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7.实验室使用的塞子一般有玻璃塞、橡皮塞、软木塞,分析各种塞子有什么优缺点。
实验二滴定分析基本操作(加上题目,有些题目回答太简单)
1、1:
1的盐酸是指1体积的浓盐酸(质量分数:
36%~38%)与1体积的水混合配比而成,摩尔浓度约为6.25mol/l。
2、强碱性,强吸湿性,应使用干燥的小烧杯称量。
3、刚洗过的滴定管、移液管的内壁挂有小水珠,直接滴定或移液会增加原溶液的水,从而造成实际滴定液浓度的变化,而产生较大误差。
所以要润洗,使挂在内壁上的液体尽量与所配溶液浓度一致,润洗一般至少三次。
锥形瓶不需润洗,因为需要准确不变的酸(或碱)的量,而不是浓度,如果将盛有待滴定酸(或碱)液的锥形瓶润洗了,会使酸(或碱)的量增加,从而造成大的误差。
4、甲基橙的变色范围是pH=3.1~4.4,酚酞的是pH=8.0~10.0。
在碱性条件下,甲基橙显黄色,酚酞显橙色;
酸性条件下。
甲基橙显橙色,酚酞为无色。
根据人眼的感觉习惯,当颜色有无色到有色,由浅色到深色,由冷色到暖色变化时,较易判断,所以,酸滴碱时用甲基橙做指示剂,碱滴酸时用酚酞。
反之,则滴定终点不易准确判断,易造成较大误差。
5、在以cm3作为单位的情况下,用滴定管、移液管、容量瓶作量器时,记录的数据应精确到小数点后两位。
有效数字3~5位。
6、滴定管在制作过程中,难免会出现粗细不均,用同一段管子可以减小仪器误差。
7、这样做,移液管尖端的保留体积会基本相同,不会导致平行滴定时的过大误差。
因为一些管口的尖端加工的不十分圆滑,如果不旋转,停顿,会使每次在尖端的保留体积差异过大,而造成较大误差。
8、因为,可能会有溅沾在锥形瓶壁上的滴定液或待滴定液,用去离子水冲洗瓶壁会使两者反应完全,结果更准确。
在接近终点时显色剂变色灵敏,稍有不慎便会过量,所以要缓慢滴加。
实验三食盐提纯
1,理论上在室温下,8.0g食盐形成饱和溶液需要22cm3左右的水,但在加热蒸发过程中水会变少,所以加水30cm3。
加水过多会使实验时间过长,加水太少会使食盐无法完全溶解或者过早析出。
2,在沉淀的形成的过程中,如果溶液的浓度过大,形成的沉淀颗粒较小,过滤分离的速度就会太慢。
逐滴加入是为了SO42-离子不是大量的过量,避免形成的沉淀太小。
继续加热是为了陈化的过程,使小颗粒溶解,大的颗粒长大,利于过滤。
3,不可以,因为MgCO3是微溶物,加入OH-才能使Mg2+沉淀完全。
加热至沸是为了使它们完全反应。
4,Ba2+由后面加入的Na2CO3反应生成BaCO3沉淀除去,NaOH与Na2CO3由后面加入的HCl除去,氯离子是食盐的组成成分。
5,因为其中还有KCl,必须通过它与NaCl溶解度的不同除去。
6,防止CO32-的干扰,CO32与Ba2+也能形成沉淀,但是沉淀可以被盐酸分解。
7,为了防止溶液中可能仍然存在的CO32-及OH-的干扰。
Ca2+与C2O42-形成的草酸钙沉淀可以被盐酸分解而不能被乙酸分解。
8,根据两者溶解度随温度变化的不同,通过重结晶的方法除去,必要的时候可以多次重结晶。
