印刷工程毕业设计文献综述聚乳酸PLA与EMA复合板材的制备.docx
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印刷工程毕业设计文献综述聚乳酸PLA与EMA复合板材的制备
聚乳酸PLA与EMA复合板材的制备
及印刷适性的研究
1聚乳酸PLA在国外的发展历史和现状
早在20世纪30年代末,美国、日本的科学家就开始进行聚乳酸的合成研究,但由于原料成本高,一直未得到推广。
进入20世纪80年代,受石油短缺和环保压力的驱使世界对生物可降解材料的研究和发展再次活跃。
在玉米的深加工技术中努力研制聚乳酸的先驱是日本的钟纺合纤公司和美国的卡吉尔·道(CagillDaw)聚合物公司。
早在20世纪60~70年代,日本钟纺合纤公司在生物可降解塑料筛选中发现了聚乳酸的生物可降解性。
在此期间CargillDaw公司开发了能从玉米产生聚乳酸纤维的工艺。
最后由日本钟纺合纤公司联合岛津制作所于1994年共同开发出了商品名为Lactron的PLA纤维,又称作玉米纤维。
1997年,Dow聚合物公司看好聚乳酸纤维的后期发展,与CargillDaw公司以各占50%的股份建造了年产量达14万吨的生产线,并于2002年投产,商品名为“NatureWorks”。
2005年,NatureWorks公司从Dow和CargillDaw公司中独立出来,更名为英吉尔(Ingeo),至此英吉尔公司成为世界上最大的聚乳酸生产厂家。
目前全世界有100多家使用英吉尔生产的原料和消费品,其中包括了食品包装、餐具、服装、家居用品、个人护理产品以及消费类电子产品。
此外,德国UhdeInventa-Fischer公司、意大利Snamprogetti公司、荷兰Hycail公司、德国巴斯夫公司等也开发了聚乳酸生产技术。
毫无疑问,日本是最精明的。
日本并没有丰富的玉米资源,不可能像美国、中国等玉米资源大国一样不断地生产聚乳酸,但日本人善于设计和创造。
自从美国卡吉尔陶氏(Cargill-Dow)公司发明聚乳酸后,日本就开始了他们的玉米塑料产品加工的研制和创新,据世界聚乳酸发展势态专利系列分析报告称,在1985-2005年的20年间申请专利数目最多的前十位专利拥有权人都是日本人,他们在聚乳酸方面申请的专利占到了在此期间总专利数的50%,日本人在聚乳酸的改性和产品的开发力上可见一斑。
2聚乳酸PLA国内发展状况
在中国,聚乳酸产业的发展要相对滞后,中科院长春应化所自2000年开始把研究重点聚焦到聚乳酸的研究这一重大方向上,与浙江海正集团开展了联合攻关,经过7年多的不懈努力,课题组深入开展了从乳酸到丙交酯单体的制备及其聚合得到聚乳酸的最佳反应条件和工艺探索,将丙交酯的收率从90%提高到97%;设计并合成了具有自主知识产权的用于低聚乳酸裂解制备丙交酯单体、本体聚合的催化剂。
他们以L-乳酸为起始原料通过若干步骤化学合成和聚合方法,优化工艺条件,进行生产设备改造,最终得到可工业应用的聚L-乳酸树脂(PLA)及PLA一次性应用制品。
PLA的基本物理性能达到了国外同类产品的指标,为万吨级产业化生产提供了合理的技术参数。
该项目于2008年投产,5000吨/年聚乳酸生产线已实现批量生产,产品60%出口欧洲和日本等国。
除海正外,南通九鼎生物工程有限公司和江西武藏野生物化工有限公司都分别有3000吨的年生产能力。
南通九鼎生物工程有限公司预计于今年将产量扩大到20000吨/年。
同时不可忽视的是位于汕头市的罗宾生化科技有限公司和成祥高聚物科技有限公司,他们虽不生产原料但提供改性聚乳酸原料和成品的能力惊人,达到了25000吨,这两个公司的技术支持分别是美国NatureWorks公司和Shinoka公司。
此外深圳市光华伟业实业有限公司、上海同杰良生物材料有限公司也是专门生产并提供聚乳酸原料和产品的厂家,其中上海同杰良生物材料有限公司称该公司拥有乳酸最新技术和聚乳酸技术,但目前尚未实现规模化生产。
