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实验二
实验二
(1) 土壤机械分析--比重计速测法
一、目的要求
土壤矿物质颗粒是土壤固相的主要组成部分,其颗粒直径大小,对土壤理化性状及肥力有较大的影响。
通过土壤颗粒分析,测定各粒级所占的百分含量,可以确定土壤质地,它是土壤学实验中的基本的分析项目之一。
土壤质地对土壤形成、土壤理化性质、肥力因素、植物生长及微生物活动都有很大影响。
因此,测定土壤颗粒组成具有重要意义。
本实验采用比重计速测法,按卡庆斯基质地分类(简制)确定土壤质地名称。
二、方法原理
比重计速测法是将一定数量的土样(<1毫米),经过化学与物理处理,使其充分分散成单粒,然后置于一升容积的水中,让其自由沉降,其沉降速度符合司笃克斯定律(即球体(土粒)在介质(水)中沉降,其沉降速度与球体(土粒)半径的平方成正比,而与介质(水)的粘滞系数成反比)。
根据不同温度下土粒沉降时间,可以用甲种比值计测定悬液的比重。
比重计读数直接指示出悬液在比重计所处深度上的悬液中小于某一粒径的土粒的含量,再据卡庆斯基质地分类表查出质地名称。
司笃克斯定律:
其中:
V 半径为r的土粒在介质中沉降的速度,
g 重力加速度
r 土粒的半径
d1土粒的密度,平均为2.65克/厘米3
d2介质(水)的密度
μ介质(水)的粘滞系数
三、试剂及仪器
1.0.5mol·L-1(Na2C2O4)草酸钠溶液:
称取33.5克草酸钠(化学纯),加蒸馏水溶液解后稀释至1升,摇匀。
2.0.5mol·L-1(NaOH)氢氧化钠溶液:
称取20克氢氧化钠(化学纯),加蒸馏水溶液后稀释至1升,摇匀。
3.0.5mol·L-1(NaPO3)6六偏磷酸钠溶液:
称取51克六偏磷酸钠[(NaPO3)6](化学纯),加蒸馏水溶解后稀释至1升,摇匀。
4.天平(感量0.01克)、铝盒、有柄瓷钵、橡皮塞玻棒、大漏斗、定时钟、沉降筒、搅拌棒、温度计等。
5.甲种比重计(鲍氏比重计):
刻度范围为0—60,最小刻度单位1克/升。
刻度代表比重计所处深度上的土壤悬液的平均比重。
四、操作步骤:
1.称取通过1毫米孔径筛子的风干土50克,如为砂土则称取100克,精确至0.01克,放入有柄瓷钵中。
2.根据土壤pH分别选用下列分散剂:
石灰性土壤(50克样品):
加0.5mol·L-1(NaPO3)6六偏磷酸钠60毫升。
中性土壤(50克样品):
加入0.5mol·L-1(
Na2C2O4)草酸钠25毫升。
酸性土壤(50克样品):
加0.5mol·L-1(NaOH)氢氧化钠40毫升。
3.加入分散剂后,用橡皮塞玻棒研磨15分钟,(粘土研磨25分钟),研磨好以后,将土浆通过大漏斗用蒸馏水全部洗入1000毫升的沉降筒中,用蒸馏水加至刻度,然后将沉降筒放在平稳处,用搅拌棒上下搅拌1分钟(每分钟上下各30次),搅拌停止后立即记时。
4.根据悬浮液的温度,查表2—1,小于0.01毫米土粒沉降所需的时间(如15℃时为30分钟),在到达所需时间前30钞,将比重计轻轻放入沉降筒,到达所需要时间时读出比重计的读数,取出比重计,用水洗净,放入空白液中读数。
5.空白液制备
另取一只1000毫升量筒,先加500毫升蒸镏水,再加入与试验所用相同数量的分散剂,最后加蒸镏水达1000毫升刻度,用搅拌棒上下搅匀。
于测定土壤悬液比重之前(或之后)放入比重计,读取弯液面顶部与比重计杆相交处的读数(在0点以下为正值,0点以上为负值)。
此数值为空白校正读数,包括温度、弯液面和分散剂的校正。
五、结果计算
1.将风干土重换算成烘干土重
烘干土重=
2.计算小于0.01毫米土粒的百分含量
<0.01毫米土粒%=
根据<0.01毫米土粒%,查卡庆斯基质地分类表(见表2—2),确定土壤质地名称。
六、记录格式和思考题
比重计速测法结果登记表
土壤名称 吸湿水% 测定日期
风干土重
(g)
烘干土量
(g)
样品读数
(g/l)
空白读数
(g/l)
<0.01mm颗粒的百分含量
质地名称
1. 空白校正值包括哪几方面内容?