9,普通漏斗主要应该注意滤纸的叠法、滤纸与漏斗的结合要紧密,漏斗颈紧靠在接受容器的内壁上,转移时用倾析法,先转移溶液后转移沉淀,同时用玻璃棒靠在三层滤纸处引流,每次加入的溶液不要超过滤纸高度的2/3。
减压过滤应注意倒吸。
漏斗缺口靠近空气出口,过滤完毕先拔漏斗后关抽气设备。
优缺点比较:
普通漏斗速度慢,装置简单,不易收集固体。
减压漏斗过滤速度快,固体和液体均可收集。
10,因为盐酸浓度较大,调节pH容易过量,所以应该小心滴入,必要时可以将溶液稀释。
11,CO2溶解在水中的pH约为5,即此酸度下,CO32-被分解,可以除去残留的CO32-。
pH试纸的使用:
将小块试纸放在干燥洁净的点滴板上,用玻璃棒沾取待测的溶液,滴在试纸上,观察试纸的颜色变化,在30秒内尽快将试纸的颜色与标准比色板颜色对比。
12,这些可能是残留在蒸发皿壁上的氯化钠及其他杂质,这时可以通过加入去离子水使其溶解到溶液中而减少损失。
实验四氯化物中氯含量的测定
1.莫尔法测氯时,为什么介质的pH须控制为6.5-10.5?
2.
在酸性介质中,铬酸根将转化为重铬酸根,溶液中铬酸根的浓度将减小,指示终点的铬酸银沉淀过迟出现,甚至难以出现;
若碱性太强,则有氧化银沉淀析出。
3.以K2CrO4作指示剂时,指示剂浓度过大或过小对测定有何影响?
4.
K2Cr2O7的浓度必须合适,若太大将会引起终点提前,且其本身的黄色会影响终点的观察;
若太小又会使终点滞后,都会影响滴定的准确度。
根据计算,K2CrO4的浓度约为5×
10-3mol/L为宜。
5.用莫尔法测定“酸性光亮镀铜液”(主要成分为CuSO4和H2SO4)中的氯含量时,试液应做哪些预处理?
6.
加入KCN掩蔽Cu2+,并加入适量的NaOH中和硫酸,控制溶液为中性或弱碱性。
7.若试样中有较多的杂质离子,加入沉淀剂可以形成沉淀,对于测定结果将会有什么影响?
讨论莫尔法测氯的适用性。
8.
由于指示终点的判断是根据生成砖红色的铬酸银沉淀,若杂质离子的沉淀有颜色会影响终点的判断,并会消耗沉淀剂,使最终的测定结果偏大。
可行性:
在中性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液滴定Cl-,称为莫尔法,滴定反应Cl-(aq)+Ag+(aq)=AgCl(s)(白色);
Ksp(AgCl)=1.8×
10-10
终点反应CrO42-(aq)+2Ag+(aq)=Ag2CrO4(s)(砖红色);
Ksp(Ag2CrO4)=1.2×
10-12
由于Ag2CrO4的溶解度比AgCl大,根据分步沉淀的原理,溶液中将首先析出AgCl。
当AgCl定量沉淀后,稍过量的Ag+即与CrO42-生成砖红色的Ag2CrO4,使沉淀染上明显的红色。
凡能与Ag+和CrO42-生成沉淀或配合物的离子都干扰测定,如PO43-、AsO43-、S2-、C2O42-、Ba2+、Pb2+、Hg2+等,以及在中性或微碱性溶液中易水解的离子,如Fe3+、Al3+等,以及有色离子如Cu2+、Co2+、Ni2+等量大时也都妨碍测定,应预先分离除去。
本法终点明晰,结果准确。
9.测定接近终点时,加水冲洗锥形瓶对测定结果有影响吗?
10.
有影响,加水冲洗会稀释溶液,使终点变色不敏锐,甚至使终点推迟,结果偏大。
11.为何要控制滴定速度?
与酸碱滴定比较,控制速率的意义有何不同?
12.
