江苏省版高考化学新增分大一轮复习专题9化学实验基础及实验热点第30讲选做实验题的命题规律.docx
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江苏省版高考化学新增分大一轮复习专题9化学实验基础及实验热点第30讲选做实验题的命题规律
第30讲 选做实验题的命题规律
热点一 常考的物质分离热点装置和方法
1.物质分离热点仪器及装置
(1)热点仪器
①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器,它有三个口,可以同时加入多种反应物,或是加冷凝管、温度计、搅拌器等,常用于物质的制备、分离和提纯。
a.通常用于需要控制温度的化学反应,中间孔装搅拌棒,一个侧孔装温度计,另一个侧孔滴加反应物质。
b.物质的分离和提纯,三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管,右侧可插入温度计,左侧主要是用来添加药品。
②分液漏斗(滴液漏斗),一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体,其中(a)能起到平衡气压的作用。
③冷凝管,注意进出水方向(下口进,上口出)。
④布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗,适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中,常用于抽滤。
⑤吸滤瓶,与布氏漏斗组成减压过滤装置,用于接收液体。
(2)热点组合装置
①蒸馏装置 ②过滤装置
③减压过滤装置(如左下图)
为了加快过滤速度,得到较干燥的沉淀,可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。
装置中抽气泵给吸滤瓶减压,造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差,从而加快过滤速度。
吸滤瓶用于承接滤液。
布氏漏斗上有许多小孔,漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。
注意 布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对,以便于吸滤。
④热过滤装置(如右上图)
⑤蒸发结晶装置 ⑥分液装置
⑦纸层析实验示意图 ⑧搅拌滴加回流反应装置
2.物质分离、提纯的思维方向
(1)固体混合物的分离、提纯
①溶解过滤法(如分离MnO2和KCl的混合物)。
②溶解结晶法(如分离KNO3和NaCl的固体混合物)。
③升华法(如分离I2、NaCl或NH4Cl、NaCl的混合物)。
④加热灼烧法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。
(2)气体的分离、提纯
①混合法:
如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。
②加热法:
如用灼热铜网除去N2中的O2。
③吸收法:
如用碱石灰除去气体中的水蒸气,用Na2O2除去O2中的CO2等。
(3)液体的分离、提纯
①萃取法;②分液法;③沉淀法;④生成气体法(如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去);⑤氧化法或还原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去,FeCl2中的FeCl3用铁粉除去);⑥转化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去);⑦电解法(如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去)等。
3.纸层析法的原理及实验操作
(1)基本原理
纸层析以滤纸为惰性支持物。
滤纸纤维上的羟基具有亲水性,它所吸附的水作为固定相,不与水混溶的有机溶剂作为流动相。
样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同,各组分在两相中有不同的分配现象。
亲脂性强的成分在流动相中分配得多,随流动相移动的速度快;而亲水性强的成分在固定相中分配得多,随流动相移动的速度慢。
(2)应用举例——用纸层析法分离铁离子和铜离子
①纸层析法分离Fe3+、Cu2+的原理
Fe3+、Cu2+在滤纸上随丙酮等展开的速度不同,展开后两种离子的富集部分不同,从而达到分离的目的。
②Fe3+、Cu2+的显色反应
吸附有Fe3+、Cu2+的滤纸经氨薰后显色:
Cu(OH)2能溶于过量氨水中,生成Cu(NH3)
(呈深蓝色);Fe(OH)3(呈红褐色)不溶于过量氨水中。
Fe3+、Cu2+的显色是利用Fe(OH)3、Cu(NH3)
的特征颜色。
Fe3+遇氨水反应生成红褐色沉淀:
Fe3++3NH3·H2O===Fe(OH)3↓+3NH
。
Cu2+遇氨水反应生成深蓝色溶液:
Cu2++4NH3·H2O===Cu(NH3)
+4H2O。
③操作步骤:
a.装置制作——裁纸
b.点样——点层析试样
c.配制展开剂
d.层析操作
e.显色反应
1.不同物质的溶解度会随温度的变化而发生不同的变化,利用这一性质,我们可以将物质进行分离和提纯。
工业上制取硝酸钾就是利用了该原理。
请回答以下问题:
(1)下图是几种盐的溶解度曲线,下列说法正确的是________(填字母)。
A.40℃时,将35克食盐溶于100克水中,降温至0℃时,可析出氯化钠晶体
B.20℃时,硝酸钾饱和溶液的质量分数是31.6%
C.60℃时,200克水中溶解80克硫酸铜达饱和,当降温至30℃时,可析出30克硫酸铜晶体
D.30℃时,将35克硝酸钾和35克食盐同时溶于100克水中,蒸发时,先析出的是氯化钠
(2)分析上图曲线,KNO3和NaCl的溶解度随温度变化的关系是_____________________
___________________________________________________。
(3)下面是实验室用NaNO3和KCl制取KNO3的实验流程:
