苯氯苯分离精馏塔Word文档下载推荐.docx
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4.1塔的物料衡算
4.2全塔物料衡算
4.3塔板数确定
431塔板数NT的计算
4.3.2全塔效率ET
4.3.3实际塔板数
4.4气液负荷计算
4.5塔高和塔径的计算
4.5.1塔径D.
4.5.2塔的有效高度Z
4.6筛板流体力学验算
4.6.1
气体通过筛板压降相当的液柱高度HP
4.6.2
雾膜夹带EV验算
4.6.3
漏液的验算
4.6.4
液泛验算
4.6设计结果一览表
致谢.
参考文献.
引言
塔设备是是化工、石油化工和炼油等生产中最重要的设备之一。
它可使气液或液液两相间进行紧密接触,达到相际传质及传热的目的。
可在塔设备中完成常见的单元操作有:
精馏、吸收、解吸和萃取等。
此外,工业气体的冷却与回收、气体的湿法净制和干燥以及
兼有气液两相传质和传热的增湿、减湿等[1]。
在化工、石油化工、炼油厂中,塔设备的性能对于整个装置的产品质量和环境保护等各个方面都有重大影响。
塔设备的设计和研究受到化工炼油等行业的极大重视。
本次设计要完成一个年产30544t的苯-氯苯连续精馏塔,要求年产纯度为97%的苯,塔底釜液中苯含量为2%,原料液中含苯66%(以上均为质量%)。
第一章概述
1.1苯的基本来源和用途
苯为无色透明液体,分子量为
C6I4。
难溶于水,能与乙醇、乙醚、丙酮、二氧化碳任
可用于合成橡胶、合成树脂、合成纤维、医药、农药、
意混合。
易挥发,有强烈的气味。
苯是重要的石油化工原料之一,炸药和燃料等一系列重要的化工产品。
同时也可作为涂料、橡胶等溶剂;
在炼油工业中苯是提高汽油辛烷值的掺合剂。
苯的生产技术和产量已经成为衡量一个国家石油化工发展水平的重要标志。
目前苯有6种来源:
催化重整、裂解石油、甲苯歧化、甲苯加氢脱烷基化、焦炭炉轻油、煤焦油。
其中催化重整和裂解石油是常用的方法。
苯的下游衍生物主要有乙苯、异丙苯、环己烷、硝基苯,其他衍生物还有烷基苯和氯化苯等。
无论用哪种方法来获得苯,得到的苯中总会有一部分的氯苯存在。
在一些行业中需要的是纯度较高的苯,例如苯乙烯等物质的获得。
所以需要用化工分离方法对这两种物质进行分离,这在工业应用上是非常重要的。
1.2化工分离技术的重要性
化工分离技术是化学工程的一个重要分支,任何化工生产过程都离不开这种技术。
化工生产中从原料的精制、中间产物的分离、产品的提纯和废水、废气的处理都有赖于化工分离技术。
绝大多数反应过程的原料和反应所得到的产物都是混合物,需要利用体系中各组分物性的差别或借助于分离剂使混合物得到分离提纯。
各国都在根据自身特点和条件加速发展分离技术,例如美国的研究工作兼具新颖性和实用性的特点,英国侧重于基础研究,法国重视核领域和数学模型的研究,德国重视实验技术和工程研究,日本在生物工程和新材料的研究方面投入了很大的力量,加拿大和澳大利亚则以资源利用为研究重点。
我国的分离技术的研究和应用从50年代以来也取得了重大的进展。
例如石油工业的崛起大大推动了精馏技术的发展。
1.3化工分离技术的多样性
由于化工分离技术的应用领域十分广泛,原料、产品和对分离操作的要求多种多样,这就决定了分离技术的多样性。
按机理划分,可大致分成五类,即:
生成新相以进行分离
(如蒸馏、结晶);
加入新相进行分离(如萃取、吸收);
用隔离物进行分离(如膜分离);
用固体试剂进行分离(如吸附、离子交换)和用外力场或梯度进行分离(如离心萃取分离、电泳)
