天然药物化学基础第二章第一节.ppt
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流程图,天然药物粗粉提取分离纯化鉴定,1.提取,2.分离,3.鉴定,提取原理不同,最常用的提取方法,渗透作用浓度差:
浓度高,一、溶剂提取法,
(一)基本原理,物质分子从浓度高的一侧向浓度低的一侧扩散。
*浓度差是动力。
(一)基本原理,
(一)基本原理,渗透作用,浓度差是动力所在,1溶剂的极性,溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关:
分子量小,碳原子数目少,极性基团多,溶剂的极性大,分子量大,碳原子数目多,极性基团少,溶剂极性小。
常见的极性基团:
OH、CHO、COOH,溶剂的介电常数越大,极性越大。
常见的非极性基团:
烃基,例如:
甲醇、乙醇、正丁醇哪个极性更大?
CH3-OH,CH3-CH2-OH,CH3-CH2-CH2-CH2-OH,1溶剂的极性,常用溶剂的极性大小顺序:
水甲醇乙醇丙酮正丁醇乙酸乙酯MeOHEtOHMe2COn-BuOHEtOAC三氯甲烷(氯仿)无水乙醚苯石油醚CHCl3Et2OC6H6,1溶剂的极性,水亲水性有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮亲脂性有机溶剂无水乙醚、苯、石油醚,2溶剂的类型,
(1).水,适宜提取成分:
天然药物中亲水成分如糖、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等。
增加溶解度,可选用碱性或酸性水溶液。
强极性溶剂,2溶剂的类型,
(1).水,优点:
经济,安全,容易得到。
缺点:
易霉变,难以保存含多糖类物质的水提液粘度大,加热时易糊化,不易过滤和浓缩。
苷类成分易酶解。
无挥发性,沸点高,难以浓缩。
2溶剂的类型,
(2).亲水性有机溶剂,极性较大能与水以任意比例混溶的溶剂。
如:
甲醇、乙醇、丙酮,2溶剂的类型,乙醇提取天然产物成分是目前最常用的、提取成分范围最广的溶剂。
乙醇含量90%:
适宜提取挥发油、有机酸、树脂、叶绿素乙醇含量50%70%:
生物碱、苷类乙醇含量40%:
缓解酯类、苷类物质的水解乙醇含量20%:
防腐作用,2溶剂的类型,
(2).亲水性有机溶剂,乙醇(最为常用):
适宜提取成分:
除蛋白质外的大多数天然药物。
乙醇(最为常用):
优点:
穿透力强、易挥发。
溶解性能好,能与水以任意比例混溶,能与大多数有机溶剂混溶。
提取液不易霉变,易回收。
缺点:
溶剂选择性低,提取液的杂质较多。
2溶剂的类型,
(2).亲水性有机溶剂,(3).亲脂性有机溶剂,不能与水任意混溶的溶剂。
如:
正丁醇、乙酸乙酯、三氯甲烷(氯仿)、无水乙醚、苯、石油醚,2溶剂的类型,弱亲脂性有机溶剂:
正丁醇、乙酸乙酯强亲脂性有机溶剂:
三氯甲烷(氯仿)、无水乙醚、苯、石油醚,密度大于水,比水重,2溶剂的类型,(3).亲脂性有机溶剂,适宜提取成分:
天然药物中的亲脂性成分,如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、某些生物碱及一些苷元。
优点:
选择性强,与水易形成两相。
沸点较低,易浓缩回收。
缺点:
穿透力较弱,需长时间反复加热提取。
毒性大,易燃。
小结常见溶剂的种类及其特点,水、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯、乙醚、氯仿、苯、石油醚极性:
亲水性:
亲脂性:
比水重的有机溶剂:
与水可以以任意比例混溶的有机溶剂:
与水分层的有机溶剂:
能与水分层的极性最大的有机溶剂:
溶解范围最广的有机溶剂:
递减,氯仿,甲醇,乙醇,丙酮,正丁醇,乙醇乙酯,乙醚,氯仿,苯,石油醚,正丁醇,乙醇,递减,递增,被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据,影响化合物极性的因素:
分子大,碳数多,极性小。
结构相似或相近:
极性取代基多,极性大。
常见极性基团大小顺序:
酸酚醇胺醛酮酯醚烯烷,常见极性基团大小,酸酚水醇胺醛酮酯醚烯烷,判断下列各组化合物极性大小,1.遵循相似相溶原则,极性溶剂(如水)易溶解极性物质。
非极性溶剂(如苯、汽油、四氯化碳等)能溶解非极性物质。
含有相同官能团的物质互溶,如水中含羟基(OH)能溶解含有羟基的醇、酚、羧酸。
2.所选溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小。
3.与所提成分不发生化学反应。
4.廉价、安全、易得。
便于回收和浓缩。
将一定量粉碎好的药材放入提取用的容器中,加入适量的溶剂,使其没过药面,密闭,可搅拌或振摇,浸泡24小时以上,滤出溶剂。
可重复几次加入新的溶剂继续提取。
具体操作,1浸渍法,1浸渍法,将天然药物用适当溶剂在常温或温热条件下浸泡一定时间,浸出有效成分的一种方法。
温度条件不同冷浸法温浸法,1浸渍法,操作方便,简单易行在室温条件下进行提取时间长,效率低易霉变,特点:
适用范围:
遇热易破坏及含淀粉、果胶、树胶等多糖物质较多的天然药物。
2煎煮法,将天然药物加水加热煮沸,滤过去渣后取煎煮液的一种传统提取法。
特点:
勿用金属器具效率高于冷浸法杂质多,易霉变,适用范围:
遇热稳定的成分,3渗漉法,动态提取法,粉碎,浸润,装筒,排气,浸渍,渗漉,3渗漉法,常温下进行效率高于浸渍法溶剂消耗多,提取时间长,特点:
适用范围:
遇热易被破坏的成分,4回流提取法,通过加热提取液,使溶剂受热蒸发,经冷凝后变为液体流回提取器,反复至提取完全的一种热提取方法。
回流提取装置,特点:
效率高,受热时间长,溶剂用量多,适用范围:
对热稳定的成分的提取,5连续回流提取法,常用索氏提取器提取,索氏提取装置,特点:
增大浓度差,提取较完全,间长,溶剂用量少,适用范围:
对热稳定的成分的提取,原理:
虹吸作用,5连续回流提取法,虹吸作用,由于压强差在起作用。
当弯管两侧中同一液面的压强不同时,管中的液体就会向着压强较小的一侧流动。
6超声提取法,利用超声波强烈振动,破坏天然药物组织细胞,使细胞内化学成分的释放、扩散和溶解。
特点:
提取时间短,效率高,无需加热,但对容器要求有所限制。
1.溶剂的选择2.提取技术的选择3.浓度差4.药材粉碎度5.提取温度6.提取时间,关键因素,课堂互动,以下是什么装置?
用于哪种提取方法?
返回,返回,具有一定的挥发性。
不溶或几乎不溶于水。
能随水蒸气蒸馏而不被破坏。
适用范围:
适用于对热稳定的化学成分的提取,蒸馏部分,冷凝部分,接收器,提取温度低,无溶剂残留。
产品纯度高,收率高。
选择性分离。
操作简单,节能环保。
用超临界流体SF来代替常规有机溶剂对天然药物中有效成分进行提取分离的一种新型技术。
常用超临界流体萃取剂为CO2,特点:
课堂互动,1、从天然药物中提取有效成分常用的方法有哪些?
作业,43页,第84题,
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