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凝胶法制备酒石酸钙单晶体
教师范读的是阅读教学中不可缺少的部分,我常采用范读,让幼儿学习、模仿。
如领读,我读一句,让幼儿读一句,边读边记;第二通读,我大声读,我大声读,幼儿小声读,边学边仿;第三赏读,我借用录好配朗读磁带,一边放录音,一边幼儿反复倾听,在反复倾听中体验、品味。
张雪东
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(辽宁师范大学
宋以后,京师所设小学馆和武学堂中的教师称谓皆称之为“教谕”。
至元明清之县学一律循之不变。
明朝入选翰林院的进士之师称“教习”。
到清末,学堂兴起,各科教师仍沿用“教习”一称。
其实“教谕”在明清时还有学官一意,即主管县一级的教育生员。
而相应府和州掌管教育生员者则谓“教授”和“学正”。
“教授”“学正”和“教谕”的副手一律称“训导”。
于民间,特别是汉代以后,对于在“校”或“学”中传授经学者也称为“经师”。
在一些特定的讲学场合,比如书院、皇室,也称教师为“院长、西席、讲席”等。
化学化工学院
辽宁
大连
116029
摘
要
用高溶解度的酒石酸钙和氯化钙生成难容的酒石酸钙沉淀
再利用硅凝胶控制成核速度
得到无色
透明的酒石酸钙单晶体
凝胶法生长单晶体也称为化学反应法生长单晶体
凝胶法生长单晶体的对象是在
溶液中易沉淀的物质
Ksp
值小
凝胶是常见分散体系的一种
分散体系相互连接形成网状结构
分散介质
填充于其间
形成凝胶的必要条件是分散相有足够的浓度
当改变阴阳离子浓度
使离子积小于溶度积时
物质不沉淀
利用硅凝胶可控制成核速度
得到无色透明的酒石酸钙单晶体
采用红外光谱对晶体的晶相、
形貌、化学组成和热稳定性进行了分析
结果表明
采用稀释法或控制成核速度的方法控制阴阳离子浓度
使离子积小于溶度积时
物质不易沉淀
关键词
凝胶法
酒石酸钙
单晶体
成核速度
高溶解度
凝胶法生长单晶体也称为化学反应法生长单晶体
凝胶法生长单晶体的对象是在溶液
中易沉淀的物质
K
sp
值小
凝胶是常见分散体系的一种
分散体系相互连接形成网状结构
分散介质填充于其间
形成凝胶的必要条件是分散相有足够的浓度
当改变阴阳离子浓度
使离子积小于溶度积时
物质不沉淀
可以采用稀释法或控制成核速度的方法达到控制阴阳
离子浓度的目的
避免沉淀生成
酒石酸钙的溶度积
K
sp
=4.09
10
-6
当采用高溶解度的酒
石酸和氯化钙反应即生成难溶的酸石酸钙沉淀
H
2
C
4
H
4
O
6
+ CaCl
2
→ CaC
4
H
4
O
6
(s) + 2 HCl
利用硅凝胶可控制成核速度
得到无色透明的酒石酸钙单晶体。
1.
实验部分
1.1
实验试剂与仪器
试剂:
酒石酸;氯化钙;浓盐酸;硅酸钠;
pH
试纸;滤纸。
(所有药品均为分析纯
仪器:
红外光谱仪;电子天平;
单晶管;
U
型管;小烧杯;滴管;玻璃棒;容量
瓶;表面皿
pH
试纸;滤纸
1.2
实验步骤
称取
224 g
硅酸钠于
1000 mL
杯中
加入
500 mL
水溶解。
用小烧杯每次取约
10 mL
溶液进行下面操作。
用
1 mol·
L
-1
HCl
调节溶液的
pH
值至
4-5,
反复实验后
得到透明凝胶
装入
U
型管备用。
分
别配置
0.1 moL·
L
-1
和
0.2 moL·
L
-1
的酒
石酸和氯化钙
溶液装在
U
型
管两侧管中,观察酒石酸钙的生
长速度。
2
实验结果与讨论
2.1
实验数据
表
1
化合物的晶体学数据
1
分子式
Ca(C
2
O
3
2
4H
2
O
分子量
1035.896
晶系
空间群
单斜
C
2/c
a
b
c
/ nm
0.624, 0.823, 1.043
α
β
γ
94.874, 105.970, 107.562
V
/ nm
3
, Z
2.4276 (10 ), 4
T
/ K
298
(2)
Dc/ g·
cm
-3
0.482
Final Rindices[I
2σ(I)]
R1= 0.0281 , wR2 = 0.0709
R indices (all data)
R1 = 0.0326 , wR2 = 0.0751
F
(000)
272
Goodness-of-fit on F
2
1.068
Largest diff.peak and hole(10
3
e·
nm
-3
0.263, -0.197
表
2
化合物的部分键长
(nm)
和键角
键长
∕Å
键长
∕Å
键长
∕Å
Ca1
O5#1
2.4033(14)
O1
C1
1.257
(2)
O5
Ca1#2
2.4033(14)
Ca1
O1
2.4060(14)
O2
C1
1.252
(2)
O6
C4
1.255
(2)
Ca1
