第六章 化妆品分析.docx
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第六章化妆品分析
第六章化妆品分析
知识目标:
•了解化妆品分类和质量要求;
•理解化妆品各类原料及其纯度、洗发液的分析方法;
•掌握化妆品中微量有害元素、微生物的分析方法;
能力目标:
•能解释化妆品中各类物质分析检测的意义;
•能操作比色计、阿贝折射仪、气相色谱仪、定砷器等;
•能建立化妆品中典型物质的定量分析方法,处理实验数据;
1.化妆品的基础知识
一、化妆品的概念和分类
化妆品的定义
在我国,按照国函(89)62号“关于化妆品卫生监督条理”第二条所规定的化妆品定义,“是指以涂檫、喷洒或者其他类似的方法,散布于人体表面任何部位(皮肤、毛发、指甲、口唇)以达到清洁、消除不良气味、护肤、美容和修饰目的的日用化学工业品”这是中国当前对化妆品的法定定义。
它的主要作用:
清洁作用;护肤作用;营养作用;美容作用,美化人的面部、皮肤及毛发或散发香气;特殊作用,介于药品和化妆品之间的产品,具特殊功能,在中国称其为特殊用途化妆品。
化妆品的分类:
世界各国的分类方法不同,综合起来大致有以下几种情形:
1.按使用目的分类
清洁类化妆品,用于洗净皮肤、毛发的产品;基础化妆品,指化妆前,用于对面部头发的基础处理的产品;美容化妆品,用于美化面部和头发的产品;疗效化妆品,即特殊用途化妆品。
2.按使用部位分类
肤用化妆品;美容化妆品;发用化妆品;特殊用途化妆品(指甲,口唇)。
3.按剂型分类
液体化妆品;乳液;膏霜类;粉类;块状;棒状。
4.按年龄分类
婴儿用化妆品;少年用化妆品;成人用化妆品。
5.按生产过程结合产品特点可分为七类
乳剂类;粉类;美容类;香水类;香波类;美发类;疗效类。
二、化妆品的质量要求
•化妆品的质量应具备安全性、稳定性、有效性和舒适性。
(一)对化妆品的一般要求
①化妆品不得对施用部位产生明显刺激和损伤;②化妆品必须使用安全,且无感染性。
(二)对化妆品产品的卫生要求
1.化妆品的微生物学要求应符合下列规定
①眼部、口唇等粘膜用化妆品以及婴儿和儿童用化妆品细菌总数不得大于500CFU/ml或500CFU/g;②其他化妆品细菌总数不得大于1000CFU/ml或1000CFU/g;③每克或每毫升化妆品中不得检出粪大肠菌群、绿脓杆菌和金黄色葡萄球菌;④化妆品中霉菌和酵母菌总数不得大于100CFU/ml或100CFU/g。
2.化妆品中所含有毒物质不得超过规定的限量
(三)对化妆品原料的卫生要求
化妆品原料中禁用物质和限用物质采用“欧盟化妆品规程”中规定的禁用和限用物质。
1.禁止使用物质
禁止使用“欧盟化妆品规程”中规定的421种禁用物质和我国药品管理法规中规定的西药毒药类、毒性药品、麻醉药品、精神药品共73种禁用物质。
2.限制使用物质
限制使用“欧盟化妆品规程”中规定的限用物质67种、防腐剂55种、紫外线吸收剂22种、着色剂157种。
(四)对化妆品容器的要求
化妆品直接容器材料必须无毒,不得含有或释放可对使用者造成伤害的有毒物质。
化妆品在美化人们生活的同时,也会带来一系列不安全因素。
主要原因:
一方面由于未严格按操作规程生产或未进行原料检验,造成了化妆品生物学或化学的污染。
另一方面因缺乏知识或唯利是图而不顾消费者安全,在化妆品配方中添加了禁用物质或超量使用了限用物质。
对化妆品原料以及禁用、限用物质的分析与检测,对保护消费者安全的使用化妆品具有十分重要的意义。
本章主要学习化妆品原料分析、卫生学检验以及洗发液的分析方法。
2.化妆品原料分析
•化妆品主要用各种原料经过配制加工而成的一种复杂的混合物。
现在世界上用做化妆品的原料有4000多种。
化妆品的原料种类多,有油脂、蜡类、保湿剂、防晒剂、表面活性剂、天然和合成的有机物、香精香料、色素、防腐剂和添加剂等等。
化妆品生产大体可分基质原料和辅助原料。
基质原料是组成化妆品的主体起主要功效作用,辅助原料用量不大但能起产品成型、赋色、赋香等作用。
一、油脂类原料分析
•油性原料是化妆品的主要基质原料,化学中一般分别称为油、脂和蜡。
通常在常温下为液体者为油,固体者为脂。