等,
它们的特点和设计方法有所不同。
在这其中精馏仍是当前使用最多的最有效的分离技
术。
1.4
二元混合精馏概述
在化工实际生产中,精馏是最常用的单元操作,是分离均相液体混合物的最有效方法之一。
在化学工业中,总能耗的40%用于分离过程,而其中的95%是精馏过程消耗的,
因此有必要开辟多种途径来降低能耗,实现精馏节能。
因此,对二元混合物连续精馏的研
究无论是对节省投资,还是降低能耗,都具有非常重要的意义。
1.4.1精馏原理
双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。
典型的精馏设备是连续精馏装置,包括精馏塔、再沸器、冷凝器等。
精馏塔供汽液两相接触进行相际传质,位于塔顶的冷凝器使蒸汽得到部分冷凝,部分凝液作为回流液返回塔顶,其余馏出液是塔顶产品。
位于塔底的再沸器使液体部分汽化,蒸汽沿塔上升,余下的液体作为塔底产品。
进料加在塔的中部,进
料中的液体和上塔段来的液体一起沿塔下降,进料中的蒸汽和下塔段来的蒸汽一起沿塔上升。
在整个精馏塔中,汽液两相逆流接触,进行相际传质。
液相中的易挥发组分进入汽相,汽相中的难挥发组分转入液相。
对不形成恒沸物的物系,只要设计和操作得当,馏出液将是高纯度的易挥发组分,塔底产物将是高纯度的难挥发组分。
进料口以上的塔段,把上升
蒸汽中易挥发组分进一步提浓,称为精馏段;
进料口以下的塔段,从下降液体中提取易挥发组分,称为提馏段。
两段操作的结合,使液体混合物中的两个组分较完全地分离,生产
n个高纯度单组分产品时,
汽液回流形成了逆流接
塔顶回流入塔的液体量
出所需纯度的两种产品。
当使n组分混合液较完全地分离而取得须有n-1个塔[2]。
易挥发组分液体和塔底高浓度难挥发组分蒸汽两者返回塔中。
触的汽液两相,从而在塔的两端分别得到相当纯净的单组分产品。
与塔顶产品量之比,称为回流比,它是精馏操作的一个重要控制参数,它的变化影响精馏操作的分离效果和能耗。
1.4.2精馏分离原则
精馏过程的热力学基础是组分间的挥发度的差异(a>
1)。
按操作过程分间歇精馏和连续
精馏;
按操作方式分为常减压精馏、恒沸精馏、萃取精馏、反应精馏、催化精馏、抽提精馏、热泵精馏和精密精馏。
常减压精馏是普通的精馏方法,恒沸精馏和萃取精馏的基本原理都是在分离的混合液中加入第三组分,以提高组分间的相对挥发度,从而用精馏的方法将它们分离。
恒沸精馏和萃取精馏是根据第三组分所起的作用进行划分的。
恒沸精馏和萃取精馏是采用物理方法改变原有组分的相对挥发度。
近年来人们逐渐重视对于将化学反应和精馏过程结合起来的研究。
这种伴有化学反应的精馏过程称为反应精馏。
按照反应中是否使用催化剂可将反应精馏分为催化反应精馏过程和无催化剂的反应精馏过程。
催化反应精馏过程按所用催化剂的相态又可分为均相催化反应精馏和非均相催化精馏过程,非均相催化精馏过程即为通常所讲的催化精馏。
这种非均相催化精馏过程能避免均相反应精馏中存在的催化剂回收困难,以及随之带来的腐蚀、污染等一系列问题。
由于苯-氯苯属于理想物系,故而在这本次设计中我们选用的是最简单方便的常压精馏的方式。
1.4.3恒沸精馏
在被分离的二元混合液中加入第三组分,该组分能与原溶液中的一个或者两个组分形成最低恒沸物,从而形成了“恒沸物-纯组分”的精馏体系,恒沸物从塔顶蒸出,纯组分从
塔底排出,其中所添加的第三组分称为恒沸剂或夹带剂。
