1、凝胶法制备酒石酸钙单晶体精品文档113页凝胶法制备酒石酸钙单晶体教师范读的是阅读教学中不可缺少的部分,我常采用范读,让幼儿学习、模仿。如领读,我读一句,让幼儿读一句,边读边记;第二通读,我大声读,我大声读,幼儿小声读,边学边仿;第三赏读,我借用录好配朗读磁带,一边放录音,一边幼儿反复倾听,在反复倾听中体验、品味。 张雪东这个工作可让学生分组负责收集整理,登在小黑板上,每周一换。要求学生抽空抄录并且阅读成诵。其目的在于扩大学生的知识面,引导学生关注社会,热爱生活,所以内容要尽量广泛一些,可以分为人生、价值、理想、学习、成长、责任、友谊、爱心、探索、环保等多方面。如此下去,除假期外,一年便可以积累
2、40多则材料。如果学生的脑海里有了众多的鲜活生动的材料,写起文章来还用乱翻参考书吗? (辽宁师范大学宋以后,京师所设小学馆和武学堂中的教师称谓皆称之为“教谕”。至元明清之县学一律循之不变。明朝入选翰林院的进士之师称“教习”。到清末,学堂兴起,各科教师仍沿用“教习”一称。其实“教谕”在明清时还有学官一意,即主管县一级的教育生员。而相应府和州掌管教育生员者则谓“教授”和“学正”。“教授”“学正”和“教谕”的副手一律称“训导”。于民间,特别是汉代以后,对于在“校”或“学”中传授经学者也称为“经师”。在一些特定的讲学场合,比如书院、皇室,也称教师为“院长、西席、讲席”等。 化学化工学院辽宁大连1160
3、29摘要用高溶解度的酒石酸钙和氯化钙生成难容的酒石酸钙沉淀再利用硅凝胶控制成核速度得到无色透明的酒石酸钙单晶体凝胶法生长单晶体也称为化学反应法生长单晶体凝胶法生长单晶体的对象是在溶液中易沉淀的物质Ksp值小凝胶是常见分散体系的一种分散体系相互连接形成网状结构分散介质填充于其间形成凝胶的必要条件是分散相有足够的浓度当改变阴阳离子浓度使离子积小于溶度积时物质不沉淀利用硅凝胶可控制成核速度得到无色透明的酒石酸钙单晶体采用红外光谱对晶体的晶相、形貌、化学组成和热稳定性进行了分析结果表明采用稀释法或控制成核速度的方法控制阴阳离子浓度使离子积小于溶度积时物质不易沉淀关键词凝胶法酒石酸钙单晶体成核速度高溶解
4、度凝胶法生长单晶体也称为化学反应法生长单晶体凝胶法生长单晶体的对象是在溶液中易沉淀的物质Ksp值小凝胶是常见分散体系的一种分散体系相互连接形成网状结构分散介质填充于其间形成凝胶的必要条件是分散相有足够的浓度当改变阴阳离子浓度使离子积小于溶度积时物质不沉淀可以采用稀释法或控制成核速度的方法达到控制阴阳离子浓度的目的避免沉淀生成酒石酸钙的溶度积Ksp=4.0910-6 当采用高溶解度的酒石酸和氯化钙反应即生成难溶的酸石酸钙沉淀H2C4H4O6+CaCl2CaC4H4O6(s)+2HCl 利用硅凝胶可控制成核速度得到无色透明的酒石酸钙单晶体。1.实验部分1.1实验试剂与仪器试剂:酒石酸;氯化钙;浓盐
5、酸;硅酸钠;pH试纸;滤纸。(所有药品均为分析纯仪器:红外光谱仪;电子天平;单晶管;U型管;小烧杯;滴管;玻璃棒;容量 瓶;表面皿pH试纸;滤纸1.2实验步骤称取224g硅酸钠于1000mL杯中加入500mL水溶解。用小烧杯每次取约10mL溶液进行下面操作。用1molL-1HCl调节溶液的pH值至4-5,反复实验后 得到透明凝胶装入U型管备用。分别配置0.1moLL-1和0.2moLL-1的酒石酸和氯化钙溶液装在U型管两侧管中,观察酒石酸钙的生长速度。2实验结果与讨论2.1实验数据表1化合物的晶体学数据1分子式Ca(C2O324H2O分子量1035.896晶系空间群单斜C2/cabc/nm0.