宁波环球生物材料有限公司是一家外商投资企业,他们由美国CDP公司提供技术支持,专门从事聚乳酸的改性和产品的研发,目前该公司在流延薄膜加工上寻求加工工厂,且每月仅提供流延膜加工的原料达200吨,由此可知该公司每年能提供的原料量至少不会低于2400吨。
最后值得注意的是安徽蚌埠的丰原集团,该公司的L-乳酸产量亚洲最大,据悉国内几家生产聚乳酸的厂家原料都是来自该公司。
但该公司仅提供L-乳酸及其盐类系列产品,聚乳酸技术正在研制当中。
毫无疑问,安徽丰原如果加入聚乳酸生产企业的行列,仅在原料成本上就足以对其它企业构成威胁。
3聚乳酸PLA的国内外市场前景
聚乳酸(PLA)是一种以淀粉、纤维素等碳水化合物为原料,经水解、发酵、纯化、聚合而成的脂肪族聚酯,在体内或土壤中经微生物作用降解生成乳酸,最终代谢产物为水和二氧化碳。
PLA因其良好的生物降解性、生物相容性以及加工性,受到了广泛的关注.PLA材料的开发和应用,不但可解决环境污染问题,更重要的意义在于为以石油资源为基础的塑料工业开辟了取之不尽的原料资源,但其具有良好的生物可降解性,使用后能被自然界中微生物完全降解,最终生成二氧化碳和水,不污染环境,这对保护环境非常有利,是公认的环境友好材料。
机械性能及物理性能良好。
聚乳酸适用于吹塑、热塑等各种加工方法,加工方便,应用十分广泛。
可用于加工从工业到民用的各种塑料制品、包装食品、快餐饭盒、无纺布、工业及民用布。
进而加工成农用织物、保健织物、抹布、卫生用品、室外防紫外线织物、帐篷布、地垫面等等,市场前景十分看好。
相容性与可降解性良好。
聚乳酸在医药领域应用也非常广泛,如可生产一次性输液用具、免拆型手术缝合线等,低分子聚乳酸作药物缓释包装剂等。
聚乳酸(PLA)除了有生物可降解塑料的基本的特性外,还具备有自己独特的特性.传统生物可降解塑料的强度、透明度及对气候变化的抵抗能力皆不如一般的塑料.聚乳酸(PLA)和石化合成塑料的基本物性类似,也就是说,它可以广泛地用来制造各种应用产品.聚乳酸也拥有良好的光泽性和透明度,是其它生物可降解产品无法提供的.当前我国塑料行业的可持续发展,受制于石油危机和环保的双重压力,客观上对完全可生物降解塑料产生了迫切需求。
加之PLA这样的完全生物降解塑料,其原料来源于可再生的天然植物,其合成技术日趋完善,应用范围日益扩大。
因此可完全生物降解塑料的推行应用时机已经成熟。
PLA作为可完全生物降解塑料的优秀代表,有望成为最先实现大规模生产的产品。
目前美国CargillDOW公司已有14万t/a工业装置,并计划近几年扩大到45万t/a,日本也有多套万吨以下的工业装置,已经显示了大吨位产品的端倪。
而我国尚处于开发阶段,发展速度较慢。
制约PLA大规模推广的瓶颈是成本过高。
而在PLA的成本构成中,原料乳酸的成本占主导地位。
因此,推动PLA的快速发展,必须从降低乳酸成本开始,建议象美国CargillDOW公司那样,把乳酸的二次开发纳入PLA的开发体系。
通过引入基因工程,改造现有菌种,提高产酸率,并进一步优化后处理工艺,迅速实现乳酸的技术升级,大幅度降低乳酸成本。
目前美国CargillDOW以谷物为原料的PLA售价只比以石化为原料的PET高10%~15%,但比以石化为原料的塑料减少石化资源20%~45%,结果已相当理想。
通过技术进步若能将PLA的生产成本控制在8000元/t左右,便可形成与石油基塑料的竞争优势。
据国际模具及五金塑胶产业供应商协会秘书长罗百辉介绍,全球塑料消费量2010年超过2.5亿吨,中国2010年合成树脂表观消费量为6500万吨;加上循环利用的和填充物及各种助剂,塑料的实际消费量在8000万吨左右。
且全球的每年塑料的消费量持续以每年超过3%的速率增长,如果将其中的百分之一用聚乳酸代替就有250万吨的市场容量,而目前粗略统计的全球聚乳酸产量远小于250万吨,所以聚乳酸的发展前景非常好。
