加氢精制装置操作规程.docx
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加氢精制装置操作规程
目录
第一章装置概况……………………………………………………………………1
第一节加氢精制工艺原理……………………………………………………1
第二节工艺流程简述…………………………………………………………4
第三节设计数据………………………………………………………………6
第四节工艺卡片………………………………………………………………
第二章岗位操作法………………………………………………………………
第一节反应系统操作法……………………………………………………
第二节加热炉操作法………………………………………………………
第三节氢压机操作法…………………………………………………………25
第四节压缩机的倒用方法…………………………………………………
第三章加氢精制催化剂…………………………………………………………31
第一节简述…………………………………………………………………31
第二节催化剂装填…………………………………………………………32
第三节催化剂硫化…………………………………………………………34
第四节催化剂初活钝化………….…………………………………………39
第五节催化剂再生…………………………………………………………40
第六节卸催化剂………………………………………………………………46
第四章 装置正常开工……………………………………………………………47
第一节 开工准备
第二节 吹扫试密
第三节 装置水联运
第四节 油联运
第五节 开工程序及步骤
第五章装置正常停工……………………………………………………………65
第一节准备工作……………………………………………………………5
第二节停工步骤……………………………………………………………66
第三节装置停工要求………………………………………………………7
第六章事故处理…………………………………………………………………69
第一节紧急事故处理………………………………………………………69
第二节降温循环……………………………………………………………70
第三节一般事故处理………………………………………………………71
第七章装置安全规程……………………………………………………………76
第一节总则………………………………………………………………76
第二节安全规程……………………………………………………………76
第三节环保规程……………………………………………………………88
附表1装置设备规格表………………………………
第一章装置概况
第一节 加氢精制工艺原理
加氢精制过程是在临氢及一定的温度、压力和催化剂的作用下,脱除原料中的含硫、含氮、含氧化合物中的硫、氮、氧杂原子从而改善油品的质量,对于二次加工产品来说,可使油品中的烯烃、二烯烃以及芳烃加氢饱和,与其他油品精制相比较,加氢精制具有产品收率高、质量好的特点。
焦化汽、柴油是原油经二次加工以后的产品,它含有较多的硫、氮、氧化合物和烯烃,这些杂质在油品贮存过程中极不稳定,胶质很快增加,颜色急剧加深,严重影响油品的贮存安全性和燃烧性能。
因此,二次加工油品,必须经过加氢精制,除去含硫、含氮、含氧化合物和不稳定物质,获取安定性好、质量高的优质产品。
一、加氢精制的主要反应
l、脱硫反应
在加氢条件下,石油馏分中的各种含硫化合物转化为相应的烃和H2S,从而脱除了硫。
含硫化合物加氢反应速度与其分子量大小有关,不同类型含硫化合物的加氢速度按以下顺序递减:
硫醇>二硫化物>硫醚≈氢化噻吩>噻吩
同类硫化物:
环状>链状
分子量小>分子量大
2、脱氮反应
在加氢过程中,各种氮化物在氢作用下转化为NH3和相应的烃,从而脱除氮。
加氢精制油品脱氮速度与氮化物的分子结构和分子量有关,分子量越大脱氮越难,碱性氮化物分解速度比非碱性的氮化物慢。
3、脱氧反应
石油馏分中的含氧化合物通常很容易进行加氢而生成水和烃。
4、烯烃饱和
烯烃加氢速度很快,常温下即可进行,二烯烃加氢速度比单烃快,它们都被饱和成相应的烃类。
烯烃加氢速度随着分子量增大而减慢,正构烯烃加氢速度大于异构烯烃加氢速度,在上述反应中,含氮化物的加氢反应最困难,当分子结构相似时,几种非烃的加氢稳定性依次为:
含氮化合物>含氧化合物>含硫化合物
因此,在加氢精制中,为了保证必要的油品质量,常常由于要保证一定的脱氮率而不得不采取较为苛刻的反应条件。
二、影响加氢反应的主要因素
1、反应压力
反应压力的影响常常是通过氢分压来体现的,系统中的氢分压决定于操作压力、氢油比、循环氢纯度以及原料的汽化率。
提高反应压力对加氢精制来说有利于脱除原料油中的S、N、0和烯烃的饱和,提高产品质量,但压力过高消耗增大,因此在保证产品质量合格的情况下,可以降压操作以降低能耗。
2、反应温度
反应温度对反应速度、产品质量和收率起着较大的作用。
加氢精制是个放热过程,提高温度不利于加氢化学平衡往产物方向移动,但加氢反应速度又主要取决于反应温度,因此提温会促进加氢反应,提高精制深度,但厦应温度过高会使加氢裂化反应加剧,放出更多热量,导致催化剂严重超温,同时气体产率增加,产品质量下降,温度过低使得反应速度太慢而失去精制作用,因此,要随着催化剂活性下降而逐步提温,确保产品质量。
一般根据反应器温升不大于50—70℃的原则,调整反应器入口温度。
3、氢油比
反应物料中纯氢气量与原料量的体积比为氢油比,提高氢油比也就是提高氢分压,有利于加氢反应,抑制催化剂上积炭形成和反应热的导出,但氢油比过大要引起原料油气相分压降低,缩短反应时间,同时增大了动力消耗,使操作费用增大。
4、空速
单位时间内单位体积催化剂所通过的原料油量叫空速,空速反映了装置的处理能力,但空速的提高受到反应速度的制约,降低空速意味着增加原料油同催化剂的接触时间,增加了加氢深度,有利于脱除杂质,但是,空速过低,不仅降低装置的处理量,而且还会增加裂化反应,从而降低液收率,增加积炭。
因此,应选择适宜的空速。
5、原料油的性质
原料油的组成决定加氢反应的方向和放出热量的大小,也是决定氢油比和反应温度的主要依据。
由于二次加工油易于氧化变质,堵塞设备,故作为加氢原料要进行惰性气体保护或直接进料。
6、催化剂的活性
催化剂在加氢精制工艺过程中起着核心的作用,本装置采用淄博万霖化工科技有限公司生产的JEHT一2l加氢精制催化剂。
第二节工艺流程简述
原料油自装置外来,经过滤后进入滤后原料缓冲罐,由反应进料泵抽出升压后,先与氢气混合,再与加氢精制反应产物换热,然后经加热炉加热至要求温度,自上而下流经加氢精制反应器,在反应器中,原料油和氢气在催化剂作用下,进行加氢脱硫、脱氮、脱氧、烯烃饱和等精制反应。
从加氢精制反应器中出来的反应产物与混氢原料及低分油换热后,再进入反应产物空冷器,冷却至60℃左右进入反应产物后冷器,冷至45℃左右进入高压分离器进行油、水、气三相分离。
为防止加氢反应生成的硫化氢和氨在低温下生成铵盐,堵塞空冷器,在空冷前注入除氧水,高压分离器顶气体经循环氢分液罐进行气液分离后,在气体循环氢压缩机升压后,与经压缩后的新氢混合,返回到反应系统。
从高压分离器中部出来的液体生成油减压后进到低压分离器,继续分离出残余的水,液相去分馏部分。
从高压分离器底部及低压分离器底部出来的含硫、氨、H2S污水经减压后送出装置。
2、分馏系统
低分油经与反应产物及柴油产品换热后,从中上部进入生成油脱硫化氢塔。
塔顶油气经空冷器、水冷器冷凝冷却至40℃,进入塔顶回流罐,液体由脱硫化氢塔顶回流泵抽出送至塔顶,作为塔顶回流,含硫气体和低分气一起送到延迟焦化装置进行脱硫,从塔底出来的脱硫化氢油直接进入分馏塔。
分馏塔顶分离出的油气经分馏塔顶空冷器和分馏塔顶后冷器冷凝冷却至40℃,进入塔顶回流罐,罐顶少量油气至放火炬系统,罐底轻石脑油用塔顶回流泵抽出,一部分作为回流打入分馏塔顶部,另一部分作为产品(石脑油)送出装置。
一、分馏塔底由分馏塔底重沸炉提供热量,精制柴油从塔底抽出后,经精制柴油泵升压与低分油换热后,再经精制柴油空冷器,后冷器冷却至45℃,作为产品送出装置。
主要参数控制手段
1)、反应温度控制:
通过调节进入反应进料加热炉的燃料气流量来调节反应器上段床温度(即反应器入口温度);通过调节进入冷氢箱的冷氢流量来调节反应器下段床层温度。
2)、反应压力控制:
通过调节新氢机的负荷来调节补入反应系统的新氢量,从而调节反应系统的压力。
3)、氢油比控制:
(1)通过调节循环氢压缩机的转速来调节循环氢的循环量从而控制氢油比;
