水分仪831中文操作手册资料.docx
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水分仪831中文操作手册资料
目录
1.概况……………………………………………………………………………………………………………………………4
2.湿化学部分…………………………………………………………………………………………………………………….6
2.1库仑法KF测定原理……………………………………………………………………………………………….6
2.2安装滴定杯…….……………………………………………………………………………………………………7
2.3首次测定……………………….……………………………………………………………………………………..8
2.4无隔膜再生电极……………………..……………………………………………………………………………..9
2.4.1试剂……………………………………………………………………………………………………………….9
2.4.2清洗……………………………………………………………………………………………………………….9
2.5隔膜再生电极…………………………….……………………………………………………………………….10
2.5.1试剂……………………………………………………………………………………………………………..10
2.5.2清洗……………………………………………………………………………………………………………..10
2.6加入样品…………………………..………………………………………………………………………………..11
2.6.1样品量………………………………………………………………………………………………………….11
2.6.2液体样品……………………………………………………………………………………………………….11
2.6.3固体样品……………………………………………………………………………………………………….12
2.7优化工作条件…………………..………………………………………………………………………………….13
2.7.1漂移值………………………………………………………………………………………………………….13
2.7.2更换试剂……………………………………………………………………………………………………….14
2.7.3指示电极……………………………………………………………………………………………………….14
3.操作手册………………………………………………………………………………………………………………………15
3.1键盘……………………………………………………………………………………………………………………15
3.2数据输入原则………………………………………………………………………………………………………16
3.3输入文本……………..………………………………………………………………………………………………17
3.4配置,
3.4.1利用Dosino更换试剂…………………………………………………………………………………….26
3.5选择模式,
3.6参数,键………………………………………………………………………………………………28
3.6.1滴定程序……………………………………………………………………………………………………….32
3.6.2控制参数和Ipol……………………………………………………………………………………………..33
3.6.3漂移值………………………………………………………………………………………………………….33
3.6.4再生电极电流………………………………………………………………………………………………..34
3.7结果计算……………………………………………………………………………………………………………..35
3.8统计计算……………………………………………………………………………………………………………..38
3.9公共变量……………………………………………………………………………………………………………..40
3.10数据输出……………………………………………………………………………………………………………41
3.10.1测量结束后输出报告…………………………………………………………………………………….41
3.10.2报告输出的其它方式…………………………………………………………………………………….43
3.10.3显示滴定曲线………………………………………………………………………………………………43
3.11用户名称,
3.12存储方法,
3.13现时样品数据,
3.14样品数据仓储…………………………………………………………………………………………………..48
3.15存储测定结果和仓储计算…………………………………………………………………………………51
3.15.1存储测定结果……………………………………………………………………………………………51
3.15.2仓储计算………………………………………………………………………………………………….52
4错误信息,故障排除………………………………………………………………………………………………………..55
4.1错误信息………………………………………………………………………………………………………….55
4.2错误和专用信息…………………………………………………………………………………………………56
4.3外接打印机问题…………………………………………………………………………………………………59
4.4仪器初试化……………………………………………………………………………………………………….60
4.5测试测量输入……………………………………………………………………………………………………61
5准备……………………………………………………………………………………………………………………………..62