2. 酸性土壤为何要用NaOH作为分散剂,而石灰性土壤要用六偏磷酸钠作为分散剂?
3. 颜色能否作为鉴定土壤质地的重要指标?
为什么?
4. 样品通过简易手测法鉴定的质地名称是什么?
七、注意事项:
1.比重计要轻轻放入沉降筒中,以免上下浮动妨碍读数准确性。
比重计玻璃很薄,杆子很细,容易折断,用比重计时要特别小心,尽量避免横向拿取,拿时要一手竖向拿其上端杆子,一手托其下部球泡。
2.水温过高过低均影响结果的准确性,一般在10℃—37℃范围内测定比较适宜。
3.如有机质过高要用H2O2去除,盐土要先淋洗其中的可溶性盐分,否则不能获得良好的结果。
4.搅拌时,搅拌棒上下速度要均匀,而且每次要触及沉降筒底部,不能提出水面,防止把土壤悬浮液溅出,把空气带进悬浮液中产生涡流而影响土粒沉降速度。
实验二
(2) 土壤机械分析--吸管法
一、目的和意义
土壤矿物质颗粒可按其大小和特性的不同,分成若干个粒级,土壤中各粒级所占的百分含量,叫做土壤机械组成。
土壤机械分析,就是用各种方法把土粒按其大小分成若干级并加以定量,从而求出土壤的机械组成,确定土壤质地类别。
它是土壤学实验中基本的分析项目之一。
土壤质地对土壤形成、土壤的理化性质、肥力因素、植物生长及微生物活动都有很大影响,因而,测定土壤的机械组成具有重要意义。
二、方法原理
吸管法和比重计法都是以司笃克斯(G.G.Stokes,1845)定律为基础的,吸管法比较精确,但步骤较繁琐。
先将土壤团聚体彻底分散为大小不同土粒,粒径大于0.25毫米的土粒可以用筛子进行筛分,对于粒径小于0.25毫米的细土粒,则采用静水沉降法加以分级。
将小于0.25毫米的土粒,分散在一升容积的水中,让其自由沉降,其沉降速度可以根据司笃克斯定律求得。
根据司笃克斯定律,(球体土粒)在介质(水)中沉降,其沉降速度与球体(土粒)半径的平方成正比,而与介质(水)的粘滞系数成反比,其关系如下:
(1)
其中:
V 半径为r的土粒在介质中沉降的速度(厘米/秒);
g 物体自由下落时的重力加速度为981(厘米/秒2);
r 土粒的半径(厘米);
d1土粒的比重,平均为2.65(克/厘米3)
d2介质(水)的密度(克/厘米.秒)。
(1)也可写成如下形式:
(2)
由于
(2)式中
都是常数,令其为K,则
(2)式可简化为:
或
(3)
L 颗粒的沉降距离;
T 颗粒经沉降距离L所需的时间(秒)。
按(3)式可见,当沉降距离L一定时,颗粒半径r大小不同所需沉降时间性不同,因此按照公式计算可按不同沉降时间取样即可分别求出土样中各级土粒含量%。
(1)式的推导:
司笃克斯首先指出,当一小球在广大粘滞液中作匀速缓慢运动时,小球所受的粘滞阻力为6πrην,其数学代表式为:
F=6πrην (4)
F 球体在介质中作匀速沉降时所受到的阻力;
V 球体在介质中作匀速沉降时的速度;
R 球体半径;
η 介质粘滞系数;
π 圆周率。
球体在介质中作沉降运动,当作用于球体的三种力(重力、浮力、粘滞阻力)达到平衡时(如图2-1)小球以匀速V下降。
此时:
重力P 粘滞阻力F 浮力FA
由于温度对介质(水)的粘滞系数有影响,故温度对土壤颗粒在水中的沉降速度亦有影响。
由上式可求出在不同温度下,不同直径的土粒在水中沉降一定距离所需的时间。
三、试剂和仪器
[试剂]
1、0.5mol·L-1(NaOH)氢氧化钠溶液:
称取20克氢氧化钠(化学纯),加蒸馏水溶解后,定容至1000毫升,摇匀。
2.0.5mol·L-1(NaPO3)6六偏磷酸钠溶液:
称取51克六偏磷酸钠[(NaPO3)6](化学纯),加蒸馏水溶解后,定容至1000毫升,摇匀。
3.0.5mol·L-1(
Na2C2O4)草酸钠溶液:
称取33.5克草酸钠(化学纯),加蒸馏水溶液解后,定容至1000毫升,摇匀。
4.0.2mol·L-1盐酸溶液:
取浓盐酸(化学纯)250毫升,用蒸馏水稀释至15000毫升,摇匀。
5.10%盐酸溶液:
取10毫升浓盐酸(化学纯),加90毫升蒸馏水混合而成。
6.6%过氧化氢溶液:
取20毫升30%过氧化氢(化学纯),再加80毫升蒸馏水混合而成。
7.10%氢氧化铵溶液:
取20毫升1∶1氢氧化铵溶液,再加80毫升蒸馏水混合均匀。
8.10%醋酸溶液:
取10毫升冰醋酸(化学纯),再加90毫升蒸馏水混合均匀。
9.10%硝酸溶液:
取10毫升浓硝酸(化学纯),再加90毫升蒸馏水混合均匀。
10.4%草酸铵溶液:
称取4克草酸铵(化学纯),溶于100毫升蒸馏水中。
11.5%硝酸银溶液:
称取5克硝酸银(化学纯),溶于100毫升蒸馏水中。
12.异戊醇(CH3)2CHCH2CH2OH)(化学纯)
(仪器)
1、吸管及吸管架,2、土壤筛一套(孔径为10、3、2、1毫米),3、扭力天平,4、分析天平(感量(1/10000),5、沉降筒:
即1000毫升量筒,6、搅拌棒,7、其他:
三角瓶(500毫升)、高型烧杯(250毫升)、小烧杯(50毫升)、普通烧杯、计时钟、玻璃棒、角匙、淀帚、铝盒、洗瓶、大漏斗、洗筛(直径7厘米,孔径0.25毫米)、小量筒、电热板、水浴锅等。
四、操作步骤
1、样品处理
(一)称样:
称取通过1毫米筛孔的风干土(已全部除去粗有机残体)10克(精确到0.01克)测定吸湿水,求出烘干土重,作为计算各级土粒百分数的基数。
另称土样三份,每份10克*,其中一份测定盐酸洗失量(指需要去除有机质碳酸盐的土样),另2份作制备机械分析的悬液用。
(二)大于1毫米的石砾处理:
将大于1毫米的石砾放入蒸发皿中加水煮沸,搅拌,然后弃去上部的浑浊液,再加水煮沸,搅拌,弃去上部的浑浊液,直至上部全为清液为止。
将石砾烘干称重,然后分别通过10毫米、3毫米筛孔的筛子,分级称重,计算各级石砾百分数。
注*:
测定机械组成时,粘土制备悬液用10~15克,砂土到砂攘土需25~30克,这样才能符合达到2.5~3%的分散液密度。
土壤机构组成愈轻,取样量应当愈大。
(引自卡庆斯基著土壤机械组成、微团聚体组成及其研究方法。
)
(三)去除有机质,对于有机质含量高的土样,必须用过氧化氢去除有机质。
将上述三份土样分别倒入250毫升高型烧杯中,先加少量蒸馏水使样品湿润,然后用6%H2O2处理,其用量视有机质多少而定,经常用玻璃棒搅拌,使有机质和过氧化氢充分接触,以利氧化。
如果有机质多,反应强烈,会产生大量气泡,造成样品溢出而损失,需立即滴加异戊醇消泡,以避免样品损失。
如有机质过多,须用过氧化氢反复处理,直至有机质完全氧化为止,过量H2O2通过加热排除。
(四)去除碳酸盐:
土样中含有碳酸盐时,必须加盐酸脱钙。
分次滴加0.2mol·L-1HCL,于盛有样品的高型烧杯中,直至样品中所有的碳酸盐全部分解。
为避免烧杯中盐酸浓度降低以致延长脱钙时间,可以将上部清液倾去或吸除,然后继续加入0.2mol·l-1盐酸,直至无气泡(CO2)发生为止。
若土壤中含有大量碳酸钙时,可以适当增加盐酸的浓度,以加快脱钙速度。
经过以上处理的土样,尚需要用0.05mol·L-1盐酸滤干后再加该盐酸溶液,这样可以缩短淋洗时间,如此反复淋洗,直至滤液无钙离子为止。