(2)通过排放尾气提高循环氢的氢浓度来提高氢油比。
4)、催化剂床层飞温控制:
(1)降低反应器入口温度;
(2)增加冷氢量;(3)降低反应系统压力;(4)切断原料油;(5)灭加热炉。
二、原料组成及操作条件对催化剂的影响
1、原料油
原料的性质和组成将直接影响催化剂的反应结果和使用的操作条件,进而对产品的性质有明显的影响。
(1)、氮含量、原料氮化物的含量和种类对催化剂的活性和稳定性有很大的影响。
加工的原料的氮含量高,要达到目的脱氮率、转化率就是需要提高反应温度,同时会减少催化剂的运转周期。
(2)、硫含量:
原料中的硫化物在加氢过程中形成硫化氢,对于使用的非贵金属催化剂保持活性是必要的,高硫含量原料易造成循环氢中的硫化氢浓度过高,除降低氢分压外还会腐蚀设备。
(3)、原料干点:
原料干点提高,除了因为粘度增大以致原料分子向催化剂内部扩散的速度减慢,从而降低反应速度外,还带来数量更多、结构更为复杂的非烃化合物以及多环芳烃、金属等杂质,大大增加了加氢难度。
同时这些杂质很不稳定,容易缩合生焦而使催化剂加速失活。
(4)、金属含量:
金属含量高会直接造成催化剂的永久失活,同时金属还会沉积在催化剂颗粒之间,从而降低床层的空隙率而使压降增加。
(5)、芳烃含量:
原料中的芳烃含量高,在同等反应条件下,柴油的十六烷值低。
第三节 设计数据
1、原料油性质
1)原料组成见表
项目
m%
万吨/年
焦化石脑油
26.28%
21.03
焦化柴油
73.72%
58.97
2)原料性质见表
项目
焦化石脑油
焦化柴油
混合原料(模拟)
密度(20℃),g/m3
O.7328
0.8482
0.8102
运动粘度,mm2/S20℃
4.134
苯胺点,℃
5l
凝固点℃
13
酸度mgKOH/lOOml
1.5
4.6
实际胶质mg/100ml
38
368
诱导期min
115
碱性氮ug/g
75
368
闪点℃
80
苯胺点℃
5l
铜片腐蚀(50℃,3h)
3b
2c
10%残炭m%
0.09
S,ug/g
6500
8400
N,ug/g
260
1096
溴价,g-Br/l00ml
52.8
17.7
馏程℃
初馏/10%
49/77
196/220
30%/50%
111/129
260/29l
70%/90%
145/162
315/340
95%/终馏
168/179
348/357
十六烷值
46
3)新氢
本装置的氢源为来自制氢装置的氢气
组成(V%)H299.0%CO+CO2≤30ppm温度40℃
压力:
0.8MPa(a)
4)催化剂(JEHT一21)
催化剂物化性质:
牌号
大粒度JEHT-21
JEHT-21
形状
三叶草
三叶草
直径,mm
3.O
1.3
长度,mm
3~8
2~8
耐压强度,N/cm
≮100
≮100
化学组成,m%
MoO3
5.0~8.0
5.0~8.0
W03
19.0~25.O
19.0~25.O
Ni0
3.O~6.0
3.0~6.O
孔容,m1/g
≮O.32
≮0.32
比表面,m2/g
≮150
≮150
装填密度,g/ml
O.73~0.83
O.73~0.83
催化剂使用要求:
床层允许压力降MPa
≯O.42
≯0.42
床层允许温度,℃
≯400
≯400
2、产品
本装置的产品为精制柴油、石脑油。
加氢产品性质见表:
项目
初期
末期
加氢精制产品
石脑油
精制柴油
石脑油
精制柴油
密度(20℃),g/m3
0.7267
O.8365
0.7318
0.8383
运动粘度,mm2/S,20℃
4.3
4.2
凝固点,℃
-4
-4
酸度mgKOH/100mol
0.36
O.37
实际胶质m/100mol
23
32
氧化安定性m/100mol
1.0
1.0
碱性氮ug/g
0.8
55
1.0
70
闪点℃
70
68
芳烃,%
22
24
铜片腐蚀(50℃,3h)
合格
合格
10%残炭,m%
0.02
0.03
Sug/g
<50
233
<50
300
Nug/g
1.5
120
2.1
140
十六烷值
53
52
溴价,g-Br/100mol
0.43
1.72
0.48
1.82
馏程,℃:
初馏点
50
180
50
180
10%
68
214
67
213
30%
105
218
104
217
50%
122
271
