水中挥发酚的测定.doc
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水中挥发酚的测定
实验二水中挥发酚的测定
一、实验目的
1、了解酚污染对水环境的影响。
2、掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理
酚是水体中的重要污染物,会影响水生生物的正常生长,使水产品发臭。
水中酚含量超过0.3毫克/升时,可引起鱼类的回避。
水体中酚的种类较多,部分酚可以挥发,本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下,酚类与4-氨基安替比林反应,生成桔红色的吲哚酚安替比林染料,在510nm处有最大吸收。
若用氯仿萃取此染料,可以增加颜色的稳定性,提高灵敏度,在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚,但不能测定对位有取代基的酚。
由于样品中各种酚的相对含量不同,因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚作标准,任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值,因此,用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂
1(721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿
2(500毫升全玻璃蒸馏器
3(无酚水
本实验均用无酚水,制备方法如下:
(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内,加氢氧化钠溶液至强碱性,滴加高锰酸钾溶液至深紫色,加热蒸馏,馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
(2)于每升重蒸馏水中加入0.2克活性炭,充分振摇,放置过夜,过滤,贮于硬质玻璃瓶中。
4(硫酸铜溶液
称取100克硫酸铜(CuSO?
5HO)溶解于1升水中。
42
5(磷酸溶液
量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6(0.02M溴酸钾-溴化钾溶液
称取3.2克无水溴酸钾溶于水中,加入10克溴化钾,溶解后移入1000毫升容量瓶内,稀释至刻度。
7(0.0250M硫代硫酸钠标准溶液
称取6.2克硫代硫酸钠,溶于1升煮沸后冷却的水中,加入0.4克氢氧化钠,贮于棕色瓶内,标定方法如下:
于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸,摇匀,加塞后置于暗处5分钟,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。
然后加入1%淀粉溶液1.0毫升,继续滴定至蓝色刚好消失,记录用量,平行做三份。
硫代硫酸钠溶液的摩尔M1为:
M1=2×M2×V2/V1
8(酚标准贮备液
称取1.0克苯酚溶于煮沸后冷却的水中,稀释至1升。
按下法标定:
取10.00毫升酚贮备液于250毫升碘量瓶中,加入100毫升水,10.00亳升0.02M溴酸钾—溴化钾溶液,立即加入5亳升浓盐酸,盖好瓶塞,摇匀,于暗处静置10分钟,加入1克碘化钾摇匀,5分钟后,用0.0250M硫代硫酸钠滴定呈淡黄色,再加1毫升淀粉溶液,继续滴定呈蓝色刚好消失,记录用量。
用水代替酚贮备液,做空白滴定,记录用量。
酚标准贮备液(毫克/毫升)=(A-B)×M/V×(94/6)
式中:
A为空白滴定值(毫升);
B为滴定体积(毫升);
M为硫代硫酸钠摩尔浓度;
V为贮备酚溶液体积(10.00毫升);
94为苯酚的摩尔质量(克)。
9(酚标准中间液
将酚标准贮备液稀释至浓度为0.10毫克/毫升。
10(酚标准使用液
吸取5.00毫升酚标准中间液于500毫升容量瓶中,用煮沸后冷却的水稀释至刻度,此溶液含酚量为1.00微克/毫升。
用前2小时配制。
11(缓冲溶液
称取20克氯化氨溶于100毫升浓氨水中,调节pH为9.8。
12(4—氨基安替比林溶液
称取2.0克4—氨基安替比林溶于水中,稀释到100毫升,用时配制。
该溶液贮于棕色瓶内,在冰箱中可保存一周。
13(铁氰化钾溶液
称取8.0克铁氰化钾溶于100毫升水中,可保存一周。
14(氯仿
四、实验步骤
1.预蒸馏
量取250亳升待测水样于蒸馏瓶中,加两滴甲基橙指示剂,用磷酸溶液水样调呈橙红色(此时pH约为4)。
加入5.0毫升硫酸铜溶液(如取样时已加过,则不必再加)及数粒玻璃珠,加热蒸馏,以250亳升量筒或容量瓶收集馏出液。
待蒸馏出约225毫升后,停止加热。
液面静止后,加入25毫升水,继续蒸馏到馏出液250毫升为止。
2(萃取比色法
(1)将250毫升馏出液转入500毫升分液漏斗中,或用移液管取部分馏出液稀释到250亳升,使溶液的酚含量不大于15微克。
(2)分别取酚的标准使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升,用250毫升煮沸后冷却的水稀释,移入500毫升分液漏斗中。
