工业产品中硫酸根离子测定方法Word文件下载.docx
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仪器
一般实验室仪器。
2.3.
过程简述
吸取一定量样品溶液〔见附录A
(补充件)〕,置于400mL
烧杯中,加水至150mL
,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol
/L
盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL
(硫酸根含量>2.5%时加入60mL
)0.02mol
氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min
,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的
4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯
内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中
硝酸银检验)。
以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±
2℃烘1h
后取出。
在干燥器中冷却至室温,称重。
以后每次烘30min
,直至两次称重之差不超过0.0002g
视为恒重。
2.4.
结果计算
硫酸根含量按式
(1)计算。
硫酸根(%)=
(G1-G2)×
0.4116
×
100
……………
(1)
W
式中:
G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g
;
G2——玻璃坩埚质量,g
W
——
所取样品质量,g
0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5.
允许差
允许差见表1。
表
1
硫酸根,%
允许差,%
<0.50
0.03
0.50~<1.50
0.04
1.50~3.50
0.05
2.6.
分析次数和报告值
同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测
定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
3.1.
氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA
标准溶液滴定,间接测定硫
酸根。
3.2主要试剂和仪器
3.2.1.
氧化锌;
标准溶液。
称取0.8139g
于800℃灼烧恒重的氧化锌,置于150mL
烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸(1∶2)至全部溶解,移入500mL
容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀;
氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10);
称取20g
氯化铵,以无二氧化碳水溶解,加入100mL
25%氨水,用水稀释至1l
铬黑T
:
0.2%溶液;
称取0.2g
和2g
盐酸羟胺,溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100mL
,贮于棕色瓶内;
乙二胺四乙酸二钠(EDTA
):
标准溶液;
称取40g
二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于不含二氧化碳水中,稀释至5l
,混匀,贮于棕色瓶中备用;
标定:
吸取20.00mL
氧化锌标准溶液,置于150mL
烧杯中,加入5mL
氨性缓冲溶液,4滴铬黑T
指示剂,然后用0.02mol
/LEDTA
标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止;
计算:
EDTA
标准溶液对硫酸根的滴定度按式
(2)计算。
TEDTA
/SO24
-=TEDTA
/Mg2+×
3.9515
…………………………
(2)
/Mg2+——EDTA
标准溶液对镁离子的滴定度,g
/mL
3.9515——镁离子换算为硫酸根的系数。
/Mg2+=
W×
20/500
0.2987…………………………(3)
V
——称取氧化锌的质量,g
V
——EDTA
标准溶液的用量,mL
0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。
乙二胺四乙酸二钠镁(Mg-EDTA
0.04mol
称取17.2g
乙二胺四乙酸二钠镁(四水盐),溶于1l
无二氧化碳水中;
无水乙醇;
1mol
同2.2.1;
吸取5.00mL
氯化钡溶液,加入5mLmg-EDTA
溶液、10mL
无水乙醇、5mL
氨性缓冲溶液、4滴铬黑T
EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色,记录EDTA
用量。
3.2.2.
3.3.
(补充件)〕,置于150mL
烧杯中,加1滴1mol
盐酸,加入5.00mL0.02mol
氯化钡溶液(硫酸根含量大于0.6%时,加入10.00mL
),于搅拌器上搅拌片刻,放置5min
,加入5mL
或10mLmg-EDTA
溶液(与氯化钡量同),10mL
或15mL
无水乙醇(占总体积30%),5mL
指示剂,用0.02mol
EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。
另取一份与测定硫酸根时相同的
样品溶液,置于150mL
烧杯中,加入5mL
氨性缓冲溶液,4滴铬黑T
EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,EDTA
用量为钙、镁离子总量。
3.4.
硫酸根含量按式(4)计算。
/SO24-×
(V1+V2-V3)
100……………(4)
/SO24-——EDTA
标准溶液对硫酸根的滴定度,g
/mL
V1—
—滴定5.00mL
氯化钡溶液EDTA
标准溶液的用量,mL
V2——
滴定钙、镁离子总量EDTA
V3——滴定硫酸根EDTA
——所取样品质量,g
。
3.5.