因为滴定速度的快慢影响反应进行的快慢及程度,滴定速度过快会造成局部浓度过高,提前到达反应终点,而实际上其它部分尚未反应,使滴定失败。
(沉淀的吸附的影响)
在酸碱滴定中,滴定速度过快使局部快速达到中和,导致指示剂颜色变化,而在沉淀滴定中,滴定速度过快使局部快速饱和而生成沉淀,与酸碱滴定相比,控制滴定速率尤为重要,直接决定滴定的成功与否。
13.使用AgNO3溶液有哪些注意事项?
洗涤装过AgNO3标准溶液的滴定管,用自来水冲洗会有什么发现?
应该怎样清洗?
14.
AgNO3溶液应该放在棕色试剂瓶中,置暗处保存,滴定时要快速装入棕色滴定管,防止见光分解。
洗涤时,先用去离子水冲洗;
如果已经发现有白色不溶物,并且不易洗去,可先用适量的氨水冲洗,然后用去离子水冲洗。
实验五混合碱的测定
1.欲测定混合碱中总碱度,应选用何种指示剂?
为什么?
应采用甲基橙等做指示剂。
因为甲基橙的变色范围为3.1~4.4,在酸性范围内变色,保证混合碱中无论强碱还是弱碱都参与反应,准确指示终点。
3.采用双指示剂法测定混合碱,在同一份溶液中测定,试判定下列五种情况下,混合碱中存在的成分是什么?
(1)V1=0
(2)V2=0(3)V1>
V2(4)V1<
V2(5)V1=V2
①
V1=0时,组成为:
HCO3-
②
V2=0时,组成为:
OH-
③
V1>
V2时,组成为:
CO32-+OH-
④
V1<
HCO3-+CO32-
⑤
V1=V2时,组成为:
CO32-
5.无水碳酸钠保存不当,吸水1%,用此基准物质标定盐酸溶液时,其结果有何影响?
用此浓度测定试样,其影响如何?
吸水后,使盐酸浓度偏大;
测定试样,会使氢氧化钠和碳酸钠的含量都增加,但百分含量不变。
7.测定混合碱时,到达第一化学计量点前,由于滴定速度太快,摇动锥形瓶不均匀,致使滴入的HCl局部过浓,使NaHCO3继而分解为CO2而损失,此时采用酚酞为指示剂,记录V1,如此操作对测定结果有何影响?
若混合碱为NaOH和NaCO3,则会使V1增加,V2减小,即NaOH百分含量增加,NaCO3百分含量减小。
若混合碱为NaCO3和NaHCO3,则会使V1增加,V2减小,即NaCO3百分含量增加,NaHCO3百分含量减小。
9.评价一下双指示剂法的准确性和误差来源,整个过程只用一种HCl溶液而不标定其浓度可以吗?
准确性:
第一化学计量点pH=8.3,用酚酞为指示剂,从红色滴到无色(微红)。
因为酚酞变色范围pH=8.0~10.0,pH=8.3时,无色略带一点微红,此时NaOH——完全滴定;
Na2CO3——滴到NaHCO3;
NaHCO3——不反应。
第二化学计量点pH=3.9,用甲基橙为指示剂,从黄色滴到橙色,此时NaHCO3——完全中和。
误差来源:
因为
<1O4,突跃小,酚酞变色不明显,所以V1不可靠。
若不标定盐酸浓度,则混合碱的百分含量不会改变,可不能得到其组分的准确含量。
11.盐酸溶液为什么用碳酸钠标定?
为什么用甲基橙指示剂?