化妆品中常用橄榄油、蓖麻油、棕榈油、山茶油、棉籽油,羊毛脂等。
蜡常见的有地蜡、微晶腊等。
还有石油烃类,如白油等。
•化妆品油脂的分析项目有熔点、色泽、折色率、乙酰价,碘值、酸值等。
•1.熔点的测定
•油脂的熔点是油脂从固态转变为液态时观察到的温度值,也就是固态和液态的蒸汽压相等时的温度值.每种油脂都有固定的熔点范围,它是油脂的一种特性指标.油脂的熔点与其组成和组分的分子结构密切相关。
一般,组成脂肪酸的碳链越长熔点越高;不饱和程度越大,熔点越低;双键位置不同,熔点也有差异。
•通过测定熔点,可以鉴别不同油脂,可以检验纯度或硬化度。
•测定方法:
毛细管法(GB/T12766-2008)、广口小管法、膨胀法等。
2.色泽的测定
•纯净的油脂是无色无味的,油脂越纯其颜色和气味越淡。
通常油脂受提炼、储存条件和方法等因素的影响,具有不同程度的色泽。
油脂的色泽直接影响化妆品的色泽。
因此,色泽指标是油脂质量不可少的项目。
测定方法:
铂-钴分光光度法,碘表法,罗维朋比色计法等。
若条件不具备,也可以用肉眼观察,做粗略的评定。
•罗维朋比色法:
原理:
在同一光源下,由透过已知光程的液态油脂样品的光的颜色与透过标准玻璃色片的光的颜色进行匹配,用罗维朋色值表示其测定结果。
仪器:
常用实验室仪器如下:
1色度计:
F(BS684)型和F/C型罗维朋比色计(LovibondUniversalTintometer)均适用。
注:
老号AF905和AF900/C系列E型比色计也适用。
而罗维朋AF710型、罗维朋斯科费特(LovibondSchofle|d)、维松(Wesson)和AOCS色度计不适合。
2照明室
3色片支架:
色片支架应在其底部配备无色补偿片,并包含下列罗维朋标准颜色玻璃片:
•红色:
0.1~0.91.0~9.010.0~70.0
•黄色:
0.1~0.91.0~9.010.0~70.0
•蓝色:
0.1~0.91.0~9.010.0~40.0
•中性色:
0.1~0.91.0~3.0
用棉球沾含清洁剂的温水清理标准颜色玻璃片,然后用棉纱擦干,使其保持清洁、无油污,但不能使用溶剂进行清洁。
4溢出托盘
5玻璃比色皿
实验操作者的要求:
所有操作者都要有良好的颜色识别能力,并且在5年内需对操作者进行一次颜色识别测试。
颜色识别测试必须由有资质的光学技术人员来进行。
平时佩带眼镜或隐形眼镜的操作者可继续佩带,但不能佩带有色或光敏眼镜
•操作步骤
1准备
实验应在光线柔和的环境下进行。
特别是色度计不能面向窗口放置或受阳光直射。
样品在室温下不是完全液体时,须将样品进行加热,使其温度超过熔点10~C左右。
玻璃比色皿(3.5)必须保持洁净和干燥。
如有必要,测定前也可预热玻璃比色皿,以确保测定过程中样品不得有固体物质析出。
2测定
•将液体样品倒人玻璃比色皿(3.5)中,使之有足够的光程,以便于颜色的确定在3.3所指定的范围之内。
3把装有油样的玻璃比色皿放在照明室内,使其靠近观察筒
4关闭照明室的盖子,立刻利用色片支架测定样品的色泽值。
为了得到一个近似的匹配,开始使用黄片与红片的罗维朋值的比值为10:
1,然后进行校正。
当测定过程中没有必要总是保持上述这个比值时,可以使用蓝片最小值或中性色片(蓝片和中性滤片不能同时使用),直至得到精确的颜色匹配。
使用中,蓝色值不超过9.0,中性色值不超过3.0。
•注意:
为避免眼睛疲劳,每次观察比色30S后,操作者的眼睛必须移开目镜。
5本测定必须由两个训练有素的操作者来完成,并取其平均值作为测定结果。
如果两人的测定结果差别太大,必须由第三个操作者进行再次测定,然后取三人测定值中最接近的两个测定值的平均值作为最终测定结果。
结果表示:
测定结果采用下列术语表达:
①红值、黄值,若匹配需要还可使用蓝值或中性色值;
②所使用玻璃比色皿的光程
只能使用标准玻璃比色皿的尺寸,不能用某一尺寸的玻璃比色皿测得的数值来计算其他尺寸玻璃比色皿的颜色值。
3.折射率的测定
•折射率可以在阿贝折射仪上测量。
•测定时需要加热到油脂熔点以上使之完全液化。
因折射率与温度有密切关系,当温度升高时,物质的折射率降低。
