复杂硫化铜精矿微波活化预处理加压浸出工艺.docx
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复杂硫化铜精矿微波活化预处理加压浸出工艺
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第1卷第20期 2l年4月 OO
过程工程学报
Th neeJuna fPresEngnerngeChis orloocs iei
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复杂硫化铜精矿微波活化预处理一加压浸出工艺
徐志峰 李强 王成彦 ,,
f.西理工大学材料与化学工程学院,江西赣州310;21江400.北京矿冶研究总院,北京104)004
摘要:
研究了以黝铜矿为主的复杂硫化铜精矿微波活化预处理一加压浸出工艺.结果表明,该精矿在微波功率8 、2 w每批处理量9 及辐照时间10S5g2 条件下预处理后,矿石浸出性能显著改善.预处理过程中未见铅、锌、硫、砷等元 素挥发损失.实验确定了微波活化铜精矿加压浸出工艺条件为:
浸出温度435 K,氧分压06a.MP,初始硫酸浓度13 . 2
moLl,液周比5mLg/ /,浸出时间20,木质素磺酸钙用量为精矿质量的15.h .%,搅拌速度50/i.在此条件下,20 rnra 铜、锌、铁浸出率分别达到8.%,23639.%和2.%.加压浸出渣经高温煤油溶解单质硫后返回作浸出配矿使用,可 63764
保障有价金属铜锌收率. 关键词:
复杂铜精矿;黝铜矿;微波活化;预处理;加压浸出
中图分类号:
T11F1
文献标识码:
A
文章编号:
10—0X(000—260 096621)205—7
1前言
在复杂硫化铜精矿中,铜多以黄铜矿、黝铜矿形式
存在,结构稳定,分解困难,其浸出必须经过强氧化过
波能[12.物质吸收微波后,其晶体结构、表面性质等有 可能发生显著改变,如黄铁矿在一定条件下经微波处理 后会转变成磁黄铁矿[且在微波场中不同矿物具有 .不同的升温特性 .]。
2,如大多数硅酸盐、碳酸盐、石英 7等脉石属热惰性[ .因此,在微波作用下有可能实现有 用矿物的选择性热活化,进而提高矿物反应活性并改善
其浸出性能.
程.加压浸出是一种强化湿法冶金过程,具有浸取高效、
流程短、无污染等优点,具有广阔的应用前景Ⅲ.目但
前加压浸出工艺仅在次生辉铜矿处理方面成功实现工
业化『,2由于原生黄铜矿、]黝铜矿在硫酸介质中浸出“钝
本工作开展复杂硫化铜精矿微波活化预处理一加压 浸出工艺研究,即对以黝铜矿为主体矿物的复杂硫化铜 矿进行微波活化预处理,使硫化铜矿晶格活化,从而使 原本难以浸出的复杂铜精矿在中等温度和压力下顺利
浸出.预处理过程中,铜精矿中的硫、锌、砷、铅等元 素无挥发损失.复杂硫化铜精矿微波活化预处理一加压
化”3[问题尚未彻底解决,复杂硫化铜矿加压浸出仍只 ]停留在试验研究阶段. 为克服浸出“钝化”问题,在复杂硫化铜矿浸出过
程中常引入HO催化氧化[1N34或实施加氯活化浸出~.,5 1
在HO催化氧化浸出条件下,精矿中的硫将大量氧化 N 生成硫酸,导致后续中和工序负荷增重,此外浸出液脱
浸出工艺无需面对S2O回收问题,清洁高效.
硝也是一大难题;而加氯活化浸出工艺中氯离子对浸出
设备的腐蚀不容忽视. 为克服复杂硫化铜浸出“钝化”问题,还可采用矿
石活化预处理方法.现有的矿石活化预处理研究多集中 于机械活化[,如Ato9】cvx铜精矿浸出工艺的关键就在 i于精矿细磨 】矿石经细磨后,出过程虽可强化[-1加.浸11,15
2买验
21原料与设备 .
复杂硫化铜精矿原料中主要元素含量见表1.由铜
精矿XR谱图(D见图1可知,)精矿中主要金属矿物有闪
但机械活化有明显局限性[,]11,未能从根本上解决矿物 67钝化问题,且机械活化方式能耗高、成本大,矿石细磨 后有可能引发浸出渣排放困难等问题.