(如有条件可用离心法洗钙离子,比较快)。
(五)检查钙离子的方法:
用小试管收集少量滤液,加10%氢氧化铵中和,直至嗅到浓的气味为止。
再加数滴10%醋酸酸化,使呈微酸性,然后加几滴4%饱和草酸铵(可稍加热),如出现白色沉淀,即表明有钙离子存在。
无白色沉淀则表示样品中已无钙离子。
交换性钙被淋洗完毕后,再用蒸馏水洗去氯化物和盐酸,直至无氯离子存在为止。
某些土壤特别是粘土,在淋洗氯离子过程中,滤液常出现浑浊现象。
这是因为电解质洗失后,土壤趋于分散,土壤胶体透过滤纸进入滤液所致。
这时氯离子含量极微小,即使没有完全洗尽,也应立即停止淋洗,以免胶体损失影响结果的准确性(有条件可用离心法洗氯离子,比较快。
)
(六)检查氯离子的方法:
用小试管收集少量滤液,滴加10%的硝酸,使滤液酸化,然后加5%硝酸银1-2滴,如有白色沉淀物,即表示尚有氯离子存在,须用蒸馏水继续淋洗。
淋洗完毕后,其中一份样品洗入已知重量的容器(烧杯或铝盒)中,先放在电热板上蒸干,再放入烘箱105-110℃下烘干6小时,冷却,称重、计算盐酸洗失量。
2、悬液的制备
将经过上述处理的另外两份土样,分别洗入500毫升三角瓶中,加入10毫升0.5mol·L-1(
Na2C2O4)草酸钠(或0.5N六偏磷酸钠、氢氧化钠),再加蒸馏水至250毫升,盖上小漏斗,放在电热板上文火煮沸1小时,使样品充分分散,冷却后将悬液通过0.25毫米孔径的筛子,用橡皮头玻棒轻轻地将土粒洗擦,用蒸馏水冲洗,小于0.25毫米的土粒全部洗入沉降筒中,直至筛下流出的水澄清为止,将大于0.25毫米的砂粒移入已知重量的铝盒中,烘干称重,计算粗砂粒(1-0.25毫米)占烘干土重的百分数。
对于不需要除去有机质和碳酸盐的样品,可以直接称取土样10克(精确至0.01克),放入500毫升三角瓶中,加蒸馏水浸泡过液,然后根据土壤pH值加入不同的分散剂,进行煮沸分散,对于中性土壤,每10克土样加0.5N草酸钠10毫升,酸性土样加0.5N氢氧化钠10毫升;石灰性土壤,每10克土样加0.5mol·L-1六偏磷酸钠溶液10毫升,其他步骤同上。
3、样品悬液的吸取
将已洗入沉降筒内的悬液,加蒸馏水定容至1000毫升,放在平稳的台面上。
用另一只1000毫升沉降筒,盛水至刻度,插入温度计随时测量水温,根据此温度按司笃克斯公式计算各粒级在水中沉降25厘米、10厘米或7厘米所需要的时间,即为吸液时间(见表4-1和表4-2),如果沉降时间较长、水温有变化,应分几次测定水温,取其平均温度来计算沉降时间。
表4-1 各级土粒吸取时间表
(土粒比重2.65,“h,′,″”分别代表时、分、秒)
土粒直径(毫米)
取样深度(厘米)
<0.05
<0.01
<0.005
<0.001
25
10
10
10
10
h′″温
度
(℃)
4
2′54″
1′10″
29′03″
1h56′10″
48h24′16″
5
2′50″
1′08″
28′09″
1h52′37″
46h55′19″
6
2′44″
1′06″
27′18″
1h49′12″
45h30′03″
7
2′39″
1′04″
26′28″
1h45′52″
44h06′39″
8
2′34″
1′02″
25′41″
1h42′45″
42h48′48″
9
2′30″
1′00″
24′57″
1h39′47″
41h34′40″
10
2′25″
58″
24′15″
1h36′58″
40h24′15″
11
2′21″
57″
23′33″
1h34′14″
39h15′40″
12