(3)在分液漏斗内依次加入2毫升缓冲溶液,1.5毫升4-氨基安替比林溶液,混匀,加入1.5毫升铁氰化钾溶液,再混匀。
静置10分钟显色。
(4)分别加入13.00毫升氯仿,剧烈振摇2分钟萃取,静置分层。
(5)擦干分液漏斗的导管内壁,塞入一小团脱脂棉,将有机相直接放入比色皿中。
(6)在460nm波长处,以氯仿为参比,用3厘米比色皿测定各标准系列的吸光度,绘制标准曲线。
同时测定样品的吸光度,从标准曲线上查出对应的含酚量。
标准系列和样品的吸光度都应扣除试剂的空白值。
3(直接光度法
水样含酚浓度在0.1—5毫克/升时,可采用此法。
(1)绘制标准曲线
于50亳升比色管中分别加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚标准中间液,加入0.5毫升缓冲溶液,1毫升4—氨基安替比林溶液,混匀。
加入1毫升铁氰化钾溶液,用水稀释到50毫升,再混匀。
放置15分钟后,于510nm波长处,用1厘米比色皿,以试剂空白为参比,测定吸光度。
绘制标准曲线。
(2)水样测定
取50毫升馏出液(含酚量小于0.25毫克)或分取适量馏出液用水稀释到50毫升,置于比色管中,按标准系列的步骤操作,测定吸光度。
五、数据处理
酚(毫克/升)=测得的酚含量/水样的体积
六、注意事项
1(水样中的酚不稳定,易挥发和氧化,并受微生物作用而损失。
因此,水样采集后应加氢氧化钠保存剂,并尽快测定。
2(氧化性,还原性物质,金属离子及芳香胺类化合物对于测定有干扰,预蒸馏可除去大多数干扰物。
但对污染严重的水样,蒸馏前要用下述方法消除干扰物:
(1)除氧化剂
加入碘化钾和酸后如游离出碘,说明有氧化剂存在。
这时可用过量的硫酸亚铁和亚砷酸钠除去。
(2)除硫化物
用磷酸调节水样pH=4,搅拌曝气,除去二氧化硫及硫化氢。
(3)除油类
用浓氢氧化钠溶液调节水样pH为12—13,以四氯化碳提取油类,弃去有机相。
加热蒸去水相中残余的四氯化碳。
3、一次蒸馏足以净化样品。
若出现馏出液浑浊,需用磷酸酸化后再蒸馏。
4、样品和标准溶液中加入缓冲液和4—氨基安替比林后要混匀才能加入铁氰化钾,否则结果偏低。
5、萃取比色法中,试剂空白以氯仿为参比的吸光度应在0.10以下,否则4—氨基安替比林溶液应重新配制或采用新出厂产品。
6、当苯酚试剂呈红色时,则需对苯酚精制。
方法如下:
取在水浴上融化后的苯酚,置于适量的蒸馏瓶中,插入250?
温度计,加热蒸馏,空气冷凝,注意保温,收集182--184?
的馏份。
精制的苯酚冷却后,应为无色,低温时析出结晶,贮于暗处。
七、思考题
当预蒸馏两次,馏出液仍浑浊时如何处理,
仪器:
500mL全玻璃蒸馏器;50mL具塞比色管;分光光度计;
试剂:
1(无酚水;
2(硫酸铜溶液;
3(磷酸溶液;
4(甲基橙指示剂溶液;
5(苯酚标准储备液;
6(苯酚标准中间液(每毫升含0.010mg苯酚);
7、淀粉溶液
8、缓冲溶液(pH约为10)
9(2%(m/V)4-氨基安替比林溶液
11(碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3)=0.250mol/L]
12(硫代硫酸钠标准溶液
13(碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3)=0.250mol/L]:
14(8%(m/V)铁氰化钾溶液:
称取8g铁氰化钾
四、测定步骤
1(水样预处理
(1)量取250mL水样置于蒸馏瓶中,加数粒小玻璃珠以防暴沸,再加二滴甲基橙指示液,用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色),加5.0mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜,则补加适量)。
(2)连接冷凝器,加热蒸馏,至蒸馏出约225mL时,停止加热,放冷。
向蒸馏瓶中加入25mL水,继续蒸馏至馏出液为250mL为止。
2(标准曲线的绘制
于一组8支50mL比色管中,分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL苯酚标准中间液,加水至50mL标线。
加0.5mL缓冲溶液,混匀,此时pH值为10.0?
0.2,加4-氨基安替比林溶液1.0mL,混匀。
再加1.0mL铁氰化钾溶液,充分混匀,放置10min后立即于510nm波长处,用20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
经空白校正后,绘制吸光度对苯酚含量(mg)的标准曲线。
3(水样的测定
分取适量馏出液于50mL比色管中,稀释至50mL标线。
用与绘制标准曲线相同步骤测定吸光度,计算减去空白试验后的吸光度。
空白试验是以水代替水样,经蒸馏后,按与水样相同的步骤测定。
计算:
式中:
m—水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量(mg);
V—移取馏出液体积(mL)。
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