校园 水体污染物分析 课程设计DOCWord文档格式.docx
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这次课程设计主要对洛阳理工学院东校区河水的COD、DO、I(Mn)进行测定,设计目的如下:
1、课程设计的需要。
2、通过这次对校园水质情况的监测,了解对河水监测的具体流程。
3、了解如何用相关数据对河水的水质情况进行评价。
1.2现实意义
洛阳理工学院东校区内盘踞着一条小河,它给东区带来了别样的生机和色彩,河内有喷泉,加上小河两岸的垂柳,成为校园内不可或缺的一个景观。
但由于河边临近餐厅,时常有生活污水排进河内,加上进来洛阳的天气干燥,致使河流断流,小河的水质情况日渐下降,每次路过河边,都会闻到刺鼻的腥味。
因此,检测小河的水质情况,可了解河水的水质是否污染,以确定是否需要对
河水进行治理提供数据。
第2章基础资料收集
2.1设计方案参考资料
水体中的污染物有有机污染物和无机污染物,根据课程设计的相关要求,我们监测的是校园水体中有机污染物。
有机污染物多以化学需氧量(COD),生化需氧量(BOD),总有机碳(TOC)等综合指标,或挥发酚、石油类、硝基苯类等类的类别指标,来表征有机污染物含量。
查阅相关资料,根据《水和废水监测分析方法》中所列出的地表水监测项目,对其中所涉及的有机污染指标进行相关监测方案的分析和制定。
其中包括对化学需氧量(COD)、高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD)、挥发酚、石油类等的测定。
2.2学校河流鸟瞰图
图2—1学校河流鸟瞰图
2.3学校河流基本资料
洛阳理工学院东区河流,东西走向横贯洛阳理工学院东校区。
东区一餐厅在河流的旁边,餐厅的工作人员经常会在河流旁边清洗拖把,还有在前段时间小河边上的图书馆刚刚建成,可能会有一些建筑污染物残留在河底,这都会影响河流的水质,在设置采样点的时候应该把这些因素考虑在内。
第3章采样点的设置
3.1采样点的设置原则
表3-1采样垂线的设置
水面宽
垂线数
说明
≤50m
一条(中泓)
1.垂线布设应避开污染带,要测污染带应另加垂线。
2.确能证明该断面水质均匀时,可仅设中泓垂线。
3.凡在该断面要计算污染物通量时,必须按本表设置垂线。
50m~100m
二条(近左、右岸有明显水流处)
>100m
三条(左、中、右)
表3-2采样垂线上的采样点数的设置
水深
采样点数
≤5m
上层一点
1.上层指水面下0.5m处,水深不到0.5m时,在水深1/2
处。
2.下层指河底以上0.5m处。
3.中层指1/2
水深处。
4.封冻时在冰下0.5m处采样,水深不到0.5m处时,在水深1/2
处采样。
5.凡在该断面要计算污染物通量时,必须按本表设置采样点。
5m~10m
上、下层两点
>10m
上、中、下三层三点
3.2采样点的设置
由于校园河流的总长度很短,所以我们仅设了三个采样点,分别为河流进口处、景观湖处、河流出口处。
东校区内小河的河宽均小于50m,河深小于5m,所以每个采样点只需在河中泓线处1/2水深处采样即可。
图3—1学校河流采样点示意图
第四章水样监测项目的确定
根据《水和废水监测分析方法》中所列出的地表水监测项目以及实验室条件我们所选择的测定项目如下:
1、化学需氧量(COD):
重铬酸钾法
2、溶解氧(DO):
碘量法
3、高锰酸盐指数(
):
酸性法
第五章采样时间和采样频率的确定
表5—1采样时间和采样频率确定表
采样点位置
采样频率(次/d)
采样时间
水样类型
采样日期
A
8:
00~9:
00
瞬时水样
周二上午
B
C
第六章水样的采集和保存
6.1水样的类型
此次分析采用综合水样进行分析实验
(1)瞬时水样:
指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。
对于组成较稳定的水体,或水体的组成在相当长的时间和相当于大的空间范围变化不大,采瞬时样品具有很好的代表性。
(2)混合水样:
等时混合水样:
指在某一时段内,在同一采样点按等时间间隔所采等体积水样的混合水样。
等比例混合水样:
指在某一时段内,在同一采样点所采水样量随时间或流量成比例的混合水样。
(3)综合水样:
把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合起来所得到的样品称作“综合水样”。
6.2地表水样的采集
6.2.1采样器
(1)聚乙烯塑料桶。
(2)单层采水瓶。
(3)直立式采水器。
(4)自动采样器。
玻璃瓶优点是内表面易清洗,在采微生物样品时,采样前可以灭菌。
当采集的样品的待测组分为玻璃的主要成分时,最好选用聚乙烯容器。
6.2.2采样方法
表层水样的采集,可直接将采样器放入水面下0.3~0.5米处采样,采样后立即加盖塞紧,避免接触空气;
深层水的采集,可用抽吸泵采样,并利用船等工具行驶至特定采样点,将采水管沉降至所规定的深度,用泵抽取水样即可。
6.2.3采样注意事项
(1)在水样采入或装入容器中后,应立即按上表的要求加入保存剂。
(2)油类采样:
采样前先破坏可能存在的油膜,用直立式采水器把玻璃材质容器安装在采水器的支架中,将其放到300mm
深度,边采水边向上提升,在到达水面时剩余适当空间。
单独采样,全部用于测定。
并且采样瓶(容器)不能用采集的水样冲洗。