目前工业上用恒沸精馏法分离硝基氯苯异构体、阿维菌素生产残液中的甲苯和乙醇、回收苯乙烯蒸馏残焦油中的粗品苯乙烯、异丙醇水溶液中的异丙醇等。
普遍采用分离硝基氯苯异构体的方法主要有精馏法、结晶法和精馏与结晶相结合的联合法。
由于硝基氯苯各异构体的沸点差别很小,对邻位的相对挥发度仅1.24,间、对位的相对挥发度约1.08,采
用普通精馏分离非常困难,所需的理论板数多,回流比很大,能耗很高。
而目前所采用结晶多为间歇结晶的方法,通常是设备庞大,生产周期长,流程复杂。
以上这些不足难以满足目前生产实际的需要。
传统的恒沸精馏法已形成规模化、机械化程度很高的无水酒精生产工艺,且产量大、质量好、生产稳定、技术成熟,其能耗低于萃取蒸馏法,比目前推广应用的分子筛制取法操作成本更低。
当然,这种成熟生产工艺,也有其缺点,主要是能耗还不是太理想,且夹带剂在生产操作不当会引起环境污染。
针对无水酒精生产具有能耗大的特点,将恒沸精馏
与热泵技术两种成熟技术有机地结合起来,开发出热泵-恒沸精馏生产新工艺,热泵-恒沸精馏生产新工艺其物流系统全封闭操作,正常生产无任何产品废物及环境污染[3]。
1.4.4萃取精馏
萃取精馏是通过向精馏系统中加入适当的质量分离剂(MSA)来显著增大相对挥发度很小或者易形成共沸物的混合物组分之间的相对挥发度,使分离易于进行,从而获得产品的
一种特殊精馏技术。
对于制药、废溶剂提取、精细化工等生产多为产量小、品种多的物料分离提纯,Berg于1985年提出将已经在化工上应用广泛的连续萃取精馏改为采用间歇方式操作。
间歇萃取精馏(BED)结合了间歇精馏与萃取精馏的诸多优点,如:
设备简单,投资小;
可用于同一塔分离多组分混合物成几个不同馏分;
适用性强,所处理物料组成可频繁改动;
通过选取适宜萃取剂,可应用于在化工、制药、精细化工等行业中普通精馏无法
完成的共沸物系及相对挥发度极小的物系分离,且较恒沸精馏过程简单。
由于这些特点,这种操作方式一经提出.便得到广大学者的认同和广泛研究。
但是任何事物矛盾双方面是同时存在的。
萃取精馏一方面增加了被分离组分之间的相对挥发度,使分离能够得以进行,另一方面带来的最大缺点是溶剂比大,从而导致生产能
力提高遇到困难,而且过程能耗大。
为了解决这一弊端,对萃取精馏过程的研究一般是从
流”即萃取精馏流程安排、萃取精馏塔的塔板结构和“场”即分离剂或溶剂的选择出发,对萃取精馏分离过程不断发展和完善。
一般来说,萃取精馏流程和塔板结构的改进是有限的,选择好的萃取剂或对萃取剂进行改进和优化是提高萃取精馏塔生产能力和降低能耗的最有效途径。
例如:
对于分离有机物和水的混合物(醇—水、二甲基甲酰胺与水等)来说,采用加盐萃取精馏是一种很好的方
法。
因此,当前的研究热点是如何选择合适的萃取剂,选择溶剂的一般方法是先采用性质约束法(试验法、经验筛选法和活度系数法)划定分离混合物系所需溶剂的大致范围。
对于
一个被分离物系,通过这种方法往往可以得到多个适用的溶剂,然后应用计算机优化方法
(计算机辅助分子设计方法、人工神经网络方法)寻求最佳溶剂已成为研究的方向。
萃取精馏的溶剂选择需要满足如下条件:
1)高选择性;
2)溶剂的挥发度要远低于所需要分离的物系中最高沸点组分的挥发度,从而使萃
取剂的回收易于实现;
(3)价廉易得;
4)毒性小,腐蚀性小,对环境的污染少;
5)良好的热稳定性和化学稳定性;
6)相容性好。
溶剂须和被分离组分具有较大的溶解度。
5页
高选择性的溶剂对萃取精馏来说是至关重要的,只有采用高选择性的溶剂才能使萃取
精馏的操作成本和设备投资达到最小,溶剂的选择是萃取精馏技术的核心[4]。