4聚乳酸PLA的应用进展
由于PLA具有优异的化学物理性能,尤其是生物完全降解性、相溶性和吸收性等特殊性能,使其在与不能生物降解的通用塑料的应用竞争上占有明显优势。
除在医学等领域继续深入发展外,已开始向替代通用塑料的领域拓展,形势乐观。
PLA属于脂肪族的线性高分子的热塑性聚合物,可以用业已成熟的溶液纺丝、熔融纺丝等工艺制成纤维,但以熔融纺丝工艺更为成熟,目前已进入商业化生产阶段。
日本有四家公司从事PLA纤维开发,其中钟纺公司的商品名为“Lactron”、龙尼吉卡公司的商品名为“Terramac”。
所开发的纤维品种包括单丝、复丝、短丝和非织布等多个品种,主要用于服装和其他工业领域。
PLA纤维(以左旋L-PLA为例)的物理性能介于涤纶(PET)和锦纶(PA-6)之间,强度和伸长率与PET和PA-6相差不大,但吸湿性和回潮性优于PET,且染色性良好。
从穿着性和洗涤性看,PLA纤维介于天然纤维和合成纤维之间,既具有棉、毛、涤的舒适感,又具有合成纤维易护理,挺括等特殊性能,因此PLA比PEG更适合做服装。
制成的织物挺括、滑爽、抗皱、悬垂性好,具有丝绸光泽和舒适感。
日本等国已有PLA纤维服装面市。
可以预计,随着PLA纺丝等后加工技术的进步和成本的降低,PLA作为纤维材料的应用步伐将会加快。
由于PLA聚合物具有完全生物降解性、强度高,可用多种方法塑性加工成型等特点,在环保要求日益严格的今天,被认为是最有希望替代传统塑料的理想材料之一。
目前,国际市场上已有多个牌号的PAL树脂出售,代表性产品有美国CargillDOW公司生产的ECOPLA、日本三井化学公司生产的LACEA、日本岛津制作所生产的LACTY、大日本油墨与化学工业公司生产的CPLA和美国CHronopal公司生产的HEPLON等五种。
这些产品已经在一次性水杯、打包袋、透明容器、拉伸薄膜、发泡容器、牙刷、面巾纸和旅游用品等方面得到广泛应用。
目前又拓展了新的应用领域,如日本东丽工业公司(Toray)用PLA树脂制得的汽车备用胎套和底垫已于2003年开始装备丰田新款汽车,并与丰田及其他汽车制造商合作开发车门装饰、车面板、车顶板和防雨垫等部件,目标是2005年在更适应环境要求的新款汽车上得到应用。
日本办公媒体(东京)公司(OfficeMedia)开发了一种具有高阻气性能的PLA膜。
通过与其他降解塑料结合以及采用二层或三层结构,赋于了良好的透明性、柔软性、耐垫性、抗冲击性和高阻气性。
这种高性能的膜可用于食品及电子工业等多个领域。
这说明PLA的应用范围正在迅速向非医药行业渗透。
一旦在上述非医药行业得到示范性的成功拓展,则意味着这种完全绿色的PLA聚合物有可能大规模替代以矿物资源为原料的通用塑料,对于改善环境,节约矿物资源,实现塑料行业的可持续发展,都具有重大的现实意义和深远的历史意义。
5聚乳酸PLA国内外研究现状
李孝红[1]等和史铁钧[2]等分别详细论述了PLA在生物医学领域的应用研究进展情况,其内容包括PLA及其共聚物作为药物载体、骨科固定及组织修复材料、外科缝合线及生理卫生材料的实际应用研究进展情况,此处不再赘述。
值得一提的是PLA作为药物载体使用,可以实现药物在病灶部位的耙向控制释放,从而避免了毒性药物(如肿瘤药物)对病灶以外的其他部位造成危害。
并能有效减少药物用量,提高药效。
由乳酸二聚得到的丙交酯和由羟基乙酸二聚得到的己交酯共聚制得的无规共聚物PLGA,具有良好的生物相容性和生物降解性,其降解产物能通过人体正常代谢排出体外,无任何毒副作用,且廉价易得。
因此,PLGA药物载体的微粒制备工艺,已成为药物载体研究的热点课题,受到国内外的广泛注意。
付学俊[3]研究了EVA增韧聚乳酸体系的力学、热学和结晶性能,结果表明,EVA的加入改善了共混物的韧性,但由于两者的相容性差,当EVA的质量分数超过25%后,其在PLA中的分散均匀性较差,两相的黏结性差,导致增韧效果下降。
