氯离子测定-硫氰酸铵容量法..ppt
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氯离子测定-硫氰酸铵容量法..ppt
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硫氰酸铵容量法,水泥中氯离子含量的测定,测定意义,在一般的水泥及其原料中,氯化物的含量均比较低,通常不进行测定。
近年来,随着我国水泥工业的不断发展,尤其是水泥煅烧窑外分解技术的研究与应用,对水泥、水泥生料、熟料及其原料中的氯含量提出了严格的要求(原、燃料中氯含量不得高于0.02%,水泥中的氯的质量分数不得高于0.06%)。
另外,在混凝土的施工过程中有时加入少量氯化物作为促凝剂或早强剂。
因此,对氯的测定成为水泥化学分析中的一项内容。
方法提要,试样用硝酸进行分解,同时消除硫化物的干扰。
加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。
煮沸、过滤后,将滤液和洗涤液冷却至25以下,以铁()盐为指示剂,用硫酸氰铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银,根据加入硝酸银标准溶液的量和消耗硫酸氰铵标准滴定溶液的量,即可求出试样中氯离子的含量。
溶液制备,HNO3(1+2):
将1份体积浓硝酸与2份体积水混合。
HNO3(1+100):
将1份体积浓硝酸与100份体积水混合。
硫酸铁铵指示剂溶液:
将10mL硝酸(1+2)加入到100mL冷的硫酸铁()铵NH4Fe(SO4)212H2O饱和水溶液中。
硫氰酸铵(NH4SCN)标准滴定溶液(0.05molL-1):
称取3.8g硫氰酸铵(NH4SCN)溶于水,稀释至1L。
其准确浓度根据实施步骤中空白试验消耗体积确定。
溶液制备,硝酸银(AgNO3)标准滴定溶液(0.05molL-1):
称取8.4940g已于(1505)烘过2h的硝酸银(AgNO3),精确至0.0001g,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀,贮存于棕色瓶中,避光保存。
硝酸银标准溶液的浓度为:
该标准滴定溶液相对氯离子(Cl-)的滴定度为:
测定步骤,称取约5g试样(ms),精确至0.0001g,置于400mL烧杯中,加入50mL水,搅拌使试样完全分散,在搅拌下加入50mL硝酸(1+2),加热煮沸,在搅拌下微沸1min2min。
准确移取5.00mL硝酸银标准溶液放入溶液中,煮沸1min2min,加入少许滤纸浆,用预先用硝酸(1+100)洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤,滤液收集于250mL锥形瓶中,用硝酸(1+100)洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸,直至滤液和洗液总体积达到约200mL,溶液在弱光线或暗处冷却至25以下。
测定步骤,加入5mL硫酸铁铵指示剂溶液,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。
记录滴定所用的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V1。
如果V1小于0.5mL,用减少一半的试样质量重新试验。
不加入试样按上述步骤进行空白试验,记录空白滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V0。
结果计算,氯离子(Cl-)的质量分数按下式计算:
Cl-%=式中:
V1-滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,mL;V0-空白试验滴定时消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,mL;ms-试料的质量,g;1.773-硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度,mgmL-1。
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