(3)采样时不可搅动水底的沉积物。
(4)采样时应保证采样点的位置准确。
(5)认真填写“水质采样记录表”,用签字笔或硬质铅笔在现场记录,字迹应端正、清晰,项目完整。
(6)保证采样按时、准确、安全。
(7)采样结束前,核对采样计划、记录与水样,如有错误或遗漏,应立即补采或重采。
(8)如采样现场水体很不均匀,无法采到有代表性的样品,则应详细记录不均匀的情况和实际采样情况,供使用该数据者参考。
并将此现场情况向环境保护行政主管部门反映。
(9)测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时,水样必须注满容器,上部不留空间,并有水封口。
(10)如果水样中含沉降性固体(如泥沙等),则应分离除去。
分离方法为:
将所采水样摇匀后倒入筒形玻璃容器(如1~2L量筒),静置30min
,将不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入盛样容器并加入保存剂。
测定水温、pH、DO、电导率、总悬浮物和油类的水样除外。
(11)测定湖库水的COD、高锰酸盐指数、叶绿素α、总氮、总磷时,水样静置30min
后,用吸管一次或几次移取水样,吸管进水尖嘴应插至水样表层50mm
以下位置,再加保存剂保存。
(12)测定油类、BOD5、DO、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目要单独采样。
6.2.4水样的保存
(1)溶解氧的固定(取样现场固定)
①用吸管插入液面下,加入1ml硫酸锰、2ml碱性碘化钾。
②盖好瓶盖,颠倒混合数次,静置。
③待沉淀物降至瓶内一半,再颠倒混合一次,待沉淀物降到瓶底。
(2)化学需氧量
采样后要加入硫酸,使样品pH=l~2,并尽快分析。
如保存时间超过6h,则需置暗处,0~5℃下保存,不得超过2天。
(3)高锰酸盐指数
采样采集后,应加入硫酸调节pH<
2,以抑制微生物活动。
样品应尽快分析,必要时,应在0—5℃冷藏保存,并在48小时内测定。
第七章水样的预处理
7.1化学需氧量
该项目测定时的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞部分的出去,经回流后氯离子可与硫酸汞结合生成可溶性的氯汞络合物。
7.2溶解氧的固定(取样现场固定)
①用吸管插入液面下,加入1ml硫酸锰、2ml碱性碘化钾;
7.3高锰酸盐指数
采样后要加入硫酸,使样品pHl~2并尽快分析。
第八章评价方法、质量保证和实施计划
8.1化学需氧量(COD)的测定
8.1.1原理
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反应的催化剂)水样中的还原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
8.1.2干扰及消除
氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。
8.1.3仪器
(1)回流装置
(2)50ml酸式滴定管
8.1.4试剂
(1)重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):
称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线。
(2)试亚铁灵指示液:
称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀至100ml,贮于棕色瓶中。
(3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml的容量瓶中,稀至标线,摇匀。
用前,用重铬酸钾标定。
(4)硫酸—硫酸银:
于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银,放置1~2天使溶解。
(5)硫酸汞:
结晶或粉末。
8.1.5实验步骤
(1)取20ml混匀水样置回流锥形瓶中;
(2)加入约0.4g硫酸汞;
(3)准确加入10.00ml重铬酸钾标液和小玻璃珠;
(4)再缓慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液;
(5)摇匀,连接冷凝管,加热沸腾回流2小时;
(6)冷却后,从冷凝管加入90ml蒸馏水;
(7)取下锥形瓶,加入3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标液滴定由黄色经
蓝绿色至红褐色为终点。
记录硫酸亚铁铵标液的用量。
(8)测定水样的同时,取20.00ml蒸馏水,按同样的操作步骤做空白试验,记录滴定空白试验消耗的硫酸亚铁铵的体积。
8.1.6原始数据记录:
水样
空白
V1/ml
2.22
1.75
0.00
0.32
V2/ml
13.75
13.22
11.50
12.18
V3/ml
11.53
11.47
11.68
8.1.7计算
COD(O2mg/L)=
(8-1)
式中:
c……硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;
……滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml
……滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml;
V……水样的体积,ml;
8……氧(1/4O2)的摩尔质量,g/mol.
按上述公式计算得化学需氧量:
平均
COD
29.67
33.06
30.51
31.36
8.1.8注意事项
(1)加入H2SO4-AgSO4前,一定要加玻璃珠,以免引起暴沸。
(2)COD的结果要保留三位有效数字。
(3)在COD大于500时,要进行稀释,大致如下:
COD值
800
1500-2500
3000-15000
>
20000
稀释倍数
3-6
10-50
100
表8—1稀释倍数参考表
8.2溶解氧的测定
8.2.1原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中的溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物沉淀。
加酸后,氢氧化物沉淀溶解并于碘离子反应而释放出碘。
以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定碘,可计算溶解氧的含量。
8.2.2仪器
250—300ml溶解氧瓶
8.2.3试剂
(1)硫酸锰溶液:
称取240g硫酸锰(MnSO4·
4H2O或182gMnSO4·
H2O)溶于水,稀至500ml。
(2)碱性碘化钾溶液
称取250g氢氧化钠溶于200ml水中;
称取75g碘化钾溶于100ml水中,待氢氧化钠冷却后,将两溶液混合,稀至500ml。
如有沉淀,则放置过夜,倾出上清夜,贮于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光保存。
(3)1+5的硫酸溶液:
1份硫酸加上5份水。
(4)1%的淀粉溶液:
称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100ml。
冷却后,加入0.4g氯化锌防腐。
(5)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)
称取于105--110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线,混匀。
(6)硫代硫酸钠溶液
称取6.2g的硫代硫酸钠(Na2S2O3·
5H2O)溶于煮沸放冷的水中,用水稀至1000,贮于棕色瓶中。
用前用0.02500mol/L的重铬酸钾标定,方法如下:
于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml0.02500mol/L重铬酸钾标液,5ml
1+5的硫酸溶液密塞,摇匀。
暗出静置5分钟后,用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去。
记录用量
C=
(8-2)
C……硫代硫酸钠的浓度(mol/L)
V……滴定时消耗硫代硫酸钠的量(mL)
(7)浓硫酸
8.2.4实验步骤
(2)析出碘
轻轻打开瓶塞,立即将吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸,,盖好瓶塞,颠倒混合,至沉淀物全部溶解,暗处放置5分钟。
(3)滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去既为终点,记录用量。
(4)原始数据记录:
硫代硫酸钠标定数据
编号
1
0.40
1.20
12.70
13.72
V/ml
12.30
12.48
硫代硫酸钠滴定数据
0.10
0.80
8.40
9.10
8.30
平均消耗体积
8.2.5计算
根据消耗的硫代硫酸钠溶液的体积可计算溶解氧含量:
溶解氧(
,mg/L)=
(8-3)
C……硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)
V……滴定时消耗硫代硫酸钠的量(ml)
按上述公式计算得试剂溶解氧:
溶解氧(
,mg/L)=14.41
8.3高锰酸盐指数(
)的测定
8.3.1方法原理
水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾,用草酸钠溶液还原并加入过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸钾指数数值。
显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。
因此,测定时必须严格遵守操作规定,使结果具可比性。
8.3.2方法适用范围
酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。
当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时,则酌情分取少量,并用水稀释后再测定。
8.3.4水样的采集和保存
水样采集后,应加入硫酸调节使pH<
8.3.5仪器
(1)
沸水浴装置。
(2)
250ml锥形瓶。
(3)
50ml酸式滴定管。
8.3.6试剂