步骤②过滤使用了保温漏斗,如图1所示装置,其主要作用是_________________________
_______________________________________________。
步骤④减压过滤装置如图2所示,采用这种装置过滤的主要目的是__________________
______________________________________________________。
图1 图2
答案
(1)D
(2)KNO3的溶解度随温度变化比较明显,而NaCl的溶解度随温度变化不够明显
(3)在热过滤时,防止KNO3结晶析出 过滤速度较快;可以得到比较干燥的固体
2.有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸层析分离实验,实验装置如图所示。
试回答下列问题。
(1)试管中所加展开剂的主要成分是________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)点层析试样是本实验的关键操作,进行这一操作时应注意__________________________
________________________________________________________________________。
(3)层析操作结束后应进行显色反应,若实验用氨水作为显色试剂,写出本实验中进行显色反应的操作方法:
___________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)显色反应后,可观察到___________________________________________________
________________________________________________________________________。
写出显色反应时所发生反应的离子方程式:
________________________________________
________________________________________________________________________。
答案
(1)丙酮、6mol·L-1盐酸
(2)原点直径控制在0.3~0.5cm比较理想,用毛细管蘸取试样并在滤纸上点样
(3)用镊子取下滤纸条,放在盛有浓氨水的试剂瓶口处进行氨薰
(4)滤纸上端出现红棕色,红棕色下方出现蓝色
Fe3++3NH3·H2O===Fe(OH)3↓+3NH
,
Cu2++4NH3·H2O===Cu(NH3)
+4H2O
(1)物质的分离与提纯的方法很多,如升华、蒸馏、萃取、重结晶、色谱分离、离子交换分离、膜分离技术等。
纸层析法属于其中的色谱分离技术,是分离微量物质的常用方法之一。
(2)在分离或提纯操作中,应注意以下两点:
①如果被分离的物质转变为其他物质,应设法将其恢复原状;②由于反应终点较难控制,为使离子沉淀完全,所加试剂常常是过量的,而由过量试剂引入的新杂质亦必须除尽。
(3)在理解纸层析法原理时,注意区分“固定相”“流动相”“分配”等概念。
纸层析分离铁离子、铜离子的实验中,“固定相”是滤纸纤维上所吸附的水,“流动相”是作为展开剂的有机溶剂。
热点二 热点装置和方法在物质制备中的应用
物质制备的一般流程
应用举例:
硫酸亚铁铵的制备流程
1.(2018·常州一中高三一模)超细Fe3O4粉体可制成磁流体,一种制备超细Fe3O4粉体的实验步骤如下:
①称取0.9925gFeCl3和1.194gFeCl2·4H2O溶于30mL蒸馏水中。
②将溶液加入到三口烧瓶中(如图所示),加热至60℃,强力搅拌。
③30min后,不断搅拌下缓慢滴加1mol·L-1NaOH溶液至pH约为11。
④加入0.25g柠檬酸三钠,升温至80℃,恒温搅拌1h,然后冷却至室温。
⑤从液体(胶体)中分离出超细Fe3O4粗品。
⑥用少量蒸馏水和乙醇反复洗涤,60℃真空干燥2h。
(1)步骤②中强力搅拌的目的是_________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)步骤③中的实验现象为______________________________________________________;
发生反应的离子方程式为_______________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)步骤④中加入柠檬酸三钠的作用是__________________________________________。
(4)步骤⑤中分离出超细Fe3O4粗品的方法是______________________________________
________________________________________________________________________。
(5)用蒸馏水洗涤后,再用乙醇洗涤的目的是_________________________________________
________________________________________________________________________。
答案
(1)使FeCl3与FeCl2溶液充分混匀
(2)混合液逐渐由橙红色变为黑色 Fe2++2Fe3++8OH-
Fe3O4(胶体)+4H2O
(3)使Fe3O4颗粒不团聚
(4)瓶底加入一小块磁铁,静置,倾去上层清液
(5)除去粒子表面的水,并使其快速干燥
解析
(1)步骤②中强力搅拌的目的是使FeCl3与FeCl2溶液充分混匀。
(2)步骤③中产生四氧化三铁胶体,则实验现象为混合液逐渐由橙红色变为黑色,反应的离子方程式为Fe2++2Fe3++8OH-
Fe3O4(胶体)+4H2O。
(3)胶体溶液会发生聚沉,则步骤④中加入柠檬酸三钠的作用是使Fe3O4颗粒不团聚。
(4)四氧化三铁具有磁性,则步骤⑤中分离出超细Fe3O4粗品的方法是在瓶底加入一小块磁铁,静置,倾去上层清液。
(5)乙醇和水互溶,且易挥发,则用蒸馏水洗涤后,再用乙醇洗涤的目的是除去粒子表面的水,并使其快速干燥。