以20℃为标准,温度升高1℃,折射率随之降低0.00037,测量后需要校正。
•一般折射率偏大的油脂,表示油脂中含不饱和脂肪酸较多。
4.乙酰价的测定
•将1g油脂完全乙酰化后水解,中和所产生的酸需要的KOH的mg数,即为油脂的乙酰价。
乙酰价的大小可以表示一分子油脂中所含羟基的多少,如蓖麻油分子中含有较多的羟基,其乙酰价为148~154,而橄榄油则为4~10.
•乙酰价的测定:
将油脂与等量的乙酐混合,回流2小时,使完全乙酰化,分离出乙酰化油脂后,再用氢氧化钾/乙醇溶液进行皂化。
将游离乙酸分离出来,以酚酞作指示液,用0.1mol.L-1的KOH标液滴定。
•5.61mg/ml—0.1mol/LKOH标准溶液的质量浓度。
5.碘值测定
•碘值:
100g油脂所吸收碘的质量(g数)称为碘值(价)。
碘值越高,油脂的不饱和度越大,因此,通过碘值可大致判断油脂的性质。
碘值在大于130属干性油,碘值在100-130属半干性油,碘值小于100属不干性油。
•测定碘值的方法很多,如氯化碘-乙酸法;韦氏法、溴化法、溴化碘法等。
各方法的不同点在于加成反应时卤素的结合状态及对卤素采用的溶剂不同。
通常为避免加成反应时伴随有取代反应发生,一般不采用游离卤素反应,而是采用卤素化合物。
韦氏法测定原理:
试样在溶剂中溶解后,加入韦氏试剂。
经一特定的反应时间,再加入碘化钾溶液和水。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定分析出的碘。
试剂和溶液
实验室用蒸馏水(GB6682):
三级水;三氯甲烷(GB682);四氯化碳(GB688);碘(GB675);碘化钾(GB1272)溶液,150g/L;盐酸(GB622)溶液:
1+1溶液,将浓盐酸用等量水稀释;碘酸钾(GB651)溶液:
c(KIO3)=0.04mol/L,将碘酸钾在105~110℃干燥1h,然后称取2.140g碘酸钾,精确至0.0002g,并溶解于水中,稀释至1L;
硫代硫酸钠(GB637)标准滴定溶液:
c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB601中4.6条规定配制;
淀粉指示液:
称0.5g淀粉和1g碘化汞,用少量水混合后加到100mL沸水中,煮沸3min.
仪器
碘量瓶:
250、500ml;
移液管:
10、25ml;
滴定管:
50ml.
•韦氏试剂的制备:
将19g一氯化碘溶解在1L冰乙酸(GB676)中,搅匀后置于棕色小口玻璃瓶内,在25℃以下保存
•试样的测定
称取的试样(精确至0.0002g)放入干燥的250ml碘量瓶中,加入30ml三氯甲烷,使试样完全溶解。
精确吸取10ml韦氏试剂加入瓶中,瓶塞用碘化钾溶液湿润后,立即将瓶盖紧,摇动碘量瓶,使瓶中溶液充分混合,并置于25℃以下暗处。
对于碘值低于150的试样,放置1h;对于碘值高于150的以及聚合物和已经氧化的物质,放置2h。
将碘量瓶从暗处取出,加15m碘化钾溶液和50ml水。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,直到碘的黄色几乎消失时,加2ml淀粉指示液,继续滴定,并剧烈摇动,直到蓝色刚好消失。
对同一试样进行两次测定。
同时做一空白试。
分析结果的表述:
1碘值一X表示,按下式计算:
X(gI2/100g)=c(V0-V)*0.1269*100/m
2不饱和值的表示:
Y(mmol/g)=c(V0-V)/m
式中:
c----所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
V0---用于空白实验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;
V----用于测定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;
0.1269----与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的碘的质量;
m----试样的质量,g.