允许差见表2。
2
0.06
3.6.
定之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
光度法(适用于微量硫酸根含量的测定)
4.1.
样品溶液中加入铬酸钡悬浮液生成硫酸钡沉淀,硫酸根离子置换的铬酸根离子
以分光光度法测定,间接求出硫酸根含量。
4.2主要试剂和仪器
4.2.2.
分光光度计。
4.2.1.
铬酸钡悬浮液:
称取1g
精制后的铬酸钡〔铬酸钡精制见附录B
(补充件)〕,溶于100mL
乙酸(1∶35)和100mL
盐酸(1∶50)混合液中,充分摇匀,放置过夜;
含钙氨水:
称取1.40g
氯化钙,溶于500mL
氨水(1∶4),贮于聚乙烯塑料瓶中;
硫酸钾:
称取1.8141g
于110±
2℃干燥之硫酸钾,加水溶解,移入1000mL
容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL
含1.0mg
硫酸根,用时稀释10倍,得1mL
含0.1mg
硫酸根标准溶液;
氯化钠:
10%溶液;
溴百里酚蓝:
0.1%溶液;
称取0.1g
溴百里酚蓝,溶解于100mL
乙醇(1∶1)中;
乙醇:
95%溶液。
4.3.
4.3.1.
标准曲线
适用于硫酸根含量0.1%以下样品。
吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL
硫酸根标准溶液(0.1mg
),分别至50mL
比色管中,加5mL10%氯化钠(测定氯化钾时则加入10%氯化钾)溶液,加水稀释至2
5mL
,摇匀,加3mL
混匀后的铬酸钡悬浮液,摇动2min
,静置5min
,摇动下加1mL
含钙氨水清液、10mL
乙醇,加水稀释至刻度,摇动1min
,静置10min
,过滤溶液,用1cm
比色池在波长380nm
处(或用2cm
比色池、波长420nm
处)以水作对照测定吸光度,与相应的硫酸根含量绘制标准曲线。
适用于硫酸根含量为0.1~1.0%氯化镁样品。
吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL
硫酸根标准溶液(1.0mg
)分别至50mL
比色管中,
加2mL
10%氯化镁溶液,加水稀释至25mL
,摇匀,加3mL
,摇动下加1mL
含钙氨水清液、10mL
,静置10min
,过滤溶液,用2cm
比色池在波长420nm
处,以水作对照测定吸光度,与相应的硫酸根含量绘制标准曲线。
4.3.2.
样品测定
(补充件)〕,置于50mL
比色管中,加水稀释至25mL
,以下操作同4.3.1.1(测定氯化镁时同4.3.1.2),由测得吸光度从标准曲线上查出硫酸
根量。
4.4.
硫酸根含量按式(5)计算。
硫酸根含量(%)=
G
100…………………………(5)
——测得硫酸根量,mg
——所取样品质量,mg
4.5.
允许差见表3。
3
<0.03
0.003
0.1~1.00(氯化镁中)
0.01
4.6.
5.
来源:
GB
/T
13025.8—91
附
录
A
样品溶液的配制和用量
(补充件)
本附录提供了测定硫酸根时样品溶液的配制及吸取量。
A1
样品名称
待测范围
样品配制
吸取体积mL
相当样品量g
精制盐、氯化钾
SO24
-
称取25.00g
样品,溶解,转移至500mL
容量瓶,稀释至刻度
容量法:
50.00
2.50
重量法:
100.00
5.00
微量SO24
样品,溶解,转移至500mL
10.00
0.50
食用盐、工业盐
25.00
1.25
重量法1
工业氯化镁
①称取25.00g
容量瓶,稀释至刻度②吸取以上溶液20.00mL
,转移至250mL
容量瓶,稀释至刻度
20.00
0.08
-(1%以下)
光度法:
5.00
0.25
注:
1)SO24
-含量在1%以上时取50.00mL
温水分数次洗涤,过滤,再以少量水洗涤数次。
沉淀于110±
,磨细,贮存备用。
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