瓦里安-原子吸收光谱仪分析方法培训资料.ppt
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原子吸收光谱仪基本课程原子吸收光谱仪基本课程分析方法分析方法2建立分析方法应考虑的因素建立分析方法应考虑的因素u了解基本术语特征浓度、特征质量仪器检出限、工作范围精度、准确度u选择分析方法标准曲线法标准加入法u标准和样品的准备u实验室影响因素常用术语常用术语4灵敏度灵敏度特征浓度(特征浓度(CharacteristicConcentrationCharacteristicConcentration)为被分析元素产生0.0044(1%)吸光度所需浓度。
不同的仪器,特征浓度不一样。
可按下列公式计算:
Char.Conc.=(标样浓度*0.0044)/平均吸光度(通常在校正曲线线性范围内测,如10mA)时,应预热30分钟燃烧头应有约10分钟的时间,以达到热平衡常用分析方法常用分析方法21标准标准曲线曲线法法V1V2V1V2A1A1A2A2保证分析准确度的注意事项:
1、标样和试样分析测量条件要稳定一致;2、要正确扣除空白,消除干扰;3、标准系列浓度选点均匀,包含在吸收定律直线范围,一般不超过两个数量级;4、控制分析曲线吸光度值在线性范围内。
22标准加入法标准加入法23一般的标准加入过程一般的标准加入过程实验试剂的因素实验试剂的因素25溶液和试剂溶液和试剂至少为分析纯的试剂根据试剂的规格,检查杂质含量水平在分析日志上注明所有试剂的批号分析用水采用美国EPA的标准(电导率18M)采用离子交换树脂,纯化金属离子赶走溶解的其它和有机物硬水一定要软化26标准溶液标准溶液的制备的制备原子吸收测量的原理是用未知物与已知的标准样品进行比较来得到结果的一般购买的原子吸收用标准溶液是1000ppm.K,Na一般为10000ppm所有的标准溶液,不论是工作用还是储备液,储存时间太长,都变得不可靠水分可能从塑料容器的器壁损失金属也可能吸附在容器的器壁上标准溶液的稳定性很重要一些金属,如Ag、Bi、Hg、Sn和Mo等元素,容易与储存容器的器壁作用。
所有溶液应保持在PH2的溶液中,采用HNO3或HCl27校正用标准溶液校正用标准溶液校正曲线用的标准溶液的基体应当与样品中的基体相同校正用的标准溶液应用储备液逐级稀释,确认移液管和容量瓶的误差水平对于ppm级的标准溶液应该经常重新配制。
ppm级标液的稳定期为23星期。
准备标准溶液时,应同时准备校正空白28玻璃器皿和试剂储存玻璃器皿和试剂储存移液管、容量瓶,美国EPA推荐A级产品,我国需要进行计量鉴定。
酸性溶液或中性溶液采用玻璃器皿:
Ag,Hg和Sn在玻璃器皿中更稳定溶液应保存在PH2的样品中碱性溶液应用聚乙烯或聚四氟乙烯器皿外部影响因素外部影响因素30实验室环境实验室环境会直接影响到准确度和精度:
干净的工作区干净的分析器具仔细的分析操作良好的通风条件31容器并非完全通用容器并非完全通用应根据样品情况仔细挑选容器,并小心的清洗:
“新”的并不是“干净的”塑料制品中Zn和Sn的含量常常很高碱性样品储于玻璃瓶中会粘住瓶塞32清洗过程清洗过程通常清洗容器的步骤如下(仅供参考):
用5HCl浸泡过夜用去离子水清洗用5%HNO3浸泡过夜用去离子水清洗空气干燥或无需干燥,盖上盖子或塞子经该方法处理后的容量瓶和试剂容器可以满足痕量水平的分析33小结小结建立一个分析方法时,必须清楚地知道:
1.分析的目的2.要求的灵敏度和检出限3.要求的精度4.要求的分析速度建立一个分析方法时,必须了解:
1.样品的主要基体,尽可能了解可能的样品组成2.确定要分析的项目3.被分析物大致的含量
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