实验十二邻二氮菲吸光光度法测定铁.ppt
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实验十二实验十二邻二氮菲吸光光度法测定铁邻二氮菲吸光光度法测定铁1学习任何选择吸光光度分析的试验条件学习任何选择吸光光度分析的试验条件.2掌握吸光光度法测定微量铁的原理及方法掌握吸光光度法测定微量铁的原理及方法.3掌握分光光度计和吸量管的使用方法掌握分光光度计和吸量管的使用方法.一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理在在pH为为29的溶液中的溶液中,Fe2+与邻二氮菲与邻二氮菲生生成成1:
3的桔红色的稳定配合物的桔红色的稳定配合物.lg3=21.32Fe3+2NH2OHHCl=2Fe2+N2+4H+2H2O+2Cl-Fe3+与邻二氮菲生成与邻二氮菲生成1:
3的淡蓝色配合物的淡蓝色配合物,其其lg314.1盐酸羟胺还原盐酸羟胺还原l为为了了尽尽量量减减少少其其他他离离子子的的影影响响,通通常常在在微微酸酸性性溶溶液液中中显色显色.l本本法法的的选选择择性性很很高高,相相当当于于含含铁铁量量40倍倍的的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-,20倍倍的的Cr3+、Mn3+、V、PO43-,5倍的倍的Co2+、Cu2+等不干扰铁的测定等不干扰铁的测定.l若共存离子量大时若共存离子量大时,可采用可采用EDTA进行配位掩蔽或预先分离进行配位掩蔽或预先分离.吸光度吸光度摩摩尔尔吸吸光光系系数数,单单位位Lmol-1cm-1溶液的浓度,单位溶液的浓度,单位molL-1液层厚度液层厚度(光程长度光程长度),单位,单位cm朗伯朗伯-比耳定律比耳定律l物质对单色光吸收的强度与溶液的浓度和液层厚度的定量关系物质对单色光吸收的强度与溶液的浓度和液层厚度的定量关系.Ac增增大大定量分析基础定量分析基础在一定的实验条在一定的实验条件下,物质对光件下,物质对光的吸收与物质的的吸收与物质的浓度成正比。
浓度成正比。
吸光光度法的条件试验吸光光度法的条件试验
(1)吸收曲线吸收曲线
(2)显色剂用量显色剂用量(3)显色酸度显色酸度(4)显色时间显色时间(5)稳定性稳定性(6)显色温度显色温度(7)溶剂溶剂(8)标准曲线标准曲线(9)配合物组成等配合物组成等(10)共存离子的影响共存离子的影响(11)方法适用范围方法适用范围三、仪器与试剂三、仪器与试剂SP2000型分光光度计型分光光度计步骤步骤开机开机设置波长设置波长调零调零调满度调满度设置方式设置方式测定样品测定样品0.575光源光源单色器单色器吸收池吸收池检测器检测器显示显示单波长单光束分光光度计单波长单光束分光光度计铁标准溶液铁标准溶液邻二氮菲水溶液邻二氮菲水溶液A邻二氮菲水溶液邻二氮菲水溶液B1.7910-3molL-1A溶液是溶液是B溶液的溶液的4.23倍倍盐酸羟胺盐酸羟胺用时配制用时配制乙酸钠溶液乙酸钠溶液氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液盐酸溶液盐酸溶液试试剂剂四、实验内容四、实验内容条件试验条件试验铁含量的测定铁含量的测定摩尔比法测定配合物的组成比、摩尔吸光系摩尔比法测定配合物的组成比、摩尔吸光系数及反应的平衡常数数及反应的平衡常数1mL盐酸羟胺溶液盐酸羟胺溶液摇匀摇匀2mLPhen,5mLNaAc用水稀释至刻度用水稀释至刻度,摇匀摇匀放置放置l0min试剂空白为参比溶液试剂空白为参比溶液,在在440560nm之间之间,每隔每隔l0nm测一次吸光度测一次吸光度在最大吸收峰附近在最大吸收峰附近,每每隔隔5nm测量一次吸光度测量一次吸光度50mL容量瓶容量瓶lcm比色皿比色皿1.0mL铁标准溶液铁标准