微波预处理矿石及促进精矿浸出目前已有多项研
锌矿、黄铜矿、黝铜矿、黄铁矿、方铅矿及少量铜蓝和 蓝辉铜矿,脉石矿物主要为石英.显微镜下观察可知, 铜精矿中闪锌矿多,含铜矿物中黝铜矿量多,占3%~5 4%左右.0精矿粒度为一4u占9. 4 m9%.7
硫酸及其他化学试剂均为分析纯.
表1复杂铜精矿主要元素成分
Tbe1Elmetlooio folxcpe ocnrt al ena mpstno mpe oprnetaecicc
究[-】12.当微波快速加热矿物时,由于微波穿过金属矿 82
物产生很大的热应力,致使矿物边缘出现微小裂缝l,2
这有可能是使矿物活性增强的原因之一.另外,在微波 场中,大多数硫化矿(如黄铁矿、黄铜矿等)都能吸收微
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型
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垒 !
1.689 2.105 23 90 4I .6.4.2
收稿刚朗:
20—11,修回日期:
21—11 091-8000—8基金项目:
江西省自然科学基金资助项目(编号:
20GC66;国家重点基础研究发展规划(7)金资助项目(号:
20C630)07Q05)93基编07B155 作者简介:
徐志峰(93)17一,男,江西省南昌市人,博士,教授,有色金属冶金专业;王成彦,通讯联系人,Emalh30@sao -iwcy27i.m.:
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第2期
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∞徐志O 等:
0杂硫化铜精矿微波活化预处理一压浸出工艺 0 加 复 峰加
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出实验,实验条件为:
[S411moL,液固比 H2O]. l =4/
LS4m/,氧分/p20 a/= Lg ̄o.MP,搅拌速度50/i,,=60 mn r
浸出体系中引入15 木质素磺酸钙(.%(2相对于精矿质
量,下同),结果见表2.
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表2铜精矿直接加压浸出实验结果
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2。
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图1硫化铜精矿XRD谱图
Fg1XRD pcrm foprufecnetaei. setuo pe ld ocnrt csi
主要实验仪器:
G7D0PDF型微波炉(02AS.广东格 兰仕微波炉电器有限公司),额定频率25 z40MH,额定 输出功率700 W;CFT型高压釜(J—大连通达反应釜厂),
内容积1 .高压釜设备连接如图2所示..L0
由表2可见,未经任何活化预处理,复杂铜精矿直 接加压浸出时,随浸出温度由43K升至43K,浸出2 5
25.h时,铜浸出率仅由1.%提高至2.%,即使浸 599763
出时间延长至6 ,铜浸出率也仅为6.%,而锌浸 .h0822
出过程相对容易得多,在温度435 K下浸出25,.h锌浸
出率可达8.%,调整浸出条件,锌浸出率还可进一 015步提高.在上述实验条件下,铁浸出甚微. 经浸出动力学分析可知,铜浸出反应表观活化能为 7.8Jl出过程为界面化学反应控制.1 /,浸9kmo为解决铜 浸出困难,对复杂铜精矿进行活化预处理,通过增大矿
石反应活性,降低浸出反应表观活化能,进而实现复杂 铜精矿在中等温度及压力条件下较理想地浸出.
32微波功率的影响 .
图2高压釜设备连接图
Fg2Deieatcmetfatcaei. vc thn uolv ao
考察了不同微波功率对微波预处理后铜精矿加压 浸出结果的影响,浸出实验条件为:
T-5 -3K,p20 4o.=6MP,LS5LgH2O]i13la/= /,[S4n. /-.hmi=2moL,t2 ,木 .0
22实验过程 .
称取一定量铜精矿,均匀平铺于微波炉腔体内的石
英玻璃圆盘上,在一定功率及时间下进行微波辐照预处 理.将预处理后的铜精矿按一定液固比与浸出剂混合加
质素磺酸钙用量15 ,搅拌速度50rn.%(20 /,微波 mi
预处理时间10S2 ,每批处理量9 5g铜精矿,结果见图
3 .