综上所述,我们初步把本次设计的操作条件定位常压精馏方法。
塔设备是炼油、化工、石油化工等生产中广泛应用的气液传质设备。
根据塔内气液接触部件的结构型式,可分为板式塔和填料塔。
板式塔内设置一定数目的塔板,气体以鼓泡或喷射形式穿过板上液层进行质热传递,气液相组成呈阶梯变化,属逐级接触逆流操作过程。
填料塔内装有一定高度的填料层,液体自塔顶沿填料表面下流,气体逆流向上(也有
并流向下者)与液相接触进行质热传递,气液相组成沿塔高连续变化,属微分接触操作过程。
工业上对塔设备的主要要求是:
(1)生产能力大;
(2)传热、传质效率高;
(3)气流的摩擦阻力小;
(4)操作稳定,适应性强,操作弹性大;
(5)结构简单,材料耗用量少;
6)制造安装容易,操作维修方便。
此外,还要求不易堵塞、耐腐蚀等。
板式塔大致可分为两类:
(1)有降液管的塔板,如泡罩、浮阀、筛板、导向筛板、新型垂直筛板、蛇形、S型、多降液管塔板;
(2)无降液管的塔板,如穿流式筛板(栅板)穿流式波纹板等。
工业应用较多的是有降液管的塔板,如浮阀、筛板、泡罩塔板等。
2.1.1泡罩塔
泡罩塔是最早使用的板式塔,是Celler于1813年提出的,其主要构件是泡罩、升气管及降液管。
泡罩的种类很多,国内应用较多的是圆形泡罩。
泡罩塔的主要优点是:
因升气管高出液层,不易发生漏液现象,操作弹性较大,液气比范围大,适用多种介质,操作稳定可靠,塔板不易堵塞,适于处理各种物料;
但其结构复杂,造价高、安装维修不便,板上液层厚,气体流径曲折,塔板压降大,因雾沫夹带现象较严重,限制了气速的提高。
现
虽已为其他新型塔板代替,但鉴于其某些优点,仍有沿用[5]。
图2-1泡罩塔
Figure2-1blistertower
2.1.2浮阀塔
浮阀塔广泛用于精馏、吸收和解吸等过程。
其主要特点是在塔板的开孔上装有可浮动的浮阀,气流从浮阀周边以稳定的速度水平地进入塔板上液层进行两相接触。
浮阀可根据
气体流量的大小而上下浮动,自行调节。
浮阀有盘式、条式等多种,国内多用盘式浮阀,此型又分为F—1型(V—1型)、V—
4型、十字架型、和A型,其中F-1型浮阀结构较简单、节省材料,制造方便,性能良好,故在化工及炼油生产中普遍应用,已列入部颁标准(JB—1118—81)。
其阀孔直径为
39mm,重阀质量为33g,轻阀为25g。
一般多采用重阀,因其操作稳定性好。
浮阀塔的主要优点是生产能力大,操作弹性较大,塔板效率高,气体压强降及液面落
差较小,塔的造价低,塔板结构较泡罩塔简单[6]。
F-1型
V-4型
十字架型
方形浮阀
图2-2浮阀塔板
Figure2-2valvetray
2.1.3筛板塔
筛板是在塔板上钻有均布的筛孔,呈正三角形排列。
上升气流经筛孔分散、鼓泡通过
板上液层,形成气液密切接触的泡沫层(或喷射的液滴群)[7]。
筛板塔是1932年提出的,当时主要用于酿造,其优点是结构简单,制造维修方便,
造价低,气体压降小,板上液面落差较小,相同条件下生产能力高于浮阀塔,塔板效率接
近浮阀塔。
其缺点是稳定操作范围窄,小孔径筛板易堵塞,不适宜处理粘性大的、脏的和
带固体粒子的料液。
但设计良好的筛板塔仍具有足够的操作弹性,对易引起堵塞的物系可
采用大孔径筛板,故近年我国对筛板的应用日益增多,所以在本设计中设计该种塔型。
垂直筛板
图2-3筛板塔板
Figure2-3sievetray
在石油化学工业领域,塔设备几乎应用于所有的装置中,如原油常减压装置,以及化