溶液1、条件实验、条件实验1.1吸收曲线的制作和测量波长的选择吸收曲线的制作和测量波长的选择在坐标纸上在坐标纸上,绘制绘制A与与关系的吸收曲关系的吸收曲线线吸吸收收曲曲线线邻二氮菲邻二氮菲-Fe2+配合物配合物max=510nm吸收蓝绿色光吸收蓝绿色光显示橙红色显示橙红色510A/nm与浓度无关与浓度无关作为测定波长,作为测定波长,此时此时灵敏度高灵敏度高maxApH1.2酸度的选择酸度的选择1mL盐酸羟胺溶液盐酸羟胺溶液摇匀摇匀2mLPhen,摇匀摇匀用水稀释至刻度用水稀释至刻度,摇匀摇匀放置放置l0min50mL容量瓶容量瓶lcm比色皿比色皿1.0mL铁标准溶液铁标准溶液在所选择的波长下在所选择的波长下,测量各溶液的吸光度测量各溶液的吸光度以蒸馏水为参比以蒸馏水为参比XmL1molL-1NaOHxmLNaOH:
0.00mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL1.50mL,2.00mL,2.50mL,3.00mL绘制绘制A与与pH关系关系的酸度影响曲线的酸度影响曲线1.3显色剂用量的选择显色剂用量的选择c当显色剂用量达到某一数值时当显色剂用量达到某一数值时,吸光度不再增大吸光度不再增大b与与a不同之处是平坦部分较窄不同之处是平坦部分较窄,当显色剂浓度继续当显色剂浓度继续增大时增大时,试液的吸光度反而下降试液的吸光度反而下降a随显色剂用量增大随显色剂用量增大,试液的吸光度也增大试液的吸光度也增大1mL盐酸羟胺溶液盐酸羟胺溶液摇匀摇匀50mL容量瓶容量瓶lcm比色皿比色皿1.0mL铁标准溶液铁标准溶液在所选择的波长下在所选择的波长下,测量各溶液的吸光度测量各溶液的吸光度以蒸馏水为参比以蒸馏水为参比绘制绘制A与与V关关系的显色剂用系的显色剂用量影响曲线量影响曲线XmLPhen,5mLNaAc用水稀释至刻度用水稀释至刻度,摇匀摇匀放置放置l0minXmLPhen:
0.10mL,0.30mL,0.50mL,0.80mL,l.00mL,2.00mL,4.00mLAcR1.4显色时间显色时间Attab稳定时间稳定时间显色时间显色时间1mL盐酸羟胺溶液盐酸羟胺溶液摇匀摇匀2mLPhen,5mLNaAc用水稀释至刻度用水稀释至刻度,摇匀摇匀50mL容量瓶容量瓶lcm比色皿比色皿1.0mL铁标准溶液铁标准溶液测量放置测量放置t时间后的时间后的各溶液各溶液的吸光度的吸光度在所选择的波长下在所选择的波长下,以蒸馏水为参比以蒸馏水为参比绘制绘制A与与t关关系的显色时系的显色时间影响曲线间影响曲线放置放置t时间时间:
5min,10min,30min,60min,120min,180min.用用移移液液管管吸吸取取10.00mL100gmL-1铁铁标标准准溶溶液液于于100mL容容量量瓶瓶中中,加加入入2mL6molL-1HCl溶溶液液,用用水水稀稀释释至至刻刻度度,摇摇匀匀.此此溶溶液液Fe3+的的浓浓度度为为10gmL-1.2、铁含量的测定、铁含量的测定2.1工作曲线的制作工作曲线的制作xmL铁标准溶液铁标准溶液50mL容量瓶容量瓶1mL盐酸羟胺溶液盐酸羟胺溶液摇匀摇匀2mLPhen,5mLNaAc用水稀释至刻度用水稀释至刻度,摇匀摇匀lcm比色皿比色皿放置放置l0min在所选择的波长下在所选择的波长下,测量各溶液的吸光度测量各溶液的吸光度绘制工作曲线绘制工作曲线xmL铁标准溶液铁标准溶液:
0.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,l0.00mL以试剂空白为参比以试剂空白为参比2.2试样中铁含量的测定试样中铁含量的测定准准确确吸吸取取5.00mL试试液液于于50mL容容量量瓶瓶中中,按按标标准准曲曲线线的的制制作作步步骤骤,加加入入各各种种试试剂剂,测测量量吸吸光光度度.从从标标准准曲曲线线上上查查出出和和计计算算试试液液中中铁铁的的含含量量.AA试液试液铁含量测定铁含量测定3、摩尔比法测定配合物的组成比、摩尔吸系摩尔比法测定配合物的组成比、摩尔吸系数及反应的平衡常数数及反应的平衡常数3.1摩尔比法测定组成比摩尔比法测定组成比1mL盐酸羟胺溶液盐酸羟胺溶液摇匀摇匀50mL容量瓶容量瓶lcm比色皿比色皿1.00mL铁标准溶液铁标准溶液XmLPhen,5mLNaAc用水稀释至刻度用水稀释至刻度,摇匀摇匀放置放置l0minXmLPhen:
1.00mL,1.50mL,2.00mL,2.50mL,3.00mL,3.50mL,4.00mL,4.50mL在所选择的波长下在所选择的波长下,测量各溶液的吸光度测量各溶液的吸光度以蒸馏水为参比以蒸馏水为参比以以A对对cR/cM作图作图注意:
铁标液与注意:
铁标液与Phen浓度均为:
浓度均为:
1.7910-3molL-1图1组成比?
组成比?
显色剂用量?
显色剂用量?
方方法法一一由由绘绘制制的的标标准准曲曲线线,重重新新查查出出某某一一适适中中铁铁浓浓度度相相应应的的吸吸光光度度Ai,计计算算Fe2+-Phen配配合合物物的的摩摩尔尔吸吸光光系数系数.方法二方法二由摩尔比法求出配合物的摩尔吸光系数由摩尔比法求出配合物的摩尔吸光系数.由由摩摩尔尔比比法法确确定定出出曲曲线线所所达达到到的的最最大大吸吸光光度度Amax,则:
则:
3.2摩尔吸光系数摩尔吸光系数的测定的测定n根根据据所所求求出出的的摩摩尔尔吸吸光光系系数数,可可以以求求出出每每份份溶溶液液中中金金属属离子与显色剂平衡时的浓度离子与显色剂平衡时的浓度.cM=M+MR3cR=R+3MR3R=cR-3MR3M=cM-MR33.3配合物稳定常数的测定配合物稳定常数的测定Ai每份溶液所测得的吸光度每份溶液所测得的吸光度Vi加入加入1.7910-3molL-1的邻二氮菲溶液的体积的邻二氮菲溶液的体积n根据以上平衡浓度,可以计算出该点平衡常数Ki.求出各份溶液的求出各份溶液的Ki后取其平均值后取其平均值,即为测定结果即为测定结果.l注意:
注意:
l在图在图1中中CD段呈曲线段呈曲线,此时配合物离解度较大此时配合物离解度较大,上述计算上述计算误差很大误差很大,实际计算只能采用实际计算只能采用OC段直线部分的数据段直线部分的数据.如何简化操作手续?
如何简化操作手续?
1标准曲线中哪一个点代替波长选择?
标准曲线中哪一个点代替波长选择?
从工作曲线中选择从工作曲线中选择6.0mL即即60g的哪一个点的哪一个点.2显色时间?
显色时间?
就用上面的那一个点或者波长找到后再做一个工作曲线的点就用上面的那一个点或者波长找到后再做一个工作曲线的点.3显色剂用量与组成比测定?
显色剂用量与组成比测定?
做了组成比就知道了显色剂用量做了组成比就知道了显色剂用量.4配合物形成常数?
配合物形成常数?
按照原理直接计算即可按照原理直接计算即可.1.本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器较为本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器较为合适合适?
为什么为什么?
2.试对所做条件试验进行讨论并选择适宜的测量条试对所做条件试验进行讨论并选择适宜的测量条件件.3.怎样用吸光光度法测定水样中的全铁怎样用吸光光度法测定水样中的全铁和亚和亚铁的含量铁的含量?
试拟出一简单步骤试拟出一简单步骤.4.制作工作曲线和进行其它条件试验时制作工作曲线和进行其它条件试验时,加入试剂加入试剂的顺序能否任意改变的顺序能否任意改变?
为什么为什么?
思考与作业思考与作业
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