2.(2018·苏州高三模拟)4,7-二甲基香豆素(熔点:
132.6℃)是一种重要的香料。
由间甲苯酚为原料合成4,7-二甲基香豆素的反应如下:
+CH3COCH2COOC2H5
+C2H5OH+H2O
(4,7-二甲基香豆素)
实验装置图如下:
主要实验步骤:
步骤1:
向装置a中加入60mL浓硫酸,并冷却至0℃以下,搅拌下滴入间甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL(0.21mol)的混合物。
步骤2:
保持10℃,搅拌12h,反应完全后,将其倒入冰水混合物中,然后抽滤、水洗得粗产品。
步骤3:
粗产品用乙醇溶解并重结晶,得白色针状晶体并烘干,称得产品质量为33.0g。
(1)简述装置b中将活塞上下部分连通的目的是___________________________________
________________________________________________________________________。
(2)装置c的名称为________,与过滤相比,抽滤的优点是________________。
(3)浓硫酸需要冷却至0℃以下的原因是__________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)反应需要搅拌12h,其原因是__________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)本次实验产率为________。
答案
(1)平衡容器内气压,使漏斗中液体顺利流下
(2)吸滤瓶 加快过滤速率
(3)防止浓H2SO4将有机物氧化或炭化
(4)使反应物充分接触反应,提高反应产率
(5)89.3%
解析
(1)装置b中将活塞上下部分连通,起到平衡容器内气压,使漏斗中液体顺利流下的作用。
(2)根据图示,装置c的名称是吸滤瓶,吸滤瓶内压强小于大气压,水流速变快,加快过滤速率。
(3)浓硫酸具有脱水性、强氧化性,浓硫酸需要冷却至0℃以下是为了防止浓H2SO4将有机物氧化或炭化。
(4)反应需要搅拌12h,使反应物充分接触反应,提高反应产率。
(5)根据反应方程式,0.21mol乙酰乙酸乙酯理论上生成4,7-二甲基香豆素的物质的量为
0.21mol,实验产率=
×100%≈89.3%。
3.(2018·苏州高三二模)环己烯是一种重要的化工原料,实验室常用下列反应制备环己烯:
+H2O
环己醇、环己烯的部分物理性质见下表:
物质
沸点(℃)
密度(g·cm-3,20℃)
溶解性
环己醇
161.1(97.8)*
0.9624
能溶于水
环己烯
83(70.8)*
0.8085
不溶于水
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物中有机物的质量分数。
Ⅰ.制备环己烯粗品。
实验中将环己醇与浓硫酸混合加入烧瓶中,按图所示装置,油浴加热,蒸馏约1h,收集馏分,得到主要含环己烯和水的混合物。
Ⅱ.环己烯的提纯。
主要操作有
A.向馏出液中加入精盐至饱和;
B.加入3~4mL5%Na2CO3溶液;
C.静置,分液;
D.加入无水CaCl2固体;
E.蒸馏
回答下列问题:
(1)油浴加热过程中,温度控制在90℃以下,蒸馏温度不宜过高的原因是________________
________________________________________________________。
(2)蒸馏不能彻底分离环己烯和水的原因是________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)加入精盐至饱和的目的是_____________________________________________________。
(4)加入3~4mL5%Na2CO3溶液的作用是_____________________________________
________________________________________________________________________。
(5)加入无水CaCl2固体的作用是______________________________________________。
(6)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己烯,环己烯分子中有________种不同环境的氢原子。
答案
(1)减少未反应的环己醇蒸出
(2)环己烯和水形成具有固定组成的混合物一起被蒸出
(3)增加水层的密度,有利于分层
(4)中和产品中混有的微量的酸
(5)除去有机物中少量的水
(6)3
解析
(1)根据题意,油浴温度过高可能有未反应的环己醇蒸出,因此加热过程中,温度应控制在90℃以下,尽可能减少环己醇被蒸出。
(2)环己烯和水形成具有固定组成的混合物一起被蒸出,使得蒸馏不能彻底分离环己烯和水的混合物。
(3)加入精盐至饱和,可以增加水层的密度,有利于环己烯和水溶液分层。
(4)馏出液可能还有少量的酸,加入3~4mL5%Na2CO3溶液可以除去产品中混有的微量的酸。
(5)无水CaCl2固体是常见的干燥剂,加入无水CaCl2固体可以除去有机物中少量的水。
(6)环己烯的结构简式为
,分子中有3种(
)不同环境的氢原子。
1.(2018·江苏,22)3,4-亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体,微溶于水,实验室可用KMnO4氧化3,4-亚甲二氧基苯甲醛制备,其反应方程式为
实验步骤如下:
步骤1:
向反应瓶中加入3,4-亚甲二氧基苯甲醛和水,快速搅拌,于70~80℃滴加KMnO4溶液。
反应结束后,加入KOH溶液至碱性。
步骤2:
趁热过滤,洗涤滤饼,合并滤液和洗涤液。
步骤3:
对合并后的溶液进行处理。
步骤4:
抽滤,洗涤,干燥,得3,4-亚甲二氧基苯甲酸固体。
(1)步骤1中,反应结束后,若观察到反应液呈紫红色,需向溶液中滴加NaHSO3溶液,HSO
转化为________(填化学式);加入KOH溶液至碱性的目的是____________________________