肥和乙烯裂解装置等。
塔器在各种分离过程中对装置的平稳运行、保证产品质量等方面起
着重要作用。
塔设备的类型较多,按照两相接触的基本构件可分为2类:
板式塔和填料塔。
统计表明,石油化工企业塔设备中板式塔占92%。
板式塔属逐级逆流接触操作的单元设备,塔内件是以塔板作为两相接触的基本构件。
在有降液管的塔板上,两相流动方向垂直,属错流型接触;
在无降液管的塔板上,两相流动方向互相平行,属逆流型接触。
随着科学技术的进步,各种形式的高效塔板不断地被开
发出来并应用于石油化学工业领域[8]。
2.2.1林德筛板
林德筛板由美国联合碳化物公司的林德子公司开发,最早应用于要求低压降的空分装置的精馏塔,1963年后开始应用于乙苯-苯乙烯等精馏装置中。
20世纪70年代有多家公司的120余台减压蒸馏塔采用了林德筛板,其中超过5.0m塔径的就有45台,最大的塔径为
11.5m。
林德筛板在普通筛板上有2点重要改进:
一是在降液管液体出口处将塔板向上凸起,二是在塔板上增设了百叶窗导向孔(国内称之为导向筛板)。
这种改进增大了有效鼓泡面积,
使塔板操作由鼓泡型变为喷射型,在降低液面梯度的同时使气体分布均匀,从而使干板压降减小、雾沫夹带减少、传质效率提高。
目前,国内已有10余套装置使用了中运行林德筛板[9]。
2.2.2波纹筛板
波纹筛板由美国STONE-WEBSTER工程公司开发,目前已经成功地开发出来了第二代产品(称RippleTray)。
波纹筛板是将穿流式筛板冲压成正弦曲线波纹形状,改善两相分布可以提高塔板的操作弹性。
塔板的波峰和波谷按照气液负荷和传递性能参数确定。
这种塔板不设降液管,增加了塔板的有效面积,故使塔的处理能力明显提高,空塔气速为筛孔塔板的1.2~1.5倍;
相邻2层塔板的波纹互相垂直,增大了液相流动的均匀性;
两相传质不受泡沫层高度的影响,操作的灵活性较大;
板上气液互相扰动,减轻了污染堵塞、延长了使用周期。
缺点是传质效率低[10]。
2.2.3新垂直筛板
垂直筛板由日本三井造船公司于1963年提出,1968年在老式垂直筛板的基础上经改进发展为现在的新垂直筛板。
新垂直筛板是在塔板上开设较大的升气孔,孔上设置圆筒形罩体,罩体的侧壁冲制筛孔,罩体下端与塔板保持一定缝隙,罩体内部设置挡板。
由于塔板上的两相混合物沿水平方向从罩体侧壁的筛孔喷出完成两相分离,使雾沫夹带减少,允许的气速比较高;
塔板的开孔率较高(20%~30%),处理能力比其他形式板式塔的大;
相同
处理量时压降减小;
塔板上两相由鼓泡型变为喷射型,通过筛孔时液体表面及时更新,传
质效率比筛板或F1浮阀塔板的高10%以上。
缺点是结构复杂、泄露下限较高。
新垂直筛板在国外已经广泛应用于胺类、甲氧甲酚、乙烯、DMT、甲醇、TDI、醋酸、
芳烃分离等装置中,在环保装置的洗涤、吸收过程中也有应用实例。
国内大连理工大学、华北工学院也拥有与此类似的塔板技术。
2.2.4Nye塔板
在1992年国际精馏与吸收会议上,Bmyn等人介绍了他们研究的一种适用于高压、高通量的Nye塔板。
Nye塔板上没有受液盘,整个板面都为开孔区域,这样可使板上筛孔或浮阀的布置区
域进一步扩大,使原来的受液盘区域变为传质区,同时增大了有效鼓泡面积。
由于特殊的结构设计,使在一定的气体通量下孔速得到降低,有助于相中夹带的液体的下将,从而减少雾沫夹带,提高塔板的气相通量。
在降液管底部的垂直面上,设置一个进气平台,其顶端为降液管的盲板。
其侧面壁上开孔,气流水平吹进液层,从而增加塔板的有效鼓泡面积。