入高压釜的钛胆中.高压釜加盖密封,通过控制箱设定
加热温度.升温至设定温度时,向高压釜内通入工业纯 氧并开始计时.通过调节控制箱,保持浸出过程中搅拌
、.一
转速恒定.出结束后通水冷却,待釜内压力降为0后 浸开启高压釜,分别将浸出液和浸出渣送样分析.为保证
各实验点间具有可比性,控制每次实验时高压釜升温速 率及降温速率相同.
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控制各浸出实验中搅拌转速恒定为50/n以保 0 mi,r证实验条件下釜内气、、固三相充分混合和氧的传质.液
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3结果与讨论
31直接浸出对比实验 .
复杂硫化铜精矿未经微波预处理直接进行加压浸
图3微波功率对预处理后铜精矿加压浸出的影响
Fi3Efetofmirg_ fc cowa we n eselahig veporoprsu ecnr
omirwaeperae oprocnaefcov rtetdcpe ne ̄t c
285
过程工程学报
第l0卷
由图3可见,经8 功率微波辐照后,铜浸出率 2w明显提高至8.%,而锌、铁浸出率则分别为9.% 663233和2.%.随微波功率进一步增大,铜、锌、铁浸出率 746
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未见明显变化.经微波预处理后,复杂铜精矿浸出性能 的确得以极大改善,在较低微波功率(2即可实现较 8 w)
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理想的铜浸出效果. 进~步考察了微波功率对复杂铜精矿中铅、、、锌硫 砷等元素挥发损失的影响,结果见图4.由图可见,在 微波功率8~8 范围内,金属铅、锌一直稳定存在 260W于精矿中,未见挥发损失;当微波功率大于50后,2 W 硫才开始挥发,损失率达55.%左右;而当微波功率提
高至60后,砷才开始出现少量挥发,60时损失 8 W8 W
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图5批处理量对微波预处理后铜精矿加压浸出的影响
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率为56.%.由此可见,8 微波功率下,3在2w复杂铜精 矿活化预处理过程中不会产生砷、铅、锌元素挥发及 S2O烟气污染问题,该工艺过程清洁,对环境友好.
cpe ocnrt ni rsuelahn oprcnetaeo sesr cigtpe
矿石微波预处理过程中,微波辐射能量(波一部 )
分被物料吸收而使其升温( )另一部分则损耗( )Q,Q, 即 .=吸+ ,其中Q ̄=mrc为矿石比热,m微QIQ波 cA( 为矿石质量, △为经微波预处理后矿石温度升高值).微 波功率一定,即 .为常数的条件下,镦 物料质量较小时,
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虽然较物料质量大时用于升高相同温度所需热量更小,
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但热损耗更大;而物料质量较大时,虽然单位质量物料
向外界散热减少,但用于升高相同温度所需热量增加. 所以,只有物料质量在某个适当值时,其温度才能升至
最高,从而达到活化矿石并最终促进矿石浸出的目的.
综上所述,在本实验条件下,每批物料处理量选择
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9 5g较适宜,工艺放大时,可能需要重新调整微波功 但
率及预处理时间等条件.
图4微波功率对铜精矿中元素挥发损失的影响
Fg4Eetfcov orntels fed i. fc rwaepwe so a,omioholzn,ufrn rei ecpe ocnrt icsl dasncit oprnetaeuanhc
34预处理时间. 在微波功率8 、每批处理量9 条件下,考察 2w5g
了微波预处理时间对活化铜精矿加压浸出结果的影响,
33物料质量的影响 .在微波功率8 2W、预处理时问10的条件下,2 S考
浸出实验条件同3.,结果见图62节.
察了批处理量对微波预处理后铜精矿加压浸出结果的
影响,浸出实验条件同3.2节,结果见图5.