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
安全防护措施
1一氯化碘:
具有腐蚀性,会灼伤皮肤和眼睛,万一接触时,立即用冷水冲洗,至少15min.
2三氯甲烷:
有害液体,能被皮肤吸收,吸入其蒸汽也是有害的,需在通风处使用。
•6.酸值的测定
1.原理:
酸值是评定油品酸败程度的指标之一,它是指中和1g油脂中游离脂肪酸所消耗的氢氧化钾的质量(mg)。
油脂中游离的脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液消耗量计算出油脂的酸值。
反应如下:
RCOOH+KOH→RCOOK+H2O
2.实验器材
分析天平、滴定管、容量瓶、锥形瓶、量筒。
3.实验试剂
(1)中性乙醚-乙醇混合液(体积比为2∶1),临用前用0.1mol/L氢氧化钾溶液中和至酚酞指示剂呈中性。
(2)酚酞指示剂:
1%乙醇溶液。
(3)0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。
4.操作步骤
•精密称取3~5g试样置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,摇匀使油脂溶解,必要时可置热水中,温热使其溶解。
冷至室温,加入酚酞指示剂2~3滴,用0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至初现微红色,且0.5min内不褪色为终点。
结果计算
式中:
AV----酸值,mg/g;
c氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L;
V滴定消耗的氢氧化钾标准溶液体积,mL;
56.1氢氧化钾的摩尔质量,g/mol;
m试样质量,g。
注意事项
1.间苯三酚乙醚法试验、酸值测定,切忌明火。
2.酸值测定中,如油样色泽深,可减少试样用量或适当增加混合溶剂的用量;如因色深判断终点困难,可改换指示剂,用碱性蓝6B、百里酚酞做指示剂或用酚酞试纸作外指示。
3.测定蓖蔴油酸度时,只用中性乙醇而不用混合溶剂。
二、粉体原料分析
•粉体原料可分为无机粉体原料,有机粉体原料。
无机粉体原料起填充作用,主要用于爽身粉、痱子粉,唇膏、眼影,面膜等产品;在产品中起骨架作用,可使制品具备滑润感,常用的有高岭土、滑石粉、二氧化硅、云母等。
•有机粉体原料主要有聚乙烯粉和尼龙粉。
粗粒的用于磨砂膏,微米级的可用于各类含粉的化妆品。
•粉体原料的质量指标及原料检测的重要项目包括组成、外观、细度及颗粒的大小、PH、水溶物含量、酸溶物含量、含水量、密度、金属含量、重金属等。
1.细度
•粉体的细度是把粉体以一定的规格的筛子过筛,以筛过率评价。
筛子数目越大,粉体越细。
测定时,取适量粉体(100g),用标准筛筛分,精确称量各级筛内残留物的质量,计算出筛过率。
2.含水量
•含水量的测定,可参照说明书上的给定温度,用烘箱法恒重测量,按照下式计算:
3.水溶物含量
•粉末类原料一般是不溶于水的,若粉体中含有水可溶物,视为杂质。
因此,粉末类原料需要做水溶物分析。
•测定:
准确称取试样5g,加入70ml水,加热煮沸5min,冷却后加水至100ml,搅拌均匀后过滤。
弃去最初的10ml滤液,放入已恒重并称量过质量的蒸发皿中,在水浴上蒸发至干。
再在105~110℃的烘箱中干燥1h,准确称量其质量后按照下式计算:
4.酸溶物质量
测定试样中可溶于稀盐酸(10%)的物质的含量。
精确称取试样1g,加10%盐酸20ml,在不断搅拌下在50℃加热15min,加水至50ml,过滤,弃去最初的15ml滤液,然后准确量取滤液25ml,在水浴上蒸发至干,灼烧至恒重,放入干燥器中冷却后,精确称其质量,计算出酸溶物含量。
5.PH
精确称取试样5g,加水至50ml,搅拌使悬浮均匀。
30min后过滤,滤液用PH计测试。
三、化妆品原料纯度检验
1.氨的检验
测定原理:
氨的检验是检测化妆品原料中混入的游离氨是否在允许限度内,其限度一般以质量分数表示。
氨的检测采用纳氏试剂比色法。
•2.甲醇和丙酮的检验