5.1安装仪器………………………………………………………………………………………………………….62
5.1.1连接搅拌器或滴定台…………………………………………………………………………………..62
5.1.2安装内置热敏打印机的打印纸……………………………………………………………………..63
5.1.3安装滴定杯………………………………………………………………………………………………..64
5.2连接Disino……………………………………………………………………………………………………..65
5.2.1安装吸液部件…………………………………………………………………………………………….65
5.2.2安装滴定杯的吸液部件………………………………………………………………………………..66
5.3连接KFOven…………………………………………………………………………………………………..67
5.3.1连接滴定杯与卡氏炉……………………………………………………………………………………68
5.4连接774OvenSampleProcessor…………………………………………………………………..69
5.4.1连接滴定杯与OvenSampleProcessor……………………………………………………….69
5.5连接外置打印机…………………………………………………………………………………………………70
5.6连接天平………………………………………………………………………………………………………….71
5.7连接计算机……………………………………………………………………………………………………….72
5.8连接RemoteBox…………………………………………………………………………………………….73
5.8.1连接条形码读出器………………………………………………………………………………………73
5.8.2连接计算机键盘………………………………………………………………………………………….74
6附录……………………………………………………………………………………………………………………………..75
6.1技术规格………………………………………………………………………………………………………….75
6.2仪器检定,GLP模式………………………………………………………………………………………….77
6.2.1电子测试……………………………………………………………………………………………………77
6.2.2湿法测试……………………………………………………………………………………………………78
6.2.3仪器的维护与调节………………………………………………………………………………………78
6.3用户方法…………….…………………………………………………………………………………………..79
6.3.1连接KFOven…………………………………………………………………………………………..80
6.3.2连接774OvenSampleProcessor……………………………………………………………82
缩写:
<>键,例如:
date1998-04-23标准操作水平的显示
runnumber1只是专家操作水平的显示
1概况
仪器面板:
1内置热敏打印机
热敏打印机订货号:
6.2237.020
2显示屏幕
3KFCoulometer控制键和指示灯
键Coulometer电源开关
键搅拌开关
滴定,干燥。
滴定,干燥。
指示灯:
“COND.” 执行干燥时,灯闪烁,滴定池仍未干燥。
达到干燥时,灯亮。
“STATISTICS”启动“STATISTICS”功能时(计算平均值和标准偏差),灯亮。
“SILO” 启动仓储记忆时(样品数据),灯亮。
4显示对比度设置
仪器面板仪器后板
仪器后板:
5RS232接口
2个连接打印机、天平或计算机等的接口。
6连接再生电极
7远程连线(输出/输入)
连接远程box、KF加热炉、自动进样器等。
8 连接Dosino
用于自动更换试剂。
9连接分离键盘
10连接指示电极
11连接搅拌器
728MegneticStirrer或703TiStand
电压供应:
10VDC(I200mA)
12连接电源电缆
由于电源电压易强高频干扰,Coulometer内设有附加电源滤波器,
例如:
Metrohm615型。
13散热片
14 标定牌
生产、系列和仪器编号。
2.湿化学部分
2.1库仑法KF测定原理
KF库仑滴定法是KarlFischer发明的经典的水分测定方法。
传统方法的体系为:
碘、二氧化硫和碱性缓冲剂。
含水份的样品滴定中,有多个反应进行,可归纳为以下方程:
H2O+I2+[RNH]SO3CH3+2RN[RNH]SO4CH3+2[RNH]I
根据以上方程,I2与定量地H2O发生反应。
该化学关系是水份测定的基础。
许多年来,经典的KF法不断发展着。
不仅包括改进和试剂的自动配加,而且还包括终点和试剂的改善。
尽管有所改进,但经典的KF容量法还存在着由于试剂不完全稳定而需不时测定滴定度的缺点。
KF库仑滴定法中,电解质电化学法直接电生所需的碘(“电子滴管”)。
高精度配加碘利用电荷与电生碘之间严格的定量关系。
KF库仑法是绝对测定,无需测定滴定度。
只需确保电生碘的电流效率为100%。
现在的试剂能够达到这一要求。
利用双Pt电极施加稳定的交流,电位法指示终点。
当有很少量的游离碘时,Pt指示电极两端的电压差急剧降低。
利用这一变化确定滴定终点。
2.2安装滴定池
1.安装滴定池到支架杆上。
2.滴定池放置搅拌子。
3.剪取适当长度的6.2713.XXX磨口接头套管,套住所
有的插入接头1)。
4.左边的接头孔插入指示电极,旋上6.2104.020电极电
缆,电缆的另一端插入库仑仪的“Ind.EI”插孔。
电极电缆的螺旋接头标上记号,避免指示电极和再生
电极混乱!
5.中央的接头插孔插入再生电极,旋上6.2104.120电极
电缆,电缆的另一端插入库仑仪的“Gen.EI”插孔。
6.干燥管填充分子筛,插入再生电极。
7.螺旋帽放上隔膜,旋上滴定池。
旋紧,只要密封即可。
(隔膜不可变形!