121
270
70%
138
298
138
298
90%
156
336
155
336
95%
162
344
162
343
终馏点
176
350
175
350
第四节工艺卡片
加氢精制单元主要操作条件:
1)反应部分
a)反应器
催化剂
JEHT-21
床层
2
催化剂装填方式
普通装填
运转时间
初期
总温升,℃
60
平均反应温度,℃
351
运转时间
末期
总温升,℃
59
平均反应温度,℃
381
体积空速,h-1
2.0
入口氢分压,MPa
6.4
入口氢油体积比
350
b)高压分离器:
操作压力MPa 8.O 操作温度℃ 45
c)低压分离器操作压力MPa1.1 操作温度℃ 45
d)新氢压缩机入口温度℃ 40 出口温度℃ 92
入口压力MPa 0.65 出口压力MPa 9.1
e)循环氢压缩机入口温度℃ 45 出口温度℃ 82
入口压力MPa7.1出口压力MPa 9.1
2)分馏部分:
生成油脱硫化氢塔,塔顶压力MPa(a) 0.65进料温度℃ 265
分馏塔塔顶压力,MPa0.19 进料温度℃200
生产方案
运转初期
运转末期
原料油量t/h
100
100
反应器入口氢分压MPa
6.4
6.4
反应器一床入口/出温度℃
325/359
355/389
反应器二床入口/出温度℃
344/370
375/400
精制剂体积空速h-1
2.0
2.O
氢油比 入口V/V
350:
1
350:
1
催化剂装填示意表
催化剂床层
保护剂/催化剂
体积,m3
重量,kg
装填方式
LH-04
2.1195
3000
普通
一床层
LH-03A
4.9455
3500
普通
JEHT一21
25.434
19076
普通
二床层
JEHT一21
51.575
38680
普通
合计
84.075
57756
注:
JEHT-21催化剂的重量按堆比密度为O.75g/ml计算
第二章岗位操作法
第一节反应系统操作法
反应系统包括反应器入口温度与床层温度的调节、系统压力、空速与氢油比的调节、催化剂的维护、高低分液位、界位的控制等。
一、反应器入口温度调节
反应器入口温度是通过调节加热炉消耗燃料气量控制的,它是控制床层温度调节产品质量主要手段之一。
提降温度和进料量应遵守先提量后提温,先降温后降量的原则。
l、波动因素及处理方法:
(1)波动因素:
1)系统燃料气压力、流量、组分变化或带油
2)阻火器堵;
3)循环氢机入口分液罐中部温度指示失灵。
(2)处理方法:
1)联系调度将燃料气压力、流量、组份调至正常,燃料气分液罐加强排凝;
2)联系仪表处理循环氢压机入口分液罐压力仪表;
3)切换清洗阻火器;
4)联系仪表处理原料油温度调节阀。
二、床层温度调节
床层温度是判断床层反应温度分布是否均匀,反应是否正常和加氢深度的标志。
床层温度调节主要是通过调节反应器入口温度来实现的,必要时,可通过调节反应器床层间冷氢注入量来控制。
1、床层温度高影响因素及处理方法:
(1)床层温度高影响因素:
1)反应器入口温度高;
2)反应进料烯烃、硫、氮含量高,流量过大;
3)冷氢量不够;
4)循环氢流量小。
(2)处理方法:
1)保证循环氢压缩机满负荷运行;
2)在产品质量富余时适当降低反应入口温度;
3)床层下部温度过高则适当增大反应中部冷氢量;
4)联系调度适当降处理量。
2、床层温度低影响因素及处理方法:
1床层温度低影响因素:
1)反应器入口温度低;
2)反应进料烯烃、硫、氮含量低,流量过小;
3)循环氢流量大;
4)加工量过大。
(2)处理方法:
1)提高加氢进料温度;
2)适当提高反应器入口温度;
3)降低循环氢量。
4)联系调度适当降处理量。
三、反应压力调节
反应压力是由循环氢分液罐出口向火炬系统排放废氢及系统补充新氢量来控制的。
反应压力也是保证产品质量的主要手段之一。
1、反应压力低的影响因素及处理方法:
1)反应压力低的影响因素:
(1)新氢量过低或纯度低;
(2)高压分离器顶去脱硫单元或高分向低压瓦斯系统排放有故障或漏损过大;
(3)反应系统其它部分泄漏;
2)处理方法:
(1)检查新氢及循环氢纯度,若循环氢纯度低则联系调度提高新氢量;
(2)如果循环氢纯度高则联系仪表及时处理高分去脱硫单元或高分向低压瓦斯系统的故障,减少漏损;
(3)若反应系统其它部位泄漏则查清泄漏点并进行处理。