2′17″
55″
22′54″
1h31′38″
38h10′49″
13
2′14″
54″
22′18″
1h29′11″
37h09′38″
14
2′10″
52″
21′42″
1h26′49″
36h10′20″
15
2′07″
51″
21′08″
1h24′31″
35h12′52″
16
2′04″
49″
20′35″
1h22′22″
34h19′07″
17
2′00″
48″
20′04″
1h20′17″
33h27′14″
18
1′57″
47″
19′34″
1h18′17″
32h37′11″
19
1′55″
46″
19′05″
1h16′22″
31h49′00″
20
1′52″
45″
18′38″
1h14′30″
31h02′40″
21
1′49″
44″
18′11″
1h12′44″
30h18′11″
22
1′47″
43″
17′45″
1h11′01″
29h35′22″
23
1′44″
42″
17′21″
1h09′23″
28h54′24″
24
1′42″
41″
16′57″
1h07′46″
28h14′22″
25
1′39″
40″
16′34″
1h06′15″
27h36′23″
26
1′37″
39″
16′12″
1h4′46″
26h59′19″
27
1′35″
38″
15′50″
1h3′21″
26h23′44″
28
1′33″
37″
15′30″
1h01′59″
25h49′26″
29
1′31″
36″
15′10″
1h0′39″
25h16′05″
30
1′29″
36″
14′50″
59′22″
24h44′01″
表4-2 各级土粒吸取时间表
温度
(℃)
粘滞系数η克/厘米·秒
土粒直径(毫米)
备注
<0.02
<0.02
<0.002
取样深度10厘米
取样深度25厘米
取样深度10厘米
4
0.01567
7′16″
18′9″
12h6′3″
设土粒比重均为2.65,水的比重均为1,(h)(′),(″)分别代表时、分、秒
5
0.01519
7′2″
17′36″
11h43′48″
6
0.01473
6′50″
17′4″
11h22′29″
7
0.01428
6′37″
32′16″
11h1′38″
8
0.01386
6′25″
16′3″
10h42′11″
9
0.01346
6′14″
15′35″
10h23′39″
10
0.01308
6′4″
15′9″
10h6′2″
11
0.01271
5′53″
14′43″
9h48′54″
12
0.01236
5′44″
14′19″
9h32′41″
13
0.01203
5′34″
13′56″
9h17′23″
14
0.01171
5′26″
13′34″
9h2′34″
15
0.01140
5′17″
13′12″
8h48′12″
16
0.01111
5′9″
12′52″
8h34′46″
17
0.01083
5′1″
12′33″
8h21′47″
18
0.01056
4′54″
12′14″
8h9′17″
19
0.01030
4′46″
11′56″
7h57′14″
20
0.01005
4′39″
11′38″
7h45′39″
用搅拌棒搅拌悬液1分钟(上下各30次),搅拌停止立即计时为开始沉降时间。
在规定时间到达前30秒将吸管放到沉降筒的液面下规定深度,在规定时间前10秒启开活塞吸液25毫升,吸液应在20秒内完成,速度不可太快,以免影响颗粒沉降规律。
