水泥厂化验室石膏化学分析方法.docx
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水泥厂化验室石膏化学分析方法
水泥厂化验室石膏化学分析方法
D⒌1附着水的测定
D⒌⒈1分析步骤
称取约1g试样(m1),精确至0.0001g,放入已烘干至恒量的带有磨口塞称量瓶中,于45±3℃的烘箱内烘1h(烘干过程中称量瓶应敞开盖),取出,盖上磨口塞(但不应盖的太紧),放入干燥器中冷却至室温。
将磨口塞紧密盖好,称量。
再将称量瓶敞开盖放入烘箱内,在同样的温度下烘干30min,如此反复烘干、冷却、称量,直至恒量(m2)。
D⒌⒈2结果表示
附着水的质量百分数X1按式(D5.1)计算:
m1-m2
X1=————×100..................(D5.1)
m1
式中:
X1—附着水的质量百分数,%;
m1—烘干前试料的质量,g;
m2—烘干后试料的质量,g。
D⒌2结晶水的测定
D⒌⒉1分析步骤
称取约1g试样(m3),精确至0.0001g,放入已烘干至恒量的带有磨口塞称量瓶中,于230±5℃的烘箱内烘1h(烘干过程中称量瓶应敞开盖),用坩锅钳将称量瓶取出,盖上磨口塞(但不应盖的太紧),放入干燥器中冷却至室温。
将磨口塞紧密盖好,称量。
再将称量瓶敞开盖放入烘箱内,在同样的温度下烘干30min,如此反复烘干、冷却、称量,直至恒量(m4)。
D⒌⒉2结果表示
结晶水的质量百分数X2按式(D5.2)计算:
m3-m4
X2=————×100-X1..................(D5.2)
m3
式中:
X2—结晶水的质量百分数,%;
m3—烘干前试料的质量,g;
m4—烘干后试料的质量,g。
X1—附着水的质量百分数,%;
D⒌3烧失量的测定
D⒌⒊1分析步骤
称取约1g试样(m),精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在800~850℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量。
D⒌⒊2结果表示
烧失量的质量百分数XLOI按式(D5.3)计算:
m5-m6
XLOI=————×100......................(D5.3)
m5
式中:
XLOI—烧失量的质量百分数,%;
m6—灼烧后试料的质量,g;
m5—试料的质量,g。
D⒌4酸不溶物的测定(适用于酸不溶物≤3%的石膏试样)
D⒌⒋1分析步骤
称取约0.5g试样(m7),精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,用水润湿后盖上表面皿。
从杯口慢慢加入40mL盐酸(1+5),待反应停止后,用水冲洗表面皿及杯壁至约75mL。
加热煮沸3~4min,用慢速滤纸过滤,用热水洗涤,直至检验无氯离子为止。
滤液收集于250mL容量瓶中,冷却,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液A供测定三氧化二铁(见D⒌⒍1)、三氧化二铝(见D⒌⒎1)、氧化钙(见D⒌⒏1)、氧化镁(见D⒌⒐1)用。
将沉淀连同滤纸一并移入衡量的瓷坩埚中,干燥、灰化后,放入已至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温,称量(m8)。
D⒌⒋2结果表示
二氧化硅的质量百分数XSiO2按式(D5.4)计算:
m8
XSiO2=——×100………………(D5.4)
m7
式中:
XSiO2—二氧化硅的质量百分数,%;
m8—灼烧后沉淀的质量,g;
m7—试料质量,g;
D⒌5二氧化硅的测定(酸不溶物>3%时)
D⒌⒌1分析步骤
称取约0.5g试样(m9),精确至0.0001g,置于银坩埚中,加入6~7g氢氧化钠,盖上坩锅盖(应留有较大缝隙),从低温升温到600~650℃,并在此温度下熔融20~30min,取出冷却,将坩锅放入盛有100mL热水的烧杯中,盖上表面皿适当加热。
待熔块完全被浸出后,立即取出坩锅,用热水洗净坩锅及盖,一次快速加入20mL盐酸,立即用玻璃棒搅拌,加入1mL硝酸,用热盐酸(1+1)洗净坩锅及盖,将溶液加热至沸,得到澄清透明的溶液。
待溶液冷却后,移入250mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
此溶液B供测定三氧化二铁(见D⒌⒍1)、三氧化二铝(见D⒌⒎1)、氧化钙(见D⒌⒏1)、氧化镁(见D⒌⒐1)用。
吸取D⒌⒌1试样溶液B50mL于300mL的塑料烧杯中,加入15mL硝酸,搅拌,冷却,加入10mL氟化钾溶液(150g/L),搅拌,然后加入固体氯化钾,不断仔细搅拌至饱和至过量1~2g,冷却放置15min。
用快速滤纸过滤,用氯化钾溶液(50g/L)洗涤塑料杯与沉淀3次。
将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL30℃以下的氯化钾乙醇溶液(50g/L)及1mL酚酞指示剂溶液(10g/L),用[c(NaOH)=0.15mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。
向杯中加入200mL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色)。
用[c(NaOH)=0.15mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
D⒌⒌2结果表示
二氧化硅的质量百分数XSiO2按(D5.5)计算:
TSiO2×V1×5
XSiO2=————————×100.................(D5.5)
m9×1000
式中:
XSiO2—二氧化硅的质量百分数,%;
TSiO2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数,g/mL;
V1—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
m9—试料的质量,g。
D⒌6三氧化二铁的测定
D⒌⒍1分析步骤
从D⒌⒋1溶液A或D⒌⒌1溶液B中,吸取50.00mL溶液于300mL烧杯中,加水稀释至约100mL,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液pH值在1.8~2.0之间(用精密PH试纸检验)。