顾书英等[4]利用熔融挤出法制备了聚乳酸/对苯二甲酸-1,4-丁二醇三元共聚酯(PLA/PBAT)共混物。
研究结果表明:
共混物的冲击强度及断裂伸长率,随着PBAT的质量分数的增加而增大,在PBAT为30%时,断裂伸长率最大,达到9%;PBAT的加入降低了共混物的拉伸、弯曲性能,但在添加量较少情况下(如5%和10%),拉伸弯曲性能下降
不大。
且经过退火处理极大地提高材料的维卡软化温度。
AslanS等[5]发现PLA-co-PCL共聚物可作为相容剂,促进PCL在PLA基体中的分散;并且随着兼容剂的添加,得到的共混薄膜的机械性能良好。
电镜观察表明:
添加相容剂前材料有明显的相界面;而添加后得到了高度均相结构。
富露祥等[6]利用机械共混法将PLA与PPC(聚丙撑碳酸亚丙酯)熔融共混,制备了万全生物降解塑料PLA/PPC合金。
研究显示:
该共混体系具有良好的兼容性、力学性能和熔体流动性。
PLA与PPC之间存在着较强的相互作用,PPC的加入使体系拉伸强度下降幅度不大,断裂伸长率升高到23.8%,比纯PLA的提高近20倍。
王玉林等[7]采用溶液浇铸加热压的方法,制备了碳纤维增强聚乳酸复合材料(CF/PLA)。
他们发现纤维经硝酸处理后,复合材料的界面结合强度大幅度提高。
程蓉等[8]就PLA的改性技术及改性后的应用进展作了详细论述,指出PLA可以通过共聚、交联及表面处理等化学手段改变其分子结构和表面性质,也可通过共混、增塑及纤维复合等物理手段赋于PLA新的性能,以适应不同领域的需要。
卢凌彬等[9]就近年来口服和注射药物用微粒载体的制备工艺进行了综述。
指出可以用溶剂蒸馏、溶剂萃取、相分离(凝聚)和喷雾干燥等多种方法制得粒径<125μm的微米级微粒和粒径<100nm的纳米级微粒。
目前,美国食品和药物管理局(FDA)已批准PLGA作为药物输送材料,并有PLG载体药物进入市场和临床试验,这是PLA在生物医学领域的突破性进展。
韩娟娟等[10]选用柔韧性好的聚氨酯弹性体(TPU)与PLA熔融共混,以增韧PLA力学测试结果显示,30%的TPU使PLA的断裂伸长率提高到602.5%,并且保持了较高的屈服强度。
苏璇[11]等采用熔融共混的方法制备了聚乳酸/聚丙撑碳酸酯(PPC)共混物。
力学测试表明,当PPC质量分数超过20%时!
可以看到明显的屈服点,共混物的断裂伸长率随着PPC的增加而变大,在PPC的质量分数50%为时,断裂伸长率达到最大值62%并且在拉伸过程中也有明显的颈缩,应力发白现象,说明共混物随着PPC的增加,从典型的脆性断裂向韧性转变。
肖淼等[12]以柠檬酸三丁酯(TBC)作为相容剂!
通过熔融共混法制备了聚己内酯(PLC)增韧聚乳酸的混合物。
由于在共混材料两相之间发生了酯交换反应,生成界面相容剂,减小了PLC分散相的尺寸,改善了两相之间的相容性。
同时PCL在PLA基体中也起到异相成核的作用,提高了PLA的结晶度,增强了共混材料的韧性。
测试结果表明,当PLA/PCL质量比为80/20,TBC的质量分数占共混材料总质量的8%时,增韧效果最好。
尹静波等[13]选用柠檬酸酯系列增塑剂改性聚乳酸,通过相关测试表明:
柠檬酸酯类增塑剂均能有效降低聚乳酸的玻璃化转变温度,克服脆性断裂,改善加工性能。
并且在对此类增塑剂比较后得出:
含有羟基并且构成酯的醇相对分子质量越低的柠檬酸酯能明显降低聚乳酸的玻璃化温度,提高韧性。
但相对分子质量越低,越易迁移,会使材料的耐水性变差。
葛建华等[14]将具有亲水性链段的PEG与PLA共聚,得到的嵌段共聚物同时具有亲水的PEG链段和亲油的PLA链段,可以通过改变共聚物组成调节材料的亲#疏水性能和降解融蚀速率。
测试结果表明:
材料的接触角由共聚前的46%降为共聚后的10-20%,材料的亲水性大幅改善。