部分气体经进气平台水平吹人液层(如图1所示)。
这不但使液体的水平流动速度得到增加,减少板面上的液面落差,增加板面上液体的湍动程度,而且还会使由降液管进人塔板的液体立即被活化”使传质的有效长度增加约100mm,从而提高了塔板的传质效率。
用Nye
塔板改造常规的筛板塔和浮阀塔,可以使塔的通量提高16%一20%,压降亦可降低13%左
右。
2.2.5DJ塔板
DJ塔板是由浙江工业大学在MD塔板的基础上开发的一种多降液管塔板。
其中:
DJ-1型塔板的结构与MC塔板的相似,改进点是突破了MD塔板降液管宽度小于200mm的限制,但
是这种塔板的传质效率却比F1浮阀塔板和筛孔塔板的都低;
DJ-2型塔板在塔板上增设了导流装置,使进入塔板上的液体分布均匀,减小了滞留区,塔板效率与筛孔塔板的相当,当气
液比高时塔板效率略高于筛孔塔板,而当气液比低时塔板效率略低于筛孔塔板;
DJ-3型塔板在降液管两侧增加了薄层规整填料,当气液负荷高时可以减少雾沫夹带,而当气液负荷
低时填料层可起传质作用,塔板效率比筛孔塔板的高10%~15%。
这种塔板可应用于石油化工
过程中的轻烃分离、化肥生产过程中的脱碳和水洗等。
2.2.6高弹性浮阀塔板(VV)
VV塔板是由德国STAHL公司开发成功的专利产品,塔板上的传质元件由阀片和固定架
组成。
塔板上的开孔直径为50mm,上面的圆形平板阀片带3个外伸爪,圆形阀片的直径50mm厚度3mm阀片中央开设20mm直径的孔,整个阀片放在由9根支撑杆和在支撑杆上的
60mm直径盖板构成的固定架内。
在气相流量减小的情况下,阀片落在塔板上,气体直接通
过阀片中央的孔在盖板下进入液层;
而在气相流量增大的情况下,阀片升起,部分气体从阀
片升起的环缝中进入液层,另一部分气体直接通过阀片中央的孔在盖板下进入液层。
VV塔板在间歇精馏和处理量变化大的领域中应用广泛[11]
通过对各种塔板和新型塔的研究,本次设计应选用传统的筛板塔,这样既有利于设计计算,也有利于苯的生成。
第三章设计方案的确定及流程说明
精馏装置有精馏塔、原料预热器、再沸器、冷凝器、釜液冷却器和产品冷却器等设备。
热量自塔釜输入,物料在塔内经多次部分气化与部分冷凝进行精馏分离,由冷凝器和冷却器中的冷却介质将余热带走。
苯—氯苯混合液原料经预热器加热到露点温度后送入精馏塔进料板,在进料板上与自塔上部下降的的回流液体汇合后,逐板溢流,最后流入塔底。
在每层板上,回流液体与上升蒸汽互相接触,进行热和质的传递过程。
操作时,连续的从再沸器取出部分液体作为塔底产品,部分液体气化,产生上升蒸汽,一起通过各层塔板。
塔顶蒸汽进入冷凝器中被冷凝,并将部分冷凝液用泵送回塔顶作为回流液,其余部分经冷凝器冷凝后送出作为塔顶产品,经冷凝器冷却后送入贮槽。
塔釜采用间接蒸汽和再沸器共热。
塔底产品经冷却后送入贮槽。
图3-1精馏塔设备图
Figure3-1Distillationequipmentplans
第四章塔的工艺计算
已知参数:
苯、氯苯混合液处理量,F=30054t/a;
x^0.66;
Xd=0.97;
x^0.02;
回流比R(自选);
进料热状况:
饱和蒸汽进料即q=0;
塔顶压强,P塔顶=4kPa。
表4-1苯和氯苯的物理性质[12]
Table4-1benzeneandchlorobenzeneofthephysicalnat
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- 关 键 词:
- 氯苯 分离 精馏塔