6、624,0.823,1.04394.874,105.970,107.562V/nm3,Z2.4276(10),4T/K298(2)Dc/gcm-30.482FinalRindicesI2(I)R1=0.0281,wR2=0.0709Rindices(alldata)R1=0.0326,wR2=0.0751F(000)272Goodness-of-fitonF21.068Largestdiff.peakandhole(103enm-30.263,-0.197表2化合物的部分键长(nm)和键角键长键长键长Ca1O5#12.4033(14)O1C11.257(2)O5Ca1#22.4033(14)C
7、a1O12.4060(14)O2C11.252(2)O6C41.255(2)Ca1O1W2.4219(15)O3C21.423(2)C1C21.526(2)Ca1O4W2.4419(16)O3H3D0.829(10)C2C31.541(3)Ca1O2W2.4483(15)O4C31.412(2)C2H2A0.9800Ca1O3W2.4769(15)O4Ca1#22.4781(13)C3C41.528(2)Ca1O4#12.4781(13)O4H4D0.826(10)C3H3A0.9800Ca1O32.5268(14)O5C41.255(2)C4Ca1#23.2398(19)Ca1C4#13.2
8、398(19)键角键角键角O5#1Ca1O193.03(5)O1WCa1O3W126.20(6)O4WCa1O378.77(5)O5#1Ca1O1W79.38(5)O4WCa1O3W74.59(5)O2WCa1O3139.73(5)O1Ca1O1W135.68(5)O2WCa1O3W75.82(6)O3WCa1O3142.97(5)O5#1Ca1O4W149.26(5)O5#1Ca1O4#164.94(4)O4#1Ca1O3118.52(5)O1Ca1O4W86.59(5)O1Ca1O4#174.87(5)O5#1Ca1C4#119.30(4)O1WCa1O4W79.58(6)O1WCa1O4
9、#1135.24(5)O1Ca1C4#180.69(5)O5#1Ca1O2W80.27(5)O4WCa1O4#1143.10(5)O1WCa1C4#198.58(5)O1Ca1O2W148.76(5)O2WCa1O4#174.67(5)O4WCa1C4#1159.68(5)O1WCa1O2W73.38(5)O3WCa1O4#173.50(5)O2WCa1C4#183.83(5)O4WCa1O2W114.48(5)O5#1Ca1O373.57(5)O3WCa1C4#1120.64(5)O5#1Ca1O3W136.16(5)O1Ca1O363.93(4)O4#1Ca1C4#147.30(4)O1C
10、a1O3W89.04(5)O1WCa1O372.11(5)O3Ca1C4#181.42(5)2.2结构图2.3讨论在实验中应注意一些实验操作过程使实验获得更高的产率实验中注意如下几点第一制备硅凝胶时一定控制好pH值如果pH过高也能形成凝胶但是不透明主要是硅酸钠的取聚合体若pH值过低不易形成凝胶或需要很长的时间才能凝固第二用过的烧杯要及时清洗干净否则易被强碱性的硅酸钠腐蚀第三在滴加酸的过程中一定边加酸边搅拌在溶液粘度稍增大时即停止加入酸立即将凝胶转入U型管中静置片刻后即成无色透明的硅凝胶第四配制不同浓度的酒石酸溶液和氯化钙溶液分别倒入U形管两侧并一定要封好U形管两侧的管口然后静置3结论3.1注意
11、事项1.制备硅凝胶时,一定控制好pH值,如果pH过高,也能形成凝胶,但是不透明,主要是硅酸钠的取聚合体。项pH值过低,不易形成凝胶或需要很长的时间才能凝固。2.用过的烧杯要及时清洗干净,否则易被强碱性的硅酸钠腐蚀。3.在滴加酸的过程中,一定边加酸边搅拌,在溶液粘度稍增大时,即停止加入酸,立即将凝胶转入U型管中,静置片刻后即成无色透明的硅凝胶。4.配制不同浓度的酒石酸溶液和氯化钙溶液分别倒入U形管两侧并一定要封好U形管两侧的管口然后静置。3.2讨论以酒石酸溶液和氯化钙溶液用凝胶法制备酒石酸钙单晶体稀释法或控制成核速度的方法控制阴阳离子浓度使离子积小于溶度积时物质不易沉淀可以清楚的观察到晶体的形成过程掌握凝胶法生长难溶物质的基本操作并对引用凝胶法即控制成核速度的方法有了深刻的理解对本实验原理的学习有助于今后的实验的操作自我评价:在制备过程中,关键在于PH的调节,使在接近终点的过程中PH的变化较缓慢,很好的控制了PH值值得了透明的硅凝胶。4.参考文献1天明原,施而畏,仲维卓,等,无机材料学报,2019.1221302周震,阎杰,王先友,等。化学通报,2019423.3