O1W
2.4219(15)
O3
C2
1.423
(2)
C1
C2
1.526
(2)
Ca1
O4W
2.4419(16)
O3
H3D
0.829(10)
C2
C3
1.541(3)
Ca1
O2W
2.4483(15)
O4
C3
1.412
(2)
C2
H2A
0.9800
Ca1
O3W
2.4769(15)
O4
Ca1#2
2.4781(13)
C3
C4
1.528
(2)
Ca1
O4#1
2.4781(13)
O4
H4D
0.826(10)
C3
H3A
0.9800
Ca1
O3
2.5268(14)
O5
C4
1.255
(2)
C4
Ca1#2
3.2398(19)
Ca1
C4#1
3.2398(19)
键角
键角
键角
O5#1
Ca1
O1
93.03(5)
O1W
Ca1
O3W
126.20(6)
O4W
Ca1
O3
78.77(5)
O5#1
Ca1
O1W
79.38(5)
O4W
Ca1
O3W
74.59(5)
O2W
Ca1
O3
139.73(5)
O1
Ca1
O1W
135.68(5)
O2W
Ca1
O3W
75.82(6)
O3W
Ca1
O3
142.97(5)
O5#1
Ca1
O4W
149.26(5)
O5#1
Ca1
O4#1
64.94(4)
O4#1
Ca1
O3
118.52(5)
O1
Ca1
O4W
86.59(5)
O1
Ca1
O4#1
74.87(5)
O5#1
Ca1
C4#1
19.30(4)
O1W
Ca1
O4W
79.58(6)
O1W
Ca1
O4#1
135.24(5)
O1
Ca1
C4#1
80.69(5)
O5#1
Ca1
O2W
80.27(5)
O4W
Ca1
O4#1
143.10(5)
O1W
Ca1
C4#1
98.58(5)
O1
Ca1
O2W
148.76(5)
O2W
Ca1
O4#1
74.67(5)
O4W
Ca1
C4#1
159.68(5)
O1W
Ca1
O2W
73.38(5)
O3W
Ca1
O4#1
73.50(5)
O2W
Ca1
C4#1
83.83(5)
O4W
Ca1
O2W
114.48(5)
O5#1
Ca1
O3
73.57(5)
O3W
Ca1
C4#1
120.64(5)
O5#1
Ca1
O3W
136.16(5)
O1
Ca1
O3
63.93(4)
O4#1
Ca1
C4#1
47.30(4)
O1
Ca1
O3W
89.04(5)
O1W
Ca1
O3
72.11(5)
O3
Ca1
C4#1
81.42(5)
2.2
结构图
2.3
讨论
在实验中应注意一些实验操作过程
使实验获得更高的产率
实验中注意如
下几点
第一
制备硅凝胶时
一定控制好
pH
值
如果
pH
过高
也能形成凝胶
但
是不透明
主要是硅酸钠的取聚合体
若
pH
值过低
不易形成凝胶或需要很长
的时间才能凝固
第二
用过的烧杯要及时清洗干净
否则易被强碱性的硅酸钠腐蚀
第三
在滴加酸的过程中
一定边加酸边搅拌
在溶液粘度稍增大时
即停
止加入酸
立即将凝胶转入
U
型管中
静置片刻后即成无色透明的硅凝胶
第四
配制不同浓度的酒石酸溶液和氯化钙溶液
分别倒入
U
形管两侧
并
一定要封好
U
形管两侧的管口
然后静置
3
结论
3.1
注意事项
1.
制备硅凝胶时,一定控制好
pH
值,如果
pH
过高,也能形成凝胶,但是不透明,主要是
硅酸钠的取聚合体。
项
pH
值过低,不易形成凝胶或需要很长的时间才能凝固。
2.
用过的烧杯要及时清洗干净,否则易被强碱性的硅酸钠腐蚀。
3.
在滴加酸的过程中,一定边加酸边搅拌,在溶液粘度稍增大时,即停止加入酸,立即将
凝胶转入
U
型管中,静置片刻后即成无色透明的硅凝胶。
4.
配制不同浓度的酒石酸溶液和氯化钙溶液
分别倒入
U
形管两侧
并一定要封好
U
形管两侧的管口
然后静置。
3.2
讨论
以酒石酸溶液和氯化钙溶液用凝胶法制备酒石酸钙单晶体
稀释法或控制
成核速度的方法控制阴阳离子浓度
使离子积小于溶度积时
物质不易沉淀
可
以清楚的观察到晶体的形成过程
掌握凝胶法生长难溶物质的基本操作
并对引
用凝胶法即控制成核速度的方法有了深刻的理解
对本实验原理的学习有助于
今后的实验的操作
自我评价:
在制备过程中,关键在于
PH
的调节,使在接近终点的过程中
PH
的变化较缓
慢,很好的控制了
PH
值值得了透明的硅凝胶。
4.
参考文献
[1]
天明原,施而畏,仲维卓,等,无机材料学报,
2019.12
2
130
[2]
周震,阎杰,王先友,等。
化学通报,
2019
4
23.
[3]
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- 凝胶 法制 酒石酸 单晶体 精品 文档 113