(1)高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.1mol/L):
称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。
(2)高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.01mol/L):
吸取100ml上述高锰酸钾溶液,用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。
使用当天应进行标定,并调节至0.01mol/L准确浓度。
(3)1+3硫酸。
(4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.100mol/L):
称取0.6705g在105--110℃烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
(5)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L):
吸取10.00ml上述草酸钠溶液,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
8.3.7步骤
(1)分取100ml混匀水样(如高锰酸钾指数高于5mg/L,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于250ml锥形瓶中。
(2)加入5ml(1+3)硫酸,摇匀。
(3)加入10.00ml
0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,立刻放入沸水浴中加热30分钟(从水浴重新沸腾起计时)。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
(4)取下锥形瓶,趁热加入10.00ml
0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀。
立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。
(5)高锰酸钾溶液浓度的标定:
将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃,准确加入10.00ml草酸钠标准溶液(0.0100mol/L),再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。
(6)若水样经稀释时,应同时另取100ml水,同水样操作步骤进行空白试验。
原始数据记录
V1始/ml
V1终/ml
V1耗/ml
V1平均/ml
V2始/ml
V2终/ml
V2耗/ml
7.50
7.59
1.18
9.98
8.80
16.50
24.18
7.68
29.62
36.82
7.20
7.12
10.00
18.72
8.72
22.58
7.04
9.38
15.82
6.44
6.65
18.80
27.66
8.86
15.90
6.68
8.3.8计算
高锰酸盐指数(
)以每升样品消耗毫克氧数来表示(
mg/L)
高锰酸盐指数(O2,mg/L)=
﹝(10+V1)*10/V2-10﹞*M*1000*8
式中,
—滴定水样时,草酸钠溶液的消耗量(ml);
K—校正系数;
M—高锰酸钾溶液浓度(mol/L);
8—氧(1/2O)摩尔质量。
按上述公式计算得高锰酸钾指数(
项目
a
b
c
数据
7.99
7.71
6.95
7.55
8.3.9注意事项
在水浴中加热完毕后,溶液仍保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。
此时,应将水样稀释倍数加大后再测定,
在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60—80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。
8.4.实验数据的分析与评价
由于所测河水满足《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)中第五类水,查得地表水环境质量标准限值为下表。
表8—2地表水环境质量标准基本项目标准限值
根据《环境监测》第四版和实验所得的数据可列下表8-3
表8-3校园水体评价表
实验数据mg/L
V类限值mg/L
超标倍数
化学需氧量(COD)
40
不超标
溶解氧(DO)
14.41
大于等于2
高锰酸盐指数
15
由上表可以看出我校水符合国家第五类水质标准。
参考文献
[1]奚旦立,孙裕生.2010年.环境监测[M].北京:
高等教育出版社
[2]国家环保总局.2013年.地表水和污水监测技术规范(HJ_T91-2002).国家环保总局
[3]国家环境保护局.1989年.水质化学需氧量的测定重铬酸钾法(GB11941-89)
[4]国家环境保护局.1989年.水质高锰酸盐指数的测定(GB11892-89)
[5]国家环境保护局.1987年.
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