写出此滴定反应的方程式。
因为碳酸钠的组成与其化学式完全相符,纯度足够高,在通常条件下很稳定,参加反应时按反应式定量进行,没有副反应,所以用其做基准物标定盐酸浓度。
因为甲基橙变色范围为3.1-4.4,此时碳酸钠完全反应,生成二氧化碳和氯化钠,终点变色敏锐,并容易控制,突跃明显。
Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl
NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2
13.有人在实验过程中称取Na2CO3固体0.1534克,用待标定的浓度约为0.1摩尔/升的盐酸滴定,甲基橙为指示剂,滴加已超过45毫升也不变色,请你分析其中的原因。
可能的原因有:
溶解碳酸钠过程中加水太多,过于稀释,使终点变色不明显,甚至观察不到;
碳酸钠称量不准确;
未加指示剂;
指示剂失效;
称取的碳酸钠不纯,混有其它消耗更多HCl的杂质;
盐酸浓度过低,(学生配制溶液的过程中,搅拌不均匀或没有搅拌)。
荣国用自来水配制盐酸溶液,也可能出现上述情况。
8.一般实验室为同学们准备实验时,都是把混合碱配成溶液提供给同学们,请分析一下原因。
混合碱固体易吸收空气中的水分和二氧化碳,发生潮解和变质,影响实验结果的精密度,配成溶液避免这种影响,并且提供相同的试样,具有更大的可比性。
9.减量法使用哪些仪器?
称量的关键是什么?
仪器有称量瓶、电子天平,小纸条。
关键:
天平保持水平;
不能用手接触称量瓶,要用纸条套住称量瓶和瓶盖柄,用瓶盖轻轻敲击瓶口,,不要撒在容器外;
接近要称的量时,要用称量盖轻轻敲瓶口侧面,使试样落入瓶内,盖好瓶盖;
每次都要将天平回零。
10.取两份相同的混合碱溶液,一份以酚酞作指示剂,另一份用甲酚红-百里酚蓝为指示剂滴定到终点,哪一份消耗的盐酸体积多?
第一份消耗的多。
因为酚酞由粉红色完全变为无色时,PH=8.0,并且终点不敏锐,很容易过量,甲酚红-百里酚蓝变色时PH=8.3,颜色变化明显(紫色变为粉红色),终点敏锐,容易判断,从PH值的变化可看出,用酚酞滴定时消耗更多的盐酸。
实验六BaCl2.2H2O中Ba含量的测定
1.为什么要在稀HCl介质中沉淀BaSO4?
HCl加入太多有何影响?
加HCl是为了防止生成BaCO3,BaHPO4,BaHAsO4沉淀以及Ba(OH)2,同时增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度,降低相对过饱和度,有利于沉淀获得较好的晶形。
如果太多,会溶解过多的BaSO4,使沉淀不完全。
2.用沉淀理论来解释本实验的沉淀条件。
BaSO4(s)
Ba2++SO42-
根据溶解平衡,当有过量的SO42-时,平衡向左移动,使Ba2+沉淀完全。
因此,本试验中硫酸是相对过量的。
3.试验中沉淀的生成是在热溶液中进行,而过滤又要在冷却后进行,为什么?
晶形沉淀为何要陈化?
热溶液时反应速率快,加快了沉淀生成的速率。
热溶液中的溶解度比冷溶液中大,因此,过滤时,冷却后可以产生更多沉淀,使结果更准确。
陈化可以使小晶体长大,利于过滤。
4.为什么要用倾析法过滤?
倾析法过滤可以加快过滤速度。
5.灰化的过程中滤纸着火了,应该如何处理?
着火对实验结果产生什么影响?
滤纸着火应该用坩埚盖盖灭,着火容易产生飞灰,使产物损失。
6.在炭化,灰化的过程中要注意什么?
在炭化,灰化过程中,火焰不要太大,应该不包围坩埚。
7.为净化BaSO4沉淀和使之容易过滤,我们在实验中采取了哪些措施?
首先陈化晶体,使之长大,洗涤时应注意:
滴入洗涤液要轻,防止沉淀溅出;
洗涤要少量多次;
尽可能使所有洗涤液流完后再进行下一次洗涤。
8.选择沉淀洗涤剂的原则是什么?
