg/m3:
进样量5ml时为0.02〜31.3mg/m3;
进样量2ml时为0.02〜62.5mg/m3:
7.4干扰及排除
空气中丙酮、甲醛、乙烯、乙烘、二氧化碳对测左有影响,因此对载气和样品气需经净化系统净化后,再进行测左。
水蒸气是影响灵敏度及稳定性的一个重要因素,故对载气和样品气需用分子筛及变色硅胶严格干燥。
7.5精密度:
在0.02〜30mg/n】3范囤内重复测立相对标准差小于1.5%。
7.6准确度:
取决于标准气的不确左度(小于2%)及仪器的稳泄性(小于3%),总不确立度为5%。
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