三、氢油比的调节
单位时间内反应器入口氢气的标准体积流量(nM3/h)和原料的流量(nM3/h)的体积之比称为氢油比。
1、氢油比大,氢分压高,带走反应热过多,炉管和催化剂不易结焦,氢油比过小,床层温度易超高,催化剂结焦倾向大,精制效果差。
2、提高氢油比的调节方法:
1)提高循环机负荷;
2)提高补充新氢的流量、氢纯度;
3)降低反应进料量。
五、催化剂日常维护要点
1、严格控制原料的干点,胶质含量不超标,原料油不带水;
2、严格控制反应器床层温度,不超温:
严格控制床层温升柴油不超过60℃,汽油不超过150℃;
3、保证足够的氢分压和一定的空速;
4、提降温度压力时,应严格按照规定的速度操作:
5、在任何情况下,尽可能保证反应床层的气体流动;
6、在增加或减少进料量,调整反应入口温度的操作时,要缓慢平稳;
7、保证循环氢中H2S含量≮0.1%(V)。
六、高压分离器的操作(D-2002)
l、液面
高压分离器液面是通过液控阀LV2011向低压分离器调节流量来控制的,液面过高,循环氢易带油,影响循环氢正常运行,液面过低,易造成高压串低压事故。
1)液面波动的主要因素
a、进料量波动b、高分压力波动c、液控阀LV2011有故障
2)处理方法:
a、保证原料泵的运行平稳以稳定进料量;
b、控制好高分循环氢排放量以稳定高分压力;
c、及时联系仪表处理高压分离器液控阀LV201l的故障,必要时改付线控制。
2、界位
高压分离器界位为酸性含硫污水,是通过界控阀LV2013向含硫污水系统调节污水排出量来控制的,界位过高,含硫污水易带入低压分离器。
界位过低,造成高压串低压现象。
七、低压分离器的操作(D-2003)
1、压力:
D-2003压力操作正常是通过压控阀PV2011向尾气系统调节排气量来控制的,压力高于指标危及安全生产,压力过低,生成油不易压入生成油脱H2S塔,造成满罐。
2、液面
D-2003液面正常操作是通过液控阀LV2016向塔C-2001调节进料量来控制的,液面过高,生成油易带入尾气系统,液面过低,易造成串压事故。
3、界位
低分界位过高,脱硫塔进料带水,影响脱硫塔平稳操作,严重时造成产品质量不合格,界位过低,含硫污水易带油造成污染和浪费。
八、原料油缓冲罐D-2001的操作
D-2001液面过高易满罐,液面过低泵P-2001易抽空,D一2001必须加强脱水,界位过高,进料带水,造成反应器入口温度及床层温度波动,损坏催化剂。
九、冷换设备操作
1、换热器操作:
(1)在投用换热器前应首先检查放空阀是否关闭,投用时应先开冷流后开热流,停用时应先停热流,后停冷流。
(2)在开工中,热流未启用时,冷流温度较高,应打开热流放空阀或热流进出口阀,以防受热憋压,当用蒸汽单程吹扫时,另一程必须开放空阀,以防憋压。
(3)经常检查换热器进出口温度、压力、头盖、丝堵、法兰等处密封情况。
2、空冷器的操作
(1)启动前要清除空冷器上及周围杂物,风机盘车,检查润滑油是否充足,皮带是否牢固,松紧适度。
(2)启动后,检查风机转动磨擦情况。
十、异常情况处理
(一)反应进料中断
l、现象:
(1)炉出口温度急剧升高;
(2)D-2001液面LG-2004指示逐渐降低。
2、原因
(1)反应进料泵故障;
(2)罐区原料不能正常供给。
3、处理方法
(1)若原料泵故障,则紧急启用备用泵,若备用泵也不能启动则装置按气体循环降温步骤进行,设备处理完毕装置恢复正常生产;
(2)若罐区原因紧急联系调度恢复原料正常供给。
(二)、产品柴油闪点不合格的原因及处理方法?
原因:
(1)、分镏塔压力高,进料温度低;
(2)、重沸炉出口温度低;(3)塔顶温度低或回流量过大。
处理方法:
(1)、降低分镏塔压力,提高进料温度;
(2)、提高重沸炉出口温度;(3)提高塔顶温度,降低回流量。
(三)、汽油干点不合格的原因及处理方法?
指汽油干点高,大于203℃。
原因是汽油中有较重的烃分子。
原因:
(1)分镏塔顶温度高;
(2)重沸炉出口温度高;(3)分镏塔压力低,进料温度高。
处理方法:
(1)降低塔顶温度,增大回流量;
(2)降低重沸炉出口温度;(3)提高分镏塔压力,
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- 加氢精制 装置 操作规程