选择沉淀剂的原则是:
使沉淀的溶解度尽量小,不容易引入杂质,或者杂质容易去除。
9.设计一个适合于恒量记录的实验报告格式。
取不同时间对应的重量做表格,直到两次称重相差小于0.0002g时,认为符合要求。
10.坩埚的准备工作该进行哪些操作?
恒量坩埚的方法是在马弗炉中800度恒温30~40分钟,放入干燥器中完全冷却后称量。
11.为什么称量0.4~0.6gBaCl2.2H2O?
0.4~0.6gBaCl2.2H2O理论上得到的BaSO4为0.38~0.57g。
实验七纯水的制备与检验水的总硬度测定
1.自来水中的主要无机杂质是什么?
为何蒸馏法和离子交换法能去除水中的无机杂质?
新制的蒸馏水和敞口久放的蒸馏水有何差异?
自来水中的主要无机杂质有Na+,Ca2+,Mg2+,HCO32-,CO32-,SO42-,S2O32-,Cl-等。
蒸馏法通过加热使含盐的水蒸发,蒸气冷凝成为蒸馏水。
而溶解在水中的盐类则残留在蒸馏器具中。
离子交换法是先用H+交换水中的阳离子,再将其通过阴离子交换器,用OH-离、交换水中的阴离子,将其混合去除水中的无机杂质。
敞口久的蒸馏水会吸收空气中的CO2等,因而其电导率会上升,而新制的蒸馏水所含的无机杂质较少。
3.蒸馏装置的搭建的原则是什么?
一定是“从左到右”吗?
4.
蒸馏装置搭建原则:
从左至右,由下至上,横平竖直,拆时反向操作。
不一定是“从左到右”,要根据实验环境而定。
5.为什么加入沸石?
如果没有沸石用其他东西可以代替吗?
6.
加入沸石,防止过热迸沸。
没有沸石可用玻璃珠,毛细管或碎瓷片代替。
7.为什么要去掉最初的10cm3的馏分?
8.
最初的馏分里含有蒸馏装置中的杂质及一些气体杂质。
9.加入高锰酸钾的目的是什么?
10.
除去水中溶有的有机物。
11.根据蒸馏原理,试回答怎样制取无氨蒸馏水和不含有机物的蒸馏水?
12.
制取无氨蒸馏水需要加入PO43-,制取不含有机物蒸馏水需加KMnO4。
13.测定水的总硬度时,EDTA的标定可采用两种两种方法:
①用纯金属锌为基准物质,在pH为5时,以二甲酚橙为指示剂进行标定;
②用CaCO3作基准物质,以铬黑T为指示剂,在pH为10时进行标定。
请问本实验用哪种标定方法更合理?
14.
第二种标定方法更合理。
因为实验后续操作中用EDTA滴定Ca2+。
因而为了前后一致,第二种方案更合理。
15.用含CaCO3的浓度表示水的总硬度,“该数值表明水中CaCO3的真实含量”这种说法对吗?
16.
不对。
水的总硬度是Ca2+,Mg2+的总含量换算成了CaCO3的质量而表示的,并非CaCO3的真实含量。
17.取自来水样和蒸馏水后残余水样要注意什么?
18.