将吸取的悬液洗入有编号的已知重量的50毫升小烧杯中,小烧杯放在电热板或水浴锅上蒸干,然后在105-110℃下烘干8小时,冷却、称重。
4、机械分析特制吸管的使用
这种特制吸管有三个出口,一个口是用来抽气吸取悬液的,另一个口接漏斗,加入蒸馏水进行洗涤;第三个口是为排除多余的悬液之用,吸管下部往往要刻上10厘米、25厘米的刻度线。
抽气的方法常用的有三种:
(一)用一个真空瓶与直空泵相联接,真空瓶再接一个缓冲瓶,把真空瓶抽成半真空,利用缓冲瓶与吸管中的大气压力差来吸取悬液。
(二)水头抽气装置:
把两个盛水的下口瓶与吸管相联,排水时瓶内空气稀薄,空气压力下降,把吸管内的空气抽出,悬液也随着被吸出来。
(三)橡皮球抽气装置:
用一只洗耳球联一段软质橡皮管,管内放一粒玻璃珠。
使用时将洗耳球(橡皮球)里的空气挤出,同时以手挤捏玻璃珠,使玻璃珠与橡皮管之间产生一点空隙,以便空气逸出。
然后放开两只手,玻璃珠就紧紧地塞在橡皮管中,使外面的空气不能进入橡皮球,这时球是瘪的。
吸液前将橡皮管联接在吸管的抽气口,把吸管插入土壤悬液内至预定的深度,用手指挤捏玻璃珠,使吸管内的空气被吸入橡皮球,悬液也就跟着被吸入吸管内。
图4-3 吸液前后吸管上的活塞位置图
图中的阴影部分表示活塞上的小孔。
(1)上活塞与下活塞联通,排气吸液。
(2)悬液吸取完毕,关闭下活塞。
(3)转动上活塞与大气相通,排除多余的悬液,用少量蒸馏水中冲吸管的上部,洗涤液由侧管排出。
(4)转动下活塞,使悬液流入小烧杯,然后加少量蒸馏水冲洗吸管,洗涤的水亦盛入烧杯内。
5、如按国际制土壤质地分类标准来测定土壤的机械组成。
则称取的土样需通过2毫米筛孔的筛子,土壤不需要通过0.25毫米筛孔加以筛分。
根据不同温度,按司笃克斯公式计算<0.02毫米及<0.002毫米的土粒在水中沉降25厘米、10厘米所需的时间。
即为吸液时间(见表4-2),其余步骤同上。
6、结果计算
(一)小于某粒径土壤颗粒含量百分数的计算
式中:
X—小于某粒径土壤颗粒含量百分数的计算
gv—25毫升悬浮液中含有小于某粒径土壤颗粒的重量(克);
g—烘干样品重(克);
v—吸管容积(常用的为25毫升)
(二)大于1毫米粒径的颗粒含量百分数计算
>1毫米颗粒含量%=
(三)吸湿水含量百分数的计算:
吸湿水%=
(四)盐酸洗失量百分数的计算:
盐酸洗失量(克)=烘干土重(克)-盐酸淋洗后样品烘干重(克)
盐酸洗失量%
(五)1-0.25毫米粒径含量百分数的计算:
1-0.25毫米颗粒(粗砂粒)%
(三)分散剂重量校正:
加入土样中的分散剂均匀分布在悬液中,故对<0.25各级土粒的含量都要进行分散剂校正。
由于计算各级土粒含量百分数是由各级土粒依次递减而算出,分散剂的影响已抵消,故其他各级就不需校正,只有在<0.001毫米部分应减去分散剂烘干土重的百分数。
<0.001毫米(粘粒)%=
(四)计算实例:
(1)吸湿水含量5.26%;
(2)10-3毫米粗砾含量一无;
(3)3-1毫米细砾含量-1.5%;
(4)烘干样品重=
(5)盐酸流失量-0.2375克
盐酸洗失量%=
(6)1-0.25毫米颗粒重-0.0475克;
1-0.25毫米颗粒%=
(7)25毫升悬液中小于某粒径颗粒烘干重
<0.05毫米颗粒重——0.2150克;
<0.01毫米颗粒重——0.1501克;
<0.005毫
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