将溶液加热至70℃,加5滴磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L),在不断搅拌下,用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色(终点时溶液温度应不低于60℃)。
保留此溶液供测定三氧化二铝用。
D⒌⒍2结果表示
三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按式(D5.6)计算:
TFe2O3×V2×5
XFe2O3=————————×100...............(D5.6)
m×1000
式中:
XFe2O3—三氧化二铁的质量百分数,%;
TFe2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化三铁的毫克数,g/mL;
V2—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
m—D⒌⒋1或D⒌⒌1试料的质量,g。
D⒌7三氧化二铝的测定
D⒌⒎1分析步骤
在测定完铁的溶液中,加入15mL[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液,然后用水稀释至约200mL,将溶液加热至70~80℃,用氨水(1+1)及盐酸(1+1)调整溶液pH3.5~4,加入15mLpH4.3醋酸-醋酸钠缓冲溶液,盖上表面皿加热煮沸约1~2min。
取下稍冷,加入3~4滴PAN指示剂溶液(2g/L),以[c(CuSO4)=0.015mol/L]硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。
D⒌⒎2结果表示三氧化二铝的质量百分数XAl2O3按式(D5.7)计算。
TAl2O3(15.00-V3×K)×10
XAl2O3=——————————————×100..........(D5.7)
m×1000
式中:
XAl2O3—三氧化二铝的质量百分数,%;
TAl2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数,g/mL;
15.00—加入EDTA标准溶液的体积,mL;
V3—滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积,mL;
K—每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数;
m—D⒌⒋1或D⒌⒌1中试料的质量,g。
D⒌8氧化钙的测定
D⒌⒏1分析步骤
从D⒌⒋1溶液A或D⒌⒌1溶液B中吸取25.00mL溶液于400mL烧杯中,加入5mL氟化钾溶液(20g/L),搅拌并放置2min以上,然后加水稀释至约200mL,加5mL三乙醇胺(1+2)及适量钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞(简称CMP)混合指示剂,在搅拌下加氢氧化钾溶液(200g/L)至溶液出现绿色莹光后,再过量5~8mL,此时溶液PH应为13以上,用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
D⒌⒏2结果表示
氧化钙的百分含量XCaO按(D5.8)计算:
TCaO×V4×10
XCaO=——————×100...............(D5.8)
m×1000
式中:
XCaO氧化钙的质量百分数,%;
TcaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,g/mL;
V4—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
m—D⒌⒋1或D⒌⒌1中试料的质量,g。
D⒌9氧化镁的测定
D⒌⒐1分析步骤
从D⒌⒋1溶液A或D⒌⒌1中吸取25.00mL溶液于400mL烧杯中,用水稀释至约200mL,加入1mL酒石酸钾钠(100g/L)和5mL三乙醇胺(1+2),搅拌。
加入25mLpH10氨水-氯化铵缓冲溶液,加入适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂(简称KB),用EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。
此为钙、镁合量。
D⒌⒐2结果表示
氧化镁的质量百分数XMgO按式(D5.9)计算:
TMgO×(V6-V5)×10
XMgO=————————————×100............(D5.9)
m×1000
式中:
XMgO—氧化镁的质量百分数,%;
TmgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数,mg/mL;
V5—测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V6—滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
m—D⒌⒋1或D⒌⒌1试料的质量,g。
D⒌10三氧化硫的测定
D⒌⒑1分析步骤
称取约0.5g试样(m10),精确至0.0001g,置于300mL烧杯中,加入30~40mL水使其分散。
加10mL盐酸(1+1),平头玻璃棒压碎块状物,慢慢地加热溶液,直至试样分解完全。
将溶液加热微沸5min。
用中速滤纸过滤,用热水洗涤10~12次。
调整滤液体积至200mL,煮沸,在搅拌下滴加15mL热的氯化钡溶液(100g/L),继续煮沸数分钟,然后移至温热处静置4h或过夜(此时溶液的体积应保持在200mL)。
用慢速滤纸过滤,用温水洗涤,直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量。
D⒌⒑2结果表示
三氧化硫的质量百分数XSO3按式(D5.10)计算:
m11×0.343
XSO3=——————×100.................(D5.10)
m10
式中:
XSO3—三氧化硫的质量百分数,%;
m11—灼烧后沉淀的质量,g;
m10—试料的质量,g;
0.343—硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
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