由图5可见,在本实验条件下,批处理量在10g0
、-,
范围内,微波辐照能起到活化铜精矿并有效促进矿物浸
出的效果;批处理量进一步增大,特别是增大至15g5 时,微波辐照不仅对铜精矿无活化作用,反而使铜、、锌 铁浸出明显受到抑制,铜、锌浸出率分别降低至1.% 264
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和1.%,810铁浸出完全受到抑制.随批处理量进一步增
大,铜精矿石预处理后浸出性能反而恶化,与蔡超君【 2引
的研究相同.进一步考察了批处理量对铜精矿中硫挥发
损失率的影响.结果发现,在微波功率8 2w、预处理时
间10S2 条件下,在批处理量5~5 围内未见硫挥 515g范
发损失.
Mcoaeperamnte()iwv rttetiSre m 图6微波预处理时间对活化铜精矿加压浸出的影响
Fg6Efetfcov rtetn meo rsuei. fc rwaeperameti npes omitrlahn fciae oprcnetaeecigo ttdcpe ocnrt av
第2期
徐志峰等:
复杂硫化铜精矿微波活化预处理一加压浸出工艺
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由图6可见,6~0 范围内,在030S微波预处理时间 对铜浸出无明显影响,铜浸出率保持在8%~868%左右. 随预处理时间延长,锌、铁浸出率均呈降低趋势,原因 可能是硫化铁矿石具有良好的微波吸收性能,如磁黄铁 矿微波加热升温速率就高达1. /凹,63s】在微波加热条 4K[
件下铁矿物较短时间内能迅速达到高温,易造成铁矿物 与锌矿物之间局部“烧结”现象,且随微波预处理时间
36浸出温度的影响 .
在4843K范围内,0—7 考察了浸出温度对微波活化 铜精矿加压浸出的影响.浸出实验条件为:
P2O60.=
MP,LS5/,【2O]i13la/= gHS4n. /=.hmLi=2moL,t2 ,木 -0
质素磺酸钙用量15c,搅拌速度50rn.%()2o0 /,结果 mi
见图8.
延长和矿物持续升温,“结”现象有可能趋于严重,烧 最终表现为锌、铁浸出率随微波预处理时间延长而降低. 进一步考察了微波功率8 条件下预处理时间对 2w铜精矿中易挥发元素铅、锌、硫、砷损失率的影响,发 现在本实验条件下,铜精矿中铅、锌、硫、砷无挥发损
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失.因此,在微波功率8 2w、每批处理量9 5g的条件 下,微波预处理时间选择10S为宜.2 在上述实验条件 下,铜、锌浸出率可分别达8.%和9.%,铁浸出663233
率为2.%.73 435浸出剂用量的影响 .
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考察了浸出剂硫酸用量对微波活化铜精矿加压浸
出的影响.以硫酸与精矿中铜、铅、锌金属的摩尔比( 以
图8浸出温度对微波活化铜精矿加压浸出的影响
Fg8Efc fecigtmprtr npeselahn i.ft ahn eeaueo rsu cig eolreo cov—ciae oprufd ocnrt fmirwaeattdcpe lecnetaevsi
下简称酸比1表征浸出剂硫酸的用量.出实验条件为:
浸
T43K,p ̄0 a/= Lg=.h=5 o.MP,LS5m/,t0,木质素 =62 磺酸钙用量15c,搅拌速度50rn.%()2o0 /,结果见图 mi7.由图可见,随酸比由0.8增大至1,即[2O]由.4HS4 08 l.mo/2L增大至14ml,铜、锌浸出率略呈增大 . o/4L趋势,铁浸出率在2%~003%之间波动.当酸比为1(.即 2
由图8可见,随浸出温度由48K升高至43K,0 5 铜浸出率由3.89%增大至8.%,9636锌浸出率由3-%11 3
增大至9.%,浸出温度进一步升高至432337 K,铜、锌 浸出率均略有升高,分别达8.191%和9.%.39随浸出7 温度由48K升高至48K,铁浸出率由4.00 3 70%降至 2.%,648这可能是由于高温下溶出的铁易水解沉淀入渣
[2O]13oL时,锌浸出率达9.%,铜浸出 HS4 =. l)2t/o233
率为8.%.66若进一步提高浸出剂硫酸用量,3不仅未能
明显提高铜、锌浸出率,反而提高浸出终酸浓度,降低
了酸利用率.因此,酸比取1.2为宜,即[2O]i13HS4r. i=2I.
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浸出温度进一步
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