甲醇和丙酮的检验是检验化妆品原料中混入的甲醇和丙酮是否超过许可量。
3.氟的检验
采用分光光度法测定;测定结果以ug/g表示
3.化妆品卫生学检验
化妆品成分中含丰富的蛋白质、脂肪、维生素和水分等,极利于微生物的生长和繁殖,容易导致化妆品腐败变质,直接造成人体皮肤感染或者微生物通过使用者的手直接或间接进入消化道,引起肠道传染病。
化妆品微量元素与人体健康有密切的关系,其中砷、汞、铅等对人体有害。
在化妆品的质量指标中规定了这些元素的最高允许含量,并作为主要检测指标之一
一.汞的检测
•汞是人体非必须元素,FAO/WHO将汞排在优先研究的有害金属的第四位。
自然界中,汞以单质、无机和有机化合物的形式出现,主要存在形式是硫化汞。
汞在室温下即能挥发,汞蒸气比空气重6倍,具有强吸着力。
汞及其化合物都具有不同程度的毒性。
我国的化妆品卫生标准中规定,除眼部化妆品(如眼影)可使用规定量的硫柳汞0.007%(以汞计)之外,其他含汞化合物禁止使用。
化妆品原料和其他原因引入化妆品的微量汞不得超过1ppm。
•测定原理:
汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具特征吸收。
在一定的浓度范围内,吸收值与汞蒸气浓度成正比。
样品经消解、还原处理将化合态的汞转化为元素汞,再以载气带入测汞仪,测定吸收值,与标准系列比较定量。
二.砷的检测
砷对人体而言是必须元素,砷虽为非金属元素,然而人们称基为准金属(metalloid),所以往往将其视为重金属元素。
FAO/WHO在考虑化学污染物时,将砷排在优先研究的有毒金属的第一位。
砷的毒性和化学形态有关,不同形态的砷,毒性差别很大。
元素砷不溶于水、醇或酚,无毒性;砷化合物有三价和五价两种。
砷的化合物都有毒,三价砷的毒性更大,砷的硫化物毒性较小。
对职业接触者的研究表明,皮肤可吸收砷而引起皮炎、色素沉积等到皮肤病,最终导致皮癌。
二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法
•测定原理:
经灰化或消解后的试样,在碘化钾和氯化亚锡的作用下,样液中五价砷被还原为三价。
三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。
通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢干扰,然后与溶于三乙醇胺-氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用,生成棕红色的胶态银,比色定量。
钴、镍、汞、银、铂、铬和钼可干扰砷化氢的发生,但正常情况下,化妆品中含量不会产生干扰。
锑对测定有明显干扰。
砷斑法
测定原理:
•经灰化或消解后的试样,在碘化钾、氯化亚锡以及新生态氢的作用下,生成砷化氢。
经去除硫化氢干扰后,与溴化汞试纸作用生成黄棕色斑点。
与标准砷斑比较定量。
钴、镍、汞、银、铂、铬和钼可干扰砷化氢的发生,但正常情况下化妆品含量,不会产生干扰。
锑含量在0.1mg以下无影响。
三、铅的检测
铅在化妆品中属有毒物质,一定含量的铅可造成人体皮肤等部位中毒,对人体安全危害较大。
国家化妆品卫生标准中规定,化妆品中铅的总含量(以铅计)不得超过40ug/g(含乙酸铅的染白剂除外)。
可用火焰原子吸收分光光度法与双硫腙萃取分光光度法两种方法测定。
•GB7917.3-87规定火焰原子吸收分光光度法本方法适用化妆品中铅的测定。
本方法样品最低检测浓度为4ppm。
测定原理:
样品经预处理,使铅以离子状态存在于试液中,试液中铅离子被原子化后,基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线,其吸收量与样品中铅含量成正比。
在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较,进行定量。
•干湿消解法:
称取约1.00~2.00g试样,置于瓷坩埚中,在小火上缓缓加热直至炭化。
移入箱形电炉中,500℃下灰化6H左右,冷却取出。