)
8.加80-100mL试剂于滴定中2)。
9.堵上最后接头:
玻璃塞,或吸液装置,或KF加热炉的
进气口(参见64ff)。
1):
剪取磨口接头套管注意切口平滑。
套管不能低于接头的底部边缘。
如果没有套管,必须润滑接头。
这时候,必须定期检查接头,并润滑,否则接头可能会堵塞。
2):
带隔膜的再生电极:
加入约5mL阴极液于再生电极。
填充阳极液于滴定池,使得阳极液面高出阴极液面1-2mm(大约100mL)。
2.3首次测量
KFC********
KFCwait
Drift53ug/min
KFCwait
drift4.3ug/min
smplsize1.0g
KFCready
drift5.3ug/min
content38.5ppm
准备滴定池,启动库仑仪。
屏幕显示
按
预干燥开始,即干燥滴定池。
“COND”灯闪烁。
屏幕显示的漂移值箭头表示漂移的趋势(下降,升高,稳定)。
滴定池干燥时,发出声信号,“COND”灯持续亮着。
按
输入样品量,按
滴定过程中,屏幕显示gH2O对时间的曲线。
曲线的左边显示以下测量信号:
H2O,以g计
速率,以g/min计
时间,以s计
滴定结束,显示结果,内置打印机打印结果。
滴定池连续保持干燥,实时显示漂移值。
如果要再测样品,再按
2.4无隔膜再生电极
6.0345.100无隔膜再生电极没有处理问题,清洗方便。
只需要1种试剂,使用快捷(没有隔膜上附着水份的问题!
)。
无隔膜再生电极是大多数应用的最佳选择。
特别适合于污染非常大的样品。
2.4.1试剂
只适用于无隔膜再生电极的试剂;参见试剂生产厂家的标示。
2.4.2清洗
通常更换电解质溶液时,无需特别清洗。
如果确需清洗的话,注意不能损坏再生电极的Pt网。
油类污染:
用溶剂清洗(例如:
己烷),再用乙醇清洗。
盐类沉淀物:
用水清洗,再用乙醇清洗。
清洗后彻底清洗所有部件。
可以用电吹风。
如果用烘箱干燥,注意温度不能超过70oC(塑料部件!
)。
2.5隔膜再生电极
样品含有酮类和醛类时,应当用6.0344.100带隔膜再生电极。
因为醛、酮类专用试剂充入隔膜再生电极。
如果试剂的电导率低时,必须加入氯仿。
由于样品的互溶性,必须首先选择隔膜的再生电极。
在最低痕量分析范围内获得最佳的准确度,建议选择隔膜的再生电极。
2.5.1试剂
隔膜再生电极库仑法测量水份的试剂含有阳极溶液(阳极液),充入滴定池;阴极溶液(阴极液)充入再生电极。
醛、酮类样品中水份的测量必须用专用试剂;请注意试剂生产厂家的提示。
2.5.2清洗
通常更换电解质溶液时,无需特别清洗。
如果确需清洗的话,注意不能损坏再生电极的Pt网。
隔膜上的残余沉淀物:
取出再生电极,充入浓硝酸,并静置过夜。
用水清洗,在用乙醇清洗。
油类污染:
用溶剂清洗(例如:
己烷),再用乙醇清洗。
盐类沉淀物:
用水清洗,再用乙醇清洗。
清洗隔膜:
将甲醇充入再生电极的阴极腔,再倒出。
重复该过程2~3次。
上述清洗也要这样重复操作。
彻底清洗后干燥所有部件。
可以用电吹风。
如果用烘箱干燥,注意温度不能超过70oC(塑料部件!
)。
2.6加入样品
本章节简述有关样品加入的内容。
可参见试剂厂家的资料和MetrohmApplicationBulletins的详述。
MetrohmApplicationBulletins:
No.137:
KarlFischerwaterdeterminationwiththeKFCoulometer
No.142:
KarlFischerwaterdeterminationingaseoussamples
No.145:
Determinationofsmallamountofwaterinplastics
No.209:
Waterdeterminationininsulatingoils,hydrocarbonssssandtheirproducts
No.236:
Waterdeterminationinbrakefluidswithautomaticssamplemeasurement
No.273:
ValidationofKFCoulometersaccordingtoGLP/ISO9001
2.6.1样品量
样品量应当小,以便在相同电解质溶液中尽可能多地滴定样品,并且滴定时间短。
但是,注意样品至少含50gH2O。
下表列举有关样品量的提示。
样品水份含量
样品量
测得H2O