________________________________________________________________________。
(2)步骤2中,趁热过滤除去的物质是__________(填化学式)。
(3)步骤3中,处理合并后溶液的实验操作为______________________________________
________________________________________________________________________。
(4)步骤4中,抽滤所用的装置包括________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
答案
(1)SO
将反应生成的酸转化为可溶性的盐
(2)MnO2
(3)向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀
(4)布氏漏斗
解析
(1)反应液呈紫红色,说明溶液中含有高锰酸钾,HSO
能被高锰酸钾氧化生成SO
。
由题意知,3,4-亚甲二氧基苯甲酸微溶于水,因此加入氢氧化钾溶液至碱性可使之转化为可溶于水的盐。
(2)由题给反应方程式可知,该反应生成物中有二氧化锰,因此趁热过滤除去的物质是二氧化锰。
(3)过滤后溶液的主要成分是3,4-亚甲二氧基苯甲酸钾,因此要加入强酸使之转化为3,4-亚甲二氧基苯甲酸,即向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。
(4)抽滤所需要的装置有布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵,因此缺少的装置为布氏漏斗。
2.[2017·江苏,21(B)]1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71℃,密度为1.36g·cm-3。
实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:
步骤1:
在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4;冷却至室温,搅拌下加入24gNaBr。
步骤2:
如图所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。
步骤3:
将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。
步骤4:
将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。
(1)仪器A的名称是________;加入搅拌磁子的目的是搅拌和________。
(2)反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和________。
(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_________________
______________________________________________________________。
(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是______________________________
_________________________。
(5)步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作:
向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液,振荡,____________________________________,静置,分液。
答案
(1)蒸馏烧瓶 防止暴沸
(2)丙烯、正丙醚
(3)减少1-溴丙烷的挥发 (4)减少HBr挥发
(5)将分液漏斗下口向上倾斜,打开活塞排出气体
解析
(2)浓H2SO4存在条件下,正丙醇可能发生消去反应生成丙烯,也可能分子间脱水生成正丙醚。
(3)冰水降低温度,减少1-溴丙烷的挥发。
(4)因正丙醇与HBr反应生成1-溴丙烷,HBr易挥发,缓慢加热,以减少HBr的挥发。
3.(2016·江苏,21B)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的抗氧化剂,在空气中、受热时均易分解。
实验室制备少量Na2S2O5的方法:
在不断搅拌下,控制反应温度在40℃左右,向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2,实验装置如下图所示。
当溶液pH约为4时,停止反应,在20℃左右静置结晶。
生成Na2S2O5的化学方程式为
2NaHSO3===Na2S2O5+H2O
(1)SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2,其离子方程式为____________________
_________________________________________。
(2)装置Y的作用是____________________________________________________________。
(3)析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25~30℃干燥,可获得Na2S2O5固体。
①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________和抽气泵。
②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体,用饱和SO2水溶液洗涤的目的是________________________________________________________________________
_______
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