Steve[15]在传统的磷酸钙玻璃中引入质量分数为22%的Fe2O3,这种玻璃纤维的伸展强度超过1000MPa,杨氏模量达60GPa。
用其强化PLA后,材料的力学性能得到明显改善。
但由于该纤维与PLA之间的界面结合能力很差,该材料的强度和模量的保持时间很短。
使钱欣[16]用增塑手段也能改善PLA的韧性和加工性能,可使其更方便地用于包装和生物医学等领域。
研究表明:
增塑剂三乙酸甘油酯和柠檬酸三丁酯比较有效;PLA增塑产物的玻璃化转变温度随增塑剂的质量分数的增加而呈线性下降。
增塑剂的质量分数小于25%,都可以与PLA兼容。
张旺玺[17]在PLA/PHA共混体系中研究,共组分的摩尔质量对体系的兼容性影响很大,特别是PLA的摩尔质量。
聚羟基脂肪酸酯(PHA)是由微生物合成的最具代表性的脂肪族聚酯。
Woo[18]等利用六次甲基二异氰酸酯为扩链剂,首次对聚乳酸进行扩链反应,并取得成功。
封端江[19]采用甲苯二异氰酸酯及三官能团异氰酸酯对聚乳酸进行扩链,产物的相对分子质量高达几十万。
我国的邓先模、熊成东、冯新德、沈之荃等[20]学者在PLA及其共聚物合成的催化体系方面进行了大量的研究工作,并且在温和的反应条件下,合成得到了超高分子量的PLA。
李雪盛[21]采用溶液接枝的方法制备出聚乳酸接枝丙烯酸β-羟乙酯,并考察聚乳酸接枝物的亲水性,降解性,研究结果说明,聚乳酸接枝丙烯酸β-羟乙酯的体内,外降解性能均优于PLA,并具有良好的安全性和生物相容性。
汪朝阳,赵耀明[22]研究表明经过特殊处理的HA微粒与丙交酯混合,在一定温度和真空度下用引发剂引发丙交酯开环聚合的原位成型法效果最好,可以得到HA与PLLA之间存在化学结合力的复合材料。
6实验内容及目的
聚乳酸(简称PLA)是20世纪90年代迅速发展起来的新一代可完全生物降解的高分子材料,属热塑性脂肪族聚酯树脂的一种。
随着环保要求的日益严格,PLA作为人工合成的高分子材料,由于其优异的生物降解性、相溶性和可吸收性,受到了世界各国的广泛注意和深入研究。
其合成技术日趋完善,其应用范围已从最初用于手术缝合线、接骨材料、生理卫生用品、药物载体等的医用领域,向服装纤维、汽车内装部件和各类包装材料等通用高分子材料领域迅速扩展,展现了诱人的发展活力。
聚乳酸(PLA)具有最良好的抗拉强度及延展度,聚乳酸也可以各种普通加工方式生产,例如:
熔化挤出成型,射出成型,吹膜成型,发泡成型及真空成型,与目前广泛所使用的聚合物有类似的成形条件,此外它也具有与传统薄膜相同的印刷性能.如此,聚乳酸就可以应各不同业界的需求,制成各式各样的应用产品.
PLA材料的开发和应用,不但可解决环境污染问题,更重要的意义在于为以石油资源为基础的塑料工业开辟了取之不尽的原料资源。
但PLA性脆、断裂伸长小、韧性差、热稳定性差、成本高等一系列问题限制了其应用范围。
高聚物共混改性属于物理改性,未改变高聚物大分子链结构,保留了原有高聚物的优点,同时通过添加新物质,改变了聚集态结构,从而赋予高聚物某些新的性能。
通过共混改性,不但能够改善聚合物性能,还能达到降低成本的目的,制得价格低廉、用途广泛的材料.聚合物共混是改善聚合物韧性的一种方法。
EMA具有很好的反应活性、结晶性和流动性,且与多种塑料具有良好的相容性,在加工过程中具有优异的热稳定性。
本文采用合成法,在聚乳酸PLA的制备中添加不同含量的EMA(乙烯-丙烯酸甲酯共聚物),通过对复合材料的拉伸强度、断裂伸长率、断裂强度、弹性模量、屈服强度、屈服载荷、冲击强度、印刷表面张力等力学性能和印刷适性的测定及分析,确定EMA(乙烯-丙烯酸甲酯共聚物)的最佳填充量,并对复合材料的力学性能、印刷性能进行表征,来探讨添加EMA(乙烯-丙烯酸甲酯共聚物)和增塑剂对聚乳酸板材性能的影响,以便对其进行增韧、增强等一些改性的研究。
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