取自来水样时,要先取一大烧杯自来水而后分次量取,为的是保证每一次量取的自来水都有相同的状态。
实验八
实验九
实验十(有机)
实验十一(有机)
实验十二(有机)
实验十三酸碱平衡和沉淀平衡
1.HAc体系,甲基红、溴酚蓝等
NH3H2O体系,可以采用Ca指示剂。
3.两者都属于两性物质,根据公式计算,两种物质的溶液的H+离子浓度为:
也可以解释为前者只有一个氢根离子,电离常数很小,很难电离,而只是发生与水的水解平衡,生成氢氧根离子,从而使溶液显碱性;
后者中含有两个氢根离子,一级电离常数较大,可以电离生成部分氢离子,使溶液显酸性。
5.配制是指用SbCl3,Bi(NO3)3,Na2S的固体配溶液
因SbCl3+H2O
SbOCl↓+2HCl
加HCl可抑制水解,故配制时加HCl
Bi(NO3)3+H2O
BiNO3↓+2HNO3
加HNO3可抑制水解,故配制时加HNO3。
Na2S+H2O
NaHS+NaOH
加碱液可抑制水解,故配制时加NaOH。
4.滴定的突跃范围是选择指示剂的依据。
应当说最理想的指示剂应该是化学计量点和指示剂的变色点一致,但在实际的分析中不大可能做到。
因此,只要选择在滴定突跃范围内发生变化的指示剂,即凡变色点的pH值处于滴定突跃范围内的指示剂均适用,都能使滴定保证足够的准确度(相对误差在0.1%以内)。
因此主要是计算pH值。
(1)滴定前 溶液的pH值由HCl的原始浓度决定。
pH=1.00
(2)滴定开始至化学计量点前 溶液的酸度取决于剩余的盐酸溶液的体积其计算公式为:
(3)化学计量点时当滴入NaOH溶液为20.00ml时,到达化学计量点,此时,NaOH和HCl以等物质的量作用溶液呈中性。
pH=7.00
(4)化学计量点后溶液的pH值取决于过量的NaOH溶液的体积,其计算公式如下:
(5)
=
5.不可以。
甲基橙变色范围PH值3.1-4.4,红色变为黄色;
而百里酚蓝的变色范围是从6.7到7.5由黄色变为绿色,二者的变色范围相差很大,不可以互换。
实验十四配合物的生成和性质
1.如何设计实验区分硫酸铁铵和铁氰化钾这两种物质?
称取适量的两种物质配成两种溶液,向其中滴加NaOH溶液,出现棕红色沉淀的是硫酸铁铵,无明显现象的是铁氰化钾。
2.在有过量氨存在的[Cu(NH3)4]2+溶液中,加入Na2S、NaOH、HCl,分别对配合物有何影响?
[Cu(NH3)]2+
Cu2++4NH3
有Na2S存在时,S2-和Cu2+反应生成CuS沉淀,平衡右移,配合物减少;
有NaOH时,OH-促使NH3生成,导致平衡左移,配合物增多;
有HCl时,HCl和NH3.H2O反应,使平衡右移,配合物减少。
3.写出磺基水杨酸和EDTA的结构,标明配原子的位置。
磺基水杨酸
EDTA
4.从实验设计的角度考虑,平衡移动的实验设计要注意什么才能使实验现象明显?
举例说明(用本实验中的内容)。
原则是平衡移动,颜色变化明显,这样利于判别。
(本实验中在FeCl3溶液中滴加KSCN溶液,然后分散在三个试管中,分别加FeCl3,KSCN,空,可以看到前两个颜色变深,说明平衡向着配合物方向移动。
)这个离子不好!
5.Fe3+和C2O42-生成黄色配合物,在此配合物中加入一滴0.1mol.L-1NH4SCN溶液,溶液颜色无明显变化,但向溶液中逐滴加入6mol.L-1HCl溶液后,颜色变红,解释原因。
因为开始时Fe3+和C2O42-形成的配合物较稳定,因此配离子中的Fe3+无法与SCN-反应,当加入HCl后,配合物被破坏,Fe3+和SCN-反应生成红色的配合物。
6.设计实验证明[Ag(NH3)2]+配离子的溶液中有Ag+。
可以滴加HCl,看是否有白色沉淀生成。
7.如何检验牛奶中有Ca2+?
取适量的牛奶于试管中,用碱液调节pH>
12,再加少量钙试剂,看是否有红色出现。
实验十五氧化还原反应和电化学
1.通常条件下,氧化还原反应总是由较强的氧化剂与还原剂向着生成较弱的氧化剂和还原剂方向进行。
从电极电势的数值来看,当氧化剂电
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