向瓷坩埚加入混合酸(1.3.6)约2~3ml,同时作试剂空白。
小心加热消解。
直至冒白烟,但不得干涸。
若有残存炭粒应补加2~3ml混合酸,反复消解,直至样液为无色或微黄色。
微火浓缩至近干。
然后,定量转移至10ml刻度试管(如为粉类,则至25ml刻度试管)中,用水定容至刻度。
必要时离心沉淀。
•浸提法(本方法不适用于含蜡质样品):
称取约1.00g试样,置于比色管中。
同时做试剂空白。
样品中如含有乙醇等有机溶液,先在水浴中挥发,但不得干涸。
加2ml硝酸〔样品中含有碳酸钙等碳酸盐类的粉剂,在加酸时应缓慢加入,以防二氧化碳气体产生过于猛烈。
〕、5ml过氧化氢,摇匀,于沸水浴中加热2H。
冷却后加水定容至10ml(如为粉类样品,则定容至25ml)。
如样品混浊,离心沉淀后,取上清液备用。
双硫腙萃取分光光度法测定铅
•本方法适用于化妆品中铅的测定。
本方法最低检出量为1.0ug铅,若取1g样品测定。
则最低检测浓度为1ppm。
•测定原理:
样品经预处理后,在弱碱性下样液中的铅与双硫腙作用生成红色螯合物,用氯仿提取,比色定量。
有大量锡存在下干扰测定。
本方法不适用含有氧化钛及铋化合物的试样。
四.甲醇的检测
1范围:
本方法规定了用气相色谱法测定化妆品中甲醇。
本法适用于化妆品中甲醇的测定
2原理:
样品经预处理后,以气相色谱法定量。
本方法对甲醇的检出限和定量下限分别为15μg/g和50μg/g。
3参考标准:
GB7917.4-87
4试剂与仪器
4.1试剂
1无甲醇乙醇;2乙醇:
75%;色谱柱:
PEG-20M;色谱标准溶液:
1g/L;5氯化钠;6乳化硅油
4.2仪器
1气相色谱仪;2色谱柱:
PEG-20M.;3恒温水浴;4顶空瓶:
20mL;5注射器:
各种级别
5分析步骤
5.1标准曲线绘制:
吸取0,0.1,0.5,1,2,3,4mL甲醇标准溶液分别置于10mL容量瓶中,加75%乙醇至刻度。
转移至20mL顶空瓶,密封后放入40℃恒温水浴平衡20min;依次取液上气体1mL注入气相色谱仪,记下各次色谱峰面积,绘制标准确曲线。
5.2取样品约5g于顶空瓶中,加入75%乙醇5mL,密封后置于40℃恒温水浴平衡20min,取液上气体1mL注入气相色谱仪,记下色谱峰面积。
五.甲醛的检测
甲醛对皮肤、眼、呼吸器官的粘膜有刺激作用。
低浓度的甲醛可引起过敏性接触皮炎。
我国化妆品卫生标准规定甲醛为限用物质,游离甲醛的浓度不得大于0.2%
化妆品中甲醛的定性方法有薄层色谱法、变色酸法;定量法有比色法、气相色谱法和高效液相色谱法,在比色法中又有乙酰丙酮法、荧光法4-氨基-3-联氨-5-疏基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)等方法。
薄层色谱法手续较繁,但其特异性强,可以作为确认方法。
变色酸法较简便,但易受酚和其它醛类物质干扰,使测定结果偏低。
乙酞丙酮法灵敏度高,干扰因素少,呈色稳定。
荧光法灵敏度高。
但易受其它荧光物质的干扰。
AHMT法有方法简便、灵敏度高,干扰物质少的优点。
气相色谱法和液相色谱法直接测定时灵敏度不高,但通过衍生后,能提高灵敏度,手续也不复杂,在国外被普遍采用。
六.微生物的检验
由于化妆品中营养成分较高,在生产、储存、运输和使用过程中,这些营养成分为细菌、霉菌、病毒等微生物的生长繁殖提供了良好条件。
由于微生物的存在,会使化妆品的颜色、气味、外观等发生变化,使化妆品受到污染,更严重的是它危及消费者的健康与安全。
因此,我国《化妆品微生物标准检验方法》GB7918.1-87对化妆品的试样采集与制备、细菌总数、粪大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等的限量都做了规定:
1.眼部、口唇、口腔粘膜用化妆品以及婴儿和儿童用化妆品,细菌总数不得大于500个/ml或克;
2.其他化妆品的细菌总数不得大于1000个/ml或克;
3.每克或每毫升产品中不得检出粪大肠菌群,绿脓杆菌和金黄色葡萄球菌。
2.细菌总数的测定
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