100000ppm= 10%
10000ppm= 1%
1000ppm= 0.1%
100ppm=0.01%
10ppm=0.001%
50mg
10mg…100mg
100mg…1g
1g
5g
5000g
100g…1000g
100g…1000g
100g
50g
2.6.2液体样品
利用注射器加入液体样品。
用长针头的注射器加入样品,注射时针头插入试剂以下;或用短针头的注射器加入样品,使最后1滴回吸到针头里。
测量样品量最好的方式是注射前后称量。
痕量和检定时,应当使用玻璃注射器。
建议使用专业注射器厂家的产品。
挥发性或低粘度样品取样之前应当冷冻,避免取样损失。
相反,注射器本身不能冷冻,因为这样会形成缩合物。
同样的原因,吸取冷冻样品时,避免吸入空气。
高粘度样品可以加热,降低粘度。
注射器也必须加热。
用合适的溶剂稀释也可以达到相同的效果。
这时候必须测量溶剂的水含量,并作为空白校正值扣除。
糊状物和润滑膏状物可以用没接针头的注射器注射样品。
可以通过磨口孔进样。
如果还需吸液的话,磨口孔需要用隔膜塞。
测定的最佳方法是注射样品前后称重。
高含量水份的样品在按
否则,漂移及其分析结果导致错误。
痕量水份的样品注射器必须预先充分干燥。
可能的话,应当用样品溶液充分清洗。
2.6.3固体样品
任何时候固体样品都应当提取,或溶解在合适的溶剂中,成为溶液测量;必须校正溶剂的空白值。
如果没有合适的溶剂,或样品会与KarlFischer试剂发生反应,那么就要用干燥炉。
如果固体样品需要直接放在测量池中的话,应当用无隔膜再生电极。
可以从磨口孔或侧面开孔加入样品。
注意:
样品中水份完全释放
与KarlFischer试剂没有负反应
样品不会附着在电极表面(KF反应不完全!
)
不会损坏再生电极的Pt网
不会损坏指示电极的Pt丝
2.7优化工作条件
配无隔膜再生电极的滴定池,30min内就可达到干燥。
建议干燥过程中小心摇晃滴定池数次。
配有隔膜再生电极的滴定池的干燥大约需要2个小时。
如果连用干燥炉,建议干燥炉运行过夜,阀设置为“purge”。
如果测量<100g的水份,仪器测量前运行过夜,会有很好的干燥条件。
如果仪器长时间不用,在次启动后,需要一定的干燥时间。
连续操作仪器的话,无需关闭仪器过夜。
2.7.1漂移
漂移值4g/min,且稳定的话,干燥条件良好。
当然,漂移值还可以更低。
如果漂移值稍高,且数值稳定的话,通常仍可以通过补偿,得到良好的结果(参见30有关漂移值补偿的内容)。
漂移值与“drifttrend”同时显示:
漂移值稳定,漂移值低于起始漂移值,参见33页。
↑漂移值增加
漂移值降低
滴定池液面以上附着水分物质的话,会引起漂移值高。
这时摇晃滴定池可以达到降低漂移值的效果。
注意滴定池液面以上不要形成液滴。
配隔膜再生电极的滴定池,摇晃不能太剧烈,以免阴极液和阳极液相互混合。
如果即使摇晃滴定池,漂移值长时间也很高,那么必须更换电解质溶液。
如果连接干燥炉,漂移值10g/min,且稳定的话,干燥条件良好。
漂移值与气体的流速有关(流速越低,漂移值越小)。
2.7.2更换试剂
出现以下情况,应当更换试剂:
滴定杯溶液太多。
试剂的容量饱和
漂移值太高,摇晃滴定池,漂移值也降不下来
滴定杯形成两相混合物。
这时只能吸去样品相,见26页。
测定过程中出现“checkgeneratorelecor.”错误信息,见56页。
利用抽吸的办法很容易排去滴定杯里用过的电解质溶液,无需拆卸滴定杯。
如果滴定杯污染严重,可以用合适的溶剂清洗,同样用抽吸的办法排去。
可以用Dosino或703TiStand滴定台抽吸电解质溶液。
配隔膜再生电极的阴极电解质溶液大约每隔14天更换1次。
2.7.3漂移
新的指示电极需要一个磨合时间形成新的电极表面。
这段时间滴定时间会长,从而导致测量结果偏高。
使用很短时间后,该现象就会消失。
为了缩短新指示电极的磨合时间,库仑仪可以运行过夜。
可以用擦洗剂(氧化铝或牙膏),小心地除去污染的指示电极。
然后再用乙醇清洗。
指示电极的双Pt丝应当尽量地保持平行。
插入液面时观察。
3操作手册
CONFIG配置。
PARAM参数。
SMPLDATA样品数据。
STATISTICS连续测量统计计算的开关,参见37。
USER用户名称,参见44。
S
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